CN105951081A - 环保型铝合金无铬钝化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型铝合金无铬钝化剂及其制备方法，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠10~20份，硝酸锌5~15份，钨酸钠2~6份，硼酸1~6份，丙烯酸树脂8~16份，水性聚氨酯2~8份，二乙醇胺4~8份，甲基三乙氧基硅烷1~5份，葡萄糖0.2~0.8份，正硅酸乙酯3~7份，氧化剂2~5份，缓蚀剂1~4份，水30~60份。钝化剂中无铬无氟，安全无毒，对环境无污染，且能迅速在合金表面形成钝化膜，膜层均匀致密，能提高铝合金的耐腐蚀性和表面渗层的气密性。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理化学品技术领域，具体涉及一种环保型铝合金无铬钝化剂及其制备方法。
背景技术
铝由于具有诸如储量大、强度质量比高、机械加工性能好、导热导电性能优异等优点，在现代工业和日常生活中得到了广泛的应用，更是航空工业和造船工业的重要材料。铝是一种两性金属，在酸性介质中生成铝盐(如硫酸铝)，在碱性介质中生成铝酸盐（如偏铝酸钠）。当铝和其他高电位金属接触时，又会发生接触腐蚀。在大气中，铝表面会生成一层很薄的氧化膜，阻止铝与周围环境的继续接触，所以铝甚至比黄铜的腐蚀速度还慢。
这种自然氧化膜非常容易破损，尤其在酸、碱性环境中能够溶解，极大的降低了铝合金的抗腐蚀能力。目前应用的高强度铸造铝合金一般含有硅、铜、镁等元素，这些元素的加入增加了合金的腐蚀敏感性。而且铝合金材料硬度低、耐磨性差，常发生磨损腐蚀，外表光泽不能保持长久。总结起来，铝合金常见的腐蚀形式主要有：点腐蚀、晶间腐蚀、电偶腐蚀、缝隙腐蚀、应力腐蚀、蛙状腐蚀、层状腐蚀、接触腐蚀和剥蚀等。为了提高其抗腐蚀能力，增强其表面装饰效果，延长其使用寿命，铝合金在使用前往往需经过相应的表面处理。
由于铝合金自身物理性质的原因，铝合金上电镀、化学镀都比较困难,这是因为铝对氧具有很大的亲合力，极易生成氧化膜；阳极氧化是铝合金材料最常见的表面处理方法之一，阳极氧化膜具有良好的力学性能、很好的耐蚀性及耐摩擦性能，阳极氧化膜可以给铝合金提供良好的耐蚀性，但实际上由于阳极氧化工艺成本高，且膜层较厚不导电，对基体材料疲劳性能有较大影响，限制了它的广泛使用；而化学转化膜可以同时提供合格的附着力和合适的耐蚀性，同时化学转化膜层具有良好的导电性，对基体材料疲劳性能也不会产生明显的影响，除此以外，化学氧化具备工艺简单、无需额外电源、对形状复杂工件成膜性较好、可进行局部修补等优点，为此化学转化处理是工业上航空铝合金涂装前表面预处理最常用的手段。
目前铝合金腐蚀防护处理中应用最简单有效的是金属表面钝化处理技术，铬酸盐钝化处理可显著提高铝及其合金表面的抗蚀能力，同时该钝化膜对涂层有良好的附着力，加之成本低廉，因而在汽车、机械、家用电器、建筑材料等领域得到了广泛应用。但铬酸盐钝化处理液含有对人体及环境极为有害的六价铬，不仅处理过程中会产生污染，而且钝化膜中的六价铬还将导致被处理产品在日后使用及废弃时对环境造成二次污染。随着人们对环境保护意识的增强，六价铬的应用已逐渐受到严格限制。因此，急需开发安全无毒无污染的新型铝合金钝化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保型铝合金无铬钝化剂及其制备方法，钝化剂中无铬无氟，安全无毒，对环境无污染，且能迅速在合金表面形成钝化膜，膜层均匀致密，能提高铝合金的耐腐蚀性和表面渗层的气密性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术手段为：
一种环保型铝合金无铬钝化剂，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠10~20份，硝酸锌5~15份，钨酸钠 2~6份，硼酸1~6份，丙烯酸树脂8~16份，水性聚氨酯 2~8份，二乙醇胺 4~8份，甲基三乙氧基硅烷1~5份，葡萄糖0.2~0.8份，正硅酸乙酯3~7份，氧化剂 2~5份，缓蚀剂1~4份，水30~60份。
所述氧化剂为高锰酸钾或者氯酸钾。
所述缓蚀剂为苯并三氮唑。
所述环保型铝合金无铬钝化剂，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠12~18份，硝酸锌 8~12份，钨酸钠3~5份，硼酸2~4份，丙烯酸树脂10~14份，水性聚氨酯4~6份，二乙醇胺5~7份，甲基三乙氧基硅烷2~4份，葡萄糖0.4~0.6份，正硅酸乙酯4~6份，氧化剂3~4份，缓蚀剂2~3份，水40~50份。
所述环保型铝合金无铬钝化剂，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠15份，硝酸锌10份，钨酸钠4份，硼酸3份，丙烯酸树脂12份，水性聚氨酯5份，二乙醇胺6份，甲基三乙氧基硅烷3份，葡萄糖0.5份，正硅酸乙酯5份，氧化剂3.5份，缓蚀剂2.5份，水45份。
所述环保型铝合金无铬钝化剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将硅酸钠、硝酸锌、钨酸钠和葡萄糖加入1/2质量份的水中，搅拌溶解得溶液A；
2）将丙烯酸树脂、水性聚氨酯、二乙醇胺和硼酸加入剩余水中，加热至70~80℃，搅拌30~50min，冷却至室温，得到溶液B；
3）将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀后加入余下组分，搅拌均匀即可，得到环保型铝合金无铬钝化剂。
步骤2）中加热至75℃，搅拌40min。
有益效果：本发明提供的环保型铝合金无铬钝化剂及其制备方法，钝化剂中无铬无氟，安全无毒，对环境无污染，且能迅速在合金表面形成钝化膜，膜层均匀致密，能提高铝合金的耐腐蚀性和表面渗层的气密性。
具体实施方式
实施例1
一种环保型铝合金无铬钝化剂，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠10份，硝酸锌 15份，钨酸钠 2份，硼酸6份，丙烯酸树脂8份，水性聚氨酯 2份，二乙醇胺 8份，甲基三乙氧基硅烷1份，葡萄糖0.2份，正硅酸乙酯3份，氧化剂 高锰酸钾 5份，苯并三氮唑 1份，水30份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将硅酸钠、硝酸锌、钨酸钠和葡萄糖加入1/2质量份的水中，搅拌溶解得溶液A；
2）将丙烯酸树脂、水性聚氨酯、二乙醇胺和硼酸加入剩余水中，加热至75℃，搅拌40min，冷却至室温，得到溶液B；
3）将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀后加入余下组分，搅拌均匀即可，得到环保型铝合金无铬钝化剂。
实施例2
一种环保型铝合金无铬钝化剂，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠20份，硝酸锌 5份，钨酸钠6份，硼酸1份，丙烯酸树脂16份，水性聚氨酯8份，二乙醇胺 4份，甲基三乙氧基硅烷5份，葡萄糖0.8份，正硅酸乙酯7份，氧化剂高锰酸钾 2份，苯并三氮唑 4份，水60份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将硅酸钠、硝酸锌、钨酸钠和葡萄糖加入1/2质量份的水中，搅拌溶解得溶液A；
2）将丙烯酸树脂、水性聚氨酯、二乙醇胺和硼酸加入剩余水中，加热至75℃，搅拌40min，冷却至室温，得到溶液B；
3）将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀后加入余下组分，搅拌均匀即可，得到环保型铝合金无铬钝化剂。
实施例3
一种环保型铝合金无铬钝化剂，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠12份，硝酸锌 8份，钨酸钠3份，硼酸4份，丙烯酸树脂14份，水性聚氨酯6份，二乙醇胺7份，甲基三乙氧基硅烷2份，葡萄糖0.4份，正硅酸乙酯4份，氧化剂氯酸钾 4份，苯并三氮唑2份，水40份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将硅酸钠、硝酸锌、钨酸钠和葡萄糖加入1/2质量份的水中，搅拌溶解得溶液A；
2）将丙烯酸树脂、水性聚氨酯、二乙醇胺和硼酸加入剩余水中，加热至75℃，搅拌40min，冷却至室温，得到溶液B；
3）将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀后加入余下组分，搅拌均匀即可，得到环保型铝合金无铬钝化剂。
实施例4
一种环保型铝合金无铬钝化剂，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠18份，硝酸锌 12份，钨酸钠5份，硼酸2份，丙烯酸树脂10份，水性聚氨酯4份，二乙醇胺5份，甲基三乙氧基硅烷4份，葡萄糖0.6份，正硅酸乙酯6份，氧化剂氯酸钾 3份，苯并三氮唑3份，水50份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将硅酸钠、硝酸锌、钨酸钠和葡萄糖加入1/2质量份的水中，搅拌溶解得溶液A；
2）将丙烯酸树脂、水性聚氨酯、二乙醇胺和硼酸加入剩余水中，加热至75℃，搅拌40min，冷却至室温，得到溶液B；
3）将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀后加入余下组分，搅拌均匀即可，得到环保型铝合金无铬钝化剂。
实施例5
一种环保型铝合金无铬钝化剂，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠15份，硝酸锌 10份，钨酸钠4份，硼酸3份，丙烯酸树脂12份，水性聚氨酯5份，二乙醇胺6份，甲基三乙氧基硅烷3份，葡萄糖0.5份，正硅酸乙酯5份，氧化剂氯酸钾 3.5份，苯并三氮唑2.5份，水45份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将硅酸钠、硝酸锌、钨酸钠和葡萄糖加入1/2质量份的水中，搅拌溶解得溶液A；
2）将丙烯酸树脂、水性聚氨酯、二乙醇胺和硼酸加入剩余水中，加热至75℃，搅拌40min，冷却至室温，得到溶液B；
3）将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀后加入余下组分，搅拌均匀即可，得到环保型铝合金无铬钝化剂。
对比例1
本实施例同实施例5的区别仅在于：不包含丙烯酸树脂和水性聚氨酯，其他组分及其含量，制备方法同实施例5。
对比例2
本实施例同实施例5的区别仅在于：不包含葡萄糖和硼酸，其他组分及其含量，制备方法同实施例5。
将铝合金用 DK7732 型电火花数控线切割机床加工成规格为13mm×13mm×5mm的小片，打磨，直到表面露出金属光泽、平整且无划痕即可，作为测试样品，将铝合金采用实施例1~5及对比例1和2的环保型铝合金无铬钝化剂进行涂覆钝化，涂覆量为5mL/g，然后80℃干燥5min，然后进行性能测试，结果见表1。
参照机械行业标准 JB/T 6073-1992，采用全浸腐蚀试验测定环保型铝合金无铬钝化剂在铝合金表面形成涂层的耐蚀性能：取样品浸入 5% NaCl 溶液中浸泡，试样用塑料绳悬挂，上端距液面大于 2cm，溶液 pH 值为 6.5，每隔六天更换一次盐水，敞口放置，温度25±2℃，记录每个样品出现第一个红锈的时间，耐蚀时间作为耐蚀性评价结果。
中性盐雾试验：
试验箱内的温度保持在35℃，压缩空气要预热到45℃之间并调节到足够的压力。氯化纳溶液的质量浓度为5%±1%，冷凝后溶液的pH值在6.5-7.2之间。在盐雾试验过程中，降雾量应控制在如下范围:每80cm2水平面内，每小时收集的降雾量平均为1.0~2.0ml之间，将试样放置在试验箱中进行连续喷雾72小时，测定平面部腐蚀程度。
涂膜附着力实验：
在试验片的涂膜上间隔1mm刻画横竖垂直的线，根据断开处裂痕扩展的大小判定涂膜的脆性及对本材质的附着性能是否良好。
表1：
| 耐蚀时间 | 25℃固化时间 | 72h平面腐蚀度 | 附着力 | |
| 实施例1 | 385h | 11min | 7.8% | 一级 |
| 实施例2 | 392h | 8min | 6.5% | 一级 |
| 实施例3 | 512h | 6min | 5.1% | 一级 |
| 实施例4 | 571h | 5min | 5.7% | 一级 |
| 实施例5 | 684h | 4min | 3.5% | 一级 |
| 对比例1 | 367h | 16min | 11.9% | 二级 |
| 对比例2 | 143h | 8min | 18.3% | 二级 |
Claims (7)
1.一种环保型铝合金无铬钝化剂，其特征在于，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠10~20份，硝酸锌 5~15份，钨酸钠 2~6份，硼酸1~6份，丙烯酸树脂8~16份，水性聚氨酯 2~8份，二乙醇胺 4~8份，甲基三乙氧基硅烷1~5份，葡萄糖0.2~0.8份，正硅酸乙酯3~7份，氧化剂 2~5份，缓蚀剂 1~4份，水30~60份。
2.根据权利要求1所述环保型铝合金无铬钝化剂，其特征在于：所述氧化剂为高锰酸钾或者氯酸钾。
3.根据权利要求1所述环保型铝合金无铬钝化剂，其特征在于：所述缓蚀剂为苯并三氮唑。
4.根据权利要求1所述环保型铝合金无铬钝化剂，其特征在于，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠12~18份，硝酸锌 8~12份，钨酸钠3~5份，硼酸2~4份，丙烯酸树脂10~14份，水性聚氨酯4~6份，二乙醇胺5~7份，甲基三乙氧基硅烷2~4份，葡萄糖0.4~0.6份，正硅酸乙酯4~6份，氧化剂3~4份，缓蚀剂2~3份，水40~50份。
5.根据权利要求1所述环保型铝合金无铬钝化剂，其特征在于，组分及各组分质量份数如下：硅酸钠15份，硝酸锌 10份，钨酸钠4份，硼酸3份，丙烯酸树脂12份，水性聚氨酯5份，二乙醇胺6份，甲基三乙氧基硅烷3份，葡萄糖0.5份，正硅酸乙酯5份，氧化剂3.5份，缓蚀剂2.5份，水45份。
6.权利要求1所述环保型铝合金无铬钝化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将硅酸钠、硝酸锌、钨酸钠和葡萄糖加入1/2质量份的水中，搅拌溶解得溶液A；
2）将丙烯酸树脂、水性聚氨酯、二乙醇胺和硼酸加入剩余水中，加热至70~80℃，搅拌30~50min，冷却至室温，得到溶液B；
3）将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀后加入余下组分，搅拌均匀即可，得到环保型铝合金无铬钝化剂。
7.根据权利要求6所述的环保型铝合金无铬钝化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中加热至75℃，搅拌40min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20181119 Address after: 402560 Jinshan Avenue, Industrial Park, Dongcheng Street Office, Tongliang District, Chongqing Applicant after: CHONGQING XINMEI FISH BOYANG ALUMINUM Co.,Ltd. Address before: 214000 room 623, science and Technology Park 7, Changjiang Road, Wuxi New District, Jiangsu. Applicant before: WUXI EPIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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Denomination of invention: Environmental-friendly aluminum alloy chromium-free passivating agent and its preparation method Granted publication date: 20181214 Pledgee: Chongqing Branch of China Everbright Bank Co.,Ltd. Pledgor: CHONGQING XINMEI FISH BOYANG ALUMINUM Co.,Ltd. Registration number: Y2025500000152 |