CN105836785A - 高纯度yag粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度YAG粉体及其制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：将Al(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀A；将Y(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀B；测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Y：Al的摩尔比为3：5称取沉淀B和沉淀A，将沉淀A和沉淀B球磨混合、煅烧得到所述的YAG粉体。本发明的制备过程简单，不需要严格控制合成过程中离子配比、pH值和浓度等条件，能够在球磨过程中使其混合均匀，在煅烧过程中直接生成需要的晶相粉体。

Description

高纯度YAG粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷粉体合成领域，具体涉及一种高纯度YAG粉体及其制备方法。
背景技术
激光透明陶瓷由于具有单晶不可比拟的优点而成为了一种新型的，具有潜力的激光材料。,关于激光透明陶瓷的研究主要集中在钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷上。YAG透明陶瓷的前驱粉体制备方法主要有固相法和湿化学法。其中应用最广的是共沉淀法，化学共沉淀法是将沉淀剂加入到混合的金属盐溶液中，溶液中的各阳离子发生均匀的沉淀，然后将沉淀物分离、干燥和煅烧制备所需的氧化物粉末。大量的研究者就合成过程中沉淀剂、分散剂、煅烧过程、溶液pH值等对制备YAG粉体性能的影响开展了深入的研究，以期望制备纯相的YAG粉体。但是共沉淀法是在水溶液中反应，溶液中会残留部分金属阳离子(Y和Al)。而且在沉淀过滤和洗涤过程中Y和Al的也会存在部分损失。由于阳离子的损失导致沉淀中配比不符合Y3Al5O12，在后期煅烧过程中出现较多的杂相。
发明内容
本发明克服现有共沉淀技术的不足，提供了一种用于高纯YAG(Y3Al5O12)晶相粉体合成的方法。该方法解决了在传统共沉淀合成粉体过程中，因阳离子溶解、洗涤和分布不均引起的化学计量比失衡，不容易得到纯相粉体的问题。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种高纯度YAG粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：将Al(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀A；
步骤B：将Y(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀B；
步骤C：测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Y：Al的摩尔比为3：5称取沉淀B和沉淀A，将沉淀A和沉淀B球磨混合、煅烧得到所述的YAG粉体。
进一步的技术方案是，所述的Al(NO3)3溶液为将纯度达到分析纯以上的Al(NO3)3溶于去离子水中配置而得；
所述的NH4HCO3溶液为将纯度达到分析纯以上的NH4HCO3溶于去离子水中配置而得；
所述的Y(NO3)3溶液为将纯度达到分析纯以上的Y(NO3)3溶于去离子水中配置而得。
进一步的技术方案是，步骤A中所述的NH4HCO3溶液中NH4HCO3与Al(NO3)3溶液中Al(NO3)3的摩尔比为6～12：1。
进一步的技术方案是，步骤B中所述的NH4HCO3溶液中NH4HCO3与Y(NO3)3溶液的摩尔比为6～12：1。
进一步的技术方案是，所述的Al(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10-30mL/min；Y(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10-30mL/min。
进一步的技术方案是，所述的测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量是分别取沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分别分析测量Al离子在沉淀A中的含量和Y离子在沉淀B中的含量。
进一步的技术方案是，所述的沉淀A和沉淀B球磨混合具体步骤如下：将沉淀A、沉淀B、无水乙醇和氧化铝磨球加入到球磨罐中，于球磨转速150r/min的条件下球磨10～15h，然后将球磨料浆转入旋转蒸发仪中旋转蒸发去除乙醇。
进一步的技术方案是，所述的煅烧温度为900-1300℃，煅烧时间为2-5h，煅烧气氛为空气。
进一步的技术方案是，所述的球磨罐的材质为尼龙或聚酯。
本发明还提供了采用所述的高纯度YAG粉体的制备方法制备而得的高纯度YAG粉体。
下面对本发明作进一步的说明。
步骤A中，将Al(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀A。此步骤中仅需将Al(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中即可生成沉淀Al2(CO3)3Al(OH)3·nH2O，为了保证YAG粉体的纯度，Al(NO3)3溶液和NH4HCO3溶液中采用纯度达到分析纯以上的Al(NO3)3和NH4HCO3分别溶于去离子水中。
在发明的具体实施例中，Al(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10-30mL/min，并且滴加过程中保持搅拌。滴加完后继续反应2h，滴加氨水调节pH到8.0～8.5，沉淀经过滤、去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤2次、烘干。
步骤B中，将Y(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀B。此步骤中仅需将Y(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中即可生成沉淀Y2(CO3)3Y(OH)3·nH2O，为了保证YAG粉体的纯度，Y(NO3)3溶液和NH4HCO3溶液中采用纯度达到分析纯以上的Y(NO3)3和NH4HCO3分别溶于去离子水中。
在本发明的具体实施例中，Y(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10-30mL/min，并且滴加过程中保持搅拌。滴加完后继续反应2h，滴加氨水调节pH到8.0～9.0，沉淀经过滤、去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤2次、烘干。
步骤C中，测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Y：Al的摩尔比为3：5称取沉淀B和沉淀A，将沉淀A和沉淀B球磨混合、煅烧得到所述的YAG粉体。在本步骤中，测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量是分别取沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分别分析测量Al离子在沉淀A中的含量和Y离子在沉淀B中的含量。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明的制备过程简单，不需要严格控制合成过程中离子配比、pH值和浓度等条件，能够在球磨过程中使其混合均匀，在煅烧过程中直接生成需要的晶相粉体。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得的YAG粉体的XRD晶相分析图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
称取375g的分析纯Al(NO3)3·9H2O溶于5L去离子水中配制得Al(NO3)3溶液。称取700g的分析纯NH4HCO3溶于2L的去离子水中配制NH4HCO3溶液。将Al(NO3)3溶液按照滴加速度10～30mL/min滴加到NH4HCO3溶液中，滴加过程中搅拌，滴加完成后继续反应2h，滴加氨水调节pH至8.0～8.5，沉淀经过滤、去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤2次，在烘箱中烘干，标记为沉淀A。
称取390g的分析纯Y(NO3)3·6H2O溶于5L去离子水中配制得Y(NO3)3溶液。称取800g分析纯NH4HCO3溶于3L去离子水溶液中配制得NH4HCO3溶液。将Y(NO3)3溶液按照滴加速度10～30mL/min滴加到NH4HCO3溶液中，滴加过程中搅拌，滴加完成后继续反应2h，滴加氨水调节pH至8.0～9.0，沉淀经过滤、去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤2次，在烘箱中烘干，标记为沉淀B。
分别取少量沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分别分析测量Al离子在沉淀A中的含量和Y离子在沉淀B中的含量。按照Y：Al的摩尔比为3：5称取沉淀B和沉淀A，将沉淀A和沉淀B加入到尼龙球磨罐中，加入无水乙醇和氧化铝磨球，在球磨转速150r/min下球磨12h，将球磨料浆移入旋转蒸发仪，加热抽真空去除乙醇以获得混合均匀的粉体，将粉体于温度900℃和1100℃下分别煅烧，煅烧后得到YAG粉体。YAG粉体经XRD分析，从图1的分析结果来看，制备的YAG粉体为纯相的YAG粉体。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤A：将Al(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀A；
步骤B：将Y(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀B；
步骤C：测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Y：Al的摩尔比为3：5称取沉淀B和沉淀A，将沉淀A和沉淀B球磨混合、煅烧得到所述的YAG粉体。
2.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的Al(NO3)3溶液为将纯度达到分析纯以上的Al(NO3)3溶于去离子水中配置而得；
所述的NH4HCO3溶液为将纯度达到分析纯以上的NH4HCO3溶于去离子水中配置而得；
所述的Y(NO3)3溶液为将纯度达到分析纯以上的Y(NO3)3溶于去离子水中配置而得。
3.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于步骤A中所述的NH4HCO3溶液中NH4HCO3与Al(NO3)3溶液中Al(NO3)3的摩尔比为6～12：1。
4.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于步骤B中所述的NH4HCO3溶液中NH4HCO3与Y(NO3)3溶液的摩尔比为6～12：1。
5.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的Al(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10-30mL/min；Y(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10-30mL/min。
6.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量是分别取沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分别分析测量Al离子在沉淀A中的含量和Y离子在沉淀B中的含量。
7.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的沉淀A和沉淀B球磨混合具体步骤如下：将沉淀A、沉淀B、无水乙醇和氧化铝磨球加入到球磨罐中，于球磨转速150r/min的条件下球磨10～15h，然后将球磨料浆转入旋转蒸发仪中旋转蒸发去除乙醇。
8.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的煅烧温度为900-1300℃，煅烧时间为2-5h，煅烧气氛为空气。
9.根据权利要求7所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的球磨罐的材质为尼龙或聚酯。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的高纯度YAG粉体的制备方法制备而得的高纯度YAG粉体。
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