CN105800607A - 一种不易氧化的活性炭粉及活性炭粉的防氧化处理方法 - Google Patents

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王俊鹏
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Abstract

本发明公开了一种不易氧化的活性炭粉及活性炭粉的防氧化处理方法，该方法是：将活性炭粉分散到甲苯和乙醇的混合溶液中，在搅拌下滴加烷氧基硅烷，滴完后继续搅拌，直至得到分散均匀的悬浮液；随后在悬浮液中同时加入氨水和烷氧基硅烷，加完后继续搅拌，使烷氧基硅烷完全水解，直至得到分散均匀的悬浮液，然后离心分离干燥，即得。本发明通过控制烷氧基硅烷试剂的水解过程，在活性炭粉表面覆盖致密的SiO2层，SiO2层的厚度控制在5‑15纳米，覆盖层均匀致密，涂层与基材结合牢固，抗氧化性好，而且还增加炭粉的分散性，与现有方法比工艺简单，成本低廉，便于工业化生产。

Description

一种不易氧化的活性炭粉及活性炭粉的防氧化处理方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭粉的防氧化处理方法，尤其是涉及一种在活性炭粉表面均匀包覆溶胶凝胶SiO2纳米层的方法，还涉及一种不易氧化的活性炭粉，属于活性炭粉防氧化技术领域。
背景技术
粉末活性炭是以优质木屑、椰壳、煤质为原料，经系列生产工艺精加工而成。粉末活性炭具有过滤速度快、吸附性能好、脱色除味能力强、经济耐用等优点，产品广泛应用于食品、饮料、医药、自来水、糖、油脂等行业，在酿酒、污水处理、电厂、电镀等领域应用也较为普遍。 活性炭粉由于其表面活性，很容易被氧化，因此在后续的使用过程中需要控制其氧化过程,增加了应用的难度,从而影响使用性质，因此抗氧化处理成为产业界关注的问题之一。在活性炭粉末表面包覆一层抗氧化层是解决这一问题的有效方法，但是目前传统的包覆方法中,包覆过程不易控制，所得包覆层不均匀，包覆后的活性炭虽然有一定的抗氧化性，但仍然较差，另外，包覆层的颜色及不透明性会影响其使用。透明的SiO2材料是很好的包覆层，但溶胶凝胶SiO2包覆层通常比较厚，厚层会影响着色效果。而且现有的技术很难均匀控制，特别是薄而致密的SiO2纳米层利用现有的技术是很难得到的。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种活性炭粉的防氧化处理方法，该方法在活性炭表面包覆一层二氧化硅，以提高活性炭的抗氧化性。
本发明还提供了一种不易氧化的活性炭，该活性炭表面包覆一层二氧化硅，能隔绝活性炭与外界的接触，抗氧化性能提高，使用寿命增长。
本发明采用对活性炭表面进行二氧化硅包覆的方案提高活性炭的抗氧化性，SiO2材料无毒环保、价格低廉，采用溶胶凝胶法制备简单、易于形成包覆层，是良好的抗氧化保护材料，便于工业化应用。本发明具体技术方案如下：
一种活性炭粉的防氧化处理方法，该方法在活性炭粉表面包覆一层SiO2，SiO2的包覆包括以下步骤：
（1）将活性炭粉分散到甲苯和乙醇的混合溶液中，在搅拌下滴加烷氧基硅烷，滴完后继续搅拌，直至得到分散均匀的悬浮液；
（2）在步骤（1）所得的悬浮液中同时加入氨水和烷氧基硅烷，加完后继续搅拌，使烷氧基硅烷完全水解，直至得到分散均匀的悬浮液；
（3）将步骤（2）得到的悬浮液离心分离，所得沉淀干燥，得包覆SiO2层的活性炭粉。
上述方法中，活性炭粉表面包覆的SiO2层的厚度小于等于15纳米，优选为5-15纳米。超出此范围，过厚导致碳粉的着色效果变差，过薄会导致抗氧化性不足。
本发明SiO2的包覆分两步实现，第一步使活性炭粉表面沉积一层烷氧基硅烷，这层烷氧基硅烷分子均匀的连接到活性炭粉颗粒上，水解后起到固定SiO2层的作用；第二步控制烷氧基硅烷缓慢水解，避免了传统方法烷氧基硅烷水解聚合速度快，容易造成包覆不均匀、包覆层过厚的问题，能够简单高效的形成均匀、致密、厚度适宜的溶胶凝胶SiO2层，SiO2层更为致密，孔隙率更小，抗氧化效果更好。此外，该方法包覆过程简单、低能耗、环保，易于控制，保证了活性炭粉表面较高的包覆率。包覆过程中所用的装置为普通的实验用机械搅拌装置，实际生产中可采用车间用机械搅拌器，易于实施。
上述步骤（1）和（2）中的烷氧基硅烷均选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯或正硅酸丁酯。
上述步骤（1）中，活性炭粉和烷氧基硅烷的质量比为1：0.008-0.012。
上述步骤（1）中，因为活性炭在乙醇中很难分散，因此加入甲苯增加活性炭的分散性，从而使活性炭和烷氧基硅烷充分分散和接触。乙醇和甲苯的用量无特别要求，本领域技术人员可以根据具体情况进行调整。
上述步骤（1）中，滴加完烷氧基硅烷后，升温至40-60℃继续搅拌。
上述步骤（1）中，滴加完烷氧基硅烷后，继续搅拌的目的是保证部分水解的硅烷试剂吸附到活性炭粉的表面，一般的搅拌时间在10-24h。
上述步骤（2）中加入的烷氧基硅烷为步骤（1）中活性炭粉质量的5-10%。
上述步骤（2），氨水的加入是为了使烷氧基硅烷充分水解，氨水一般过量加入。
上述步骤（2）中，加入氨水和烷氧基硅烷后，继续搅拌使烷氧基硅烷完全水解，一般的搅拌时间在10-24小时。
上述步骤（2）中，烷氧基硅烷与氨水采用连续的方式加入，且加入时间小于等于1小时。
按照上面的方法对活性炭粉进行处理后，在每个活性炭颗粒表面均包覆上了一层二氧化硅，形成的SiO2薄层与活性炭粉颗粒基材结合牢固，处理后的活性炭粉分散性好，具有很好的抗氧化性能，使用寿命长。本发明对于该种结构的活性炭粉也给予保护。具体技术方案为：一种不易氧化的活性炭粉，在活性炭粉的表面包覆有一层SiO2，所述SiO2层的厚度为5-15纳米。
优选的，该不易氧化的活性炭粉采用本发明的防氧化处理方法制得。
本发明采用SiO2包覆的方式防止活性炭粉氧化，并提供了一种较好的SiO2包覆方法。本发明通过控制烷氧基硅烷的水解过程，在活性炭粉表面覆盖致密的SiO2层，SiO2层的厚度控制在5-15纳米，覆盖均匀致密，SiO2层与活性炭粉基材结合牢固，抗氧化性强，使用寿命长，而且还增加了活性炭粉的分散性，工艺简单，成本低廉，便于工业化生产。
附图说明
图1 实施例1包覆后的活性炭粉的电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例，进一步阐明本发明的突出特点和显著进步，下述实施例仅在于说明本发明而决不限制本发明。
实施例 1
（1）称取20克活性炭粉，分散到25mL乙醇和25mL甲苯的混合溶液中搅拌，在搅拌过程中滴加200mg正硅酸乙酯，加完后在60摄氏度下加热搅拌24h，得到分散均匀的悬浮液；
（2）在步骤1所得到的悬浮液中连续注入1mL氨水和2g正硅酸乙酯，注入时间为1小时。注入后，再继续室温搅拌10小时，得到分散均匀的悬浮液；
（3）将上述步骤2的悬浮液经离心分离，干燥，得到表面包覆SiO2的活性炭粉，即不易氧化的活性炭粉。所得产品颜色为黑色，其电镜图如图1所示，包覆的SiO2层厚度均匀，厚度为15纳米。
实施例 2
（1）称取20克活性炭粉，分散到25mL乙醇和25mL甲苯的混合溶液中搅拌，在搅拌过程中滴加200mg正硅酸甲酯，加完后在40摄氏度下加热搅拌20小时，得到分散均匀的悬浮液；
（2）在步骤1所得到的悬浮液中连续注入3mL氨水和1g正硅酸丁酯，注入时间为1小时。注入后，再继续室温搅拌18小时，得到分散均匀的悬浮液；
（3）将上述步骤2的悬浮液经离心分离，干燥，得到本发明的产品。经电镜表征，所得产品的SiO2层均匀，厚度为5纳米。
实施例 3
（1）称取20克活性炭粉，分散到25mL乙醇和25mL甲苯的混合溶液中搅拌，在搅拌过程中滴加200mg正硅酸丙酯，加完后在50摄氏度下加热搅拌一天，得到分散均匀的悬浮液；
（2）在步骤1所得到的悬浮液中连续注入2.5mL氨水和1.5g正硅酸甲酯，注入时间为1小时。注入后，再继续室温搅拌24小时，得到分散均匀的悬浮液；
（3）将上述步骤2的悬浮液经离心分离，干燥，得到本发明的产品。经电镜表征，所得产品的SiO2层均匀，厚度为10纳米。
实施例 4
（1）称取20克活性炭粉，分散到25mL乙醇和25mL甲苯的混合溶液中搅拌，在搅拌过程中滴加100mg正硅酸丁酯，加完后在40摄氏度下加热搅拌10小时，得到分散均匀的悬浮液；
（2）在步骤1所得到的悬浮液中连续注入2mL氨水和1.2g正硅酸丙酯，注入时间为1小时。注入后，再继续室温搅拌20小时，得到分散均匀的悬浮液；
（3）将上述步骤2的悬浮液经离心分离，干燥，得到本发明的产品。经表征，所得产品的SiO2层均匀，厚度为8纳米。经电镜表征，所得产品的SiO2层均匀，厚度为5纳米。
对比例 1
（1）称取20克活性炭粉，分散到50mL乙醇和2.5mL氨水混合溶液中搅拌，在搅拌过程中滴加2g正硅酸丙酯搅拌一天，得到分散均匀的悬浮液；
（2）将上述步骤1的悬浮液经离心分离，干燥。经电镜表征，所得产品包覆的SiO2层的厚度不均匀，有单独的SiO2球形成。
对比例 2
（1）称取20克活性炭粉，分散到25mL乙醇和25mL甲苯的混合溶液中搅拌，在搅拌过程中滴加200mg正硅酸丙酯，加完后在50摄氏度下加热搅拌一天，得到分散均匀的悬浮液；
（2）在步骤1所得到的悬浮液中连续注入2.5mL氨水和4g正硅酸丙酯，注入时间为1小时。注入后，再继续室温搅拌24小时，得到分散均匀的悬浮液；
（3）将上述步骤2的悬浮液经离心分离，干燥。经电镜表征，所得产品包覆的SiO2层的厚度为50纳米，最终的样品跟纯的碳粉比颜色发白，着色能力下降。
对比例 3
（1）称取20克活性炭粉，分散到25mL乙醇和25mL甲苯的混合溶液中搅拌，在搅拌过程中连续注入2.5mL氨水和1.5g正硅酸甲酯，再继续室温搅拌24小时，得到分散均匀的悬浮液；
（2）将上述步骤1的悬浮液经离心分离，干燥。经电镜表征，所得产品包覆的SiO2层包覆不均匀。

Claims (10)

1.一种活性炭粉的防氧化处理方法，其特征是：在活性炭粉表面包覆一层SiO2，SiO2的包覆包括以下步骤：
（1）将活性炭粉分散到甲苯和乙醇的混合溶液中，在搅拌下滴加烷氧基硅烷，滴完后继续搅拌，直至得到分散均匀的悬浮液；
（2）在步骤（1）所得的悬浮液中同时加入氨水和烷氧基硅烷，加完后继续搅拌，使烷氧基硅烷完全水解，直至得到分散均匀的悬浮液；
（3）将步骤（2）得到的悬浮液离心分离，所得沉淀干燥，得包覆SiO2层的活性炭粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：活性炭粉表面包覆的SiO2层的厚度小于等于15纳米，优选为5-15纳米。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：步骤（1）中，活性炭粉和烷氧基硅烷的质量比为1：0.008-0.012。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，滴完烷氧基硅烷后，升温至40-60℃继续搅拌。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征是：步骤（1）中，滴完烷氧基硅烷后，继续搅拌10-24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（2）中加入的烷氧基硅烷为步骤（1）中活性炭粉质量的5-10%。
7.根据权利要求3或6所述的方法，其特征是：步骤（2）中，加入氨水和烷氧基硅烷后，继续搅拌时间10-24小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（2）中，烷氧基硅烷与氨水采用连续的方式加入，且加入时间小于等于1小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）和（2）中的烷氧基硅烷均选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯。
10.一种不易氧化的活性炭粉，其特征是：在活性炭粉的表面包覆有一层SiO2，所述SiO2层的厚度为5-15纳米。
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