CN105752960A - 硫磷共掺杂介孔碳材料及其制备方法 - Google Patents

硫磷共掺杂介孔碳材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

硫磷共掺杂介孔碳材料及其制备方法，所制备硫磷共掺杂介孔碳具有高的杂原子掺杂量，其中磷掺杂量达到0.33~4.96%，硫掺杂量达到0.27~1.88%，比表面积在883~2276 m2/g之间，平均孔径1.70~6.01nm，孔体积1.82~8.92cm3/g。其制备方法是以植酸为磷源和碳源，硫酸为催化剂和硫源，采用介孔二氧化硅分子筛SBA?15为模板，通过模板技术制备硫磷共掺杂介孔碳材料。

Description

硫磷共掺杂介孔碳材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫磷共掺杂介孔碳材料的制备技术。
背景技术
介孔碳是一种孔径介于2 nm~50 nm的多孔碳材料。近期的研究表明，杂原子掺杂可显著改变碳材料的元素构成，操控其表面活性，同时改善其电化学和催化性能。在介孔碳材料碳原子网络中引入某些杂原子可以大幅提高介孔碳材料的电化学性能，并赋予其某些特殊的功能。采用磷、氮、硫和硼杂原子对介孔碳材料进行杂原子掺杂，不仅可以改善碳电极材料与电解液的界面润湿性，而且还能引入赝电容效应，从而提高基于介孔碳电极材料的超极电容器的性能，被认为是解决目前超极电容器能量密度偏低的缺陷的可期途径，因此近年来受到研究者的广泛关注。硫和磷的原子半径比碳原子的半径大，当硫、磷原子代替碳原子进入介孔碳材料的晶格之后，碳原子环原来的六边形结构扭曲，碳原子网络的结构缺陷和应力增加，同时石墨片层晶面间距增加，有利于电荷的定域化，改善介孔碳材料表面的可润湿性，从而提高介孔碳材料的电化学性能，并有利于改善介孔碳材料对重金属及燃料分子的吸附性能。同时硫和磷原子均具有大的易极化d轨道，使得硫和磷原子的孤对电子更容易同电解质离子发生相互作用，从而提高介孔碳材料表面的化学反应活性，使得硫和磷共掺杂碳材料表现出优异的催化和吸附性能。因此，将硫和磷杂原子共同掺杂进介孔碳材料碳原子网络中，将有利于大幅提高介孔碳材料的表面活性和电化学性能，从而有效提高介孔碳材料的性能和应用范围。
目前，国内外文献和专利尚未出现硫和磷杂原子共掺杂介孔碳的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫磷共掺杂介孔碳材料及其制备方法。
本发明是本发明是硫磷共掺杂介孔碳材料及其制备方法，硫磷共掺杂介孔碳材料的磷掺杂量0.33~4.96%，硫掺杂量0.27~1.88%，比表面积在883~2276 m2/g 之间，平均孔径约1.70~6.01 nm，孔体积约1.82~8.92 cm3/g。
本发明的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，其步骤为：
（1）取 1.0 g植酸置于50 mL烧杯中，依次加入无水乙醇和浓硫酸；植酸、无水乙醇和浓硫酸质量比依次为1.0：1.0~2.0：0.2~0.6；于40℃水浴中反应30 分钟，获得前驱体；
（2）将上述（1）中前躯体加热并恒温至40~50℃，然后滴加于1.0 g SBA-15分子筛中，于40℃下超声30 分钟，继而于80℃下真空干燥4小时，获得前驱体/ SBA-15复合物；
（3）将上述（2）中复合物加热至100~140℃，恒温3~6小时，使前躯体在SBA-15分子筛孔道内预聚合，获得前驱体预聚物/SBA-15复合物；
（4）上述（3）中复合物在惰性气氛中加热至300~350℃进行预碳化，预碳化时间2~4小时，升温速率2 ℃/min，继而高温热解，热解温度600~900℃，热解时间2~4小时，升温速率5 ℃/min，继而冷却至室温，获得硫磷共掺杂介孔碳/ SBA-15复合物；
（5）上述（4）中复合物在 20 mL 质量百分比浓度为 10% 的 HF 酸中浸泡 12 小时，用蒸馏水和乙醇反复洗涤后，于温度 80℃下真空干燥，获得所述硫磷共掺杂介孔碳材料。
本发明具有如下优点：1、植酸是一种富磷有机物，磷含量高达23.3%，以植酸为磷源和碳源，可使所制备杂原子掺杂介孔碳材料具有高的掺杂量，从而有利于大幅增强介孔碳材料的各项性能；
2、植酸分子含有丰富的羟基，在浓硫酸催化下容易进行分子内脱水，从而逐步形成预聚体，有利于前驱体在SBA-15模板内进一步的高温热解和碳化，从而形成稳固的碳骨架，进而获得具有高比表面积和大孔容的硫磷共掺杂介孔碳材料；
3、所制备硫磷共掺杂介孔碳材料具有优异的物理和化学活性，同时具有制备方法简单，掺杂量高，比表面积大，孔容大的优点；
4、所制备硫磷共掺杂介孔碳掺杂量高，且通过调整热解温度，在一定范围内可对硫和磷杂原子的掺杂量进行调控。
附图说明
图1是本发明实施例1所得到的硫磷共掺杂介孔碳材料的SEM照片；图2是本发明实施例1所得到的硫磷共掺杂介孔碳材料的N2吸脱附等温线，显示为介孔结构，BET比表面积2276 m2/g；图3是本发明实施例1所得到的硫磷共掺杂介孔碳材料的孔结构分布图，显示为介孔结构。
具体实施方式
本发明是硫磷共掺杂介孔碳材料及其制备方法，硫磷共掺杂介孔碳材料的磷掺杂量0.33~4.96%，硫掺杂量0.27~1.88%，比表面积在883~2276 m2/g 之间，平均孔径为1.70~6.01 nm，孔体积为1.82~8.92 cm3/g。
本发明的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，其步骤为：
（1）取 1.0 g植酸置于50 mL烧杯中，依次加入无水乙醇和浓硫酸；植酸、无水乙醇和浓硫酸质量比依次为1.0：1.0~2.0：0.2~0.6；于40℃水浴中反应30 分钟，获得前驱体；
（2）将上述（1）中前躯体加热并恒温至40~50℃，然后滴加于1.0 g SBA-15分子筛中，于40℃下超声30 分钟，继而于80℃下真空干燥4小时，获得前驱体/ SBA-15复合物；
（3）将上述（2）中复合物加热至100~140℃，恒温3~6小时，使前躯体在SBA-15分子筛孔道内预聚合，获得前驱体预聚物/SBA-15复合物；
（4）上述（3）中复合物在惰性气氛中加热至300~350℃进行预碳化，预碳化时间2~4小时，升温速率2 ℃/min，继而高温热解，热解温度600~900℃，热解时间2~4小时，升温速率5 ℃/min，继而冷却至室温，获得硫磷共掺杂介孔碳/ SBA-15复合物；
（5）上述（4）中复合物在 20 mL 质量百分比浓度为 10% 的 HF 酸中浸泡 12 小时，用蒸馏水和乙醇反复洗涤后，于温度 80℃下真空干燥，获得所述硫磷共掺杂介孔碳材料。
根据以上所述的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，植酸、无水乙醇、浓硫酸的混合物于水浴中反应以获得均匀、流动性良好的前驱体；水浴温度为40℃，反应时间为30分钟。
根据以上所述的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，为保证前驱体的流动性，前驱体需加热并恒温至40~50℃后再滴加于SBA-15分子筛中，以使前驱体充分浸渍于SBA-15分子筛的孔道中；前驱体恒温温度为40~50℃。
根据以上所述的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，前驱体需在SBA-15分子筛孔道内进行预聚合，预聚合温度为100~140℃，预聚合时间为3~6小时。
根据以上所述的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，前驱体预聚物/SBA-15复合物先经过预碳化，继而通过高温热解获得硫磷共掺杂介孔碳/SBA-15复合物；预碳化温度300~350℃，预碳化时间2~4小时；热解温度600~900℃，热解时间2~4小时。
根据以上所述的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，所述惰性气氛为氩气或氮气。
实施例1：
取1.0 g 植酸，加入1.0 g 无水乙醇和0.2 g 浓硫酸，于40℃水浴中反应30分钟，获得黄色透明溶液即为前驱体。将上述前驱体在水浴中加热并恒温至40℃，逐滴滴加到1.0 g SBA-15分子筛表面，于40℃下超声30分钟，继而于80℃下真空干燥4小时蒸发多余溶剂，然后升温至120℃，恒温4小时，使前驱体在SBA-15分子筛孔道内发生预聚合，继而置于气氛管式炉中，在氩气保护下，以2 ℃/min 速率升温至350℃，预碳化2 小时，然后以5 ℃/min速率升温至800℃，热解2小时，在氩气氛保护下冷却至室温，用10% HF酸浸泡12小时，用大量的蒸馏水和乙醇洗涤，于80℃下真空干燥，即获得硫磷共掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得硫磷共掺杂介孔碳材料硫掺杂量为1.23%，磷掺杂量为0.46%，BET比表面积达2276 m2/g，孔体积为3.95 cm3/g，平均孔径6.94 nm。
图1所示是本发明实施例1所得到的硫磷共掺杂介孔碳材料的SEM照片；图2所示是本发明实施例1所得到的硫磷共掺杂介孔碳材料的N2吸脱附等温线，显示为介孔结构，BET比表面积2276 m2/g；图3所示是本发明实施例1所得到的硫磷共掺杂介孔碳材料的孔结构分布图，显示为介孔结构。
实施例2：
取1.0 g 植酸，加入1.5 g 无水乙醇和0.4 g 浓硫酸，于40℃水浴中反应30分钟，获得黄色透明溶液即为前驱体。将上述前驱体溶液在水浴中加热并恒温至50℃，逐滴滴加到1.0 g SBA-15分子筛表面，于40℃下超声30分钟，继而于80℃下真空干燥4小时蒸发多余溶剂，然后升温至100℃，恒温6小时，使前驱体在SBA-15分子筛孔道内发生预聚合，继而置于气氛管式炉中，在氩气保护下，以2 ℃/min 速率升温至300℃，预碳化4小时，然后以5 ℃/min速率升温至600℃，热解4小时，在氩气氛保护下冷却至室温，用10% HF酸浸泡12小时，用大量的蒸馏水和乙醇洗涤，于80℃下真空干燥，即获得硫磷共掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得硫磷共掺杂介孔碳材料硫掺杂量为0.64%，磷掺杂量为0.49%，BET比表面积达883 m2/g，孔体积为1.70 cm3/g，平均孔径7.69 nm。
实施例3：
取1.0 g 植酸，加入2.0 g 无水乙醇和0.6 g 浓硫酸，于40℃水浴中反应30分钟，获得黄色透明溶液即为前驱体。将上述前驱体溶液在水浴中加热并恒温至40℃，逐滴滴加到1.0 g SBA-15分子筛表面，于40℃下超声30分钟，继而于80℃下真空干燥4小时蒸发多余溶剂，然后升温至140℃，恒温2小时，使前驱体在SBA-15分子筛孔道内发生预聚合，继而置于气氛管式炉中，在氩气保护下，以2 ℃/min 速率升温至325℃，预碳化3 小时，然后以5 ℃/min 速率升温至900℃，热解2小时，在氩气氛保护下冷却至室温，用10% HF酸浸泡12小时，用大量的蒸馏水和乙醇洗涤，于80℃下真空干燥，即获得硫磷共掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得硫磷共掺杂介孔碳材料硫掺杂量为1.88%，磷掺杂量为0.33%，BET比表面积达1355 m2/g，孔体积为2.11 cm3/g，平均孔径6.24 nm。
实施例4：
取1.0 g 植酸，加入1.0 g 无水乙醇和0.4 g 浓硫酸，于40℃水浴中反应30分钟，获得黄色透明溶液即为前驱体。将上述前驱体溶液在水浴中加热并恒温至50℃，逐滴滴加到1.0 g SBA-15分子筛表面，于40℃下超声30分钟，继而于80℃下真空干燥4小时蒸发多余溶剂，然后升温至100℃，恒温6小时，使前驱体在SBA-15分子筛孔道内发生预聚合，继而置于气氛管式炉中，在氩气保护下，以2 ℃/min 速率升温至300℃，预碳化4小时，然后以5 ℃/min 速率升温至800℃，热解3小时，在氩气氛保护下冷却至室温，用10% HF 酸浸泡12小时，用大量的蒸馏水和乙醇洗涤，于80℃下真空干燥，即获得硫磷共掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得硫磷共掺杂介孔碳材料硫掺杂量为0.27%，磷掺杂量为4.96%，BET比表面积达1214 m2/g，孔体积为6.01 cm3/g，平均孔径1.82 nm。
实施例5：
取1.0 g 植酸，加入2.0 g 无水乙醇和0.2 g 浓硫酸，于40℃水浴中反应30分钟，获得黄色透明溶液即为前驱体。将上述前驱体溶液在水浴中加热并恒温至40℃，逐滴滴加到1.0 g SBA-15分子筛表面，于40℃下超声30分钟，继而于80℃下真空干燥4小时蒸发多余溶剂，然后升温至120℃，恒温4小时，使前驱体在SBA-15分子筛孔道内发生预聚合，继而置于气氛管式炉中，在氩气保护下，以2 ℃/min 速率升温至350℃，预碳化2小时，然后以5 ℃/min 速率升温至800℃，热解4小时，在氩气氛保护下冷却至室温，用10% HF 酸浸泡12小时，用大量的蒸馏水和乙醇洗涤，于80℃下真空干燥，即获得硫磷共掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得硫磷共掺杂介孔碳材料硫掺杂量为0.31%，磷掺杂量为3.83%，BET比表面积达1436 m2/g，孔体积为1.71 cm3/g，平均孔径4.77 nm。
实施例6：
取1.0 g 植酸，加入1.5 g 无水乙醇和0.3 g 浓硫酸，于40℃水浴中反应30分钟，获得黄色透明溶液即为前驱体。将上述前驱体溶液在水浴中加热并恒温至40℃，逐滴滴加到1.0 g SBA-15分子筛表面，于40℃下超声30分钟，继而于80℃下真空干燥4小时蒸发多余溶剂，然后升温至140℃，恒温4小时，使前驱体在SBA-15分子筛孔道内发生预聚合，继而置于气氛管式炉中，在氩气保护下，以2 ℃/min 速率升温至325℃，预碳化4 小时，然后以5 ℃/min 速率升温至900℃，热解2小时，在氩气氛保护下冷却至室温，用10% HF 酸浸泡12小时，用大量的蒸馏水和乙醇洗涤，于80℃下真空干燥，即获得硫磷共掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得硫磷共掺杂介孔碳材料硫掺杂量为0.36%，磷掺杂量为4.91%，BET比表面积达1161 m2/g，孔体积为2.59 cm3/g，平均孔径8.92 nm。

Claims (7)

1.硫磷共掺杂介孔碳材料，其特征在于磷掺杂量0.33~4.96%，硫掺杂量0.27~1.88%，比表面积在883~2276 m2/g 之间，平均孔径为1.70~6.01 nm，孔体积为1.82~8.92 cm3/g。
2.权利要求1所述的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，其特征在于，其步骤为：
（1）取 1.0 g植酸置于50 mL烧杯中，依次加入无水乙醇和浓硫酸；植酸、无水乙醇和浓硫酸质量比依次为1.0：1.0~2.0：0.2~0.6；于40℃水浴中反应30 分钟，获得前驱体；
（2）将上述（1）中前躯体加热并恒温至40~50℃，然后滴加于1.0 g SBA-15分子筛中，于40℃下超声30 分钟，继而于80℃下真空干燥4小时，获得前驱体/ SBA-15复合物；
（3）将上述（2）中复合物加热至100~140℃，恒温3~6小时，使前躯体在SBA-15分子筛孔道内预聚合，获得前驱体预聚物/SBA-15复合物；
（4）上述（3）中复合物在惰性气氛中加热至300~350℃进行预碳化，预碳化时间2~4小时，升温速率2 ℃/min，继而高温热解，热解温度600~900℃，热解时间2~4小时，升温速率5 ℃/min，继而冷却至室温，获得硫磷共掺杂介孔碳/ SBA-15复合物；
（5）上述（4）中复合物在 20 mL 质量百分比浓度为 10% 的 HF 酸中浸泡 12 小时，用蒸馏水和乙醇反复洗涤后，于温度 80℃下真空干燥，获得所述硫磷共掺杂介孔碳材料。
3.根据权利要求 2中所述的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，其特征在于，植酸、无水乙醇、浓硫酸的混合物于水浴中反应以获得均匀、流动性良好的前驱体；水浴温度为40℃，反应时间为30分钟。
4.根据权利要求2所述的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，其特征在于，为保证前驱体的流动性，前驱体需加热并恒温至40~50℃后再滴加于SBA-15分子筛中，以使前驱体充分浸渍于SBA-15分子筛的孔道中；前驱体恒温温度为40~50℃。
5.根据权利要求2所述的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，其特征在于，前驱体需在SBA-15分子筛孔道内进行预聚合，预聚合温度为100~140℃，预聚合时间为3~6小时。
6.根据权利要求2所述的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，其特征在于，前驱体预聚物/SBA-15复合物先经过预碳化，继而通过高温热解获得硫磷共掺杂介孔碳/SBA-15复合物；预碳化温度300~350℃，预碳化时间2~4小时；热解温度600~900℃，热解时间2~4小时。
7.根据权利要求2所述的硫磷共掺杂介孔碳材料的制备方法，其特征在于所述惰性气氛为氩气或氮气。
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