CN105731516A

CN105731516A - 一种微波煅烧草酸铜生产超细氧化亚铜的方法

Info

Publication number: CN105731516A
Application number: CN201410764810.4A
Authority: CN
Inventors: 莫善奎
Original assignee: Guangxi University
Current assignee: Guangxi University
Priority date: 2014-12-11
Filing date: 2014-12-11
Publication date: 2016-07-06

Abstract

一种微波煅烧草酸铜生产超细氧化亚铜的方法，将草酸铜颗粒干燥破碎过筛后，投入微波回转窑料仓中；开启微波开始升温煅烧，同时通入氧气，控制回转窑炉内气氛，煅烧一定时间后，出回转窑经过破碎、过筛得到氧化亚铜粉末；所述氧化亚铜粉末粒度在0.3-1.2um之间。本工艺能耗低、产品粒度细、纯度高、且无三废产生、生产效率也大大提高，适合工业化生产。

Description

一种微波煅烧草酸铜生产超细氧化亚铜的方法

技术领域

本发明涉及一种微波煅烧草酸铜生产超细氧化亚铜的方法，属材料制备技术领域。

背景技术

Cu₂O粉末用途广泛，在涂料工业中用作船舶防污底漆防止海洋生物附着在船底；在玻璃和陶瓷工业中用作红玻璃和红瓷釉着色剂；在农业上用作杀菌剂；Cu₂O粉末具有半导体性质，电子工业上用它和铜制作镇流器。它还可用作涂层、塑料和玻璃表面改性材料以及有机工业催化剂等。此外，Cu₂O粉末还可作光热催化剂、阻燃抑烟材料等。

常见的Cu₂O粉末制备技术主要有固相法、液相法和电解法三种。随着研究开发的深入，Cu₂O的制备方法不断创新，各种形貌与粒径各异的产品促使Cu₂O粉末应用范围不断扩大，更小的粒径、更高的纯度以及多样的形貌将为Cu₂O粉末找到更多的用途。如专利CN87106540.1提出了一种用加压氢还原来制备氧化亚铜的工艺，，最终制备的氧化亚铜粉末粒度可＜1.0nm，纯度＞98％，形貌为类球形。但是存在一下问题：1.在高温高压下反应，能耗大；2.高压釜对设备和人员操作要求较高；3.产生大量含氨氮和重金属的废水需处理。如专利号为CN97100952.X提出了紫外辐射制备超细氧化亚铜粉末的方法，在常温常压下采用紫外光辐射可溶性铜盐的缓冲溶液，可得到10-100nm的氧化亚铜粉末，但是此工艺不适合大规模生产。

固相反应最大的特点在于反应温度便于操作和控制。此外，还有不使用溶剂，高选择性，高产率，节省能源，合成工艺简单等特点。而一般的固相反应法制备氧化亚铜的缺点是能耗巨大，三废污染严重，而且不容易制得纯度高，颗粒小的氧化亚铜，生产效率低下。

发明内容

本发明的目的是提供一种微波煅烧草酸铜生产超细氧化亚铜的方法，以解决传统工艺制备的氧化亚铜粉末纯度低、能耗高、有三废污染、颗粒大以及生产效率低的问题。

本发明通过如下方式实现：

一种微波煅烧草酸铜生产超细氧化亚铜的方法，包括如下步骤，

1)、将草酸铜颗粒干燥、破碎及过筛后，得到粒径为0.5-20μm的草酸铜粉末；

2)、将草酸铜粉末投入微波回转窑料仓中，草酸铜粉末体积占整个回转窑炉内体积的10-35％，然后开启微波加热，同时调节回转窑转速2-10转/分，回转窑内温度以20-100℃/min速率升温至500-600℃；

3)、通入氧气，使回转窑炉内氧气占所有气体的体积为5-25％之间，控制草酸铜粉末在回转窑中停留的总时间为60-120min；

4)、出回转窑的产品经过破碎、过筛得到氧化亚铜粉末。

优选的，所述的干燥是将草酸铜水份含量干燥至小于1wt％。

优选的，所述的氧气为纯氧或者含有惰性气氛的氧气。

优选的，步骤3)所述的过筛的筛网目数为150-350目。

本发明具有以下优点：

1.由于草酸铜前驱体的粒度较细，且回转窑在不断的旋转，使得物料处理上下运动之中，加快了草酸铜的分解使得生产效率大大提高，且得到的氧化亚铜颗粒更细更均匀。

2.由于回转窑为密封环境，且出料采用真空上料机出料，气体采用袋式除尘器收集粉尘后再外排，杜绝了废气的污染。

3.回转窑炉膛内衬耐高温陶瓷，避免了其他杂质引入氧化亚铜粉末内，得到的氧化亚铜纯度更高。

4.而微波加热能使草酸铜颗粒内外温度同时升高，避免了常规煅烧方式温度从外传导进物料内部的方式，能耗大大降低。

具体实施方式

实施例1：

1)、将草酸铜颗粒干燥至水分为0.5wt％，然后破碎及过筛后，得到粒径为10μm的草酸铜粉末；

2)、将草酸铜粉末投入微波回转窑料仓中，草酸铜粉末体积占整个回转窑炉内体积的10％，然后开启微波加热，同时调节回转窑转速8转/分，回转窑内温度以30℃/min速率升温至500℃；

3)、通入氧气，使回转窑炉内氧气占所有气体的体积为12％，控制草酸铜粉末在回转窑中停留的总时间为60min；

4)、将出回转窑的产品经过破碎后过150目筛，最终得到的氧化亚铜粉末粒径为0.8nm。

实施例2：

1)、将草酸铜颗粒干燥至水分为0.2wt％，然后破碎及过筛后，得到粒径为0.5μm的草酸铜粉末；

2)、将草酸铜粉末投入微波回转窑料仓中，草酸铜粉末体积占整个回转窑炉内体积的20％，然后开启微波加热，同时调节回转窑转速2转/分，回转窑内温度以50℃/min速率升温至550℃；

3)、通入氧气，使回转窑炉内氧气占所有气体的体积为5％之间，控制草酸铜粉末在回转窑中停留的总时间为90min；

4)、将出回转窑的产品破碎后过250目筛，最终得到的氧化亚铜粉末粒径为0.65nm。

实施例3：

1)、将草酸铜颗粒干燥至水分为0.8wt％，然后破碎及过筛后，得到粒径为18μm的草酸铜粉末；

2)、将草酸铜粉末投入微波回转窑料仓中，草酸铜粉末体积占整个回转窑炉内体积的35％，然后开启微波加热，同时调节回转窑转速10转/分，回转窑内温度以100℃/min速率升温至600℃；

3)、通入氧气，使回转窑炉内氧气占所有气体的体积为25％之间，控制草酸铜粉末在回转窑中停留的总时间为120min；

4)、将出回转窑的产品破碎后过350目筛，最终得到的氧化亚铜粉末粒径为1.0nm。

Claims

1.一种微波煅烧草酸铜生产超细氧化亚铜的方法，其特征在于：包括如下步骤，

4)、出回转窑的产品经过破碎、过筛得到氧化亚铜粉末。

2.根据权利要求1所述的微波煅烧草酸铜生产氧化亚铜粉末的方法，其特征在于：所述的干燥是将草酸铜水份含量干燥至小于1wt％。

3.根据权利要求1所述的微波煅烧草酸铜生产氧化亚铜粉末的方法，其特征在于：所述的氧气为纯氧或者含有惰性气氛的氧气。

4.根据权利要求1所述的微波煅烧草酸铜生产氧化亚铜粉末的方法，其特征在于：步骤3)所述的过筛的筛网目数为150-350目。