CN105731505A - 一种阻燃级氢氧化镁的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种阻燃级氢氧化镁的制备装置及方法，其制备装置包括：焙烧单元，消化单元，过滤单元，干燥单元和控制单元；采用上述装置，制备方法包括如下步骤：原料为硼化工生产过程中产生的副产品——碱式碳酸镁[4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O]和水镁石[Mg(OH)2]的混合物，经过焙烧单元的干燥、焙烧，得到活性氧化镁；经过消化单元的消化和改性，得到氢氧化镁浆液；经过过滤单元的带式真空过滤机，得到氢氧化镁湿料；在干燥单元的打散烘干机干燥，即为阻燃级氢氧化镁。该方法利用硼化工生产过程中产生的副产品(碱式碳酸镁和水镁石的混合物)，产品的附加值增加、产品质量提高、工艺流程简单、项目投资减少、经济效益明显提高。
Description
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，特别涉及一种阻燃级氢氧化镁的制备装置及方法。
背景技术
氢氧化镁作为一种重要的无机化合物，可广泛应用于塑料等有机体阻燃剂和废水处理等领域。制备氢氧化镁的方法，可大致分为沉淀法和水热法。沉淀法是通过使用可溶性镁盐与碱化学反应制得，其缺点是：环境污染较大、生产成本较高；水热法是利用富镁非金属矿，通过加热分解成活性轻烧氧化镁后再加水消化制得，其缺点是：流程长、投资高、产品质量低。
我国硼矿资源比较丰富，位居世界第四位。硼矿物，大多与镁矿物和铁矿物伴生。硼矿物广泛应用于建材、冶金、化工、轻工、电子、机械等工业。在提取硼化物的同时，产生大量的副产品-碱式碳酸镁和水镁石的混合物，这些混合物是制备氢氧化镁很好的原料。到目前为止，这些混合物以生产低附加值的氧化镁为主。
中国专利号为201010565939.4的“一种采用轻烧氧化镁粉合成片状阻燃级氢氧化镁的制备方法”涉及到了阻燃级氢氧化镁的制备方法。从专利公布的信息看，该方法是用的沉淀法，即：轻烧氧化镁先水化制得氢氧化镁，氢氧化镁再与硫酸反应制取硫酸镁，硫酸镁再与铵反应制得氢氧化镁浆液，经过洗涤过滤后除杂，其缺点为硫酸腐蚀性强，投资高；制得的氢氧化镁无表面改性措施，过滤困难、产品性能难于保证；流程长、基建投资大。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有阻燃级氢氧化镁制备技术上的不足，提供一种阻燃级氢氧化镁的制备装置和方法，该方法利用硼化工生产过程中产生的副产品——碱式碳酸镁[4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O]和水镁石[Mg(OH)2]的混合物，通过本发明的一种阻燃级氢氧化镁的制备装置和方法，使得产品的附加值增加、产品质量提高、工艺流程简单、项目投资减少、经济效益明显提高。
本发明的一种阻燃级氢氧化镁的制备装置，包括以下几个单元：焙烧单元，消化单元，过滤单元，干燥单元和控制单元；消化单元包括进料口、出料口及滤液进口，过滤单元包括进料口、出料口及滤液出口；焙烧单元的出料口与消化单元的进料口连接，消化单元的出料口与过滤单元的进料口连接，过滤单元的出料口和干燥单元的进料口连接，过滤单元的滤液出口与消化单元的滤液进口连接；焙烧单元、消化单元、过滤单元、干燥单元均与控制单元连接；
所述的焙烧单元，用于原料的干燥和焙烧，包括打散烘干机、旋风除尘器、袋式收尘器、排风机、焙烧炉、热旋风除尘器、冷却器和燃烧器，各个设备之间通过载流管道相连；
所述的消化单元，用于焙烧单元来料的消化和改性，包括搅拌反应槽、搅拌改性槽、搅拌储存槽、料浆泵、闪蒸槽、改性剂储槽和计量机，各个设备之间通过载流管道相连；在搅拌反应槽内加水搅拌制成氢氧化镁料浆，在搅拌改性槽加入改性剂可大大降低氢氧化镁的团聚，改善其过滤性能；
所述的过滤单元，用于过滤氢氧化镁浆液的附着水分，包括搅拌槽、进料泵、带式真空过滤机、真空泵、滤饼槽、滤饼输送机、真空受液槽、滤液槽和滤液泵，各个设备之间通过载流管道相连；
所述的干燥单元，用于氢氧化镁浆液的干燥，包括进料装置、打散烘干机、袋式除尘器、排风机、输送机和包装机，各个设备之间通过载流管道相连。
本发明的一种阻燃级氢氧化镁的制备方法，采用上述装置，具体包括如下步骤：
步骤1，焙烧：
(1)将硼化工生产过程中产生的副产品，连续喂入焙烧单元打散烘干机，进行干燥，干燥温度为750～900℃，干燥后的物料含水率≤6％；
(2)干燥后的物料，进入焙烧单元的焙烧炉，焙烧温度为750～900℃，焙烧时间为6～60s，制得含活性氧化镁的焙烧物料，通过焙烧单元的冷却器，使活性氧化镁的温度≤100℃；
步骤2，消化：
(1)焙烧物料进入消化单元的搅拌反应槽，加入水，在200～220℃的温度下，搅拌1.5～2h，得到含有氢氧化镁的混合物，其中，按质量比，活性氧化镁∶水＝(1∶3)～(1∶5)；
(2)含有氢氧化镁的混合物进入消化单元的闪蒸槽中闪蒸，制得氢氧化镁浆液，并闪蒸出饱和蒸汽，其中，饱和蒸汽的压力为0.1～0.6MPa，饱和蒸汽的温度为100～158℃；氢氧化镁浆液固含为383.8～432.5g/L，氢氧化镁浆液的温度为100～158℃；
(3)氢氧化镁浆液进入消化单元的搅拌改性槽，加入高级脂肪酸盐改性剂，经0.5～2h的表面改性后，进入消化单元的搅拌储存槽，其中，按质量比，改性剂∶氢氧化镁＝1～3％；
步骤3，过滤：
氢氧化镁浆液进入过滤单元的带式真空过滤机，得到滤液和滤饼，其中，滤饼即为氢氧化镁湿料，含附着水为65～70％；
步骤4，干燥：
氢氧化镁湿料，进入干燥单元的打散烘干机，打散烘干机的热源温度为650～800℃，干燥后的氢氧化镁温度为130～160℃，细度100％≤1μm，含水率≤1.0％，即为阻燃级氢氧化镁。
所述的步骤1(1)中，硼化工生产过程中产生的副产品，按质量比，碱式碳酸镁∶水镁石＝(7∶3)～(9∶1)，碱式碳酸镁[4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O]和水镁石[Mg(OH)2]占副产品的质量百分比之和≥97.5％，附着水为75～82％，有害杂质为TFe≤0.03％、CaO≤0.48％，余量为Al2O3，SiO2，混合物料的细度100％≤1μm。
所述步骤1(2)中，活性氧化镁占总焙烧后物料的质量分数为95.20～96.78％，有害杂质含量TFe为0.04～0.06％，CaO为0.75～0.92％，与碘反应活性值≤90s。
所述步骤2中，高级脂肪酸盐改性剂为硬脂酸钠。
所述步骤3中，带式真空过滤机真空为0.04～0.07MPa，得到的滤液经真空受液槽流入过滤单元的滤液槽，滤液用滤液泵送回步骤2中消化单元的搅拌反应槽，循环利用。
所述步骤4中，阻燃级氢氧化镁，按质量百分比，其MgO含量为65.80～66.90％、CaO为0.75～0.92％、TFe为0.04～0.06％，灼减29.39～29.88％。
与现有生产技术相比，本发明的有益效果在于：
利用硼化工生产过程中产生的副产品-碱式碳酸镁和水镁石的混合物，具有流程短、投资少、见效快、产品质量好、经济效益好的优点。
附图说明
图1为本发明实施例中的阻燃级氢氧化镁的制备装置的结构原理图；
其中，I、焙烧单元，II、消化单元，III、过滤单元，IV、干燥单元；
a、硼化工生产过程中产生的副产品，b、水，c、改性剂，d、饱和蒸汽，e、滤液，f、阻燃级氢氧化镁；
1、焙烧单元的打散烘干机，2、焙烧单元的焙烧炉，3、焙烧单元的冷却器，4、消化单元的搅拌反应槽，5、消化单元的闪蒸槽，6、消化单元的搅拌改性槽，7、消化单元的搅拌储存槽，8、过滤单元的带式真空过滤机，9、过滤单元的滤液槽，10、干燥单元的打散烘干机。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，各单元设备均来自市购，主要的设备规格如下：
焙烧单元的主要设备规格：
打散烘干机：Φ1.5×1.2m，1台，处理浆液量8.0t/h，
焙烧炉：Φ1.8m，1台，产能1.4t/h；
消化单元的主要设备规格：
搅拌反应槽：Φ4m×5m，2台，有效容积14m3，
搅拌改性槽：Φ3m×3m，1台，有效容积6.7m3，
搅拌储存槽：Φ3m×3m，1台，有效容积6.7m3，
闪蒸槽：Φ320mm×710mm，1台；
过滤单元的主要设备规格：
带式真空过滤机，过滤面积16m2，1台；
干燥单元的主要设备规格：
打散烘干机：Φ1.5×1.2m，1台，处理浆液量8.0t/h。
上述设备构成的系统，年产阻燃级氢氧化镁为14.5kt。
以下实施例中的阻燃级氢氧化镁的制备装置的结构原理图如图1所示。
实施例1
一种阻燃级氢氧化镁的制备装置，包括以下几个单元：焙烧单元I，消化单元II，过滤单元III，干燥单元IV和控制单元；消化单元II包括进料口、出料口及滤液进口，过滤单元III包括进料口、出料口及滤液出口；焙烧单元I的出料口与消化单元II的进料口连接，消化单元II的出料口与过滤单元III的进料口连接，过滤单元III的出料口和干燥单元IV的进料口连接，过滤单元III的滤液出口与消化单元II的滤液进口连接；焙烧单元I、消化单元II、过滤单元III、干燥单元IV均与控制单元连接；
焙烧单元I，用于原料的干燥和焙烧，包括打散烘干机、旋风除尘器、袋式收尘器、排风机、焙烧炉、热旋风除尘器、冷却器、燃烧器，各个设备之间通过载流管道相连；
消化单元II，用于焙烧单元来料的消化和改性，包括搅拌反应槽、搅拌改性槽、搅拌储存槽、料浆泵、闪蒸槽、改性剂储槽和计量机，各个设备之间通过载流管道相连；在搅拌反应槽内加水搅拌制成氢氧化镁料浆，在搅拌改性槽加入改性剂可大大降低氢氧化镁的团聚，改善其过滤性能；
过滤单元III，用于过滤氢氧化镁浆液的附着水分，包括搅拌槽、进料泵、带式真空过滤机、真空泵、滤饼槽、滤饼输送机、真空受液槽、滤液槽和滤液泵，各个设备之间通过载流管道相连；
干燥单元IV，用于氢氧化镁浆液的干燥，包括进料装置、打散烘干机、袋式除尘器、排风机、输送机、包装机，各个设备之间通过载流管道相连。
一种阻燃级氢氧化镁的制备方法，采用上述装置，具体包括如下步骤：
步骤1，焙烧：
(1)将硼化工生产过程中产生的副产品a，连续喂入焙烧单元的打散烘干机1，进行干燥，干燥温度为800℃，干燥后的物料含水率为5％，其中，硼化工生产过程中产生的副产品a，按质量比，碱式碳酸镁∶水镁石＝7∶3，碱式碳酸镁和水镁石占副产品的质量百分比之和为97.5％，附着水为82％，有害杂质为TFe为0.03％、CaO为0.48％，余量为Al2O3，SiO2，细度100％≤1μm；
(2)干燥后的物料，进入焙烧单元的焙烧炉2，焙烧温度为800℃，焙烧时间为30s，制得含活性氧化镁的焙烧物料，通过焙烧单元的冷却器3，使活性氧化镁的温度≤100℃，其中，活性氧化镁占总焙烧后物料的质量分数为95.2％，有害杂质含量TFe为0.06％，CaO为0.92％，与碘反应活性值90s；
步骤2，消化：
(1)焙烧物料进入消化单元的搅拌反应槽4，加入水b，在210℃的温度下，搅拌2h，得到含有氢氧化镁的混合物，其中，按质量比，活性氧化镁∶水＝1∶4；
(2)含有氢氧化镁的混合物进入消化单元的闪蒸槽5中闪蒸，制得氢氧化镁浆液，并闪蒸出饱和蒸汽d，其中，饱和蒸汽d的压力为0.4MPa、饱和蒸汽的温度为140℃；氢氧化镁浆液固含为412.3g/L、氢氧化镁浆液的温度为140℃；
(3)氢氧化镁浆液进入消化单元的搅拌改性槽6，加入硬脂酸钠改性剂c，经1h的表面改性后，进入消化单元的搅拌储存槽7，其中，按质量比，改性剂∶氢氧化镁＝2％；
步骤3，过滤：
氢氧化镁浆液进入过滤单元的带式真空过滤机8，带式真空过滤机真空为0.06MPa，得到滤液e和滤饼，其中，滤饼即为氢氧化镁湿料，含附着水为70％，得到的滤液e经真空受液槽流入过滤单元的滤液槽9，滤液e用滤液泵送回步骤2中消化单元的搅拌反应槽4，循环利用；
步骤4，干燥：
氢氧化镁湿料，进入干燥单元的打散烘干机10，打散烘干机的热源温度为800℃，干燥后的氢氧化镁温度为145℃，细度100％≤1μm，含水率为1.0％，即为阻燃级氢氧化镁f，按质量百分比，阻燃级氢氧化镁f的MgO含量为65.8％、CaO为0.92％、TFe为0.06％，灼减29.39％。
实施例2
采用的装置同实施例1。
一种阻燃级氢氧化镁的制备方法，采用上述装置，具体包括如下步骤：
步骤1，焙烧：
(1)将硼化工生产过程中产生的副产品，连续喂入焙烧单元的打散烘干机，进行干燥，干燥温度为750℃，干燥后的物料含水率为6％，其中，硼化工生产过程中产生的副产品，按质量比，碱式碳酸镁∶水镁石＝9∶1，两种成分占混合物的质量百分比为98.5％，附着水为75％，主要有害杂质为TFe为0.02％、CaO为0.32％，其余为Al2O3，SiO2，细度100％≤1μm；
(2)干燥后的物料，进入焙烧单元的焙烧炉，焙烧温度为750℃，焙烧时间为60s，制得含活性氧化镁的焙烧物料，通过焙烧单元的冷却器，使活性氧化镁的温度≤100℃，其中，活性氧化镁占总焙烧后物料的质量分数为96.78％，有害杂质含量TFe为0.04％，CaO为0.75％，与碘反应活性值60s；
步骤2，消化：
(1)焙烧物料进入消化单元的搅拌反应槽，加入水，在200℃的温度下，搅拌1.5h，得到含有氢氧化镁的混合物，其中，按质量比，活性氧化镁∶水＝1∶3；
(2)含有氢氧化镁的混合物进入消化单元的闪蒸槽中闪蒸，制得氢氧化镁浆液，并闪蒸出饱和蒸汽，其中，饱和蒸汽的压力为0.1MPa，饱和蒸汽的温度为100℃；得到的氢氧化镁浆液固含为432.5g/L，氢氧化镁浆液的温度为100℃；
(3)氢氧化镁浆液进入消化单元的搅拌改性槽，加入硬脂酸钠改性剂，经0.5h的表面改性后，进入消化单元的搅拌储存槽，其中，按质量比，改性剂∶氢氧化镁＝1％；
步骤3，过滤：
氢氧化镁浆液进入过滤单元的带式真空过滤机，带式真空过滤机真空为0.04MPa，得到滤液和滤饼，其中，滤饼即为氢氧化镁湿料，含附着水为70％，得到的滤液经真空受液槽流入过滤单元的滤液槽，滤液用滤液泵送回步骤2中消化单元的搅拌反应槽，循环利用；
步骤4，干燥：
氢氧化镁湿料，进入干燥单元的打散烘干机，打散烘干机的热源温度为650℃，干燥后的氢氧化镁温度为130℃，细度100％≤1μm，含水率≤1.0％，即为阻燃级氢氧化镁，按质量百分比，阻燃级氢氧化镁的MgO含量为66.90％、CaO为0.75％、TFe为0.04％，灼减29.88％。
实施例3
采用的装置同实施例1。
一种阻燃级氢氧化镁的制备方法，采用上述装置，具体包括如下步骤：
步骤1，焙烧：
(1)将硼化工生产过程中产生的副产品，连续喂入焙烧单元的打散烘干机，进行干燥，干燥温度为900℃，干燥后的物料含水率为6％，其中，硼化工生产过程中产生的副产品，其中，按质量比，碱式碳酸镁∶水镁石＝7∶3，两种成分占混合物的质量百分比为98％，附着水为75％，主要有害杂质为TFe为0.03％、CaO为0.42％，其余为Al2O3，SiO2，细度100％≤1μm；
(2)干燥后的物料，进入焙烧单元的焙烧炉，焙烧温度为900℃，焙烧时间为6s，制得含有活性氧化镁的焙烧物料，通过焙烧单元的冷却器，使活性氧化镁的温度≤100℃，其中，活性氧化镁占总焙烧后物料的质量分数为95.95％，有害杂质含量TFe为0.06％，CaO为0.85％，与碘反应活性值75s；
步骤2，消化：
(1)焙烧物料进入消化单元的搅拌反应槽，加入水，在220℃的温度下，搅拌2h，得到含有氢氧化镁的混合物，其中，按质量比，活性氧化镁∶水＝1∶5；
(2)含有氢氧化镁的混合物进入消化单元的闪蒸槽中闪蒸，制备氢氧化镁浆液；闪蒸出饱和蒸汽，其中，饱和蒸汽的压力为0.6MPa、温度为158℃；得到的氢氧化镁浆液固含为383.8g/L、温度为158℃；
(3)氢氧化镁浆液进入消化单元的搅拌改性槽，加入硬脂酸钠改性剂，经2h的表面改性后，进入消化单元的搅拌储存槽，其中，按质量比，改性剂∶氢氧化镁＝3％；
步骤3，过滤：
氢氧化镁浆液进入过滤单元的带式真空过滤机，带式真空过滤机真空为0.07MPa，得到滤液和滤饼，其中，滤饼即为氢氧化镁湿料，含附着水为65％，得到的滤液经真空受液槽流入过滤单元的滤液槽，滤液用滤液泵送回步骤2中消化单元的搅拌反应槽，循环利用；
步骤4，干燥：
氢氧化镁湿料，进入干燥单元的打散烘干机，打散烘干机的热源温度为800℃，干燥后的氢氧化镁温度为160℃，细度100％≤1μm，含水率≤1.0％，即为阻燃级氢氧化镁，按质量百分比，阻燃级氢氧化镁的MgO含量为66.33％、CaO为0.85％、TFe为0.06％，灼减29.62％。
Claims (10)
1.一种阻燃级氢氧化镁的制备装置，其特征在于，包括以下几个单元：焙烧单元，消化单元，过滤单元，干燥单元和控制单元；消化单元包括进料口、出料口及滤液进口，过滤单元包括进料口、出料口及滤液出口；焙烧单元的出料口与消化单元的进料口连接，消化单元的出料口与过滤单元的进料口连接，过滤单元的出料口和干燥单元的进料口连接，过滤单元的滤液出口与消化单元的滤液进口连接；焙烧单元、消化单元、过滤单元、干燥单元均与控制单元连接。
2.如权利要求1所述的阻燃级氢氧化镁的制备装置，其特征在于，所述的焙烧单元，包括打散烘干机、旋风除尘器、袋式收尘器、排风机、焙烧炉、热旋风除尘器、冷却器和燃烧器，各个设备之间通过载流管道相连。
3.如权利要求1所述的阻燃级氢氧化镁的制备装置，其特征在于，所述的消化单元，包括搅拌反应槽、搅拌改性槽、搅拌储存槽、料浆泵、闪蒸槽、改性剂储槽和计量机，各个设备之间通过载流管道相连。
4.如权利要求1所述的阻燃级氢氧化镁的制备装置，其特征在于，所述的过滤单元，包括搅拌槽、进料泵、带式真空过滤机、真空泵、滤饼槽、滤饼输送机、真空受液槽、滤液槽和滤液泵，各个设备之间通过载流管道相连。
5.如权利要求1所述的阻燃级氢氧化镁的制备装置，其特征在于，所述的干燥单元，包括进料装置、打散烘干机、袋式除尘器、排风机、输送机和包装机，各个设备之间通过载流管道相连。
6.采用权利要求1所述的阻燃级氢氧化镁的制备装置制备阻燃级氢氧化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，焙烧：
(1)将硼化工生产过程中产生的副产品，连续喂入焙烧单元打散烘干机，进行干燥，干燥温度为750～900℃，干燥后的物料含水率≤6％；
(2)干燥后的物料，进入焙烧单元的焙烧炉，焙烧温度为750～900℃，焙烧时间为6～60s，制得含活性氧化镁的焙烧物料，通过焙烧单元的冷却器，使活性氧化镁的温度≤100℃；
步骤2，消化：
(1)焙烧物料进入消化单元的搅拌反应槽，加入水，在200～220℃的温度下，搅拌1.5～2h，得到含有氢氧化镁的混合物，其中，按质量比，活性氧化镁∶水＝(1∶3)～(1∶5)；
(2)含有氢氧化镁的混合物进入消化单元的闪蒸槽中闪蒸，制得氢氧化镁浆液，并闪蒸出饱和蒸汽，其中，饱和蒸汽的压力为0.1～0.6MPa，饱和蒸汽的温度为100～158℃；氢氧化镁浆液固含为383.8～432.5g/L，氢氧化镁浆液的温度为100～158℃；
(3)氢氧化镁浆液进入消化单元的搅拌改性槽，加入高级脂肪酸盐改性剂，经0.5～2h的表面改性后，进入消化单元的搅拌储存槽，其中，按质量比，改性剂∶氢氧化镁＝1～3％；
步骤3，过滤：
氢氧化镁浆液进入过滤单元的带式真空过滤机，得到滤液和滤饼，其中，滤饼即为氢氧化镁湿料，含附着水为65～70％；
步骤4，干燥：
氢氧化镁湿料，进入干燥单元的打散烘干机，打散烘干机的热源温度为650～800℃，干燥后的氢氧化镁温度为130～160℃，细度100％≤1μm，含水率≤1.0％，即为阻燃级氢氧化镁。
7.如权利要求6所述的制备装置制备阻燃级氢氧化镁的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，硼化工生产过程中产生的副产品，按质量比，碱式碳酸镁∶水镁石＝(7∶3)～(9∶1)，碱式碳酸镁和水镁石占副产品的质量百分比之和≥97.5％，附着水为75～82％，有害杂质为TFe≤0.03％、CaO≤0.48％，余量为Al2O3，SiO2，混合物料的细度100％≤1μm；所述步骤1(2)中，活性氧化镁占总焙烧后物料的质量分数为95.20～96.78％，有害杂质含量TFe为0.04～0.06％，CaO为0.75～0.92％，与碘反应活性值≤90s。
8.如权利要求6所述的制备装置制备阻燃级氢氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤2中，高级脂肪酸盐改性剂为硬脂酸钠。
9.如权利要求6所述的制备装置制备阻燃级氢氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤3中，带式真空过滤机真空为0.04～0.07MPa，得到的滤液经真空受液槽流入过滤单元的滤液槽，滤液用滤液泵送回步骤2中消化单元的搅拌反应槽，循环利用。
10.如权利要求6所述的制备装置制备阻燃级氢氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤4中，阻燃级氢氧化镁，按质量百分比，其MgO含量为65.80～66.90％、CaO为0.75～0.92％、TFe为0.04～0.06％，灼减29.39～29.88％。
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