CN105622621A - 利用提取sod后的血渣再提取纯化氯化血红素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供了一种利用提取SOD后的血渣再提取纯化氯化血红素的方法，是在动物血块提取SOD后产生的血渣，经干燥、粉碎、抽提、过滤、沉淀、酸洗、碱溶、絮凝、中和、EDTA洗、水洗、干燥后制得氯化血红素，可进行规模化生产。1、本发明利用提取SOD后产生的副产物——血渣，再提取纯化氯化血红素，使血渣变废为宝，实现了资源化利用。本发明步骤中的丙酮可回收循环使用，蒸馏后的滤渣经水洗、干燥，可做蛋白饲料。本发明工艺简单，操作方便，获得的氯化血红素产率达1.0%以上（相对于血渣粉而言），铁含量达8.0%以上，纯度达92%以上。
Description
技术领域
本发明涉及生物化学技术领域，具体说是一种利用提取SOD后的血渣再提取纯化氯化血红素的方法，氯化血红素产品应用于普通食品、保健食品及药品等领域。
背景技术
氯化血红素是动物血液中的天然色素，具有重要的生理功能和实用价值，在化工、食品、医药及化妆品行业中都有应用。如在制药行业中，氯化血红素可以作为半合成胆红素的原料，胆红素再制备人工牛黄；氯化血红素还可以合成血卟啉衍生物，血卟啉衍生物已证实具有抗癌功效，1998年我国正式批准以氯化血红素为原料合成的血卟啉衍生物可作为抗肿瘤药物。另外，氯化血红素在临床上已作为补铁剂，治疗由缺铁导致的贫血症。虽然目前常使用的为非氯化血红素的补铁剂，如葡萄糖酸亚铁、硫酸亚铁、富马酸铁等，但这些物质在人体内吸收率很低，并存在一定的毒副作用；而氯化血红素作为补铁剂不仅副作用小，还可以被肠粘膜上的绒毛细胞直接吸收，吸收率高达20%以上，且对胃肠道不会造成损伤，有望取代当前的常用补铁剂，成为深受欢迎的一代产品。
在食品行业中，氯化血红素也有广阔的发展前景。如在传统的肉制品加工中常利用亚硝酸盐发色，会存在一定的致癌风险，而人工合成色素的使用也存在一定的毒副作用。氯化血红素可替代肉制品中的损害人体健康的人工合成色素如亚硝酸盐，不仅能很好的保持肉质固有的天然色，色泽均匀，口感韧性强，同时还增加了营养价值。
一个多世纪以来，围绕氯化血红素的提取与纯化，国内外众多科研人员一直在不断地探索。到目前为止，主要有五种提取方法：冰醋酸法、乙酸钠法、蒸馏法、鞣酸法和羧甲基纤维素法。这五种制备方法之间优劣性的对比已有大量的文献报道，这里不再赘述。
这五种方法都是以离心后的红血球为原料，而以提取SOD后的血渣为原料再提取纯化氯化血红素鲜见报道，仅有丁建平等《猪红细胞中超氧化物歧化酶和血红素同步提取纯化的研究》（吉林农业大学学报）[J]，1996,18（2）：65～68）的一篇研究论文。本发明提取纯化氯化血红素的生产方法与该论文有较大差别，且在本公司实现了规模化生产。在提取SOD时，血液中加入了无机盐，因而血渣中含有一定浓度的盐份，而且许多蛋白质在提取SOD时已变性，故在提取和纯化方法上，与直接用红血球为原料提取纯化氯化血红素有较大差异。
发明内容
本发明的目的是提供了一种利用提取SOD后的血渣再提取纯化氯化血红素的方法，可进行规模化生产。
一种利用提取SOD后的血渣再提取纯化氯化血红素的方法，是在动物血块提取SOD后产生的血渣经干燥、粉碎、抽提、过滤、沉淀、酸洗、碱溶、絮凝、中和、EDTA洗、水洗、干燥后制得氯化血红素，其步骤如下：
1）、提取SOD后的血渣经日光暴晒或干燥机烘干，再经40～80目筛的粉碎机粉碎，得到血渣粉；
2）、将300～600份的丙酮，5～10份的工业盐酸，30～60份的水混合均匀，得到抽提液，该抽提液pH值为1.0～3.0之间；
3）、将步骤1的血渣粉加入到步骤2的抽提液中，搅拌120～180分钟，搅拌途中取样测pH值并补加工业盐酸，使pH值维持在2.0～3.0之间，得到悬浊液；
4）、将悬浊液抽入到带夹套的搪瓷过滤器中，搪瓷过滤器的四氟滤板上预先铺垫滤布，悬浊液经过滤后，得到氯化血红素丙酮液；
5）、在氯化血红素丙酮液中加入1.0～3.0%的沉淀剂，使氯化血红素沉淀下来，过滤得到氯化血红素滤饼。所述的沉淀剂是乙酸钠溶液，或乙酸钾溶液；
6）、用pH1.0～3.0的分析纯盐酸液洗涤氯化血红素滤饼；
7）、将步骤6的氯化血红素滤饼用0.08～0.12mol/L的碱溶液溶解，经离心得到氯化血红素碱溶液；所述的碱溶液是氢氧化钠溶液，或氢氧化钾溶液；
8）、在氯化血红素碱溶液中加入0.5～2.5%的絮凝剂，使氯化血红素絮凝下来，离心收集氯化血红素沉淀；所述的絮凝剂是氯化钙，或乳酸钙；
9）、先用水溶散步骤8的氯化血红素沉淀，再用2～3mol/L的分析纯盐酸液调pH值至5.5～7.0，离心收集氯化血红素沉淀。
10）、用0.1～0.5%的EDTA溶液洗涤步骤9的氯化血红素沉淀；所述的EDTA溶液是EDTA·2Na的水溶液，或EDTA·4Na的水溶液；
11）、用纯净水洗涤步骤10的氯化血红素沉淀至中性，所述的纯净水是二级反渗透水，或蒸馏水；
12）、将步骤11的氯化血红素沉淀置于80～105℃的烘箱中烘干，粉碎并过80目筛，得到氯化血红素。
本发明的优点及其有益效果是：
1、本发明利用提取SOD后产生的副产物——血渣，再提取纯化氯化血红素，使血渣变废为宝，实现了资源化利用。
2、本发明步骤4过滤结束后，夹套通蒸汽而蒸馏回收残留在滤渣中的丙酮，该回收丙酮可循环使用；蒸馏后的滤渣经水洗、干燥，可做蛋白饲料。
3、本发明工艺简单，操作方便，获得的氯化血红素产率达1.0%以上（相对于血渣粉而言），铁含量达8.0%以上，纯度达92%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
新鲜黄牛血块，经破碎、乳化、溶血、沉淀、压滤得到SOD压滤液和压干的血渣；其中，SOD压滤液经超滤、热变性、柱色谱、修饰、丙酮沉淀、冻干得到修饰SOD冻干粉；而压干的血渣经以下步骤的提取和纯化，得到氯化血红素产品。
氯化血红素的生产步骤如下：
1）、提取SOD后的黄牛血渣经日光暴晒或干燥机烘干，再经40目筛的粉碎机粉碎，得到血渣粉；
2）、将300份的丙酮，5份的工业盐酸，30份的水混合均匀，得到抽提液，该抽提液pH值为1.2；
3）、将步骤1的血渣粉加入到步骤2的抽提液中，搅拌120分钟，搅拌途中取样测pH值并补加工业盐酸，使pH值维持在2.0，得到悬浊液；
4）、将悬浊液抽入到带夹套的搪瓷过滤器中，搪瓷过滤器的四氟滤板上预先铺垫滤布，悬浊液经过滤后，得到氯化血红素丙酮液；
5）、在氯化血红素丙酮液中加入1.0%的乙酸钠溶液，使氯化血红素沉淀下来，过滤得到氯化血红素滤饼。
6）、用pH1.0的分析纯盐酸液洗涤氯化血红素滤饼；
7）、将步骤6的氯化血红素滤饼用0.08mol/L的氢氧化钠溶液溶解，经离心得到氯化血红素碱溶液；
8）、在氯化血红素碱溶液中加入0.5%的氯化钙，使氯化血红素絮凝下来，离心收集氯化血红素沉淀；
9）、先用水溶散氯化血红素沉淀，再用2mol/L的分析纯盐酸液调pH值至6.0，离心收集氯化血红素沉淀。
10）、用0.2%的EDTA·2Na的水溶液洗涤步骤9的氯化血红素沉淀；
11）、用蒸馏水洗涤步骤10的氯化血红素沉淀至中性；
12）、将步骤11的氯化血红素沉淀置于80℃的烘箱中烘干，粉碎并过80目筛，得到氯化血红素。
实施例2
冷冻牦牛血块，经解冻、破碎、乳化、溶血、沉淀、压滤得到SOD压滤液和压干的血渣；其中，SOD压滤液经超滤、热变性、柱色谱、修饰、丙酮沉淀、冻干得到修饰SOD冻干粉；而压干的血渣经以下步骤的提取和纯化，得到氯化血红素产品。
氯化血红素的生产步骤如下：
1）、提取SOD后的牦牛血渣经日光暴晒或干燥机烘干，再经60目筛的粉碎机粉碎，得到血渣粉；
2）、将400份的丙酮，6份的工业盐酸，40份的水混合均匀，得到抽提液，该抽提液pH值为1.5；
3）、将步骤1的血渣粉加入到步骤2的抽提液中，搅拌180分钟，搅拌途中取样测pH值并补加工业盐酸，使pH值维持在2.5，得到悬浊液；
4）、将悬浊液抽入到带夹套的搪瓷过滤器中，搪瓷过滤器的四氟滤板上预先铺垫滤布，悬浊液经过滤后，得到氯化血红素丙酮液；
5）、在氯化血红素丙酮液中加入1.2%的乙酸钠溶液，使氯化血红素沉淀下来，过滤得到氯化血红素滤饼。
6）、用pH1.5的分析纯盐酸液洗涤氯化血红素滤饼；
7）、将步骤6的氯化血红素滤饼用0.12mol/L的氢氧化钠溶液溶解，经离心得到氯化血红素碱溶液；
8）、在氯化血红素碱溶液中加入1.0%的乳酸钙，使氯化血红素絮凝下来，离心收集氯化血红素沉淀；
9）、先用水溶散氯化血红素沉淀，再用2.5mol/L的分析纯盐酸液调pH值至6.5，离心收集氯化血红素沉淀。
10）、用0.4%的EDTA·2Na的水溶液洗涤步骤9的氯化血红素沉淀；
11）、用二级反渗透水洗涤步骤10的氯化血红素沉淀至中性；
12）、将步骤11的氯化血红素沉淀置于100℃的烘箱中烘干，粉碎并过80目筛，得到氯化血红素。
实施例3
新鲜羊血块，经破碎、乳化、溶血、沉淀、压滤得到SOD压滤液和压干的血渣；其中，SOD压滤液经超滤、热变性、柱色谱、修饰、丙酮沉淀、冻干得到修饰SOD冻干粉；而压干的血渣经以下步骤的提取和纯化，得到氯化血红素产品。
氯化血红素的生产步骤如下：
1）、提取SOD后的羊血渣经日光暴晒或干燥机烘干，再经80目筛的粉碎机粉碎，得到血渣粉；
2）、将500份的丙酮，10份的工业盐酸，50份的水混合均匀，得到抽提液，该抽提液pH值为2.0；
3）、将步骤1的血渣粉加入到步骤2的抽提液中，搅拌150分钟，搅拌途中取样测pH值并补加工业盐酸，使pH值维持在2.2，得到悬浊液；
4）、将悬浊液抽入到带夹套的搪瓷过滤器中，搪瓷过滤器的四氟滤板上预先铺垫滤布，悬浊液经过滤后，得到氯化血红素丙酮液；
5）、在氯化血红素丙酮液中加入2.0%的乙酸钾溶液，使氯化血红素沉淀下来，过滤得到氯化血红素滤饼。
6）、用pH2.5的分析纯盐酸液洗涤氯化血红素滤饼；
7）、将步骤6的氯化血红素滤饼用0.1mol/L的氢氧化钾溶液溶解，经离心得到氯化血红素碱溶液；
8）、在氯化血红素碱溶液中加入2.0%的乳酸钙，使氯化血红素絮凝下来，离心收集氯化血红素沉淀；
9）、先用水溶散氯化血红素沉淀，再用2mol/L的分析纯盐酸液调pH值至7.0，离心收集氯化血红素沉淀。
10）、用0.5%的EDTA·4Na的水溶液洗涤步骤9的氯化血红素沉淀；
11）、用二级反渗透水洗涤步骤10的氯化血红素沉淀至中性；
12）、将步骤11的氯化血红素沉淀置于105℃的烘箱中烘干，粉碎并过80目筛，得到氯化血红素。
Claims (4)
1.一种利用提取SOD后的血渣再提取纯化氯化血红素的方法，是在动物血块提取SOD后产生的血渣经干燥、粉碎、抽提、过滤、沉淀、酸洗、碱溶、絮凝、中和、EDTA洗、水洗、干燥后制得氯化血红素，其步骤如下：
1）、提取SOD后的血渣经日光暴晒或干燥机烘干，再经40～80目筛的粉碎机粉碎，得到血渣粉；
2）、将300～600份的丙酮，5～10份的工业盐酸，30～60份的水混合均匀，得到抽提液，该抽提液pH值为1.0～3.0之间；
3）、将步骤1的血渣粉加入到步骤2的抽提液中，搅拌120～180分钟，搅拌途中取样测pH值并补加工业盐酸，使pH值维持在2.0～3.0之间，得到悬浊液；
4）、将悬浊液抽入到带夹套的搪瓷过滤器中，搪瓷过滤器的四氟滤板上预先铺垫滤布，悬浊液经过滤后，得到氯化血红素丙酮液；
5）、在氯化血红素丙酮液中加入1.0～3.0%的沉淀剂，使氯化血红素沉淀下来，过滤得到氯化血红素滤饼；
6）、用pH1.0～3.0的分析纯盐酸液洗涤氯化血红素滤饼；
7）、将步骤6的氯化血红素滤饼用0.08～0.12mol/L的碱溶液溶解，经离心得到氯化血红素碱溶液；所述的碱溶液是氢氧化钠溶液，或氢氧化钾溶液；
8）、在氯化血红素碱溶液中加入0.5～2.5%的絮凝剂，使氯化血红素絮凝下来，离心收集氯化血红素沉淀；
9）、先用水溶散步骤8的氯化血红素沉淀，再用2～3mol/L的分析纯盐酸液调pH值至5.5～7.0，离心收集氯化血红素沉淀；
10）、用0.1～0.5%的EDTA溶液洗涤步骤9的氯化血红素沉淀；
11）、用纯净水洗涤步骤10的氯化血红素沉淀至中性，所述的纯净水是二级反渗透水，或蒸馏水；
12）、将步骤11的氯化血红素沉淀置于80～105℃的烘箱中烘干，粉碎并过80目筛，得到氯化血红素。
2.如权利要求1所述的一种利用提取SOD后的血渣再提取纯化氯化血红素的方法，其特征在于：所述的步骤5中的沉淀剂是乙酸钠溶液，或乙酸钾溶液。
3.如权利要求1所述的一种利用提取SOD后的血渣再提取纯化氯化血红素的方法，其特征在于：所述的步骤8中的絮凝剂是氯化钙，或乳酸钙。
4.如权利要求1所述的一种利用提取SOD后的血渣再提取纯化氯化血红素的方法，其特征在于：所述的步骤10中的EDTA溶液是EDTA·2Na的水溶液，或EDTA·4Na的水溶液。
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