CN105582890A - 一种复合纳米生物质炭材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合纳米生物质炭材料的制备方法及其应用，通过将EM菌液与无机高分子絮凝剂PAC复配，并将复配液固定化于由水稻秸秆粉、纳米氧化锰及高岭土混合的在高温条件下制成的复合载体上，制作用于净化水产养殖污水的纳米生物质碳球。本发明的纳米生物质材料制作工艺简单，对水产养殖污水中悬浮物吸附絮凝效果好，对污水中悬浮物、氨氮、总磷、重金属等去除效果显著，具有迅速改善水质和消除异味等优点。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种复合纳米生物质炭材料的制备方法及其应用。
背景技术
我国水产养殖产量已占到世界水产养殖产量的2/3左右，水产养殖过程中投放的饲料残余和鱼、虾、蟹类排泄物形成的污染物对养殖水体环境造成严重的影响，使得水体日益富营养化，对周边水域的生态环境造成了越来越大的危害。据统计，江苏省水产养殖业养殖塘全年换水量约为3万m3·ha-1，其中SS、COD、BOD5、TN和TP的净排放分别达到2280、999、145、101、4.95kg·ha-1。我国广大农村水产养殖以自然池塘和人工开挖的池塘养殖为主，养殖受到周边环境的影响，自然生态系统中的食物链在养殖过程中频遭破坏，残饵、水产品排泄物、死亡残体等大量有机物失去了被其它生物利用的机会，养殖水域生态功能退化，病害日趋严重。如果不加控制和治理，以消耗水资源、污染环境为代价的水产养殖业是难以可持续发展的。所以寻求环境友好、成本低廉的方法来净化水产养殖污水显得尤为重要和迫切，对防控农业面源污染和保护水体生态环境及食品安全意义重大。
目前应用较多的水处理载体材料为活性炭、竹炭、沸石粉、PVC、底泥等，这些材料虽各有特点，但存在诸如微生物挂膜难、孔隙率低、比表面积小等缺点。此外，一些研究表明，污水处理过程中载体吸附污染物及固定化微生物效果与所用载体密切相关，良好的载体不仅吸持污染物容量大，并能大大提高其中的微生物浓度和数量，而且微生物的活性较强。载体对微生物及污染物的吸附能力取决于它的比表面积、空隙结构及表面特性等。综上可知，选择适宜的载体在水处理中相当重要。
发明内容
发明目的：针对集约化水产养殖及污水排放引起的水体污染问题，应用纳米技术对载体材料进行复配，提出了一种吸附功能强大的纳米生物质炭材料的制备方法及其应用，本发明得到的产品能有效去除水产养殖污水中的悬浮物、氮、磷、重金属等污染物质。
技术方案：为实现上述技术目的，本发明提供了一种复合纳米生物质炭材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将EM原液、糖蜜、PAC固体和去离子水按3～5％∶2～5％∶5～10％∶80～92％的质量百分比混合，并将其移入反应瓶中，在密闭条件下，放入恒温培养箱中发酵3～5天，设置发酵温度为37℃，摇床转速为120～180r/min，制得EM-PAC复配液；EM原液含有光合菌、乳酸菌、酵母菌、放线菌等复合微生物，净化水体效果好，且其复壮液有一定的絮凝特性，对悬浮物的清除效果较佳；糖蜜的作用是在微生物复壮过程中作为能源物质，快速地使EM复壮成功；PAC固体对水体的净化效果优于硫酸铝，且适应的pH范围较广，对水体浊度及悬浮物的净化效果尤为显著；
(2)将干燥的秸秆粉碎，过2mm筛，然后在不锈钢罐中按水稻秸秆粉∶高岭土粘结剂∶纳米氧化锰＝85～93∶10～4∶5～3的质量百分比配成混合物压实，过盖密闭，然后放入马弗炉中，450～550℃下裂解50～60min；高岭土可以在载体成球过程中提供很好的粘结性，使得载体不易破裂；
(3)将步骤(2)得到的混合物取出放入真空干躁器中，冷却至室温，得到纳米生物质炭，磨细过100目筛，然后将按纳米生物质炭、EM-PAC复配液按照质量百分比90～95％∶5～10％合得到复合纳米生物质炭材料。EM-PAC复配液能够吸持污水中各类污染物质，调节水体pH，降低水体色度，去除臭味。
优选地，步骤(1)中，所述的EM原液含有乳酸菌、酵母菌、光合细菌等复合微生物，活菌数不少于1亿个/毫升，pH不小于3.8，颜色为黄褐色，半透明液体，气味为较浓醇酸味或酸味。
步骤(1)中，所述的PAC固体过100目筛。
优选地，所述的蜂蜜为超市中购置的蜂蜜产品。
步骤(2)中，所述的粘结剂高岭土，优选地为过600目的化工产品高岭土，所述的纳米氧化锰粒径为20～40nm。纳米氧化锰具有巨大的比表面积和多孔特点，有较好的生物相容性，且吸附量大，可有效提高生物质炭球的吸附、固定和着生作用。而用EM-PAC和纳米氧化锰改性后的生物质炭孔隙率和比表面积增大，孔性好，对污染物质具有更强的吸附能力，微生物更易挂膜。
具体地，步骤(2)中，所述的秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆和烟草秸秆中的任意一种。
通过上述的制备方法得到的复合纳米生物质炭材料同样在本发明的保护范围内。
本发明进一步提出了上述复合纳米生物质炭材料在制备用于水产养殖污水净化的试剂中的用途。
在用于水产养殖污水净化时，将所述的复合纳米生物质炭材料利用成型机制备成颗粒状，然后投放于待作用的水体中。
优选地，利用智能模式成球机将所述纳米生物质炭材料制备成球形，球的直径控制在50～60mm。然而将生物质材料制备成其他形状也在本发明的保护范围内。
在应用时，所述纳米生物质炭球的用量为1000～2000克/m3。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明选用EM并将其与絮凝效果及吸附效果显著的PAC复配发酵，大大增加了对悬浮物的吸附去除效果。同时选用生物秸秆、高岭土混合制备生物载体，利用纳米氧化锰的高比表面积(1000～1500m2/g)和其对生物质炭的改性能力，使得生物质炭的比表面积和附着的微生物数量和活性明显增加，与活性炭相比，本发明的生物质炭具有更好的生物相容性，更大的细胞吸附量，且成本不高；
(2)本发明的制备方法工艺简单，生产成本低，具有能够迅速吸持和分解水产养殖污水中的悬浮物、氮、磷、重金属等污染物质、改善水质等优点；
(3)所用菌液为发酵的EM-PAC复配液，其好氧和厌氧分解功能齐全，絮凝效果好，适应环境能力强；
(4)在生物质炭制作过程中加入纳米氧化锰，使得生物质炭改性，具有更好的生物相容性，细胞吸附量可达500～700mg/g；
(5)在生物质炭球成型过程中加入EM-PAC复配液，使纳米生物质炭球放入污水及水体后，其携带的微生物能迅速适应环境，并对水体环境进行调控，迅速改善水质。
具体实施方式
试剂来源：
本发明使用的纳米氧化锰是从北京德科岛金科技有限公司购置，粒径在20-～40nm之间。高岭土是从郑州西德利化工新材料有限公司购置，EM原液为爱睦乐环保生物技术(南京)有限公司生产，PAC固体为郑州润泉化工产品有限公司生产，糖蜜为超市中购置的糖蜜产品。下面通过具体的实施例详细说明本发明。
实施例1
将EM原液、糖蜜、PAC固体和去离子水按3％∶5％∶8％∶84％的质量百分比混合，并将其移入反应瓶中，在密闭条件下，放入恒温培养箱中发酵5天，设置发酵温度为37℃，摇床转速为150r/min，制得EM-PAC复配液；然后将干燥的水稻秸秆粉碎，过2mm筛，在不锈钢罐中按水稻秸秆粉∶高岭土粘结剂∶纳米氧化锰＝90∶6∶4的总质量百分比配成混合物压实，过盖密闭，然后放入马弗炉中，450～550℃下裂解60min；再将上述混合物取出放入真空干躁器中，冷却至室温，将制得的纳米生物质炭磨细过100目筛，再在智能模式成球机中按纳米生物质炭∶EM-PAC复配液＝95％∶5％成型，球的直径控制在50mm之间，得到纳米生物质炭球。采集10L水产养殖污水，污水中主要污染物质及浓度分别为，氨氮45mg/L，总氮56mg/L，总磷20mg/L，悬浮物500mg/L，pH为8。在该污水中投入20g纳米生物质炭球，并与等量竹炭球、活性炭球及EM-PAC复配液进行对比，5天后监测水质，污水中主要污染物的去除率如表1所示。
表1不同投加物对水产养殖污水净化效果(去除率)对比
| 指标 | 纳米生物质炭球 | EM-PAC复配液 | 活性炭球 | 竹炭球 |
| 氨氮 | 94.3％ | 50.1％ | 55.3％ | 51.6％ |
| 总氮 | 93.4％ | 51.7％ | 53.4％ | 40.9％ |
| 总磷 | 99.8％ | 37.7％ | 34.6％ | 34.7％ |
| 悬浮物 | 98.8％ | 69.8％ | 55.8％ | 60.0％ |
从表1可以看出，本发明的纳米生物质炭球总体净化效果显著优于活性炭球、竹炭球和EM-PAC复配液，说明该纳米生物质炭球对水产养殖污水净化处理效果良好。
实施例2
将EM原液、糖蜜、PAC固体和去离子水按5％∶3％∶6％∶86％的质量百分比混合，将其移入反应瓶中，在密闭条件下，放入恒温培养箱中发酵4天，设置发酵温度为37℃，摇床转速为180r/min，制得EM-PAC复配液；然后将干燥的水稻秸秆粉碎，过2mm筛，在不锈钢罐中按水稻秸秆粉∶高岭土粘结剂∶纳米氧化锰＝90∶6∶4的总质量百分比配成混合物压实，过盖密闭，然后放入马弗炉中，450～550℃下裂解50min；再将上述混合物取出放入真空干躁器中，冷却至室温，将制得的纳米生物质炭磨细过100目筛，再在智能模式成球机中按纳米生物质炭∶EM-PAC复配液＝90％∶10％成型，球的直径控制在55mm之间，得到纳米生物质炭球。分别配制10L含重金属的污水，污水中重金属离子为Cd2+、Cu2+、Zn2+、As3+、Pb2+，浓度都为20mg/L。各投入20g纳米生物质炭球，竹炭球、活性炭球，5天后监测水质，主要水质指标的去除率如表2所示。
表2不同投加物对重金属污水净化效果对比
| 指标 | 纳米生物质炭球 | 活性炭球 | 竹炭球 |
| Cd2+ | 95.3％ | 50.9％ | 35.2％ |
| Cu2+ | 85.5％ | 47.4％ | 39.2％ |
| Zn2+ | 88.7％ | 41.6％ | 28.5％ |
| As3+ | 89.9％ | 45.3％ | 24.8％ |
| Pb2+ | 92.3％ | 49.6％ | 33.8％ |
从表2可以看出，本发明的纳米生物质炭球对污水中的重金属吸持效果显著好于活性炭球和竹炭球。
以上监测数据说明本发明的纳米生物质炭球在水产养殖水体水质净化处理及吸持污水中重金属方面有很好的效果。
以上所述仅为本发明的典型实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合纳米生物质炭材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将EM原液、糖蜜、PAC固体和去离子水按3～5％∶2～5％∶5～10％∶80～92％的质量百分比混合，并将其移入反应瓶中，在密闭条件下，放入恒温培养箱中发酵3～5天，设置发酵温度为37℃，摇床转速为120～180r/min，制得EM-PAC复配液；
(2)将干燥的秸秆粉碎，过2mm筛，然后在不锈钢罐中按水稻秸秆粉：高岭土粘结剂：纳米氧化锰＝85～93∶10～4∶5～3的质量百分比配成混合物压实，过盖密闭，然后放入马弗炉中，450～550℃下裂解50～60min；
(3)将步骤(2)得到的混合物取出放入真空干躁器中，冷却至室温，得到纳米生物质炭，磨细过100目筛，然后将按纳米生物质炭、EM-PAC复配液按照质量百分比90～95％∶5～10％合得到复合纳米生物质炭材料。
2.根据权利要求1所述的复合纳米生物质炭材料，其特征在于，步骤(1)中，所述的EM原液含有乳酸菌、酵母菌、光合细菌、双歧杆菌、放线菌的复合微生物，活菌数不少于1亿个/毫升，pH不小于3.8，颜色为黄褐色，半透明液体，气味为较浓醇酸味或酸味。
3.根据权利要求1所述的复合纳米生物质炭球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的PAC固体过100目筛。
4.根据权利要求1所述的复合纳米生物质炭球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的粘结剂为高岭土，所述的纳米氧化锰粒径为20～40nm。
5.根据权利要求1所述的复合纳米生物质炭球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆和烟草秸秆中的任意一种。
6.权利要求1～5任一项所述的制备方法得到的复合纳米生物质炭材料。
7.权利要求6所述的复合纳米生物质炭材料在制备用于水产养殖污水净化或吸持污水中重金属的试剂中的用途。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，在用于水产养殖污水净化或吸持污水中重金属时，将所述的复合纳米生物质炭材料利用成型机制备成颗粒状，然后投放于待作用的水体中。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，利用智能模式成球机将所述纳米生物质炭材料制备成球形，球的直径控制在50～60mm。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，在应用时，所述纳米生物质炭球的用量为1000～2000克/m3。
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