CN105565564B - 一种回收dmf的二甲胺废水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收DMF的二甲胺废水处理方法,包括以下步骤,将二甲胺废水加成盐剂反应后,进入连续纳滤装置(3)处理,过滤液回用生产,截留液直接蒸发处理或加碱,调节pH值至11.0‑12.0,进入脱氨塔(4)脱氨进行吹脱,二甲胺气体从脱氨塔(4)的塔顶排出进行焚烧,脱氨塔(4)的塔底为非胺盐浓液蒸发得到固盐可以综合利用,蒸发产生的冷凝水回用。本发明采用连续纳滤膜装置处理二甲胺废水的工艺,既能回用DMF、低纯水,又能综合利用二甲胺,既减少了污染,又充分地利用资源。

Description

一种回收DMF的二甲胺废水处理方法
技术领域
[0001] 本发明属于废水处理回收利用领域,尤其涉及一种利用连续纳滤膜法回收DMF的 二甲胺废水处理方法。
背景技术
[0002] 合成革厂在生产时会产生大量的二甲基甲酰胺废液,多数制革厂会采用直接精馏 法回收DMF,塔顶会产生大量二甲胺废水,废水中夹带有少量DMFJMF作为一种有机溶剂,具 有较高的回收价值;二甲胺具有恶臭味,污染环境,因此需对二甲胺废水进行综合回收处 理。
[0003] 目前从废水中脱除二甲胺主要有焚烧法、空气吹脱法、离子交换法、化学沉淀法以 及反渗透膜法。其中,焚烧法造成资源浪费、成本高、能耗大;空气吹脱法工艺简单、去除效 果好,但能耗较大且存在二次污染;离子交换法对处理低浓度的二甲胺废水效果较好,但对 于高浓度废水再生操作较繁琐,同时存在二次污染;化学沉淀法的难点在于需寻找成本低、 效果好及污染小的沉淀剂。专利CN201310173143.8是一种多级反渗透膜法截留DMF,常用的 反渗透膜的分离层为聚酰胺,当浓缩倍数较高时,加上循环运行系统发热,使得截留的浓缩 液中的DMF因与反渗透分离层材料同类而发生溶胀,运行压力升高,膜通量下降;并且DMF与 胺盐共存,要回收DMF还要后续处理。
[0004] 针对上述几种处理方法,需寻找一种成本低、效果好及二次污染小的方法,特别是 既能回用DMF、低纯水又能利用二甲胺的综合处理方法。
发明内容
[0005] 针对现有技术存在的问题,本发明提供一种利用连续纳滤膜法回收DMF的二甲胺 废水处理方置。
[0006] 为了解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
[0007] 一种回收DMF的二甲胺废水处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
[0008] a•将二甲胺废水通入反应器中,加入成盐剂混合、搅拌均匀,并控制PH值为3-6.5, 进行成盐反应;
[0009] b •经过步骤a处理的废水进入连续纳滤装置3过滤,透过连续纳滤装置3的过滤液 回用到生产;
[0010] C •步骤b中未透过连续纳滤装置3的截留液经过蒸发装置6蒸发得到固体盐结晶物 再利用或进行脱氨后再蒸发处理,蒸发产生的冷凝水回用生产。
[0011] 优选的,步骤b中未透过连续纳滤装置3的截留液进入蒸发装置6处理前,向截留液 中加入碱,调节pH值至11 • 0-12 • 0后,进入脱氨塔4进行吹脱,二甲胺气体从脱氨塔4的塔顶 排出,进入焚烧炉5焚烧处置;脱氨塔4的塔底为非胺盐浓液,非胺盐浓液经过蒸发装置6蒸 发得到固体盐结晶物再利用,蒸发产生的冷凝水回用生产。 '
[0012] 优选的,所述的连续纳滤装置3由二级或者二级以上的纳滤装置组成。
[0013] 进一步优选的,所述的连续纳滤装置3由三级纳滤装置组成,分别为第一级纳滤装 置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置。
[0014] 进一步优选的,第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括高 压栗、膜组件、进水口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架;第一级纳滤装置的 截留液出口与第二级纳滤装置的进水口相连,第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤 装置的进水口相连,透过第一级、第二级、第三级纳滤装置的过滤液回用到生产;第一级纳 滤装置的运行压力为400kpa-2500kpa,第二级纳滤装置的运行压为力1000kpa-4500kpa,第 三级纳滤装置的运行压力为2500kpa-8000kpa。
[0015] 进一步优选的,连续纳滤装置3的第二级、第三级纳滤装置中的膜组件竖式或斜式 放置,膜组件与水平线的夹角为10-90度。
[0016] 进一步优选的,连续纳滤装置3的膜组件截留分子量为15〇_5〇〇。
[0017] 优选的,连续纳滤装置3与反应器1之间有活性炭过滤器2,废水通入活性炭过滤器 2的流速为3-30m/h,主要吸附废水中夹带的油及其它有机物杂质。
[0018] 优选的,活性炭过滤器2上配备有活性炭蒸汽再生装置,蒸汽压力l〇〇〇_4000kpa, 蒸汽温度为l〇5-13(TC,对活性炭进行活化。
[0019] 优选的,连续纳滤装置3与活性炭过滤器2之间设有精密过滤器7,精密过滤器7的 过滤精度为10-〇.22um。
[0020] 优选的,步骤a的成盐剂是硫酸,步骤c中的碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾或 氢氧化镁。
[0021] 一种用于回收DMF的二甲胺废水处理系统,其特征在于,包括反应器1、连续纳滤装 置3、蒸发装置6,所述的反应器1、连续纳滤装置3、蒸发装置6依次序连接。
[0022] 优选的,包括脱氨塔4和焚烧炉5,所述的脱氨塔4的进水口与连续纳滤装置3相连 接,脱氨塔4的出水口与蒸发装置6相连接,脱氨塔4的塔顶出口与焚烧炉5相连接。
[0023] 优选的,所述的连续纳滤装置3由二级或者二级以上的纳滤装置组成。
[0024] 进一步优选的,所述的连续纳滤装置3由三级纳滤装置组成,分别为第一级纳滤装 置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置。
[0025] 进一步优选的,第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括高 压泵、膜组件、进水口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架;第一级纳滤装置的 截留液出口与第二级纳滤装置的进水口相连,第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤 装置的进水口相连,过滤液出口与生产线相连;第三级纳滤装置的截留液出口与脱氨塔4的 进水口或蒸发装置6相连。
[0026] 进一步优选的,连续纳滤装置3的第二级、第三级纳滤装置中的膜组件竖式或斜式 放置,膜组件与水平线的夹角为10-90度。
[0027] 进一步优选的,连续纳滤装置3的膜组件截留分子量为15〇-5〇〇。
[0028] 优选的,还包括活性炭过滤器2,所述活性炭过滤器2的进水口与反应器1连接,活 性炭过滤器2的的出水口与连续纳滤装置3进水口连接。
[0029] 进一步优选的,活性炭过滤器2上配备有活性炭蒸汽再生装置•
[0030] 优选的,包括精密过滤器7,所述的精密过滤器7的进水口与活性炭过滤器2的出水 口连接,精密过滤器7的出水口与连续纳滤装置3的进水口连接,精密过滤器的过滤精度为 10-0.22um〇
[0031]优选的,反应器1可以是机械搅拌式反应器、带空气搅拌的反应器、管道混合器、文 丘里混合器或利用弯头等实现混合、搅拌反应的设备或过程。
[0032]优选的,焚烧炉可以是专门配置,也可以是利用建设方己有的锅炉,二甲胺进入焚 烧炉经焚烧后分解成一氧化碳、二氧化碳、氨、氮气和氧化氮等。
[0033]本发明的有益效果
[0034]本发明采用连续纳滤法处理二甲胺废水,二甲胺与成盐剂生成二甲胺盐被纳滤膜 截留后,作进一步处理;连续纳滤膜装置透过液(主要是低纯水和DMF)回用至生产线,实现 既能回用DMF、水,又能综合利用二甲胺的目的,既减少了污染,又充分地利用资源,是一种 节能减排的处理方法。
附图说明
[0035]图1为实施例2的二甲胺废水处理的流程示意图。 具体实施例 [0036] 实施例1
[0037] 一种回收DMF的二甲胺废水处理方法,包括以下步骤:
[0038] a.将二甲胺废水通入机械搅拌式反应器1中,加入成盐剂硫酸,搅拌混匀,pH值为 6.5,进行成盐反应;
[0039] b.将成盐反应后的废液通入连续纳滤装置3,透过连续纳滤装置3的过滤液回用到 生产;
[0040] C •向未透过连续纳滤装置3的截留液中加入氢氧化钠,调节pH值至11,截留液进入 脱氨塔4进行吹脱,二甲胺气体从脱氨塔4的塔顶排出,脱氨塔4的塔底为非胺盐浓液;
[0041] d •从塔顶排出的二甲胺气体进入焚烧炉5焚烧,产生的蒸汽通入蒸发装置6;
[0042] e •脱氨塔4塔底的非胺盐浓液经过蒸发装置6蒸发得到固体盐结晶物再次利用,兹 发产生的冷凝水回用生产。
[0043]用于上述回收DMF的二甲胺废水处理的系统,包括反应器丨、连续纳滤装置3、脱氨 塔4、焚烧炉5、蒸发装置6;所述的反应器1、连续纳滤装置3、脱氨塔4、焚烧炉5、蒸发装置6依 次序相连接,所述的连续纳滤装置3由三级纳滤装置组成,分别为第一级纳滤装置、第二级 纳滤装置和第三级纳滤装置,第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包 括高压泵、膜组件、进水口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架;第一级纳滤装 置的截留液出口与第二级纳滤装置的进水口相连,第二级纳滤装置的截留液出口与第^级 纳滤装置的进水口相连,透过第一级、第二级、第三级纳滤装置的过滤液回用到生产;第一 级纳滤装置的运彳丁压力为400kpa,第一级纳滤装置的运行压为力]_5〇〇kpa,第三级纳滤装置 的运行压力为2500kpa;第二级、第二级纳滤装置中的膜组件斜式放置,与水平线的夹角为 45度,膜组件截留分子量为500。 一
[0044] 实施例2
[0045] —种回收DMF的二甲胺废水处理方法,包括以下步骤:
[0046] a •将二甲胺废水通入机械搅拌式反应器1中,加入成盐剂硫酸,搅拌混匀,pH值为 3,进行成盐反应;
[0047] b.将成盐反应后的废液通入活性炭过滤器2,流速为30m/h,去除废液中带的油及 其它有机物杂质;
[0048] c.经过活性碳吸附器2处理的废液经过过滤精度为5um的精密过滤器7过滤,过滤 液进入连续纳滤装置3,透过连续纳滤装置3的过滤液回用到生产;
[0049] d.向未透过连续纳滤装置3的截留液中加入氢氧化钠,调节pH值至11,截留液脱氨 塔4进行吹脱,二甲胺气体从脱氨塔4的塔顶排出,脱氨塔4的塔底为非胺盐浓液;
[0050] e.从塔顶排出的二甲胺气体进入焚烧炉5焚烧,产生的蒸汽通入蒸发装置6;
[0051] f.脱氨塔4塔底的非胺盐浓液经过蒸发装置6蒸发得到固体盐结晶物再次利用,蒸 发产生的冷凝水回用生产。
[0052] 用于上述回收DMF的二甲胺废水处理的系统,包括反应器1、活性炭过滤器2、精密 过滤器7、连续纳滤装置3、脱氨塔4、焚烧炉5、蒸发装置6;所述的反应器1、活性炭过滤器2、 精密过滤器7、连续纳滤装置3、脱氨塔4、焚烧炉5、蒸发装置6依次序相连接,所述的活性炭 过滤器2上还配备有活性炭蒸汽再生装置,用于活化再生活性炭,蒸汽压力4000kpa,蒸汽温 度为130°C;所述的连续纳滤装置3由三级纳滤装置组成,分别为第一级纳滤装置、第二级纳 滤装置和第三级纳滤装置,第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括 高压泵、膜组件、进口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架;第一级纳滤装置的 截留液出口与第二级纳滤装置的进口相连,第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤装 置的进口相连,透过第一级、第二级、第三级纳滤装置的过滤液回用到生产;第一级纳滤装 置的运行压力为1500kpa,第二级纳滤装置的运行压为力3000kpa,第三级纳滤装置的运行 压力为5000kpa;第二级、第三级纳滤装置中的膜组件斜式放置,与水平线的夹角为20度,膜 组件截留分子量为270。
[0053] 实施例3
[0054] —种回收DMF的二甲胺废水处理方法,包括以下步骤:
[0055] a.将二甲胺废水通入机械搅拌式反应器1中,加入成盐剂硫酸,搅拌混匀,pH值为 5,进行成盐反应;
[0056] b.将成盐反应后的废液通入活性炭过滤器2,流速为3m/h,去除废液中带的油及其 它有机物杂质;
[0057] c.经过活性碳吸附器2处理的废液经过过滤精度为10um的精密过滤器7过滤,过滤 液进入连续纳滤装置3,透过连续纳滤装置3的过滤液回用到生产;
[0058] d.向未透过连续纳滤装置3的截留液中加入氢氧化钠,调节pH值至11,截留液脱氨 塔4进行吹脱,二甲胺气体从脱氨塔4的塔顶排出,脱氨塔4的塔底为非胺盐浓液;
[0059] e.从塔顶排出的二甲胺气体进入焚烧炉5焚烧,产生的蒸汽通入蒸发装置6;
[0060] f.脱氨塔4塔底的非胺盐浓液经过蒸发装置6蒸发得到固体盐结晶物再次利用,蒸 发产生的冷凝水回用生产。
[0061] 用于上述回收DMF的二甲胺废水处理的系统,包括反应器1、活性炭过滤器2、精密 过滤器7、连续纳滤装置3、脱氨塔4、焚烧炉5、蒸发装置6;所述的反应器1、活性炭过滤器2、 精密过滤器7、连续纳滤装置3、脱氨塔4、焚烧炉5、蒸发装置6依次序相连接,所述的活性炭 过滤器2上还配备有活性炭蒸汽再生装置,用于活化再生活性炭,蒸汽压力4000kpa,蒸汽温 度为130°C;所述的连续纳滤装置3由三级纳滤装置组成,分别为第一级纳滤装置、第二级纳 滤装置和第二级纳滤装置,第一'级纳滤装置、弟一级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括 高压栗、膜组件、进口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架;第二级纳滤装置的 截留液出口与第二级纳滤装置的进口相连,第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤装 置的进口相连,透过第一级、第二级、第三级纳滤装置的过滤液回用到生产;第一级纳滤装 置的运行压力为2500kpa,第二级纳滤装置的运行压为力4〇〇〇kpa,第三级纳滤装置的运行 压力为6000kpa;第二级、第三级纳滤装置中的膜组件竖立式放置,与水平线的夹角为90度, 膜组件截留分子量为150。
[0062] 实施例4
[0063] 一种回收DMF的二甲胺废水处理方法,包括以下步骤:
[0064] a.将二甲胺废水通入机械搅拌式反应器1中,加入成盐剂硫酸,搅拌混匀,pH值为 5,进行成盐反应;
[0065] b.将成盐反应后的废液通入活性炭过滤器2,流速为3m/h,去除废液中带的油及其 它有机物杂质;
[0066] c •经过活性碳吸附器2处理的废液经过过滤精度为lOum的精密过滤器7过滤,过滤 液进入连续纳滤装置3,透过连续纳滤装置3的过滤液回用到生产;
[0067] d.未透过连续纳滤装置3的截留液经过蒸发装置6蒸发得到固体盐结晶物再次利 用,蒸发产生的冷凝水回用生产。
[0068] 用于上述回收DMF的二甲胺废水处理的系统,包括反应器1、活性炭过滤器2、精密 过滤器7、连续纳滤装置3、蒸发装置6;所述的反应器1、活性炭过滤器2、精密过滤器7、连续 纳滤装置3、蒸发装置6依次序相连接,所述的活性炭过滤器2上还配备有活性炭蒸汽再生装 置,用于活化再生活性炭,蒸汽压力4000kpa,蒸汽温度为130°C ;所述的连续纳滤装置3由三 级纳滤装置组成,分别为第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置,第一级纳滤 装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括高压泵、膜组件、进口、截留液出口、过滤 液出口、仪器仪表、管阀及机架;第一级纳滤装置的截留液出口与第二级纳滤装置的进口相 连,第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤装置的进口相连,透过第一级、第二级、第 三级纳滤装置的过滤液回用到生产;第一级纳滤装置的运行压力为2500kpa,第二级纳滤装 置的运行压为力4000kpa,第三级纳滤装置的运行压力为6000kpa;第二级、第三级纳滤装置 中的膜组件竖立式放置,与水平线的夹角为90度,膜组件截留分子量为15〇。

Claims (4)

1. 一种回收DMF的二甲胺废水处理方法,其特征在于,包括以下步骤: a•将二甲胺废水通入反应器中,加入硫酸混合、搅拌均匀,并控制ph值为3-6.5,进行成 盐反应; b •经过步骤a处理的废水进入连续纳滤装置(3)过滤,透过连续纳滤装置(3)的过滤液 回用到生产; c•步骤b中未透过连续纳滤装置⑶的截留液经过蒸发装置⑹蒸发得到固体盐结晶物 再利用或另行处理,蒸发产生的冷凝水回用生产; 连续纳滤装置⑶的膜组件中的纳滤膜截留分子量为150-500; 所述的连续纳滤装置(3)由三级纳滤装置组成,分别为第一级纳滤装置、第二级纳滤装 置和第三级纳滤装置; 第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括高压栗、膜组件、进水 口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架;第一级纳滤装置的截留液出口与第二 级纳滤装置的进水口相连,第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤装置的进水口相 连,透过第一级、第二级和第三级纳滤装置的过滤液回用到生产;第一级纳滤装置的运行压 力为400kpa_2500kpa,第二级纳滤装置的运行压为力1000kpa-4500kpa,第三级纳滤装置的 运行压力为 2500kpa-8000kpa; 连续纳滤装置(3)与反应器(1)之间设有活性炭过滤器(2),废水通入活性炭过滤器(2) 的流速为3-30m/h ;活性炭过滤器(2)上配备有活性炭蒸汽再生装置,蒸汽压力1000-4000kpa,蒸汽温度为 105-130°C; 步骤c中未透过连续纳滤装置(3)的截留液另行处理,进入蒸发装置处理前,向截留 液中加入碱,调节pH值至11.0-12.0后,进入脱氨塔⑷进行吹脱,二甲胺气体从脱氨塔(4) 的塔顶排出,进入焚烧炉焚烧处置;脱氨塔(4)的塔底为非胺盐浓液,非胺盐浓液经过蒸 发装置(6)蒸发得到固体盐结晶物再利用,蒸发产生的冷凝水回用生产。
2. 根据权利要求1所述的二甲胺废水处理方法,其特征在于,连续纳滤装置(3)的第二 级、第三级纳滤装置中的膜组件竖式或斜式放置,膜组件与水平线的夹角为10-90度。
3. 根据权利要求1所述的二甲胺废水处理方法,其特征在于,连续纳滤装置(3)与活性 炭过滤器(2)之间有精密过滤器(7),精密过滤器(7)的过滤精度为10-0.22um。
4. 根据权利要求1所述的二甲胺废水处理方法,其特征在于,步骤c中的碱为氢氧化钠、 氢氧化钙、氢氧化钾或氢氧化镁。
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