CN105540562A - 半水法湿法磷酸直接生产高养分磷酸一铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磷酸盐生产技术领域，特别涉及一种以半水法湿法磷酸为原料直接生产高养分磷酸一铵的方法。本发明技术方案包括以下步骤：a、准备半水法湿法磷酸作为原料；将半水法湿法磷酸原料与氨气进行中和反应，得到磷酸一铵料浆；将磷酸一铵料浆干燥得到磷酸一铵粉末；将步骤c所得干燥后的粉末冷却降温，并密封包装。本发明方法采用半水法湿法磷酸为原料直接制取高养分磷酸一铵，能制备得到高养分含量、低水不溶物和低吸湿率，介于工业级和肥料级之间的磷酸一铵产品，同时，简化工艺流程，降低生产成本，不产生白肥，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机化学工业中的磷酸盐生产技术领域，特别涉及一种以半水法湿法磷酸为原料直接生产高养分磷酸一铵的方法。
背景技术
磷酸一铵又称磷酸二氢铵，是一种白色的晶体，分子式为NH4H2PO4，加热会分解成偏磷酸铵(NH4PO3)，主要用于制造肥料和灭火器原料。磷酸一铵(MAP)也是一种水溶性速效复合肥，有效磷(AP2O5)与总氮(TN)含量的比例约5.44:1，是高浓度磷复肥的主要品种之一。
目前国内绝大多数肥料磷酸一铵是通过硫酸与磷矿石反应得到磷酸后与氨中和反应制的。磷酸一铵按外观分为粒状与粉状两类，按生产工艺分为料浆法磷酸一铵与传统法磷酸一铵，料浆法磷酸一铵是以镁、铁、铝含量较高的中低品位磷矿为原料，采用料浆浓缩法制得；传统法是指采用料浆浓缩法以外的其他方法制得。国内磷酸一铵主要以55％养分含量的居多，普遍存在养分低，水不溶物含量高，不能作为大量元素水溶肥使用，难以符合现代农业倡导的水肥一体化技术的发展要求。
对于高养分含量、水溶好的工业磷酸一铵，大多采用热法磷酸生产，该工艺能耗及成本高，产品如应用于水肥领域，难以体现热法磷酸高的附加值。目前，国内出现了一些以湿法磷酸生产工业磷酸一铵的技术，大致可以分为以下两类：一是，有机溶剂萃取净化湿法磷酸生产工业磷酸一铵。这是近年来成功开发的净化工艺，已实现了产业化，所得净化磷酸品质好，基本可以与热法磷酸相媲美。然而不足之处在于净化成本高，一般仅限于生产工业级或食品级磷化工产品；二是，湿法磷酸中和除杂结晶法生产工业磷酸一铵。虽然其养分(P2O5+N)可达70％左右，但是由于很多卫生指标难以达到食品级、饲料级的要求，其主要用于肥料领域。同时，除杂法生产工艺会产生大量低附加值的白肥，P2O5收率在80％以下，导致产品生产成本高，原料浪费大。
另外，磷酸一铵也是ABC干粉灭火剂的主要原料，以往ABC干粉灭火剂厂家基本使用工业级磷酸一铵或农业级磷酸一铵作为其主要原料。由于农业级一铵存在杂质含量高、水溶磷占有效磷比重低，吸湿率高等缺点，严重影响了干粉灭火剂的质量。根据行业新标准规定，农业级磷酸一铵已不适合作为ABC干粉灭火剂的主要原料。工业级磷酸一铵虽然完全可以作为ABC干粉灭火剂的主要原料使用，但其成本太高，影响了其在本领域的应用。
综上所述，现有工业级磷酸一铵作为水溶肥和ABC干粉灭火剂主要原料使用，存在产品成本高的问题，而湿法磷酸用料浆法和传统法制备的磷酸一铵，由于其内在指标的缺陷，难以应用于水溶肥和ABC干粉灭火剂领域。本领域需要开发能克服上述的部分缺陷的方法。
发明内容
本发明目的是提供一种半水法湿法磷酸直接制备高养分磷酸一铵的生产方法，以制备高养分含量、低水不溶物和低吸湿率的磷酸一铵产品，同时，大大简化工艺流程，降低生产成本。
本发明半水法湿法磷酸直接制备高养分磷酸一铵的方法包括以下步骤：
a、准备半水法湿法磷酸作为原料；当半水法湿法磷酸氟含量超标时，则先进行脱氟处理后作为半水法湿法磷酸原料；
b、将步骤a制得的半水法湿法磷酸原料与氨气进行中和反应，得到磷酸一铵料浆；
c、将步骤b所得磷酸一铵料浆干燥得到磷酸一铵粉末；
d、将步骤c所得干燥后的磷酸一铵粉末冷却降温，并密封包装。
其中，上述方法步骤a中所述半水法湿法磷酸的P2O5浓度为38％～43％。
其中，上述方法步骤a中所述半水法湿法磷酸要求脱氟至控制P2O5/F不小于100后作为半水法湿法磷酸原料。
其中，上述方法步骤b中所述的中和反应进行至料浆pH值为4.0～4.5。
其中，上述方法步骤b中将所述磷酸一铵料浆的比重控制在1.40～1.50。比重控制主要是通过调节氨气通入速度，以控制中和反应剧烈程度，从而以达到控制水分蒸发量，调节料浆比重的目的。
其中，上述方法步骤c中干燥至水分含量≤2.0％。
其中，上述方法步骤c中所述的干燥为将料浆经过离心或者喷雾，使料浆分散后与高温气体接触，依靠高温气体将料浆中的水分大部分除去，得到磷酸一铵粉末；然后将粉末进一步干燥即得。
其中，上述方法步骤c中高温气体的初始温度为500～700℃。一般来说，高温气体与与料浆接触后的末端温度为90～130℃。
由于物料为粉末状，故步骤c所述的粉末进一步干燥步骤采用转筒加热干燥是一个较好的方式。
进一步的，上述方法还包括步骤f、尾气洗涤：将步骤b、c尾气通入尾气洗涤系统，经洗涤后放空。
本发明的有益效果在于：本发明方法采用半水法湿法磷酸为原料直接制取高养分磷酸一铵，能制备得到高养分含量、低水不溶物和低吸湿率，介于工业级和肥料级之间的磷酸一铵产品，同时，简化工艺流程，降低生产成本，不产生白肥，除去少量机械损失外，所有原料中的P2O5均进入产品；降低生产成本，环境友好。本发明方法制备的产品纯度高，主含量可以达到90％，而55％养分的磷酸一铵主含量仅为70％，比传统法或者料浆法生产的一铵养分要明显提高，为后续肥料配方提供了广阔而宝贵的空间，降低了高浓度复合肥的配方难度，相应的运输成本也可大大降低。此外，现有市售的55％的粉状磷酸一铵，水溶率无法达到直接冲施的要求，而本发明产品水溶率高，水溶率可以达到98％以上，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明方法可具体按以下步骤操作：
本发明半水法湿法磷酸直接制备高养分磷酸一铵的方法包括以下步骤：
a、准备半水法湿法磷酸作为原料；当半水法湿法磷酸氟含量超标时，则先进行脱氟处理后作为半水法湿法磷酸原料；
b、将步骤a制得的半水法湿法磷酸原料与氨气进行中和反应，得到磷酸一铵料浆；
c、将步骤b所得磷酸一铵料浆干燥得到磷酸一铵粉末；
d、将步骤c所得干燥后的粉末冷却降温，并密封包装。
本发明方法步骤a中所述半水法湿法磷酸的P2O5浓度为38％～43％。
本发明方法步骤a中所述半水法湿法磷酸要求脱氟至控制P2O5/F不小于100后作为半水法湿法磷酸原料。步骤a的脱氟一般采用脱氟剂进行，所述脱氟剂为钠盐或钾盐。比如，常用的有碳酸钠、硫酸钠、硫化钠等。
本发明方法步骤b中所述的中和反应进行至料浆pH值为4.0～4.5。此外，步骤b中最好将所述磷酸一铵料浆的比重控制在1.40～1.50。比重控制主要是通过调节氨气通入速度，以控制中和反应剧烈程度，从而以达到控制水分蒸发量，调节料浆比重的目的。
本发明方法步骤c中干燥至水分含量≤2.0％。干燥方式可自行选择。
而本发明还特别针对本方法开发了干燥方式，主要是将步骤b所得料浆经过离心或者喷雾，使料浆分散后与高温气体接触，依靠高温气体将料浆中的水分大部分除去，得到磷酸一铵粉末；然后将粉末进一步干燥即得。一般来说，高温气体与与料浆接触后的末端温度为90～130℃。而考虑到物料已为粉末状，故采用转筒加热干燥进行进一步的干燥是较好的方式。
进一步的，上述方法还包括步骤f、尾气洗涤：将步骤b、c尾气通入尾气洗涤系统，经洗涤后放空。
以下用实施例对本发明方法进行更具体的说明。
以下实施例使用的半水法湿法磷酸原料的指标如表1所示。
表1原料酸指标(质量百分含量)
| P2O5 | F | SO4 2- | CaO | MgO | Al2O3 | Fe2O3 | SiO2 | |
| 半水法湿法磷酸 | 41.51 | 0.84 | 1.73 | 0.11 | 1.56 | 0.28 | 0.78 | 0.12 |
实施例1
在烧杯中称取半水法湿法磷酸2000g，向湿法磷酸通入氨气进行中和，开启搅拌，使料浆充分混合均匀。待料浆pH值为4.3时停止通入氨气。料浆适当浓缩后，放入烘箱，在120℃条件下进行烘干，待水分完全烘干后，取出物料，冷却，粉碎，即得产品，指标如表2所示。
实施例2
取半水法湿法磷酸20kg，在搅拌的情况下向酸中通入氨气进行中和，待pH值达到4时，减缓通氨速度，精调料浆pH值为4.4。料浆通过泵进入到一个离心雾化设备，分散成小液滴，控制热风进口温度为280℃，出口温度为110℃。水分被瞬间汽化，进入尾气系统。产品经转筒干燥，冷却后粉碎即得产品。产品指标如表2所示。
从表2可以看出，本工艺生产的磷酸一铵养分远高于市场上现售的传统法和料浆法所生产的磷酸一铵，且水溶性也已达到了大量元素水溶肥的标准。
表2粉末状磷酸一铵的技术指标(GB/T10205-2009)
注：样品水不溶物的监测，按照水溶肥标准NY1107-2010规定的方法监测。其中规定了大量元素水溶肥的水不溶物要求低于5％。
Claims (9)
1.半水法湿法磷酸直接制备高养分磷酸一铵的方法，其特征在于包括以下步骤：
a、准备半水法湿法磷酸作为原料；当半水法湿法磷酸氟含量超标时，则先进行脱氟处理后作为半水法湿法磷酸原料；
b、将步骤a制得的半水法湿法磷酸原料与氨气进行中和反应，得到磷酸一铵料浆；
c、将步骤b所得磷酸一铵料浆干燥得到磷酸一铵粉末；
d、将步骤c所得干燥后的粉末冷却降温，并密封包装。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，所述半水法湿法磷酸的P2O5浓度为38％～43％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述半水法湿法磷酸要求脱氟至控制P2O5/F不小于100后作为半水法湿法磷酸原料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b中所述的中和反应进行至料浆pH值为4.0～4.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b中所述磷酸一铵料浆的比重控制在1.40～1.50。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中干燥至水分含量≤2.0％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中所述的干燥为将料浆经过离心或者喷雾，使料浆分散后与高温气体接触，依靠高温气体将料浆中的水分大部分除去，得到磷酸一铵粉末；然后将磷酸一铵粉末进一步干燥即得。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中高温气体初始温度为500～700℃，与料浆接触后的末端温度为90～130℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括步骤f、尾气洗涤：将步骤b、c尾气通入尾气洗涤系统，经洗涤后放空。
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- 2015-12-30 CN CN201511025617.XA patent/CN105540562A/zh active Pending
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