CN105536960A - 一种低氧超细二硫化钼的制备系统及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低氧超细二硫化钼的制备系统，包括粉碎机，粉碎机上部设置有分级机，粉碎机进料口与密闭进料系统连通，粉碎机通过管路与氮气压缩系统连接，分级机通过管路依次与旋风收集器、布袋集尘器，布袋集尘器排气口设置有过滤器，氮气压缩系统包括通过管路到依次连接的空压机、储气罐、前除油器、冷冻干燥机、后除油器、制氮机、储氮罐和测氧仪，测氧仪通过管路连接与粉碎机。本发明还公开了采用上述系统制备低氧超细二硫化钼的方法。采用本发明低氧超细二硫化钼的制备系统生产的二硫化钼超细粉D50＝0.4～1μm，同时有效的保护了二硫化钼粉碎过程中不被氧化，降低了MoO3含量；并且不增加新的工序，简单方便，易于操作。

Description

一种低氧超细二硫化钼的制备系统及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种低氧超细二硫化钼的制备系统，本发明还涉及采用上述系统制备低氧超细二硫化钼的方法。
背景技术
二硫化钼是一种重要的固体润滑剂，具有很多优点，特别适用于高温、高压、重负荷、抗磁性环境下使用，是普通的液体润滑剂无法比拟的，它克服了液体润滑的一些固有缺点，如：润滑油脂都易蒸发，不能在高真空中长时间工作；不能在1000km高度的宇宙空间工作，高负荷时油膜易受破坏，高温下易丧失润滑能力等缺点，因此被誉为“高级固体润滑油王”。
二硫化钼的生产方法分为化学合成法、物理提纯法(天然法)。化学合成法，一般指硫代钼酸铵或氧化钼的方法，可最大限度地脱除杂质组分，从而得到纯度很高的二硫化钼产品。但这类工艺及其产品的缺点也是很明显的，合成法制得的二硫化钼一般为非晶质或2H+3R型晶格，润滑性能远不如天然晶格(2H型)的二硫化钼，产品中的主要杂质——游离硫和三氧化钼含量较高，对其应用影响较大。物理提纯法(天然法)指在不破坏天然二硫化钼晶格的条件下生产普通二硫化钼，一般用化学浸出铁、硅等杂质，工艺流程较为简单，易于控制，且生产成本较低，是生产普通二硫化钼产品的一种常用方法。
二硫化钼作为润滑油脂的添加剂，其粒度对润滑效果和应用范围的影响很大，随着二硫化钼粒径变小，比表面积增大，它在材料上附着性与覆盖程度也明显提高；同时，颗粒数剧增，在油脂中的分散性也明显增加，使用寿命也就越长，也越能保护被润滑材料不受磨损，各种条件都证实，粒径小的二硫化钼具有优异耐磨性。
通常使用的二硫化钼粒径在3～5μm，对要求严格的润滑则按要求1～2μm甚至1μm以下的超细粉。比如，进口车型发动机用二硫化钼润滑脂中添加粒径应小于1～3μm；润滑油添加二硫化钼，粒度大时容易沉积并易堵塞油路和滤油器，故都要求添加小于1μm甚至添加0.4μm及以下的超细二硫化钼，随着新设备、新工艺的出现，二硫化钼超细粉已经向纳米化方向发展。
超细粉二硫化钼是在普通二硫化钼基础上，借助机械研磨、高能物理等手段对二硫化钼细化或超细化生产得到的。
细粒度虽具有高润滑效果，但也出现难以解决的问题：随着粒度减小、比表面积增大，与氧气接触面积增大，在大气中氧化速度迅速提高。而在摩擦业已广泛证实，二硫化钼被氧化成氧化钼时，润滑作用失效。
实际生产中，当气温过高，或生产D50≤0.5μm的二硫化钼时，钼精矿一经粉碎，出料MoO3含量即超标。
国外一般采用在二硫化钼超细粉表面添加抗氧剂(一种或多种有机油脂)的方法，使有机油覆盖在二硫化钼表面，隔绝空气，较好地解决了超细粉氧化问题。美国climax公司、日本daizo公司、协同公司、CentralGlass公司等均有此方面专利，此类方法较好解决超细粉氧化问题，但也存在一些弊端，增加了喷油、加油工序，工时延长，添加有机油膜后，二硫化钼碳含量升高，纯度下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种低氧超细二硫化钼的制备系统，解决了现有超细二硫化钼生产过程中，二硫化钼易氧化，失去润滑效果，以及增加抗氧剂后纯度下降的问题。
本发明的另一目的是提供采用上述低氧超细二硫化钼的制备系统制备低氧超细二硫化钼的方法。
本发明所采用的技术方案是，一种低氧超细二硫化钼的制备系统，包括粉碎机，粉碎机上部设置有分级机，粉碎机进料口与密闭进料系统连通，粉碎机通过管路与氮气压缩系统连接，分级机通过管路依次与旋风收集器、布袋集尘器，布袋集尘器排气口设置有过滤器，氮气压缩系统包括通过管路到依次连接的空压机、储气罐、前除油器、冷冻干燥机、后除油器、制氮机、储氮罐和测氧仪，测氧仪通过管路与粉碎机连接。
本发明的特点还在于，
粉碎机腔体的高径比为2.3～3.0。
过滤器通过管路与制氮机入气口连接。
分级机与旋风收集器连通的接口均为防爆接口。
本发明的所采用的另一技术方案是，一种低氧超细二硫化钼的制备方法，所采用的低氧超细二硫化钼的制备系统，结构为：
包括粉碎机，粉碎机上部设置有分级机，粉碎机进料口与密闭进料系统连通，粉碎机通过管路与氮气压缩系统连接，分级机通过管路依次与旋风收集器、布袋集尘器，布袋集尘器排气口设置有过滤器，氮气压缩系统包括通过管路到依次连接的空压机、储气罐、前除油器、冷冻干燥机、后除油器、制氮机、储氮罐和测氧仪，测氧仪通过管路连接与粉碎机；
过滤器通过管路与制氮机入气口连接。
分级机与旋风收集器连通的接口均为防爆接口。
具体按以下步骤实施：
将纯化后的天然钼精矿置于密闭进料系统的料仓漏斗中，排空系统内空气，空压机的压缩空气经储气罐，除油后进入制氮机，氮气压缩后经粉碎机内喷嘴形成超音速气流射入粉碎室；开启密闭进料系统，通过螺杆转动，将钼精矿均匀加入粉碎机粉碎室，超音速气流使钼精矿呈流态化，被加速的钼精矿在喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎；粉碎后的物料被上升的气流输送至分级机内，实现粗细粉的分离，粗粉根据自身的重力返回粉碎机继续粉碎，合格的细粉随气流进入旋风收集器，微细粉尘由布袋集尘器收集，氮气经过滤器过滤后，返回压缩机。
本发明的特点还在于，
氮气含量≥95％，氮气进入粉碎机的流速为18m3～20m3/min，粉碎机内气压0.6～0.7MPa。
钼精矿进料速度0.8～1kg/min，二硫化钼出料量40～50kg/h。
粉碎机腔体的高径比2.3～3.0。
钼精矿，Mo≥58.8％，粒径20～30μm。
分级机的转速6000～8000r/min。
本发明的有益效果是，采用本发明低氧超细二硫化钼的制备系统生产的二硫化钼超细粉D50＝0.4～1μm；生产中有效的保护了二硫化钼粉碎过程中不被氧化，降低了MoO3含量；此外本发明制备系统在不增加新的工序即可得到低氧超细二硫化钼，简单方便，易于操作。
附图说明
图1是本发明低氧超细二硫化钼的制备系统的结构示意图。
图中，1.空压机，2.储气罐，3.前除油器，4.冷冻干燥机，5.后除油器，6.制氮机，7.储氮罐，8.测氧仪，9.密闭进料系统，10.粉碎机，11.分级机，12.防爆接口，13.旋风收集器，14.布袋集尘器，15.过滤器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种低氧超细二硫化钼的制备系统，包括粉碎机10，所述粉碎机10上部设置有分级机11，粉碎机10进料口与密闭进料系统9连通，粉碎机10通过管路与氮气压缩系统连接，分级机11通过管路依次与旋风收集器13、布袋集尘器14，布袋集尘器14排气口设置有过滤器15，氮气压缩系统包括通过管路到依次连接的空压机1、储气罐2、前除油器3、冷冻干燥机4、后除油器5、制氮机6、储氮罐7和测氧仪8，测氧仪8通过管路与粉碎机10连接。
其中粉碎机10腔体的高径比为2.3～3.0，此处腔体的高是指分级机到喷嘴之间的距离；过滤器15通过管路与制氮机6入气口连接；分级机11与旋风收集器13连通的接口均为防爆接口12。
密闭进料系统9内设置有料仓漏斗和进料螺杆，通过螺杆的转动使物料进入粉碎机10，同时通过控制螺杆的转动，控制进料的速度。
采用上述低氧超细二硫化钼的制备系统制备低氧超细二硫化钼的方法，具体为：
选取纯化后的钼精矿，Mo≥58.8％，粒径20～30μm，将钼精矿置于密闭进料系统9的料仓漏斗中。排空系统内空气，空压机1制备的的压缩空气经除油、干燥后进入制氮机6得到氮气，氮气压缩后经粉碎机10内喷嘴形成超音速气流射入粉碎室，控制氮气含量≥95％，氮气进入粉碎室的流速为18m3～20m3/min，粉碎机内气压0.6～0.7MPa。同时开动进料系统，通过螺杆转动，原料均匀加入粉碎机10的粉碎室中，控制钼精矿进料速度0.8～1kg/min，二硫化钼出料量为40～50kg/h；超音速气流使钼精矿呈流态化，被加速的钼精矿在喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎；粉碎后的物料被上升的气流输送至分级机11内，控制分级机11的转速6000～8000r/min，实现粗细粉的分离，粗粉根据自身的重力返回粉碎机10继续粉碎，合格的细粉随气流进入旋风收集器13，微细粉尘由布袋集尘器14收集，氮气经过滤器15过滤后，返回制氮机6，继续循环使用。
采用本发明低氧超细二硫化钼的制备系统生产的二硫化钼超细粉D50＝0.4～1μm；生产中有效的保护了二硫化钼粉碎过程中不被氧化，降低了MoO3含量；此外本发明制备系统在不增加新的工序即可以得到低氧超细二硫化钼，简单方便，易于操作。
实施例1
选取纯化后的钼精矿，Mo≥58.8％，粒径20～30μm，将钼精矿置于密闭进料系统9的料仓漏斗中。排空系统内空气，空压机1制备的的压缩空气经除油、干燥后进入制氮机6得到氮气，氮气压缩后经粉碎机10内喷嘴形成超音速气流射入粉碎室，控制氮气含量≥95％，氮气进入粉碎室的流速为18m3/min，粉碎机内气压0.6MPa。同时开动进料系统，通过螺杆转动，原料均匀加入粉碎机10的粉碎室中，控制钼精矿钼精矿进料速度0.8kg/min，二硫化钼出料量为40kg/h；超音速气流使钼精矿呈流态化，被加速的钼精矿在喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎；粉碎后的物料被上升的气流输送至分级机11内，控制分级机11的转速6000r/min，实现粗细粉的分离，粗粉根据自身的重力返回粉碎机10继续粉碎，合格的细粉随气流进入旋风收集器13，微细粉尘由布袋集尘器14收集，氮气经过滤器15过滤后，返回制氮机6，继续循环使用。
实施例2
选取纯化后的钼精矿，Mo≥58.8％，粒径20～30μm，将钼精矿置于密闭进料系统9的料仓漏斗中。排空系统内空气，空压机1制备的的压缩空气经除油、干燥后进入制氮机6得到氮气，氮气压缩后经粉碎机10内喷嘴形成超音速气流射入粉碎室，控制氮气含量≥95％，氮气进入粉碎室的流速为19m3/min，粉碎机内气压0.65MPa。同时开动进料系统，通过螺杆转动，原料均匀加入粉碎机10的粉碎室中，控制钼精矿进料速度0.9kg/min，二硫化钼出料量为45kg/h；超音速气流使钼精矿呈流态化，被加速的钼精矿在喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎；粉碎后的物料被上升的气流输送至分级机11内，控制分级机11的转速7000r/min，实现粗细粉的分离，粗粉根据自身的重力返回粉碎机10继续粉碎，合格的细粉随气流进入旋风收集器13，微细粉尘由布袋集尘器14收集，氮气经过滤器15过滤后，返回制氮机6，继续循环使用。
实施例3
选取纯化后的钼精矿，Mo≥58.8％，粒径20～30μm，将钼精矿置于密闭进料系统9的料仓漏斗中。排空系统内空气，空压机1制备的的压缩空气经除油、干燥后进入制氮机6得到氮气，氮气压缩后经粉碎机10内喷嘴形成超音速气流射入粉碎室，控制氮气含量≥95％，氮气进入粉碎室的流速为18m3/min，粉碎机内气压0.7MPa。同时开动进料系统，通过螺杆转动，原料均匀加入粉碎机10的粉碎室中，控制钼精矿进料速度1kg/min，二硫化钼出料量为50kg/h；超音速气流使钼精矿呈流态化，被加速的钼精矿在喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎；粉碎后的物料被上升的气流输送至分级机11内，控制分级机11的转速8000r/min，实现粗细粉的分离，粗粉根据自身的重力返回粉碎机10继续粉碎，合格的细粉随气流进入旋风收集器13，微细粉尘由布袋集尘器14收集，氮气经过滤器15过滤后，返回制氮机6，继续循环使用。
对比本发明实施例1～3制得的二硫化钼超细粉和一般方法中制备的二硫化钼超细粉中MoO3的含量，结果如下表：
由上表，可以看出本发明制备得到的二硫化钼超细粉中MoO3的含量明显低于一般方法制备的产品，说明本发明方法有效保护了二硫化钼粉碎过程中不被氧化，降低了氧化钼含量。

Claims (10)

1.一种低氧超细二硫化钼的制备系统，其特征在于，包括粉碎机(10)，所述粉碎机(10)上部设置有分级机(11)，粉碎机(10)进料口与密闭进料系统(9)连通，粉碎机(10)通过管路与氮气压缩系统连接，分级机(11)通过管路依次与旋风收集器(13)、布袋集尘器(14)连接，布袋集尘器(14)排气口设置有过滤器(15)，氮气压缩系统包括通过管路到依次连接的空压机(1)、储气罐(2)、前除油器(3)、冷冻干燥机(4)、后除油器(5)、制氮机(6)、储氮罐(7)和测氧仪(8)，测氧仪(8)通过管路与粉碎机(10)连接。
2.根据权利要求1所述的一种低氧超细二硫化钼的制备系统，其特征在于，粉碎机(10)腔体的高径比为2.3～3.0。
3.根据权利要求1所述的一种低氧超细二硫化钼的制备系统，其特征在于，过滤器(15)通过管路与制氮机(6)入气口连接。
4.根据权利要求1所述的一种低氧超细二硫化钼的制备系统，其特征在于，分级机(11)与旋风收集器(13)连通的接口均为防爆接口(12)。
5.根据权利要求1所述的一种低氧超细二硫化钼的制备方法，其特征在于，所采用的低氧超细二硫化钼的制备系统，结构为：
包括粉碎机(10)，所述粉碎机(10)上部设置有分级机(11)，粉碎机(10)进料口与密闭进料系统(9)连通，粉碎机(10)通过管路与氮气压缩系统连接，分级机(11)通过管路依次与旋风收集器(13)、布袋集尘器(14)连接，布袋集尘器(14)排气口设置有过滤器(15)，氮气压缩系统包括通过管路到依次连接的空压机(1)、储气罐(2)、前除油器(3)、冷冻干燥机(4)、后除油器(5)、制氮机(6)、储氮罐(7)和测氧仪(8)，测氧仪(8)通过管路与粉碎机(10)连接；
其中过滤器(15)通过管路与制氮机(6)入气口连接；
分级机(11)与旋风收集器(13)连通的接口均为防爆接口(12)；
具体按以下步骤实施：
将纯化后的天然钼精矿置于密闭进料系统(9)的料仓漏斗中，排空系统内空气，空压机(1)制备的的压缩空气经除油、干燥后进入制氮机(6)得到氮气，氮气压缩后经粉碎机(10)内喷嘴形成超音速气流射入粉碎室；开启密闭进料系统(9)，通过螺杆转动，将钼精矿均匀加入粉碎机(10)粉碎室，超音速气流使钼精矿呈流态化，被加速的钼精矿在喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎；粉碎后的物料被上升的气流输送至分级机(11)内，实现粗细粉的分离，粗粉根据自身的重力返回粉碎机(10)继续粉碎，合格的细粉随气流进入旋风收集器(13)，微细粉尘由布袋集尘器(14)收集，氮气经过滤器(15)过滤后，返回压缩机(4)。
6.根据权利要求5所述的一种低氧超细二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述氮气含量≥95％，氮气进入粉碎机(10)的流速为18m3～20m3/min，粉碎机内气压0.6～0.7MPa。
7.根据权利要求5所述的一种低氧超细二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述钼精矿进料速度0.8～1kg/min，二硫化钼出料量40～50kg/h。
8.根据权利要求5所述的一种低氧超细二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述粉碎机(10)腔体的高径比为2.3～3.0。
9.根据权利要求5所述的一种低氧超细二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述钼精矿，Mo≥58.8％，粒径20～30μm。
10.根据权利要求5所述的一种低氧超细二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述分级机(11)的转速6000～8000r/min。
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