CN105506277B - 一种硝酸分银的方法 - Google Patents

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Abstract

一种硝酸分银的方法,具体步骤如下:(1)启动三级逆流分银连续浸出的方法:第一阶段,1号、2号、3号反应釜中分别装入相同重量的脱锌渣;1号反应釜中第一次加入硝酸反应后,得到的上清液依次虹吸至2号、3号反应釜中进行搅拌反应;然后将1号反应釜中第二次加入新配的硝酸;第二阶段,将第一阶段中1号反应釜第二次分离出的上清液虹吸至2号反应釜进行搅拌反应;1号反应釜中第三次加入新配的硝酸;完成了三级逆流浸出的启动;(2)三级逆流分银连续浸出的操作方法:启动后进入连续循环出上清液、出渣、投料和加硝酸的过程,如此交替循环往复投料进行硝酸分银;本发明提高银提取率,降低生产成本方面表现出突出。

Description

一种硝酸分银的方法
技术领域
[0001] 本发明属于贵金属分离提取领域,尤其是涉及一种硝酸分银的方法。
背景技术
[0002] 从银精矿中提取银湿法工艺普遍采用氰化浸出工艺,银精矿经氰化、锌置换等工 艺处理后得到银泥,从银泥中分离提取精炼银主体工艺过程一般为脱锌4硝酸分银4氯化 钠沉银4水合肼还原4铸银锭,而其中硝酸分银工艺阶段生产成本高,尤其是为了追求高 分银率,需要消耗大量的硝酸(硝酸价格昂贵,大约28〇〇〇元/吨),不但生产成本提高,同时 后续工艺需要消耗大量的碱液中和处理其中的残酸,相应又增加了物料的消耗。
[0003] 目前,银金属价格低迷,生产成本费用居高不下,成为相关企业生存发展面临的共 同难题。
发明内容
[0004]本发明提供一种硝酸分银的方法,其目的在于实现硝酸分银生产工艺阶段的经济 效益与成本效益的统一,即达到高分银率、高硝酸利用率、低物料消耗量;该发明提出的分 银方法,不但保证了分银率高达99%以上,而且顺利解决了硝酸消耗量过大的难题,使硝酸 利用率同比增长了大约12%,利用率高达97%以上,后续残酸浓度由原来的3〜4mol/L降至 0.1〜0.2mol/L,碱液中和残酸工艺中碱物料的消耗量下降90%,极大的降低了分银及后续 工艺生产成本。
[0005]为了解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种硝酸分银的方法,具体步骤如 下:
[0006] (1)启动三级逆流分银连续浸出的方法:取现有硝酸单级浸出分银的最佳工艺参 数进行三级逆流连续浸出的启动,操作过程分两个阶段阐述:
[0007] 第一阶段:三个不锈钢反应釜分别编号为1号反应釜、2号反应釜、3号反应釜,三个 反应釜中分别装入相同重量的脱锌渣;1号反应釜中第一次加入硝酸进行搅拌反应,反应后 溶液静置至液固分层;1号反应釜中的上清液虹吸至2号反应釜中进行搅拌反应,反应后溶 液静置至液固分层;2号反应釜中的上清液虹吸至3号反应釜中进行搅拌反应,反应后溶液 静置至液固分层;然后将1号反应釜中第二次加入新配的硝酸,固相渣与硝酸进行搅拌反 应,反应后溶液静置使液固分层;
[0008]第二阶段:将第一阶段中1号反应釜再次分离出的上清液虹吸至2号反应釜进行搅 拌反应,反应完成后,溶液静置至液固分层;1号反应釜中第三次加入新配的硝酸,搅拌反 应;至此,完成了三级逆流浸出的启动;
[0009] (2)三级逆流分银连续浸出的操作方法:启动三级逆流分银连续浸出后,进入连续 循环出上清液、出渣、投料和加硝酸的过程,描述一个逆流操作周期的具体过程:
[0010]出上清液:3号反应釜中的上清液虹吸至硝酸银溶液储存槽,备用于下一道沉银工 艺生产中; 2〇11]出渣:1号反应釜中的固相料与第三次加入的硝酸反应后通过离心机进行固液分 离,收集的虑液泵至3号反应釜中进行搅拌反应;收集的滤渣用热水洗涤,洗渣水回用配制 硝酸,滤渣收集待用;
[0012]投料:称量新一批脱锌渣装入丨号反应釜中,2号反应釜中的上清液虹吸至1号反应 釜中,搅拌反应至完成出渣;
[0013]加硝酸:将出渣步骤中待用的洗渣水和硝酸按照一定的配比制成新的硝酸酸投入 到2号反应釜中,搅拌反应至结束;
[0014]上述操作过程是一个完整的逆流操作周期,如此交替循环往复投料进行硝酸分 银。
[0015]有益效果:1、分银工艺生产过程中硝酸的利用率由原先硝酸单浸分银85%左右的 利用率提高至97%以上,出液的硝酸银溶液残酸浓度由原先的3〜4mol/L降至0.1〜〇.2mol/ L;
[0016] 2、运用三级逆流连续循环浸出工艺从脱锌渣中提取银稳定保持高达99%以上的分 银提取率,相比原来的单浸分银指标,分银提取率由9?. 5〜98%提高至"〜99 • 5%,大约提升 了 1.5个百分点,提高了银金属量的产出;
[0017] 3、后续废液残酸中和处理工序中碱液的消耗量下降90%,极大的降低了碱物料的 消耗成本;
[0018]综上所述可知,本发明在提高银提取率,降低生产成本方面表现出巨大的优势,可 以取得显著的经济效益。
附图说明
[0019]图1为启动三级逆流连续分银浸出的操作方法流程图。
[0020]图2为三级逆流连续循环分银浸出的操作方法流程图。
[0021]图3为两段三级逆流浸出示意图。
具体实施方式
[0022]实施例1:连续取15批次600kg左右银泥经硫酸脱锌处理后,收集得到的脱锌渣重 量在520kg左右,其中脱锌渣中银含量70〜75%,锌含量5〜6%,硝酸浓度大约为10%硝酸(40% 浓硝酸:水=1:2,体积比),硝酸量为300L,分银浸出其他主要工艺参数为反应温度8(rc,搅 拌反应时间2小时,液固比4〜5:1,取这些硝酸单级浸出分银的最佳工艺参数进行三级逆流 连续浸出,具体步骤如下:
[0023] (1)启动三级逆流分银连续浸出的方法:
[0024]第一阶段:三个600L316不锈钢反应釜分别编号为1号反应釜、2号反应釜、3号反应 釜,三个反应釜中分别装入相同重量的脱锌渣,脱锌渣重量为520kg; 1号反应釜中第一次加 入10%硝酸,硝酸用量为3〇OL,进行搅拌反应2小时,反应温度8(TC,反应后溶液静置至液固 分层,液固比4〜5:1; 1号反应釜中的上清液虹吸至2号反应釜中进行搅拌反应2小时,反应 温度8〇°C,反应后溶液静置至液固分层,液固比4〜5:1; 2号反应爸中的上清液虹吸至3号反 应釜中进行搅拌反应2小时,反应温度8〇°C,反应后溶液静置至液固分层,液固比4〜5:1;然 后将1号反应釜中第二次加入新配的10%硝酸,硝酸用量为300L,固相渣与硝酸进行搅拌反 应2小时,反应温度8(TC,反应后溶液静置至液固分层,液固比4〜5:1;
[0025]第二阶段:将第一阶段中1号反应釜第二次分离出的上清液虹吸至2号反应釜进行 搅拌反应2小时,反应温度80°C,反应完成后,溶液静置至液固分层,液固比4〜5:1; 1号反应 釜中第三次加入新配的10%硝酸,硝酸用量为300L,搅拌反应2小时,反应温度8(TC,反应完 成后,溶液静置至液固分层,液固比4〜5:1;至此,完成了三级逆流浸出工艺的启动过程;其 启动过程示意图按操作顺序如图1所示;
[0026] (2)三级逆流分银连续浸出的操作方法:
[0027]启动三级逆流分银连续浸出后,进入连续循环出上清液、出渣、投料和加硝酸过 程,描述一个逆流操作周期的具体过程:
[0028]出上清液:3号反应釜中的上清液虹吸至硝酸银溶液储存槽,备用于下一道沉银工 艺生产中;
[0029]出渣:1号反应釜中的固相料与第三次加入的硝酸反应2小时后,反应温度8(TC,通 过离心机进行固液分离,收集的虑液栗至3号反应釜中进行搅拌反应2小时,反应温度80°C; 收集的滤渣用热水洗涤,热水温度为80-90°C,洗渣水回用配制硝酸,滤渣收集待用;
[0030] 投料:称量新一批脱锌渣520kg装入1号反应釜中,2号反应釜中的上清液虹吸至1 号反应釜中,搅拌反应2小时,反应温度80°C,反应后完成;
[0031] 加硝酸:将出渣步骤中待用的洗渣水和硝酸按照一定的配比制成新的硝酸投入到 2号反应釜中,硝酸浓度大约为10%硝酸(按体积比,40%浓硝酸:洗渣水=1:2);然后将硝酸 与固相渣搅拌反应2小时,反应温度80°C,搅拌反应至结束;
[0032] 经过15批次脱锌渣连续三级逆流循环浸出分银,最终检测分析得出银提取率为99 〜99.5%,出液硝酸银溶液的残酸pH值为0.1〜0.2,后续碱液中和处理残留硝酸工序中,碱 的消耗量由原先50kg左右降至大约5kg。
[0033] 如图2所示,三级逆流连续循环分银浸出的操作方法:
[0034]下面对三级逆流连续循环浸出实验过程按操作顺序做简单的说明:图中符号I、 n、m、iv、v为代表操作顺序;编号n代表脱锌渣物料批次多2;
[0035] I箭头代表收集N+1批次的上清液,上清液虹吸至硝酸银溶液储存槽收集待用;
[0036] n箭头代表N-1批次离心固液分离得酸浸滤渣,收集待洗;
[0037] DI箭头代表N-1批次的滤液加入到已出上清液的N+1批次中;
[0038] IV箭头代表收集N批次的上清液加入到新投入进来的N+2批次;
[0039] V箭头代表用热水洗涤酸浸滤渣,洗渣水和新酸一起加入N批次中;
[0040] 分析三级逆流连续循环浸出的过程,其本质是有两段二级逆流浸出,其原理不意 如图3所示,编号M多3,M代表脱锌渣的批次。
[0041] 实施例2:连续取30批次600kg左右银泥经硫酸脱锌处理后,收集得到的脱锌渣重 量在520kg左右,其中脱锌渣中银含量7〇〜75%,锌含量5〜6%,硝酸浓度大约为10%硝酸(40% 浓硝酸:水=1:2,体积比),销酸用量为3〇〇L,分银浸出其他主要工艺参数为反应温度8〇°C, 搅拌反应时间2小时,液固比4〜5:1,取这些硝酸单级浸出分银的最佳工艺参数进行三级逆 流连续浸出,具体步骤如下:
[0042] (1)启动三级逆流分银连续浸出的方法:第一阶段:三个600L316不锈钢反应釜分 别编号为1号反应釜、2号反应釜、3号反应釜,三个反应釜中分别装入相同重量的脱锌渣 520kg; 1号反应爸中第一次加入10%硝酸,硝酸用量为3〇〇l,进行搅拌反应2小时,反应温度 80 °C,反应后溶液静置至液固分层,液固比4〜5:1; 1号反应釜中的上清液虹吸至2号反应釜 中进行搅拌反应2小时,反应温度80°C,反应后溶液静置至液固分层,液固比4〜5:1 ;2号反 应爸中的上清液虹吸至3号反应爸中进行搅拌反应2小时,反应温度80°C,反应后溶液静置 至液固分层,液固比4〜5 :1;然后将1号反应釜中第二次加入新配的1 〇%硝酸,硝酸用量为 300L,固相渣与硝酸进行搅拌反应2小时,反应温度8(TC,反应后溶液静置至液固分层,液固 比4〜5:1;
[0043]第二阶段:将第一阶段中1号反应釜再次分离出的上清液虹吸至2号反应釜进行搅 拌反应2小时,反应温度80°C,反应完成后,溶液静置至液固分层,液固比4〜5:1; 1号反应爸 中第三次加入新配的10%硝酸,硝酸用量为300L,搅拌反应2小时,反应温度8(TC,反应完成 后,溶液静置至液固分层,液固比4〜5:1;至此,完成了三级逆流浸出的启动过程;
[0044] (2)三级逆流分银连续浸出工艺的操作:
[0045]三级逆流分银工艺启动后,进入连续循环出上清液、出渣、投料和加硝酸过程,描 述一个逆流操作周期的具体过程:
[0046]出上清液:3号反应釜中的上清液虹吸至硝酸银溶液储存槽,备用于下一道沉银工 艺生产中;
[0047]出渣:1号反应釜中的固相料与第三次加入的硝酸反应2小时后,反应温度8(TC,通 过离心机进行固液分离,收集的虑液泵至3号反应釜中进行搅拌反应2小时,反应温度8(TC; 收集的滤渣用热水洗涤,热水温度为80-90°C,洗渣水回用配制硝酸,滤渣收集待用;
[0048]投料:称量新一批脱锌渣520kg装入1号反应釜中,2号反应釜中的上清液虹吸至1 号反应爸中,搅拌反应2小时,反应温度80 °C,反应后完成;
[0049]加硝酸:将出渣步骤中待用的洗渣水和硝酸按照一定的配比制成新的硝酸投入到 2号反应釜中,硝酸浓度大约为10%硝酸(按体积比,浓硝酸:洗渣水=1:2);然后将硝酸与固 相渣搅拌反应2小时,反应温度80°C,搅拌反应至结束;
[0050]经过30批次脱锌渣连续三级逆流循环浸出分银,最终检测分析得出银提取率为99 〜99 •5%,出液硝酸银溶液的残酸pH值为0 • 1〜0 • 2,后续碱液中和处理残留硝酸工序片碱的 消耗量由原先50kg左右降至大约5kg。
[OO51]通过上述15批次及3〇批次脱锌渣连续三级逆流循环浸出结果显示,该方法稳定可 与巨〇

Claims (1)

1.一种硝酸分银的方法,具体步骤如下: _ (1)启动三级逆流分银连续浸出的方法:取现有硝酸单级浸出分银的最佳工艺参数进 行三级逆流连续浸出的启动,操作过程分两个阶段阐述: 第一阶段:三个不锈钢反应釜分别编号为1号反应釜、2号反应釜、3号反应釜,三个反应 爸中分别装入相同重量的脱锌渣;1号反应釜中第一次加入硝酸进行搅拌反应,反应后溶液 静置至液固分层;1号反应釜中的上清液虹吸至2号反应釜中进行搅拌反应,反应后溶液静 置至液固分层;2号反应釜中的上清液虹吸至3号反应釜中进行搅拌反应,反应后溶液静置 至液固分层;然后将1号反应釜中第二次加入新配的硝酸,固相渣与硝酸进行搅拌反应,反 应后溶液静置使液固分层; 第二阶段:将第一阶段中丨号反应釜第二次分离出的上清液虹吸至2号反应釜进行搅拌 反应,反应完成后,溶液静置至液固分层;1号反应釜中第三次加入新配的硝酸,搅拌反应; 至此,完成了三级逆流浸出的启动; (2)三级逆流分银连续浸出的操作方法:启动三级逆流分银连续浸出后,进入连续循环 出上清液、出渣、投料和加硝酸的过程,描述一个逆流操作周期的具体过程: 出上清液:3号反应釜中的上清液虹吸至硝酸银溶液储存槽,备用于下一道沉银工艺生 产中; 出渣:1号反应釜中的固相料与第三次加入的硝酸反应后通过离心机进行固液分离,收 集的滤液泵至3号反应釜中进行搅拌反应;收集的滤渣用热水洗涤,洗渣水回用配制硝酸, 滤渣收集待用; 投料:称量新一批脱锌渣装入丨号反应釜中,2号反应釜中的上清液虹吸至1号反应釜 中,搅拌反应至完成; 加硝酸:将出渣步骤中待用的洗渣水和硝酸按照一定的配比制成新的硝酸投入到2号 反应爸中,搅拌反应至结束; 上述操作过程是一个完整的逆流操作周期,如此交替循环往复投料进行硝酸分银。
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