CN105440312B - 一种塑料填充补强用改性粉煤灰及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种塑料填充补强用改性粉煤灰及其制备方法｡本发明的塑料填充补强用改性粉煤灰的组成原料及重量比为,粉煤灰:热固性树脂溶液:界面增强剂乳液=100:5‑30:5‑20;采用两次涂覆改性的方法对粉煤灰进行改性:先在粉煤灰表面涂覆热固性树脂溶液，再在第一次涂覆粉煤灰的表面涂覆界面增强剂乳液,最终得到改性粉煤灰｡本发明的有益效果为:粉煤灰表面改性均匀,在粉煤灰与塑料基体间形成强相互间作用力的界面层,粘合更牢固,界面作用力传递均匀,能增加在塑料制品中的填充量,甚至提高塑料制品的机械力学性能;而且本发明不采用昂贵的偶联剂以及腐蚀性极强的强酸强碱,成本低,操作安全,原料间的输送采用密封管道,改善工作环境,减少环境污染｡

Description

一种塑料填充补强用改性粉煤灰及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种改性粉煤灰及其制备方法，具体涉及一种塑料填充补强用改性粉煤灰及其制备方法。

背景技术

在未来相当长的时期内，我国能源供应和消费格局仍然将以煤为主。然而伴随着煤的消耗，产生了大量的粉煤灰废弃物。目前，我国粉煤灰的综合利用还处于较低的层次，主要集中在建材、筑路、回填、农业及化工等方面。这些方法虽能解决大部分粉煤灰的利用，但附加价值低，仍然具有一定的二次污染。随着技术的发展，粉煤灰也逐渐用于高分子材料填充领域，但由于粉煤灰密度大，表面羟基多，亲水性强，造成在材料中易沉降、分层，与材料相容性差，使复合材料综合力学性能下降。即使采用表面改性的方法能增加部分相容性，但由于粉煤灰组成复杂，含有二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝等多种组份，通常单一的改性方法改善相容性的程度有限。

为了提高粉煤灰在塑料中填充量，提高复合材料的综合机械性能，必须对粉煤灰进行表面改性，增加塑料基体和粉煤灰的界面相互作用。目前，采用偶联剂处理填料是活化惰性填料、提高塑料和填料相容性的主要方法。专利CN103319762B和CN104356505A先采用200-800℃烘培粉煤灰0.5-5小时，再用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂处理；专利CN102850825B采用多种偶联剂进行复配的处理方法：将粉煤灰在350-450℃下烧结48h，再先后用稀酸、稀碱搅拌1.5-2.5h，用去离子水冲洗至中性，最后用复配偶联剂处理；专利CN101348578B采用30-47％的氢氟酸腐蚀处理2天，用氢氧化钠、氢氧化钙、水处理，再用二氧化碳调整PH至中性，最后用偶联剂处理。专利CN201010608625采用多种硅烷偶联剂进行复配制备了粉煤灰塑料填充剂。

由于粉煤灰主要成份包括二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝等，采用偶联剂处理对其中的二氧化硅改性比较有效果，但对金属氧化物处理的效果则不明显。另外，现有技术采用单一改性物质进行表面改性，很难选择一种既与粉煤灰结合牢固，又与塑料基体结合牢固的改性剂，即在粉煤灰与塑料基体间形成的是弱边界层，补强效果不明显。因此现有公开技术存在如下缺陷：采用偶联剂处理成本高，预处理工艺复杂，时间长、效率低；特别是采用高腐蚀性强酸和强碱对设备腐蚀性大，设备要求非常高，也对人身体健康产生极大的危害；粉煤灰改性不均匀，对材料物理性能提高不明显，在降低材料成本的同时以牺牲材料力学性能为代价。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供一种塑料填充补强用改性粉煤灰及其制备方法，它分两次涂覆改性，粉煤灰表面改性均匀，在粉煤灰与塑料基体间形成强相互间作用力的界面层，结合更牢固，界面作用力传递均匀，能增加在塑料制品中的填充量，甚至提高机械力学性能；且不采用昂贵的偶联剂以及腐蚀性极强的强酸强碱，成本低，操作安全；原料间的输送采用密封管道，改善工作环境，减少环境污染。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种塑料填充补强用改性粉煤灰，其特征在于：所述塑料填充补强用改性粉煤灰的组成原料及重量比为，粉煤灰∶热固性树脂溶液∶界面增强剂乳液＝100∶5-30∶5-20；所述热固性树脂溶液的组成原料及重量比为，热固性树脂∶热固性树脂溶剂＝100∶150-400；所述界面增强剂乳液的组成原料及重量比为，基体树脂∶催化剂∶乳化剂∶水∶有机溶剂＝100∶0.2-1∶1-3∶100-400∶50-150。

优选的，所述热固性树脂为苯酚甲醛树脂、环氧树脂、尿素甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚氨酯树脂中的一种或多种。

优选的，所述苯酚甲醛树脂由苯酚类化合物、甲醛、氢氧化钠及水合成制得，所述苯酚类化合物为间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、苯三酚及甲酚中的一种或多种。

优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、羟甲基双酚A型环氧树脂中的一种或多种。

优选的，所述热固性树脂溶剂为水、乙醇、丙酮、异丙醇、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚及乙二醇单丁醚中的两种或两种以上的混合溶液。

优选的，所述基体树脂为氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、氯化聚氯乙烯、聚氯乙烯-醋酸乙烯酯，聚氯乙烯-丙烯酸酯、聚氯乙烯-醋酸乙烯酯-马来酸酐、聚乙烯醋酸乙烯酯、聚乙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐中的一种或多种。

优选的，所述催化剂为过氧化异丙苯、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、硬脂酸、油酸中的一种或多种。

优选的，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十八烷醇基聚氧乙烯醚中的一种或多种。

优选的，所述有机溶剂为丙酮、异丙醇、环己烷、环己酮、甲苯、二甲苯、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的一种或两种以上的混合溶液。

一种塑料填充补强用改性粉煤灰的制备方法，其特征在于：步骤如下：

(1)计量：粉煤灰、热固性树脂溶液及界面增强剂乳液分别由高位槽经管道加入自动计量装置中，按照100∶5-30∶5-20进行计量；计量后的粉煤灰经管道先加入反应釜装置中；

(2)第一次涂覆①：在反应釜中加入经过计量后的热固性树脂溶液，将粉煤灰与热固性树脂溶液在反应釜中常温搅拌混合5-20min；

(3)第一次涂覆②：将经步骤(2)处理后的粉煤灰与热固性树脂溶液的混合物搅拌升温到80-120℃并恒温30-90min，反应活化、干燥粉煤灰与热固性树脂溶液的混合物体系；

(4)第一次涂覆③：将经步骤(3)处理后的粉煤灰与热固性树脂溶液的混合物冷却至室温，得到第一次涂覆粉煤灰；

(5)第二次涂覆①：将步骤(4)得到的第一次涂覆粉煤灰加入经过计量后的界面增强剂乳液，常温搅拌混合5-20min；

(6)第二次涂覆②：将经步骤(5)处理后的第一次涂覆粉煤灰与界面增强剂乳液的混合物搅拌升温到50-80℃并恒温30-90min，反应活化、干燥第一次涂覆粉煤灰与界面增强剂乳液的混合物体系；

(7)第三次涂覆③：将经步骤(6)处理后的粉煤灰混合物冷却至室温，粉碎、筛分得到改性粉煤灰。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1、本发明分两次涂覆改性，粉煤灰表面改性均匀，在粉煤灰与塑料基体间形成强相互间作用力的界面层，结合更牢固，界面作用力传递均匀，能增加在塑料制品中的填充量，甚至提高机械力学性能。第一次涂覆的热固性树脂树脂与粉煤灰中二氧化硅表面的羟基、三氧化二铁、三氧化铝等氧化物的离子键反应吸附，第二次涂覆的树脂一方面与第一层树脂吸附反应形成强的化学键，另一方面与塑料基体树脂相容性良好，并在加工过程中与基体树脂形成物理缠结，增强界面相互作用力，再者，催化剂能释放出自由基引发界面增强剂与树脂交联反应，增强界面作用力。通过本技术，在粉煤灰表面与树脂基体间形成了能很好传递界面作用力的边界层，减少了粉煤灰填充树脂所造成的应力集中和缺陷，使复合材料的综合力学性能得到提高。

2、本发明不采用昂贵的偶联剂以及腐蚀性极强的强酸强碱，成本低，操作安全；原料间的输送采用密封管道，改善工作环境，减少环境污染。

附图说明：

图1为本发明塑料填充补强用改性粉煤灰的制备方法流程图。

具体实施方式

本发明的具体步骤如下：

如图1所示的一种塑料填充补强用改性粉煤灰的工艺流程图，先将粉煤灰、热固性树脂溶液及界面增强剂乳液分别由粉煤灰高位槽、热固性树脂溶液高位槽及界面增强剂乳液高位槽经管道加入各自的自动计量装置中，进行计量；先将计量后的100份重量的粉煤灰经管道加入反应釜装置中；然后在反应釜中加入经过计量后的5-30份重量的热固性树脂溶液，所述热固性树脂溶液组成原料及重量比为，热固性树脂∶热固性树脂溶剂＝100∶150-400；将粉煤灰与热固性树脂溶液在反应釜中搅拌混合5-20min，接着再升温到80-120℃后反应并干燥30-90min，冷却到室温得到第一次涂覆粉煤灰；接着在第一次涂覆粉煤灰混合物内再加入经过计量后的5-20份重量的界面增强剂乳液搅拌混合5-20min，升温到50-80℃后干燥30-90min，最后冷却到室温，粉碎、筛分得到改性粉煤灰，所述界面增强剂乳液组成原料及重量比为，基体树脂∶催化剂∶乳化剂∶水∶有机溶剂＝100∶0.2-1∶1-3∶100-400∶50-150；所述热固性树脂溶液的溶剂为水、乙醇、丙酮、异丙醇、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚及乙二醇单丁醚中的两种或两种以上的溶液的混合溶液；所述热固性树脂为苯酚甲醛树脂、环氧树脂、尿素甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚氨酯树脂中的一种；所述苯酚甲醛树脂由苯酚类化合物、甲醛、氢氧化钠及水合成制得，所述苯酚类化合物为间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、苯三酚及甲酚中的一种或多种；所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、羟甲基双酚A型环氧树脂中的一种或多种。所述界面增强剂溶液的有机溶剂为丙酮、异丙醇、环己烷、环己酮、甲苯、二甲苯、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的一种或两种以上的混合溶剂；所述基体树脂包括氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、氯化聚氯乙烯、聚氯乙烯-醋酸乙烯酯，聚氯乙烯-丙烯酸酯、聚氯乙烯-醋酸乙烯酯-马来酸酐、聚乙烯醋酸乙烯酯、聚乙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐中的一种或多种；催化剂包括过氧化异丙苯、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、硬脂酸、油酸中的一种或两种；所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钠、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十八烷醇基聚氧乙烯醚中的一种或多种。

下面结合具体实施例进一步说明本发明，但是所述实施例并不构成对本发明的限制。

实施例1

如图1所示的一种塑料填充补强用改性粉煤灰的工艺流程图，先将粉煤灰、热固性树脂溶液及界面增强剂乳液分别由粉煤灰高位槽、热固性树脂溶液高位槽及界面增强剂乳液高位槽经管道加入各自的自动计量装置中，进行计量；先将计量后的100份重量粉煤灰经管道加入反应釜装置中；然后在反应釜中加入经过计量后的5份重量热固性树脂溶液，其中热固性树脂溶液的组成原料及重量比为，热固性树脂∶溶剂＝100∶150；将粉煤灰与热固性树脂溶液在反应釜中搅拌混合5min，接着再升温到80℃后反应并干燥90min，冷却到室温得到第一次涂覆粉煤灰；接着在第一次涂覆粉煤灰混合物内再加入经过计量后的5份重量的界面增强剂乳液搅拌混合5min，升温到50℃后干燥90min，最后冷却到室温，粉碎、筛分得到改性粉煤灰；所述界面增强剂乳液的组成原料及重量比为，基体树脂∶催化剂∶乳化剂∶水∶有机溶剂＝100∶0.2∶1∶100∶50；所述本实施例的热固性树脂为苯酚甲醛树脂，所述热固性树脂溶液的溶剂为水和乙醇的混合液；本实施例的界面增强剂乳液的基体树脂为氯化聚乙烯，催化剂为过氧化异丙苯，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述界面增强剂溶剂为丙酮和与甲苯的混合液。

实例1中改性粉煤灰在塑料复合材料中的应用方法，按重量份数计，在高速混合机中加入35份本实施例的改性粉煤灰、100份HDPE(高密度聚乙烯)、和0.7份抗氧化剂，常温下混合15min得到初混合料，再将初混合料吸入高位储槽，再加入到双螺杆挤出机中，经过输送、压缩、熔融压出成条状，冷却后造粒得到改性粉煤灰HDPE塑料复合材料。

实施例2

如图1所示的一种塑料填充补强用改性粉煤灰的工艺流程图，先将粉煤灰、热固性树脂溶液及界面增强剂乳液分别由粉煤灰高位槽、热固性树脂溶液高位槽及界面增强剂乳液高位槽经管道加入各自的自动计量装置中，进行计量；先将计量后的100份重量粉煤灰经管道加入反应釜装置中；然后在反应釜中加入经过计量后的30份重量热固性树脂溶液，其中热固性树脂溶液的组成原料及重量比为，热固性树脂∶溶剂＝100∶400；将粉煤灰与热固性树脂溶液在反应釜中搅拌混合20min，接着再升温到120℃后反应并干燥30min，冷却到室温得到第一次涂覆粉煤灰；接着在第一次涂覆粉煤灰混合物内再加入经过计量后的20份重量的界面增强剂乳液搅拌混合20min，升温到80℃后干燥30min，最后冷却到室温，粉碎、筛分得到改性粉煤灰；所述界面增强剂乳液的组成原料及重量比为，基体树脂∶催化剂∶乳化剂∶水∶有机溶剂＝100∶1∶3∶400∶150；所述本实施例的热固性树脂为苯酚甲醛树脂，所述热固性树脂溶液的溶剂为水和乙醇的混合液；本实施例的界面增强剂乳液的基体树脂为氯化聚乙烯，催化剂为过氧化异丙苯，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述界面增强剂溶剂为丙酮和与甲苯的混合液。

实例2中改性粉煤灰在塑料复合材料中的应用方法，按重量份数计，在高速混合机中加入35份本实施例的改性粉煤灰、100份HDPE(高密度聚乙烯)、和0.7份抗氧化剂，常温下混合15min得到初混合料，再将初混合料吸入高位储槽，再加入到双螺杆挤出机中，经过输送、压缩、熔融压出成条状，冷却后造粒得到改性粉煤灰HDPE塑料复合材料。

实施例3

如图1所示的一种塑料填充补强用改性粉煤灰的工艺流程图，先将粉煤灰、热固性树脂溶液及界面增强剂乳液分别由粉煤灰高位槽、热固性树脂溶液高位槽及界面增强剂乳液高位槽经管道加入各自的自动计量装置中，进行计量；先将计量后的100份重量粉煤灰经管道加入反应釜装置中；然后在反应釜中加入经过计量后的17.5份重量热固性树脂溶液，其中热固性树脂溶液的组成原料及重量比为，热固性树脂∶溶剂＝100∶275；将粉煤灰与热固性树脂溶液在反应釜中搅拌混合12min，接着再升温到100℃后反应并干燥60min，冷却到室温得到第一次涂覆粉煤灰；接着在第一次涂覆粉煤灰混合物内再加入经过计量后的12.5份重量的界面增强剂乳液搅拌混合12min，升温到65℃后干燥60min，最后冷却到室温，粉碎、筛分得到改性粉煤灰；所述界面增强剂乳液的组成原料及重量比为，基体树脂∶催化剂∶乳化剂∶水∶有机溶剂＝100∶0.6∶2∶250∶100；所述本实施例的热固性树脂为苯酚甲醛树脂，所述热固性树脂溶液的溶剂为水和乙醇的混合液；本实施例的界面增强剂乳液的基体树脂为氯化聚乙烯，催化剂为过氧化异丙苯，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述界面增强剂溶剂为丙酮和与甲苯的混合液。

实例3中改性粉煤灰在塑料复合材料中的应用方法，按重量份数计，在高速混合机中加入35份本实施例的改性粉煤灰、100份HDPE(高密度聚乙烯)、和0.7份抗氧化剂，常温下混合15min得到初混合料，再将初混合料吸入高位储槽，再加入到双螺杆挤出机中，经过输送、压缩、熔融压出成条状，冷却后造粒得到改性粉煤灰HDPE塑料复合材料。

空白组

在高速混合机中加入35份重量碳酸钙粉末、100份重量的HDPE(高密度聚乙烯)、和0.7份重量的抗氧化剂，常温下混合15min得到初混合料，再将初混合料吸入高位储槽，再加入到双螺杆挤出机中，经过输送、压缩、熔融压出成条状，冷却后造粒得到空白组HDPE塑料复合材料。

对照组

在高速混合机中加入35份重量的未改性粉煤灰、100份重量的HDPE(高密度聚乙烯)、和0.7份重量的抗氧化剂，常温下混合15min得到初混合料，再将初混合料吸入高位储槽，再加入到双螺杆挤出机中，经过输送、压缩、熔融压出成条状，冷却后造粒得到对照组HDPE塑料复合材料。

表1 HDPE塑料复合材料与性能

由表1数据可知，改性粉煤灰的加入使HDPE塑料复合材料的拉伸强度、弯曲强度、弹性强度、扯断伸长率、缺口击强度、维卡软化点都有了明显的提高，降低了HDPE塑料复合材料的成型收缩率；改性粉煤灰HDPE塑料复合材料的性能大大的提高了，且优于未改性粉煤灰HDPE塑料复合材料。

Claims (9)

1.一种塑料填充补强用改性粉煤灰,其特征在于:所述塑料填充补强用改性粉煤灰的组成原料及重量比为粉煤灰:热固性树脂溶液:界面增强剂乳液＝100:5-30:5-20；所述热固性树脂溶液的组成原料及重量比为,热固性树脂:热固性树脂溶剂＝100:150-400；所述界面增强剂乳液的组成原料及重量比为,基体树脂:催化剂:乳化剂:水:有机溶剂＝100:0.2-1:1-3:100-400:50-150；

其中,所述热固性树脂为苯酚甲醛树脂、环氧树脂、尿素甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚氨酯树脂中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的一种塑料填充补强用改性粉煤灰,其特征在于:所述苯酚甲醛树脂由苯酚类化合物、甲醛、氢氧化钠及水合成制得,所述苯酚类化合物为间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、苯三酚及甲酚中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种塑料填充补强用改性粉煤灰,其特征在于:所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、羟甲基双酚A型环氧树脂中的一种或多种。

4.根据利要求1所述的一种塑料填充补强用改性粉煤灰,其特征在于:所述热固性树脂溶剂为水、乙醇、丙酮、异丙醇、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚及乙二醇单丁醚中的两种或两种以上的混合溶液。

5.根据权利要求1所述的一种塑料填充补强用改性粉煤灰,其特征在于:所述基体树脂为氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、氯化聚氯乙烯、聚氯乙烯-醋酸乙烯酯、聚氯乙烯-丙烯酸酯、聚氯乙烯-醋酸乙烯酯-马来酸酐、聚乙烯醋酸乙烯酯、聚乙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种塑料填充补强用改性粉煤灰,其特征在于:所述催化剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种塑料填充补强用改性粉煤灰,其特征在于:所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十八烷醇基聚氧乙烯醚中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种塑料填充补强用改性粉煤灰,其特征在于:所述有机溶剂为丙酮、异丙醇、环己烷、环己酮、甲苯、二甲苯、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的一种或多种的混合溶液。

9.一种塑料填充补强用改性粉煤灰的制备方法,其特征在于:步骤如下:

(1)计量:粉煤灰、热固性树脂溶液及界面增强剂乳液分别由高位槽经管道加入自动计量装置中,按重量比100:5-30:5-20进行计量；计量后的粉煤灰经管道先加入反应釜装置中；

(2)第一次涂覆:在反应釜中加入经过计量后的热固性树脂溶液,将粉煤灰与热固性树脂溶液在反应釜中常温搅拌混合5-20min；

(3)第一次涂覆:将经步骤(2)处理后的粉煤灰与热固性树脂溶液的混合物搅拌升温到80-120℃并恒温30-90min,反应活化、干燥粉煤灰与热固性树脂溶液的混合物体系；

(4)第一次涂覆:将经步骤(3)处理后的粉煤灰混合物冷却至室温,从而得到第一次涂覆粉煤灰；

(5)第二次涂覆:将经步骤(4)得到的第一次涂覆粉煤灰加入经过计量后的界面增强剂乳液,常温搅拌混合5-20min；

(6)第二次涂覆:将经步骤(5)处理后的第一次涂覆粉煤灰与界面增强剂乳液的混合物搅拌升温到50-80℃并恒温30-90min,反应活化、干燥第一次涂覆粉煤灰与界面增强剂乳液的混合物体系；

(7)第三次涂覆:将经步骤(6)处理后的混合物冷却至室温,粉碎、筛分得到改性粉煤灰。