CN105419258A - 一种表面改性镁盐晶须制备可降解阻燃型复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种表面改性镁盐晶须制备可降解阻燃型复合材料的方法,包括以下步骤:(1)改性剂对镁盐晶须的表面改性处理;(2)膨胀阻燃体系的制备;(3)复合材料的制备。经表面改性后的镁盐晶须活化指数显著提高,吸油值明显降低,镁盐晶须由亲水性变为疏水性,同时在干燥状态下的分散性也得到提高,改善了复合材料的界面强度,从而使其具有更加优异的综合性能,尤其是力学性能与阻燃性能。该制备方法可以用于多种可降解脂肪族聚酯基体,原料限制性小,且该复合材料产品应用广泛,可以应用在快餐餐具、包装、家具产品、一次性食品袋等领域。该方法生产成本较低,有利于推广应用,对于提高生物质原料的利用水平和保护社会的财产安全有着重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域,具体涉及一种表面疏水改性镁盐晶须结合膨胀阻燃体系,从而制备可降解的阻燃型脂肪族聚酯复合材料的方法。
背景技术
高分子材料已经成为现代科学技术及国民经济建设的重要支柱,其大部分来源于石油,且其中的大部分难于降解。石油资源的日渐匮乏和环境保护的压力促使发展低碳、环境友好的高分子材料成为重要的工作。无机纤维-膨胀阻燃体系-可降解聚合物复合材料是一种新型的绿色可降解阻燃复合材料,可生物的塑料(主要指脂肪族聚酯材料)可作为无机纤维-膨胀阻燃体系-可降解聚合物复合材料的基体材料。
脂肪族聚酯(如PLA、PBS、PBAT等)是已商品化的高分子材料,具有优异的生物可降解性能,是一种绿色合成树脂。但是脂肪族聚酯普遍存在阻燃性能、力学性能较差等缺点,影响了其工业化推广应用。无机纤维具有比强度高、来源广泛、价格低廉、对加工设备磨损小的优点,结合膨胀阻燃体系与脂肪族聚酯材料复合后得到的复合材料具有阻燃性和可生物降解性,同时可大大降低复合材料的生产成本。
目前,新型、高效、无卤阻燃剂的应用已成为阻燃科学研究的重要发展方向,无卤阻燃剂的研究主要集中在金属水合物、红磷和膨胀型阻燃剂(也称膨胀阻燃体系)三个方面。膨胀阻燃体系一般是指以磷、氮、碳为主要核心成分的复合阻燃剂,主要应用于塑料行业,其次为合成纤维、橡胶、涂料、纸张和木材等领域。陈晓平等在《中国塑料》2010年第24卷第10期1-8页的论文中,概述了膨胀阻燃体系的发展,对目前常用的无卤阻燃剂做了相应的总结,对用于聚合物中的新型,多功能、无污染的膨胀型阻燃剂的应用做了展望。
镁盐晶须-膨胀阻燃体系-可降解聚合物复合材料发展受到了相容性的限制,改善复合材料的两相界面结合,提高无机纤维原料在基体中的分散性,是提高复合材料使用性能的关键问题。无机纤维的主要成分是xMg(OH)2·yMgSO4·zH2O或氢氧化镁晶须增强材料的一种或者混合物,但是由于具有较强的极性和亲水性,晶粒趋向于二次凝聚,镁盐晶须难以在非极性的聚合物中均匀分散。因此,如果用未经表面处理的镁盐晶须填充聚合物,聚合物的其他性能(如力学性能和加工性能等)会严重恶化。
其在聚合物中的相容性和分散性,就必须对其进行表面改性,以改变其天然亲水疏油的表面性质,提高其与聚合物的相容性,降低其对聚合物产品加工性能以及力学性能的影响,甚至使它们有所提高。根据其作用机理的不同,可以分为外相容剂和内相容剂两类。外相容剂主要通过化学键连接或相近的溶解度参数提高两相界面结合强度;内相容剂主要用于改善基体中增强纤维的分散状况及界面相的有序性。通常,用于改善镁盐晶须原料与聚合物基体的界面改性剂有硬脂酸钠、硬脂酸锌、硅烷偶联剂、异氰酸酯类偶联剂及各种极性与非极性单体的共聚物、接枝物等。
陈阳娟等在2《AmericanChemicalSociety》2010年第49期8200-8208页发表的论文中,采用聚磷酸铵和三聚氰胺为酸源和气源,制备了PBS/膨胀阻燃复合材料,得到了一定阻燃效果的复合材料,但是其力学性能表现出明显下降。
高山俊等在中国专利申请201510140442.0中公开了一种阻燃聚丁二酸丁二醇酯/淀粉复合材料及其制备方法,添加了甘油糊化淀粉,得到了具有一定阻燃性能的复合材料。
Kuan等在《AppliedPolymerScience》2006年第102期2935-2945页发表的论文中,采用聚磷酸铵(APP)作为阻燃剂,并通过水交联技术制备了具有阻燃性能和抗熔融滴落性能的PBS。但是,由于APP在热水中有部分的溶解损失,且PBS存在一定程度的水解,导致水交联后的样品出现孔洞,水交联时间越长,孔洞越多、尺寸越大,这样反而使得材料的力学性能和热稳定性下降。
上面的阻燃改性剂和技术可显著提高脂肪族聚酯,尤其是PBS基体的阻燃性能,但在阻燃性能提高的同时,伴随着力学性能的显著下降。如何协调阻燃性能和力学性能之间存在的矛盾,使材料阻燃性能提高的同时,降低对材料力学性能的影响,是复合材料阻燃领域所面临的一个重要问题。但目前相关报道较为匮乏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面改性的镁盐晶须结合膨胀阻燃体系制备可降解阻燃型复合材料的方法,通过表面改性剂对镁盐晶须进行疏水处理,经疏水处理的镁盐晶须在聚合物中的分散程度增大,对基体树脂起到增强作用,同时结合膨胀阻燃体系的添加,提升复合材料的阻燃性能。镁盐晶须在复合材料中起到了协效阻燃作用,有利于复合材料阻燃性能的提升。
为了实现上述的目的,本发明的方案是:
一种表面改性镁盐晶须制备可降解阻燃型复合材料的方法,包括以下步骤:
步骤一,表面改性剂对镁盐晶须的表面疏水预处理:
首先,称取一定量的镁盐晶须,用去离子水配置成质量浓度为0.1~10g/mL的镁盐晶须悬浮液,并搅拌均匀;
其次,取一定量上述配置好的镁盐晶须悬浮液,放于恒温水浴锅中。加入相对于绝干镁盐晶须粉体质量分数为0.2%~8%的表面改性剂,在50rpm-1500rpm的搅拌速度下表面改性5min~60min。使镁盐晶须由亲水性变为疏水性,从而表现出与脂肪族聚酯更佳的界面结合力。
步骤二,膨胀阻燃体系的制备:
称取一定量的磷酸盐类作为酸源,胺盐类作为气源,分别置于80℃鼓风干燥箱干燥4h后,在室温下按2:1~10:1的质量比均匀混合后备用。
步骤三,复合材料的制备:
首先,将脂肪族聚酯置于80℃鼓风干燥箱中干燥8h备用;
其次,在温度为80℃~150℃的成型设备中加入脂肪族聚酯,待脂肪族聚酯熔融后,再投入步骤一中得到的改性后镁盐晶须与步骤二中制备的膨胀阻燃体系,熔融共混成型,得到复合材料。
在本发明的一个实施例中,所述其中表面疏水改性后的镁盐晶须质量占复合材料的质量分数为1%~20%。膨胀阻燃体系的质量占复合材料的质量分数为5%~50%。
在本发明的一个实施例中,所述步骤一中的镁盐晶须主要成分为xMg(OH)2·yMgSO4·zH2O的无机晶须状增强材料或氢氧化镁晶须增强材料的一种或者混合物。
在本发明的一个实施例中,所述步骤一中的表面改性剂,可以为硬脂酸钠、硬脂酸、硅烷偶联剂、异氰酸酯类偶联剂中的一种或几种的混合物。
在本发明的一个实施例中,所述步骤二中的膨胀阻燃体系,其中作为酸源的磷酸盐为聚磷酸铵、磷酸铵镁、磷酸酯中的一种或者两种混合物;气源的铵盐为三聚氰胺、双氰胺、尿素中的一种或者两种的混合物。
在本发明的一个实施例中,所述的脂肪族聚酯为聚乳酸、聚羟基烷酸酯、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯中的一种或者几种的混合物。
在本发明的一个实施例中,所述熔融加工成型的方式选用密炼机、开炼机热压成型或挤压出成型中的一种。
通过上述技术方案,本发明的有益效果是:
通过改性剂对镁盐晶须进行表面疏水处理,经疏水处理的镁盐晶须在聚合物中的分散程度增大,同时结合膨胀阻燃体系,从而使复合材料具有优异的阻燃性能、力学性能。同时不影响脂肪族聚酯材料的生物可降解性,且成本低廉,有利于批量、连续、规模化的工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a为实施例1中无机纤维加入前后,PBS/膨胀阻燃体系/硫酸镁晶须复合材料弹性模量的对比图。
图1b为实施例1中无机纤维加入前后,PBS/膨胀阻燃体系/硫酸镁晶须复合材料弯曲强度的对比图。
图1c为实施例1中无机纤维加入前后,PBS/膨胀阻燃体系/硫酸镁晶须复合材料氧指数的对比图。
图2a为实施例2中无机纤维加入前后,PLA/膨胀阻燃体系/硫酸镁晶须复合材料弹性模量的对比图。
图2b为实施例2中无机纤维加入前后,PLA/膨胀阻燃体系/硫酸镁晶须复合材料弯曲强度的对比图。
图2c为实施例2中无机纤维加入前后,PLA/膨胀阻燃体系/硫酸镁晶须复合材料氧指数的对比图。
图3a为实施例3中无机纤维加入前后,PBS/膨胀阻燃体系/氢氧化镁晶须复合材料弹性模量的对比图。
图3b为实施例3中无机纤维加入前后,PBS/膨胀阻燃体系/氢氧化镁晶须复合材料弯曲强度的对比图。
图3c为实施例3中无机纤维加入前后,PBS/膨胀阻燃体系/氢氧化镁晶须复合材料氧指数的对比图。
图4a为实施例4中无机纤维加入前后,PLA/膨胀阻燃体系/氢氧化镁晶须复合材料弹性模量的对比图。
图4b为实施例4中无机纤维加入前后,PLA/膨胀阻燃体系/氢氧化镁晶须复合材料弯曲强度的对比图。
图4c为实施例4中无机纤维加入前后,PLA/膨胀阻燃体系/氢氧化镁晶须复合材料氧指数的对比图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,进一步阐明本发明。对于未特别注明的工艺参数,可参照常规技术进行。
实现本发明的技术手段应不局限于以下实施例,而可在上述发明内容的技术条件范围内进行调整。
一种表面改性镁盐晶须制备可降解阻燃型复合材料的方法,包括以下步骤:
步骤一,表面改性剂对镁盐晶须的表面疏水预处理:
首先,称取一定量的镁盐晶须,用去离子水配置成质量浓度为0.1~10g/mL的镁盐晶须悬浮液,并搅拌均匀;
其次,取一定量上述配置好的镁盐晶须悬浮液,放于60℃~90℃恒温水浴锅中。加入相对于绝干镁盐晶须粉体质量分数为0.2%~8%的表面改性剂,在50rpm-1500rpm的搅拌速度下表面改性5min~60min。使镁盐晶须由亲水性变为疏水性,从而表现出与脂肪族聚酯更佳的界面结合力。
步骤二,膨胀阻燃体系的制备:
称取一定量的磷酸盐类作为酸源(脱水剂),胺盐类作为气源(发泡剂),分别置于80℃鼓风干燥箱干燥4h后,在室温下按2:1~10:1的质量比均匀混合后备用。
步骤三,复合材料的制备:
首先,将可降解脂肪族聚酯置于80℃鼓风干燥箱中干燥8h备用;
其次,在温度为80℃~150℃的成型设备中加入脂肪族聚酯,待脂肪族聚酯基体熔融后,再投入步骤一中得到的改性后镁盐晶须与步骤二中制备的膨胀阻燃体系,熔融共混10~15min后成型,得到复合材料。其中表面疏水改性后的镁盐晶须质量占复合材料的质量分数为1%~20%。膨胀阻燃体系的质量占复合材料的质量分数为5%~50%。
进一步地,上述步骤一中的镁盐晶须主要成分为xMg(OH)2·yMgSO4·zH2O的无机晶须状增强材料或氢氧化镁晶须增强材料的一种或者混合物;而步骤一中的表面改性剂,可以为硬脂酸钠、硬脂酸、硅烷偶联剂、异氰酸酯类偶联剂中的一种或几种的混合物。
进一步地,上述步骤二中的膨胀阻燃体系,其中作为酸源的磷酸盐为聚磷酸铵、磷酸铵镁、磷酸酯中的一种或者两种混合物;气源的铵盐为三聚氰胺、双氰胺、尿素中的一种或者两种的混合物。
且所述的可降解的热塑性基体为可降解脂肪族聚酯的高分子聚合物,一般地,脂肪族聚酯为聚乳酸、聚羟基烷酸酯、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯中的一种或者几种的混合物。
熔融加工成型的方式选用密炼机、开炼机热压成型或挤压出成型中的一种;该熔融加工的方式效果更好。
实施例1:
(1)硬脂酸钠对硫酸镁晶须的表面疏水处理:
首先用去离子水将上述的硫酸镁晶须配置成质量分数为3%的硫酸镁晶须悬浮液;其次将配置好的上述硫酸镁晶须悬浮液放置于恒温80℃的水浴锅中,并向上述的硫酸镁晶须中加入质量分数为3%的硬脂酸钠;
再次用搅拌器在转速为450rpm的转速下搅拌上述硫酸镁晶须悬浮液30min。
最后在改性上述硫酸镁晶须溶液结束后将上述改性后的硫酸镁晶须悬浮液用抽滤泵抽滤后自然风干备用;
(2)膨胀阻燃体系的制备:
将聚磷酸铵和三聚氰胺分别在80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥4h后,将干燥后的聚磷酸铵与三聚氰胺在室温下均匀混合配置成质量比为5:1备用;
(3)复合材料的制备:
按如下质量百分比配备比物料:步骤一中经表面疏水处理后的硫酸镁晶须2%,步骤二中的制备好的膨胀阻燃体系23%,聚丁二酸丁二醇酯(PBS)75%。110℃条件下开炼机混炼15min,热压成型,制备得到PBS/膨胀阻燃体系/硫酸镁晶须复合材料。
如图1a,图1b,图1c中,硫酸镁晶须的用量为2%,膨胀阻燃体系的用量为23%,硫酸镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料力学性能大幅改善,弹性模量从1300Mpa上升到1550Mpa,弹性模量提高了19.2%。弯曲强度从25.8Mpa升高到28.7Mpa,弯曲强度提高了11.2%。硫酸镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料阻燃性能得到改善,氧指数从37.5%升高到39.8%,UL-94等级也达到V-0等级。
实施例2:
(1)硬脂酸钠对硫酸镁晶须的表面疏水处理:
首先用用去离子水将上述的硫酸镁晶须配置成质量分数为3%的硫酸镁晶须悬浮液;
其次将配置好的上述硫酸镁晶须悬浮液放置于恒温80℃的水浴锅中,并向上述的硫酸镁晶须悬浮液中加入3%的硬脂酸钠;
再次用搅拌器在转速为450rpm的转速下搅拌上述硫酸镁晶须悬浮液30min。
最后在改性上述硫酸镁晶须悬浮液结束后将上述改性后的硫酸镁晶须悬浮液用抽滤泵抽滤后自然风干备用;
(2)膨胀阻燃体系的制备:
将聚磷酸铵和三聚氰胺分别在80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥4h后,将干燥后的聚磷酸铵与三聚氰胺在室温下均匀混合配置成质量比为4:1备用;
(3)复合材料的制备:
按如下质量百分比配备比物料:步骤一中经表面疏水处理后的硫酸镁晶须3%,步骤二中的制备好的膨胀阻燃体系22%,聚乳酸(PLA)75%。180℃条件下开炼机混炼15min,热压成型,制备得到PLA/膨胀阻燃体系/硫酸镁晶须复合材料。
如图2a,图2b,图2c中,硫酸镁晶须的用量为2%,膨胀阻燃体系的用量为23%,硫酸镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料力学性能大幅改善,弹性模量从3800Mpa上升到4510Mpa,弹性模量提高了18.6%。弯曲强度从135Mpa升高到169Mpa,弯曲强度提高了25.1%。硫酸镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料阻燃性能得到改善,氧指数从37.0%升高到39.0%,UL-94等级也达到V-0等级。
实施例3:
(1)硬脂酸钠对氢氧化镁晶须的表面疏水处理:
首先用用去离子水将上述的氢氧化镁晶须配置成质量分数为5%的氢氧化镁悬浮液;其次将配置好的上述氢氧化镁晶须悬浮液放置于恒温80℃的水浴锅中,并向上述的氢氧化镁晶须悬浮液中加入4%的硬脂酸钠;
再次用搅拌器在转速为500rpm的转速下搅拌上述氢氧化镁晶须悬浮液30min。
最后在改性上述氢氧化镁晶须悬浮液结束后将上述改性后的氢氧化镁晶须悬浮液用抽滤泵抽滤后自然风干备用;
(2)膨胀阻燃体系的制备:
将聚磷酸铵和三聚氰胺分别在80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥4h后,将干燥后的聚磷酸铵与三聚氰胺在室温下均匀混合配置成质量比为4:1备用;
(3)复合材料的制备:
按如下质量百分比配备比物料:步骤一中经表面疏水处理后的氢氧化镁晶须2%,步骤二中的制备好的膨胀阻燃体系23%,聚丁二酸丁二醇酯(PBS)75%。110℃条件下开炼机混炼15min,热压成型,制备得到PBS/膨胀阻燃体系/氢氧化镁晶须复合材料。
氢氧化镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料力学性能大幅改善,弹性模量从1350Mpa上升到1670Mpa,弹性模量提高了23.7%。弯曲强度从24.9Mpa升高到30.2Mpa,弯曲强度提高了21.2%。氢氧化镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料阻燃性能得到改善,氧指数从36.5%升高到38.9%,UL-94等级也达到V-0等级。
实施例4:
(1)硬脂酸钠对氢氧化镁晶须的表面疏水处理:
首先用用去离子水将上述的氢氧化镁晶须配置成质量分数为5%的氢氧化镁悬浮液;
其次将配置好的上述氢氧化镁晶须悬浮液放置于恒温80℃的水浴锅中,并向上述的氢氧化镁晶须悬浮液中加入4%的硬脂酸钠;
再次用搅拌器在转速为500rpm的转速下搅拌上述氢氧化镁晶须悬浮液30min。
最后在改性上述氢氧化镁晶须悬浮液结束后将上述改性后的氢氧化镁晶须悬浮液用抽滤泵抽滤后自然风干备用;
(2)膨胀阻燃体系的制备:
将聚磷酸铵和三聚氰胺分别在80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥4h后,将干燥后的聚磷酸铵与三聚氰胺在室温下均匀混合配置成质量比为3:1备用;
(3)复合材料的制备:
按如下质量百分比配备比物料:步骤一中经表面疏水处理后的氢氧化镁晶须3%,步骤二中的制备好的膨胀阻燃体系22%,聚乳酸(PLA)75%。180℃条件下开炼机混炼15min,热压成型,制备得到PLA/膨胀阻燃体系/氢氧化镁晶须复合材料。
氢氧化镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料力学性能大幅改善,弹性模量从3940Mpa上升到4425Mpa,弹性模量提高了12.3%。弯曲强度从145Mpa升高到172Mpa,弯曲强度提高了18.6%。氢氧化镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料阻燃性能得到改善,氧指数从36.0%升高到38.5%,UL-94等级也达到V-0等级。
实施例5:
(1)硬脂酸锌对氢氧化镁晶须的表面疏水处理:
首先用用去离子水将上述的氢氧化镁晶须配置成质量分数为7%的氢氧化镁晶须悬浮液;
其次将配置好的上述氢氧化镁晶须悬浮液放置于恒温85℃的水浴锅中,并向上述的氢氧化镁晶须悬浮液中加入4%的硬脂酸锌;
再次用搅拌器在转速为600rpm的转速下搅拌上述氢氧化镁晶须悬浮液30min。
最后在改性上述氢氧化镁晶须悬浮液结束后将上述改性后的氢氧化镁晶须悬浮液用抽滤泵抽滤后自然风干备用;
(2)膨胀阻燃体系的制备:
将聚磷酸铵和三聚氰胺分别在80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥4h后,将干燥后的聚磷酸铵与三聚氰胺在室温下均匀混合配置成质量比为6:1备用;
(3)复合材料的制备:
按如下质量百分比配备比物料:步骤一中经表面疏水处理后的氢氧化镁晶须5%,步骤二中的制备好的膨胀阻燃体系15%,聚乳酸(PLA)80%。180℃条件下开炼机混炼15min,热压成型,制备得到PLA/膨胀阻燃体系/氢氧化镁晶须复合材料。
氢氧化镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料力学性能大幅改善,弹性模量从3674Mpa上升到4155Mpa,弹性模量提高了13.1%。弯曲强度从139Mpa升高到183Mpa,弯曲强度提高了31.6%。氢氧化镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料阻燃性能得到改善,氧指数从34.5%升高到37.5%,UL-94等级也达到V-0等级。
实施例6:
(1)硬脂酸锌对硫酸镁晶须的表面疏水处理:
首先用用去离子水将上述的硫酸镁晶须配置成质量分数为7%的硫酸镁晶须悬浮液;
其次将配置好的上述硫酸镁晶须悬浮液放置于恒温85℃的水浴锅中,并向上述的硫酸镁晶须悬浮液中加入4%的硬脂酸锌;
再次用搅拌器在转速为600rpm的转速下搅拌上述硫酸镁晶须悬浮液30min。
最后在改性上述硫酸镁晶须悬浮液结束后将上述改性后的硫酸镁晶须悬浮液用抽滤泵抽滤后自然风干备用;
(2)膨胀阻燃体系的制备:
将聚磷酸铵和三聚氰胺分别在80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥4h后,将干燥后的聚磷酸铵与三聚氰胺在室温下均匀混合配置成质量比为6:1备用;
(3)复合材料的制备:
按如下质量百分比配备比物料:步骤一中经表面疏水处理后的硫酸镁晶须5%,步骤二中的制备好的膨胀阻燃体系15%,聚丁二酸丁二醇酯(PBS)80%。110℃条件下开炼机混炼15min,热压成型,制备得到PBS/膨胀阻燃体系/硫酸镁晶须复合材料。
硫酸镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料力学性能大幅改善,弹性模量从1245Mpa上升到1437Mpa,弹性模量提高了15.4%。弯曲强度从26.2Mpa升高到32.4Mpa,弯曲强度提高了23.6%。硫酸镁晶须的加入相比于只添加膨胀阻燃体系的复合材料阻燃性能得到改善,氧指数从34.7%升高到37.3%,UL-94等级也达到V-0等级。
以上显示和描述了本发明专利的基本原理和主要特征和本发明专利的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明专利不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明专利的原理,在不脱离本发明专利精神和范围的前提下,本发明专利还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明专利范围内。本发明专利要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种表面改性镁盐晶须制备可降解阻燃型复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,表面改性剂对镁盐晶须的表面疏水预处理:
首先,称取一定量的镁盐晶须,用去离子水配置成质量浓度为0.1~10g/mL的镁盐晶须悬浮液,并搅拌均匀;
其次,取一定量上述配置好的镁盐晶须悬浮液,放于恒温水浴锅中,加入相对于绝干镁盐晶须质量分数为0.2%~8%的表面改性剂,在50rpm-1500rpm的搅拌速度下表面改性5min~60min;
步骤二,膨胀阻燃体系的制备:
称取一定量的磷酸盐类作为酸源,胺盐类作为气源,分别置于80℃鼓风干燥箱干燥4h后,在室温下按2:1~10:1的质量比均匀混合后备用;
步骤三,复合材料的制备:
首先,将脂肪族聚酯置于80℃鼓风干燥箱中干燥8h备用;
其次,在温度为80℃~150℃的成型设备中加入脂肪族聚酯,待脂肪族聚酯熔融后,再投入步骤一中得到的表面疏水改性后的镁盐晶须与步骤二中制备的膨胀阻燃体系,熔融共混成型得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种表面改性镁盐晶须制备可降解阻燃型复合材料的方法,其特征在于,所述其中表面疏水改性后的镁盐晶须质量占复合材料的质量分数为1%~20%,膨胀阻燃体系的质量占复合材料的质量分数为5%~50%。
3.根据权利要求1所述的一种表面改性镁盐晶须制备可降解阻燃型复合材料的方法,其特征在于,所述步骤一中的镁盐晶须主要成分为xMg(OH)2·yMgSO4·zH2O的无机晶须状增强材料或氢氧化镁晶须增强材料的一种或者混合物。
4.根据权利要求1或2所述的一种表面改性镁盐晶须制备可降解阻燃型复合材料的方法,其特征在于,所述步骤一中的表面改性剂,为硬脂酸钠、硬脂酸、硅烷偶联剂、异氰酸酯类偶联剂中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的一种表面改性镁盐晶须制备可降解阻燃型复合材料的方法,其特征在于,所述步骤二中的膨胀阻燃体系,其中作为酸源的磷酸盐为聚磷酸铵、磷酸铵镁、磷酸酯中的一种或者两种混合物;气源的铵盐为三聚氰胺、双氰胺、尿素中的一种或者两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种表面改性镁盐晶须制备可降解阻燃型复合材料的方法,其特征在于,所述的脂肪族聚酯为聚乳酸、聚羟基烷酸酯、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯中的一种或者几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种表面改性镁盐晶须制备可降解阻燃型复合材料的方法,其特征在于,所述熔融加工成型的方式选用密炼机、开炼机热压成型或挤压出成型中的一种。
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