CN105348235A - 一种催化糠醛制备糠醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种催化糠醛制备糠醇的方法，包括下述步骤：将糠醛和负载镍的氮化碳材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80～140℃下反应4～8h；所述镍的负载量为3%～10%；所述氢气的压力为0.5～2MPa；所述糠醛与所述负载镍的氮化碳材料的质量比为5～10：1。所述负载镍的氮化碳材料能有效催化糠醛制备糠醇，反应条件温和，使用水作为溶剂，环境友好，且具有较高的糠醇产率。

Description

一种催化糠醛制备糠醇的方法
技术领域
本发明涉及一种催化糠醛制备糠醇的方法。
背景技术
作为重要的精细化学中间体和原料，糠醇被广泛应用于医药、食品、饮料、农药、染料等各个领域之中。糠醇可以由糠醛制备备而得，然而在现有技术当中，为了获得高产率的糠醇，一般需要使用到有毒的有机溶剂，不符合可持续发展的理念。因此需要开发出一种绿色、环境友好的制备备方法。
发明内容
本发明为克服上述现有技术的缺陷，提供了一种催化糠醛制备糠醇的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种催化糠醛制备糠醇的方法，包括下述步骤：将糠醛和负载镍的氮化碳材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80～140℃下反应4～8h；所述镍的负载量为3%～10%；所述氢气的压力为0.5～2MPa；所述糠醛与所述负载镍的氮化碳材料的质量比为5～10：1。0.5
优选地，所述镍的负载量为5%。
优选地，所述氢气的压力为1MPa。
优选地，所述反应温度为120℃。
优选地，所述糠醛与所述负载镍的氮化碳材料的质量比为8：1。
优选地，所述氮化碳材料的氮含量为6～12%。
优选地，所述反应时间为6h。
所述负载镍的氮化碳材料可采用现有的方法制备备，优选采用如下方法制备备：将氮化碳材料分散到蒸馏水中，加入氯亚镍酸钾溶液，80℃搅拌，然后慢慢滴加硼氢化钠溶液，反应4h，过滤，蒸馏水洗涤，真空干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种催化糠醛制备糠醇的方法,所述负载镍的氮化碳材料能有效催化糠醛制备糠醇，反应条件温和，使用水作为溶剂，环境友好，且具有较高的糠醇产率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对发明作进一步的说明。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。
实施例1
负载镍的氮化碳材料的制备备：
将500mg氮化碳分散到8ml的蒸馏水中，加入含有70mg氯亚镍酸钾水溶液，80℃搅拌1h，然后慢慢滴加硼氢化钠溶液（NaBH4/Pd的摩尔量之比为3:1），室温搅拌4h，过滤，蒸馏水洗涤，80℃真空干燥，得到负载5%镍的氮化碳材料。
催化糠醛制备糠醇的方法:
准确称取200mg糠醛和25mg的负载5%镍的氮化碳材料（氮含量为10%）加入到高压反应釜的内衬中，加入3ml的水。封装好不锈钢的高压反应釜后，用氢气换气3次，然后在室温下冲入1MPa氢气。将油浴锅预热到要求的温度，放入高压反应釜，120℃反应6h，停止反应，冷却至室温。
反应过后，通过过滤将产物与催化剂分离，对滤液进行处理后，利用气相色谱（GC）对产物以及反应物进行分析，计算出糠醇的产率为99%
实施例2~10
与实施例1的不同之处在于反应温度、氢气压力、镍的负载量和氮化碳材料的氮含量，其结果见如表1。
表1
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，包括下述步骤：将糠醛和负载镍的氮化碳材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80～140℃下反应4～8h；所述镍的负载量为3%～10%；所述氢气的压力为0.5～2MPa；所述糠醛与所述负载镍的氮化碳材料的质量比为5～10：1。
2.根据权利要求1所述的催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，所述镍的负载量为5%。
3.根据权利要求1所述的催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，所述氢气的压力为1MPa。
4.根据权利要求1所述的催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，所述反应温度为120℃。
5.根据权利要求1所述的催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，所述糠醛与所述负载镍的氮化碳材料的质量比为8：1。
6.根据权利要求1所述的催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，所述反应时间为6h。
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