CN105329938B - 一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，包括：将BaCl2、油酸钠、钛酸四丁酯溶解在去离子水中，然后加入环己烷，在40℃条件下搅拌，在环己烷中得到油溶性的前驱体；将氢氧化钠溶解在去离子水中，搅拌均匀，得到氢氧根的前驱体；将溶液混合后，磁力搅拌，得到前驱体溶液，然后转移到反应釜中，在180℃条件下反应12‑24h，然后分离洗涤、干燥、煅烧，即得。本发明具有简单方便，重复性好，可大量生产、成本低的特点；制备出优良的油溶性的BaTiO3纳米粉粒径分布均匀，具有良好的应用前景。

Description

一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于BaTiO3纳米材料的制备领域，特别涉及一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法。
背景技术
BaTiO3是一种高介电常数的电子陶瓷材料，具有优良的铁电、压电和绝缘性能，广泛应用于电子陶瓷、PTC元件、多层陶瓷电容器等领域。纳米BaTiO3因其高介电常数、特殊的光学性能、催化性能，已经吸引了人们的广泛重视。
纳米BaTiO3已在许多领域受到了人们的关注，朱启安(朱启安，张超等，功能材料，2007,5(38)：714-717)等人用高温固相法合成BaTiO3纳米粉体，高温固相合成法是传统的合成发光材料的方法，虽然有利于工业化生产，但这种方法成本高、对设备要求高，而且掺杂度不高，粒径较大，得不到性能较好的粉体。孙佳林(孙佳林等，伊犁师范学院学报(自然科学版)，2014,1(8)：50-53)等人用溶胶-凝胶法合成镧掺杂钛酸钡纳米微粉，效果较好，但溶胶-凝胶法操作周期长，操作复杂，产物中的有机物不易除尽。油水界面法是指反应物的原料分别处于油相和水相中，在油-水界面形成粒径较小均匀性极好的亲油性纳米粒子；然后纳米粒子在表面活性剂和浓度扩散作用下进入上层油相中，形成油溶性粒子。油水界面法具有反应条件温和，操作简单，粒径可控，产物纯度高，产率高，结晶性好，分散性好，粒径小，成本低，效率高的优点。周兴平【周兴平等，纳米加工工艺,2010,7(6):44-49】等采用油水界面法，成功的合成出TiO2,ZrO2,CeO2等粒径均一、大小可控的纳米材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，本发明具有简单方便，重复性好，可大量生产、成本低的特点；制备出优良的油溶性的BaTiO3纳米粉粒径分布均匀，具有良好的应用前景。
本发明的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，包括：
(1)将BaCl2、油酸钠、钛酸四丁酯溶解在去离子水中，然后加入环己烷，在40℃条件下搅拌，在环己烷中得到油溶性的前驱体；
(2)将氢氧化钠溶解在去离子水中，搅拌均匀，得到氢氧根的前驱体；
(3)将步骤(1)、(2)的溶液混合后，磁力搅拌，得到前驱体溶液；
(4)将上述前驱体溶液转移到反应釜中，在180℃条件下反应12～24h，然后分离洗涤、干燥、煅烧，即得BaTiO3纳米颗粒。
所述步骤(1)中BaCl2、油酸钠、钛酸四丁酯、去离子水、环己烷的比例为：0.002mol：0.0048mol：0.1mol：16ml：20ml。
所述步骤(1)搅拌时间为1h。
所述步骤(2)中氢氧化钠的浓度为1M。
所述步骤(3)中磁力搅拌为：在40℃条件下磁力搅拌0.5～2h。
步骤(3)中前驱体溶液中的油相和水相的体积比为1:1。
所述步骤(4)中分离洗涤具体为：将油水两相用分液漏斗分离后，得到的油相加入无水乙醇，得到大量沉淀，10000rmp下离心分离10min，得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇交替洗涤，超声分散和离心。
所述步骤(4)中干燥温度为50～60℃，干燥时间为8～12h；煅烧温度为600℃，煅烧时间为0.5～2h。
所述步骤(4)中得到的BaTiO3纳米颗粒的粒径大小为45nm*20nm。
有益效果
(1)本发明操作简单，重复性好，可大量生产；
(2)本发明得到的BaTiO3纳米颗粒粒径分布窄，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的工艺流程图；
图2是油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的X射线衍射图；
图3是实施例1所得产物的透射电镜图；
图4是实施例2所得产物的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)称取1.523g油酸钠溶于12ml去离子水中，称取0.521g氯化钡溶于4ml水中，将两种溶液混合后，加入20ml环己烷，在40℃下搅拌1h，保存备用。
(2)称取0.4g氢氧化钠，在常温下溶解在4ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用。
(3)将步骤2制备的氢氧化钠加入步骤一制备的溶液中，在40℃下磁力搅拌2h(油相和水相的体积比为1:1)，得到前驱液。
(4)将混合液转入100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热釜中，在180℃保温24h，待水热釜冷却至室温，分离得到油相。加入无水乙醇得到大量的沉淀，离心分离得到沉淀，去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，于烘箱内50℃干燥12h，600℃焙烧2h。
实施例2
(1)称取1.523g油酸钠溶于12ml去离子水中，称取0.521g氯化钡溶于4ml水中，将两种溶液混合后，加入20ml环己烷，在40℃下搅拌1h，保存备用。
(2)称取0.4g氢氧化钠，在常温下溶解在4ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用。
(3)将步骤2制备的氢氧化钠加入步骤一制备的溶液中，在40℃下磁力搅拌2h(油相和水相的体积比为1:1)，得到前驱液。
(4)将混合液转入100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热釜中，在180℃保温24h，待水热釜冷却至室温，分离得到油相。加入无水乙醇得到大量的沉淀，离心分离得到沉淀，去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，于烘箱内50℃干燥12h，550℃焙烧2h。

Claims (8)

1.一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，包括：
(1)将BaCl2、油酸钠、钛酸四丁酯溶解在去离子水中，然后加入环己烷，在40℃条件下搅拌，在环己烷中得到油溶性的前驱体；
(2)将氢氧化钠溶解在去离子水中，搅拌均匀，得到氢氧根的前驱体；
(3)将步骤(1)、(2)的溶液混合后，磁力搅拌，得到前驱体溶液；
(4)将上述前驱体溶液转移到反应釜中，在180℃条件下反应12～24h，然后分离洗涤、干燥、煅烧，即得BaTiO3纳米颗粒；其中得到的BaTiO3纳米颗粒的粒径大小为45nm*20nm。
2.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(1)中BaCl2、油酸钠、钛酸四丁酯、去离子水、环己烷的比例为：0.002mol：0.0048mol：0.1mol：16ml：20ml。
3.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(1)搅拌时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(2)中氢氧化钠的浓度为1M。
5.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(3)中磁力搅拌为：在40℃条件下磁力搅拌0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤(3)中前驱体溶液中的油相和水相的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(4)中分离洗涤具体为：将油水两相用分液漏斗分离后，得到的油相加入无水乙醇，得到大量沉淀，10000rmp下离心分离10min，得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇交替洗涤，超声分散和离心。
8.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(4)中干燥温度为50～60℃，干燥时间为8～12h；煅烧温度为600℃，煅烧时间为0.5～2h。
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