CN105293949B - 一种TiO2基光催化自洁净玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种属于纳米光催化材料领域的TiO2基自洁净玻璃的制备方法。该方法的具体步骤为：(1)将钛的无机盐或有机盐、一种或两种除钛以外的过渡金属无机盐加入去离子水中形成混合料液并将其倒入高温高压反应釜，然后将玻璃基片放入反应釜内所述混合料液中，封闭反应釜；(2)将温度和压力升高到H2O超临界点以上保持10‑16小时，使反应物充分溶解；缓慢卸压、降温直到常温常压，使钛和过渡金属的氧化物沉积在玻璃基片上；(3)取出玻璃基片，在箱式炉中进行退火处理，获得TiO2基光催化自洁净玻璃。本发明提出的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，工艺简单，易于控制，重复率好，且所需设备较少，适合规模化生产。

Description

一种TiO2基光催化自洁净玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种TiO2基光催化自洁净玻璃及其制备方法，属于半导体光催化及建筑功能材料领域。
背景技术
目前，玻璃材料广泛地应用于建筑行业及汽车行业。通常的房屋建筑、汽车等使用的玻璃长期暴露在空气中，就会有灰尘污染，而且，当小水滴滴在玻璃上时不会滚落，而是粘在玻璃上，使玻璃的透射性能降低。因此，这种玻璃需要经常擦拭，才能保持清洁。
为了解决这个问题，研究人员探索在玻璃表面涂覆或镀上一层 TiO2薄膜，在不影响玻璃原始功能的情况下，利用TiO2的光催化活性对玻璃表面进行自清洁，这就是所谓的自洁净玻璃。自洁净玻璃几乎可以将玻璃表面所有的有机污染物完全氧化并降解为相应的无害化合物，因而在环境领域具有非常广泛和重要的应用。
鉴于其巨大的市场应用价值，国内外很多高校和科研机构针对自洁净玻璃的生产工艺积极开展研究。目前在玻璃上镀制TiO2薄膜的方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、磁控溅射法等。发明专利CN 104445995A公开了一种水热法制备具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的技术，在玻璃基底上负载了 TiO2和Bi2Ti2O7两层光催化活性层。发明专利CN 1101353C和CN 1141171C各自公开了磁控溅射法制备TiO2自洁净玻璃的工艺技术。发明专利CN 1400185A公开了一种溶胶浸渍法制备TiO2薄膜自洁净玻璃的技术。以上这些方法都可以获得性能良好的TiO2自洁净玻璃，但镀膜时需要控制的工艺参数较多，且这些参数对最终产物的性能影响比较大。最近，发明专利CN 103055840B公开了一种超临界CO2法制备稀土掺杂纳米TiO2光催化剂的方法和装置。该工艺是采用超临界CO2对玻璃进行喷涂获得负载有TiO2光催化活性层的自洁净玻璃，但其工艺比较复杂，整个装置部件较多，不利于规模化生产。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，利用超临界H2O将钛的有机盐或无机盐与至少一种过渡金属无机盐充分溶解，通过降温、卸压使钛和过渡金属氧化物析出并沉积在玻璃基片上，通过退火处理获得所述TiO2基光催化自洁净玻璃。
具体而言，包括以下步骤：
(1)将钛的无机盐或有机盐、一种或两种除钛以外的过渡金属无机盐加入去离子水中中形成混合料液并将其倒入高温高压反应釜，然后将玻璃基片放入反应釜内所述混合料液中，封闭反应釜；
(2)将温度和压力升高到H2O超临界点以上保持10-16小时，使反应物充分溶解；缓慢卸压、降温直到常温常压，使钛和过渡金属的氧化物沉积在玻璃基片上；
(3)取出玻璃基片，在箱式炉中进行退火处理，获得TiO2基光催化自洁净玻璃。
优选地，步骤(1)中所述钛的有机盐或无机盐与过渡金属无机盐的摩尔比为1:0.005-1:0.08，优选1：0.02-1：0.05，在该摩尔比范围内，玻璃基片上沉积的钛和过渡金属的氧化物具有最佳光催化效果。
上述混合物料中，所述去离子水的用量为反应釜容积的 70％-80％，控制合适的去离子水用量以确保反应釜内形成足够的蒸气压，有助于钛的有机盐或无机盐与过渡金属无机盐快速溶解和促进沉积。
本发明所述的钛的有机盐选自钛酸四正丁酯或钛酸四异丁酯或钛酸异丙脂，无机盐选自正硫酸钛或四氯化钛，所述过渡金属无机盐选自三水硝酸铜、九水硝酸铁、硫酸铁或五水硫酸铜。
更为优选地，所述混合物料中，所述“钛的有机盐或无机盐与至少一种过渡金属无机盐”包括钛酸四正丁酯与三水硝酸铜的组合、钛酸四正丁酯、三水硝酸铜与九水硝酸铁的组合、或钛酸四异丁酯与五水硫酸铜的组合等，以获得更理想的高质量TiO2基光催化自洁净玻璃。
本发明所述制备方法所涉及的设备都为已知结构，本领域技术人员完全可以基于自身的专业常识选择合适的装置来实现本发明。如反应釜可选用压力可控的高温高压反应釜，所述高温高压反应釜可采用上海科升仪器有限公司生产的CF-2型不锈钢反应釜；所述箱式炉为常用的马弗炉。
本发明所述的制备方法，所用的玻璃基片可选自现有技术公开的多种用于制备TiO2基光催化自洁净玻璃的常用原料，可以是载玻片、普通平板玻璃，厚度和尺寸可依据实际情况而定，本发明不作特别限定。
本发明所述的方法，优选步骤(2)中所述温度为380-400℃，压力为22-30MPa；优选温度为400℃、压力为30MPa。该温度和压力条件下，能够使钛的有机盐或无机盐与过渡金属无机盐充分溶解，并使钛和过渡金属的氧化物均匀而充分地沉积在玻璃基片上，形成自洁净光催化活性层。
本发明所述的方法，优选步骤(3)所述退火处理的处理温度为 400-800℃，退火时间为2-4小时(即实施例所述保温时间)。此外，在上述退火处理中，升至处理温度的升温速率为每分钟8-15℃，优选 10℃。采用上述退火处理条件，能够减少沉积在玻璃基片上的钛和过渡金属氧化物中的缺陷，使其结构和性能更加稳定。
本发明所公开的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，工艺简单，需要控制的工艺参数较少，重复性好。本发明所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，与现有技术相比本发明的有益效果在于：
(1)本发明充分利用超临界H2O的高溶解性，除去离子水外，不需要任何其他溶剂和辅助原料。
(2)本发明的溶解和沉积过程，包括薄膜沉积均在封闭的高温高压反应釜中进行，在整个过程中只需要控制温度和压力两个参数，方法简单，易于控制。
综合来看，本发明提出的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，工艺简单，易于控制，重复率好，且所需设备较少，适合规模化生产。
本发明另一目的在于提供上述制备方法所制备得到的TiO2基光催化自洁净玻璃。
本发明所述的TiO2基光催化自洁净玻璃具有良好的分解有机物能力，对甲醛的去除率可高达96％以上。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明所采用的所有原料均为已知的市售品。
实施例1
本实施例公开了一种TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)称取钛酸四正丁酯3.403g，三水硝酸铜0.1209g，加入350ml 去离子水中，磁力搅拌2小时。待反应物混合均匀后，倒入500ml 高温高压反应釜中，同时放入6cm×6cm玻璃基片，密封反应釜。
(2)将反应釜加热到380℃，控制压力为24MPa，保持15个小时，然后缓慢卸压和降温，待到常温常压下，打开反应釜，取出生长有Cu掺杂TiO2薄膜的玻璃基片。
(3)将上述出生长有Cu掺杂TiO2薄膜的玻璃基片置于马弗炉中，以每分钟10℃的升温速率升至500℃，保温2个小时，然后自然冷却至室温，从炉中拿出样品，获得Cu掺杂的TiO2光催化自洁净玻璃。
实施例2
本实施例公开了一种TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)称取钛酸四正丁酯3.403g，三水硝酸铜0.0241g，九水硝酸铁0.0404g，加入350ml去离子水中，磁力搅拌2小时。待反应物混合均匀后，倒入500ml高温高压反应釜中，同时放入6cm×6cm玻璃基片，密封反应釜。
(2)将反应釜加热到400℃，控制压力为30MPa，保持10个小时。然后缓慢卸压和降温，待到常温常压下，打开反应釜，取出生长有Cu和Fe掺杂TiO2薄膜的玻璃基片。
(3)将上述出生长有Cu和Fe掺杂TiO2薄膜的玻璃基片置于马弗炉中，以每分钟10℃的升温速率升至600℃，保温3个小时。然后自然冷却至室温，从炉中拿出样品，获得Cu和Fe掺杂的TiO2光催化自洁净玻璃。
实施例3
本实施例公开了一种TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)称取钛酸四正丁酯3.403g，三水硝酸铜0.0121g，加入350ml 去离子水中，磁力搅拌2小时。待反应物混合均匀后，倒入500ml 高温高压反应釜中，同时放入6cm×6cm玻璃基片，密封反应釜。
(2)将反应釜加热到400℃，控制压力为24MPa，保持12个小时。然后缓慢卸压和降温，待到常温常压下，打开反应釜，取出生长有Cu掺杂TiO2薄膜的玻璃基片。
(3)将上述出生长有Cu掺杂TiO2薄膜的玻璃基片置于马弗炉中，以每分钟10℃的升温速率升至600℃，保温3个小时。然后自然冷却至室温，从炉中拿出样品，获得Cu掺杂的TiO2光催化自洁净玻璃。
实施例4
与实施例1相比，区别点仅在于如下步骤：
(2)将反应釜加热到400℃，控制压力为22MPa，保持16个小时，然后缓慢卸压和降温，待到常温常压下，打开反应釜，取出生长有Cu掺杂TiO2薄膜的玻璃基片。
(3)将上述出生长有Cu掺杂TiO2薄膜的玻璃基片置于马弗炉中，以每分钟15℃的升温速率升至800℃，保温2个小时。然后自然冷却至室温，从炉中拿出样品，获得Cu掺杂的TiO2光催化自洁净玻璃。
实施例5
与实施例1相比，区别点仅在于如下步骤：
(2)将反应釜加热到400℃，控制压力为25MPa，保持12个小时，然后缓慢卸压和降温，待到常温常压下，打开反应釜，取出生长有Cu掺杂TiO2薄膜的玻璃基片。
(3)将上述出生长有Cu掺杂TiO2薄膜的玻璃基片置于马弗炉中，以每分钟8℃的升温速率升至400℃，保温4个小时。然后自然冷却至室温，从炉中拿出样品，获得Cu掺杂的TiO2光催化自洁净玻璃。
对比例1
本对比例涉及一种TiO2光催化自洁净玻璃，与实施例1相比，区别点仅在于，制备本对比例所述自洁净玻璃的方法不同，具体为：
(1)称取钛酸四正丁酯3.403g，将其溶于无水乙醇中，缓慢加入少量水，并加入一定量的二乙醇胺作为抑制剂，用磁力搅拌器搅拌1小时，获得稳定的TiO2溶胶。其中钛酸四正丁酯：无水乙醇：水：二乙醇胺＝21：71：1：6(体积比)。
(2)在上述溶胶中加入三水硝酸铜0.0241g，九水硝酸铁 0.0404g，再磁力搅拌1小时。
(3)将清洗干净的玻璃基片浸入溶胶中停留片刻，然后以2mm /s的提拉速度垂直平稳匀速地提拉上来，于恒温箱100℃下干燥5 min，再放人马弗炉中并于500℃保温1h，随炉冷却后即得到掺杂有Fe和Cu的TiO2基自洁净玻璃。
对比例2
本对比例涉及一种已知的TiO2光催化自洁净玻璃，为市售的秦皇岛耀华玻璃股份有限公司采用化学气相蒸镀(CVD)法生产的耀华在线自洁净玻璃。
实验例1
本实验例以实施例1-3及对照组1-2制备的TiO2光催化自洁净玻璃分别进行自洁净实验。
设备及样品：
取实施例1-3及对照组1-2所述TiO2光催化自洁净玻璃各一片，切割成6cm×6cm。
1g/L甲醛水溶液10ml若干份。移液管若干支，体积1m3的可密封玻璃箱若干个。
实验过程：
用移液管取2ml上述甲醛水溶液滴入一个玻璃箱中，将其封好。
取实施例1所述6cm×6cm负载有Cu掺杂的TiO2光催化自洁净玻璃一片，置于另一个玻璃箱中，然后用移液管取2ml上述甲醛水溶液滴入其中，封好。
将两个封好的玻璃箱置于太阳光下暴晒4h，然后在两个玻璃箱上各开一个小孔，用甲醛检测仪分别检测两个玻璃箱中的甲醛浓度。
对其他样品重复相同操作进行实验。
实验结果：
实施例1：未置入6cm×6cm负载有Cu掺杂的TiO2光催化自洁净玻璃的玻璃箱中甲醛浓度为1.89mg/m3。置入6cm×6cm负载有Cu 掺杂的TiO2光催化自洁净玻璃的玻璃箱中甲醛浓度为0.07mg/m3。计算得到实施例1所述6cm×6cm负载有Cu掺杂的TiO2光催化自洁净玻璃对甲醛的去除率约为96.3％。
实施例2：同等条件下，对甲醛的去除率约为98.7％。
实施例3：同等条件下，对甲醛的去除率约为96.0％。
对比例1：同等条件下，对甲醛的去除率约为90.2％。
对比例2：同等条件下，对甲醛的去除率约为88.6％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (18)

1.一种TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将钛的无机盐或有机盐、一种或两种除钛以外的过渡金属无机盐加入去离子水中形成混合料液并将其倒入高温高压反应釜，然后将玻璃基片放入反应釜内所述混合料液中，封闭反应釜；
(2)将温度和压力升高到H2O超临界点以上保持10-16小时，使反应物充分溶解；缓慢卸压、降温直到常温常压，使钛和过渡金属的氧化物沉积在玻璃基片上；所述温度为380-400℃，压力为22-30Mpa；
(3)取出玻璃基片，在箱式炉中进行退火处理，获得TiO2基光催化自洁净玻璃。
2.如权利要求1所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述钛的有机盐或无机盐与过渡金属无机盐的摩尔比为1:0.005-1:0.08。
3.如权利要求2所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述钛的有机盐或无机盐与过渡金属无机盐的摩尔比为1：0.02-1：0.05。
4.如权利要求2所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：所述去离子水的用量为反应釜容积的70％-80％。
5.如权利要求1-4任一项所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：所述的钛的有机盐选自钛酸四正丁酯或钛酸四异丁酯或钛酸异丙脂，无机盐选自正硫酸钛或四氯化钛，所述过渡金属无机盐选自三水硝酸铜、九水硝酸铁、硫酸铁或五水硫酸铜。
6.如权利要求1-4任一项所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：形成所述混合料液的钛的有机盐或无机盐与至少一种过渡金属无机盐包括钛酸四正丁酯与三水硝酸铜的组合、钛酸四正丁酯、三水硝酸铜与九水硝酸铁的组合、或钛酸四异丁酯与五水硫酸铜的组合。
7.如权利要求5所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：形成所述混合料液的钛的有机盐或无机盐与至少一种过渡金属无机盐包括钛酸四正丁酯与三水硝酸铜的组合、钛酸四正丁酯、三水硝酸铜与九水硝酸铁的组合、或钛酸四异丁酯与五水硫酸铜的组合。
8.如权利要求1所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述温度为400℃、压力为30MPa。
9.如权利要求1-4、7、8任一项所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述退火处理的处理温度为400-800℃，退火时间为2-4小时。
10.如权利要求5所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述退火处理的处理温度为400-800℃，退火时间为2-4小时。
11.如权利要求6所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述退火处理的处理温度为400-800℃，退火时间为2-4小时。
12.如权利要求1-4、7、8、10-11任一项所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述退火处理中，升至处理温度的升温速率为每分钟8-15℃。
13.如权利要求5所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述退火处理中，升至处理温度的升温速率为每分钟8-15℃。
14.如权利要求6所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述退火处理中，升至处理温度的升温速率为每分钟8-15℃。
15.如权利要求9所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述退火处理中，升至处理温度的升温速率为每分钟8-15℃。
16.如权利要求12所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述退火处理中，升至处理温度的升温速率为每分钟10℃。
17.如权利要求13-15任一项所述的TiO2基光催化自洁净玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述退火处理中，升至处理温度的升温速率为每分钟10℃。
18.权利要求1-17任一项制备方法所制备得到的TiO2基光催化自洁净玻璃。
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