CN105289482A - 一种无机调湿材料的制备方法 - Google Patents

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尹雷
王振兴
雷盼盼
李兆福
刘秋霞
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Abstract

本发明公开了一种无机调湿材料的制备方法,以分布广泛的沸石粉为原材料,具体制备方法步骤如下:将沸石粉球磨烘干后,置于0.8~1.5mol物质量浓度的NaOH溶液中进行碱处理,将滤液至洗涤为中性后烘干,然后在马沸炉中200~400℃下烘干1~4h,取出后快速冷却至室温,得到调湿材料。与现有调湿材料相比,本发明得到的产品具有如下突出优点:1)天然沸石原材料价格低廉,容易取得;2)制备工艺简单,生产制备所耗较低;3)成品孔径较小,比表面积大,吸放湿性能良好。

Description

-种无机调湿材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于建筑材料领域,特别设及一种主要用于建筑内墙调湿的无机材料的制 备方法。
背景技术
[0002] 空气湿度是与人类生活和生产密切相关的重要环境参数,不适宜的空气湿度会严 重降低人体的舒适度及生活质量,极大危害工业生产及物品存储。传统的湿度调节方法都 只是单一的吸湿或者放湿,还具有无法重复利用、非智能性,成本高、能耗大、污染环境等缺 点,不符合我国建筑节能和可持续发展战略的要求。
[0003] 沸石具备内部微孔数量多、孔径分布广、比表面积大、吸附性能好、无毒无害、来源 广、工艺简单成本低、放湿无滞后、再生能力强、使用寿命长,同时还具有一定水化活性,可 直接用于现有建筑材料中,等优点,是可兼顾各方面要求的调湿材料。由于沸石微孔数量 多、孔径范围分布广,其吸湿量小,对湿度的调节没有针对性,因而限制了其在调湿方面的 应用。
[0004]适宜人们生活工作的环境湿度为中等相对湿度(40-60%),该湿度下吸湿主要发生 在材料的孔径为3-50纳米的中孔部分,且水分在调湿材料中吸附、凝结时填充孔径的大小 是从小到大,蒸发或者脱附的发生孔径是从大到小,因此在提高沸石吸湿量的同时,还需调 整其孔结构,使中孔数量多,大小孔比例适宜,连通性好。
发明内容
[0005]为了克服上述现有技术中的不足,本发明提供了一种材料易获得,孔结构细小,比 表面积大,调湿性能良好的无机调湿材料的制备方法。
[0006]为了达到上述目的,本发明W沸石粉为原料生产调湿材料,具体制备方法步骤如 下: 步骤1 :球磨后过筛得到不同粒度的沸石,鼓风干燥箱中105°C烘干,在干燥器中冷却 至室溫; 步骤2 :取适当粒度的沸石粉,将沸石粉与0. 8~1. 5mol物质量浓度的化0H溶液按1:5 (g:ml)固液比配置溶液; 步骤3 :在常溫下震荡化,离屯、过滤,多次洗涂至滤液为中性,在鼓风干燥箱中105°C条 件下烘干,在干燥器中冷却至室溫; 步骤4 :在马沸炉中200~400°C下烘干1~地,取出后快速冷却至室溫,密封保存。
[0007] 所述的步骤2中化0H溶液的物质量浓度为0. 9~1. 3mol。
[000引所述的步骤2中化0H溶液的物质量浓度为1. 0~1.2mol。
[0009] 所述的步骤4中在马沸炉中250~350°C下烘干1. 5~化,取出后快速冷却至室溫,密 封保存。
[0010] 所述的步骤4中在马沸炉中280~320°C下烘干2. 0~2. 5h,取出后快速冷却至室溫, 密封保存。
[0011] 积极有益效果:与现有调湿材料相比,本发明得到的产品具有如下突出优点:1) 天然沸石原材料价格低廉,容易取得;2)制备工艺简单,生产制备所耗较低;3)成品孔径较 小,比表面积大,吸放湿性能良好。
附图说明
[0012] 图1为本发明的沸石粉原材料碱热综合处理前的扫描电镜图; 图2为本发明的沸石粉原材料碱热综合处理后的扫描电镜图; 图3为本发明的沸石粉原材料处理后的XRD图。
具体实施方式
[0013] 下面结合具体实施例,对本发明做进一步的说明: 实施例1 步骤1 :球磨后过筛得到不同粒度的沸石,鼓风干燥箱中105°c烘干,在干燥器中冷却 至室溫; 步骤2 :取适当粒度的沸石粉,将沸石粉与O.Smol物质量浓度的化0H溶液按1:5 (g:ml)固液比配置溶液; 步骤3 :在常溫下震荡化,离屯、过滤,多次洗涂至滤液为中性,在鼓风干燥箱中105°C条 件下烘干,在干燥器中冷却至室溫; 步骤4 :在马沸炉中200°C下烘干比,取出后快速冷却至室溫,密封保存。
[0014] 实施例2 步骤1 :球磨后过筛得到不同粒度的沸石,鼓风干燥箱中105°c烘干,在干燥器中冷却 至室溫; 步骤2 :取适当粒度的沸石粉,将沸石粉与0.9mol物质量浓度的化0H溶液按1:5 (g:ml)固液比配置溶液; 步骤3 :在常溫下震荡化,离屯、过滤,多次洗涂至滤液为中性,在鼓风干燥箱中105°C条 件下烘干,在干燥器中冷却至室溫; 步骤4 :在马沸炉中250°C下烘干1.化,取出后快速冷却至室溫,密封保存。
[001引实施例3 步骤1 :球磨后过筛得到不同粒度的沸石,鼓风干燥箱中105°C烘干,在干燥器中冷却 至室溫; 步骤2 :取适当粒度的沸石粉,将沸石粉与Imol物质量浓度的化0H溶液按l:5(g:ml) 固液比配置溶液; 步骤3 :在常溫下震荡化,离屯、过滤,多次洗涂至滤液为中性,在鼓风干燥箱中105°C条 件下烘干,在干燥器中冷却至室溫; 步骤4 :在马沸炉中280°C下烘干化,取出后快速冷却至室溫,密封保存。
[0016]实施例4 步骤1 :球磨后过筛得到不同粒度的沸石,鼓风干燥箱中105°c烘干,在干燥器中冷却 至室溫; 步骤2 :取适当粒度的沸石粉,将沸石粉与1.2mol物质量浓度的化OH溶液按1:5 (g:ml)固液比配置溶液; 步骤3 :在常溫下震荡化,离屯、过滤,多次洗涂至滤液为中性,在鼓风干燥箱中105°C条 件下烘干,在干燥器中冷却至室溫; 步骤4 :在马沸炉中3200°C下烘干2.化,取出后快速冷却至室溫,密封保存。
[0017]实施例5 步骤1 :球磨后过筛得到不同粒度的沸石,鼓风干燥箱中105°c烘干,在干燥器中冷却 至室溫; 步骤2 :取适当粒度的沸石粉,将沸石粉与1.3mol物质量浓度的化0H溶液按1:5 (g:ml)固液比配置溶液; 步骤3 :在常溫下震荡化,离屯、过滤,多次洗涂至滤液为中性,在鼓风干燥箱中105°C条 件下烘干,在干燥器中冷却至室溫; 步骤4 :在马沸炉中350°C下烘干化,取出后快速冷却至室溫,密封保存。
[001引 实施例6 步骤1 :球磨后过筛得到不同粒度的沸石,鼓风干燥箱中105°C烘干,在干燥器中冷却 至室溫; 步骤2 :取适当粒度的沸石粉,将沸石粉与1.5mol物质量浓度的化0H溶液按1:5 (g:ml)固液比配置溶液; 步骤3 :在常溫下震荡化,离屯、过滤,多次洗涂至滤液为中性,在鼓风干燥箱中105°C条 件下烘干,在干燥器中冷却至室溫; 步骤4 :在马沸炉中400°C下烘干地,取出后快速冷却至室溫,密封保存。
[0019]改性沸石具有较大的吸放湿率及较小的吸放湿滞后率,改性后的沸石吸湿率为 7. 92%,比未改性沸石的吸湿率提高了 3. 48倍;改性后的沸石放湿率为6.6%、,比未改性沸 石的放湿率分别提高了 4. 28倍;吸放湿滞后率变小,仅为26. 63%。
[0020] 碱热综合处理前后孔径分布如表1所示,处理后沸石的孔径普遍偏小,大于100纳 米的有害大孔少,小于10-50纳米范围内孔比例最多,大孔、中孔、小孔级配合理,分布较均 匀。
[0021] 表1孔径分布
Figure CN105289482AD00051
微观形貌如图1、图2所示,碱热综合处理后,沸石骨架结构重新搭建,由架状结构变为 网状结构,比表面积和孔体积增加、孔基本完全连通、对外开放性增强,孔径分布均匀、形成 了具有良好级配的孔隙。
[0022] 碱热综合处理改性XRD如3图所示,碱处理被弱化的特征衍射峰25. 676。、 27.66Γ的经热处理后得W恢复,进一步证明了碱溶作用纯化小晶粒,增加其反应活性。
[0023] 本发明所述的具体实施例可W在上述公开技术方案的基础上,对相应的数值范围 进行任意组合并选定构成,本发明的保护范围并不限于上述的几个具体数值所限定的范 围,本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等都在保护范围内。

Claims (6)

1. 一种无机调湿材料的制备方法,其特征在于:该调湿材料为无机沸石粉,通过碱处 理和加热处理来提高其吸放湿性能。
2. 如权利要求1所述的一种无机调湿材料,其特征在于其制备方法,具体制备方法步 骤如下: 步骤1 :球磨后过筛得到不同粒度的沸石,鼓风干燥箱中105°C烘干,在干燥器中冷却 至室温; 步骤2 :取适当粒度的沸石粉,将沸石粉与0. 8~1. 5mol物质量浓度的NaOH溶液按1:5 (g:ml)固液比配置溶液; 步骤3 :在常温下震荡2h,离心过滤,多次洗涤至滤液为中性,在鼓风干燥箱中105°C条 件下烘干,在干燥器中冷却至室温; 步骤4 :在马沸炉中200~400°C下烘干l~4h,取出后快速冷却至室温,密封保存。
3. 根据权利要求2所述的一种调湿材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤2中 NaOH溶液的物质量浓度为0· 9~L3mol〇
4. 根据权利要求2所述的一种调湿材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤2中 NaOH溶液的物质量浓度为1. 0~L2mol〇
5. 根据权利要求2所述的一种调湿材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤4中在 马沸炉中250~350°C下烘干1. 5~3h,取出后快速冷却至室温,密封保存。
6. 根据权利要求2所述的一种调湿材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤4中在 马沸炉中280~320°C下烘干2. 0~2. 5h,取出后快速冷却至室温,密封保存。
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