CN105274626B - 一种用于优化黑硅表面结构的处理液及处理方法 - Google Patents
一种用于优化黑硅表面结构的处理液及处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用于优化黑硅表面结构的处理液和处理方法，所述处理液包括以下组分：刻蚀剂1重量份；缓冲剂1重量份～15重量份；氧化剂1重量份～15重量份；水20重量份～400重量份；所述刻蚀剂为氢氟酸。本发明提供的处理液通过刻蚀剂、缓冲剂和氧化剂的协同作用，使处理液能够缓慢而均匀的对黑硅表面结构进行优化，去除黑硅表面损伤和悬挂键，降低黑硅表面结构的复合速率。本发明采用上述处理液将黑硅进行表面处理，得到优化后的黑硅表面结构，在保证黑硅具有较低反射率的同时，能够提高黑硅相应电池效率和相应组件功率。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，更具体地说，是涉及一种用于优化黑硅表面结构的处理液及处理方法。
背景技术
黑硅(black silicon)是指几乎可以吸收所有可见光、反射率极低的硅表面或硅基薄膜，是最新研究发现的一种能大幅提高光电转换效率的新型半导体材料。与一般的硅材料相比，黑硅材料几乎能陷住所有的可见光，故外观看上去是黑色的；并且其表面结构为有序的锥形微结构，光子进入该结构后不会直接被反射出来，而是经过多次反射后进入到硅体里面，减少了光的反射，提高了光的利用率。由于黑硅材料具有优异的抗反射特性，因此，其在光伏领域有着重要的应用前景。
目前，黑硅的制备方法主要有以下几种：激光刻蚀法、反应离子刻蚀法(RIE)和金属催化剂溶液刻蚀法(MCT)，其中，反应离子刻蚀法因其制备得到的黑硅表面结构陷光特性好、反射率低、产品合格率高，成为制备黑硅的最常用的方法之一。反应离子刻蚀法的工作原理具体为：在低真空状态下，利用辉光放电产生等离子体，在加速电场的作用下，粒子高速轰击在硅片表面，进行物理刻蚀，另外粒子也与表面发生化学反应，产生化学刻蚀作用。请参照图1，图1为反应离子刻蚀法设备的结构示意图，该设备拥有一个高真空反应室，反应压力范围在1.3Pa～130Pa，真空室内有两块平板电极，硅片放置在阴极上，通入气体首先变成活性离子，然后在电场的加速下轰击硅片表面，同时活性粒子和硅反应，达到制备黑硅的目的。如图2～3所示，图2～3为采用不同制备方法得到的黑硅表面结构的扫描电镜照片，其中，图2为采用HF/HNO3体系溶液刻蚀法制备得到的黑硅表面结构的扫描电镜照片，图3为采用反应离子刻蚀法制备得到的黑硅表面结构的扫描电镜照片。比较可知，采用不同制备方法得到的黑硅表面结构有较大差异，采用HF/HNO3体系溶液刻蚀法制备得到的黑硅表面结构形状为孔洞状，大小为3μm～7μm，而采用反应离子刻蚀法制备得到的黑硅表面结构形状为针状，大小为200nm～400nm；同时，采用反应离子刻蚀法制备得到的黑硅相比采用HF/HNO3体系溶液刻蚀法制备得到的黑硅反射率由20％下降到7％，反射率的降低进一步增加了黑硅对光的吸收，提高电池的短路电流。
但是，采用反应离子刻蚀法制备得到的黑硅表面结构具有较大的比表面积，不易进行钝化处理，表面结构形成了过多的复合中心，复合严重。最终制得的电池片虽然短路电流有所上升，但是开路电压大幅下降，电池片的效率并没有显著提高，而且由于开路电压降低，在电池片制成组件后，封装损失大大上升，组件功率没有任何改善甚至有所下降。因此，如何兼顾黑硅表面结构的光学优势并降低由此带来的复合损失，是目前研究人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于优化黑硅表面结构的处理液及处理方法，采用本发明提供的处理液对黑硅表面结构进行处理，在保证黑硅具有较低反射率的同时，能够提高电池效率和组件功率。
本发明提供了一种用于优化黑硅表面结构的处理液，包括以下组分：
刻蚀剂1重量份；
缓冲剂1重量份～15重量份；
氧化剂1重量份～15重量份；
水20重量份～400重量份；
所述刻蚀剂为氢氟酸。
优选的，所述缓冲剂包括氟化铵、氟化钠和氟化钾中的一种或多种。
优选的，所述氧化剂包括H2O2、O3和HNO3中的一种或多种。
本发明还提供了一种用于优化黑硅表面结构的处理方法，包括以下步骤：
采用上述技术方案所述的处理液，将待处理的黑硅进行表面处理，得到优化后的黑硅表面结构。
优选的，所述表面处理的过程具体为：
将待处理的黑硅浸渍在所述处理液中进行反应，再经水洗，得到优化后的黑硅表面结构。
优选的，所述反应的温度为20℃～50℃，时间为1min～10min。
优选的，所述水洗的温度为5℃～80℃，时间为1min～10min。
优选的，所述进行表面处理后，还包括：
将表面处理后的黑硅进行酸处理，得到优化后的黑硅表面结构；
所述酸处理的过程具体为：
将表面处理后的黑硅浸渍在酸溶液中进行酸洗，再经水洗，得到优化后的黑硅表面结构。
优选的，所述酸洗的温度为5℃～20℃，时间为1min～10min。
优选的，所述进行表面处理前，还包括：
将黑硅原料进行预清洗，得到待处理的黑硅；
所述预清洗的过程具体为：
将黑硅原料浸渍在清洗液中进行清洗，再经水洗，得到待处理的黑硅。
本发明提供了一种用于优化黑硅表面结构的处理液和处理方法，所述处理液包括以下组分：刻蚀剂1重量份；缓冲剂1重量份～15重量份；氧化剂1重量份～15重量份；水20重量份～400重量份；所述刻蚀剂为氢氟酸。本发明提供的处理液通过刻蚀剂、缓冲剂和氧化剂的协同作用，使处理液能够缓慢而均匀的对黑硅表面结构进行优化，去除黑硅表面损伤和悬挂键，降低黑硅表面结构的复合速率。本发明采用上述处理液将黑硅进行表面处理，得到优化后的黑硅表面结构，在保证黑硅具有较低反射率的同时，能够提高黑硅相应电池效率和相应组件功率。实验结果表明，采用本发明提供的处理液和处理方法优化后的黑硅相应电池效率在19％以上，相应组件功率在270W以上。
附图说明
图1为反应离子刻蚀法设备的结构示意图；
图2为采用HF/HNO3体系溶液刻蚀法制备得到的黑硅表面结构的扫描电镜照片；
图3为采用反应离子刻蚀法制备得到的黑硅表面结构的扫描电镜照片；
图4为本发明实施例5所用的黑硅原料表面结构的扫描电镜图；
图5为本发明实施例5得到的优化后的黑硅表面结构的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种用于优化黑硅表面结构的处理液，包括以下组分：
刻蚀剂1重量份；
缓冲剂1重量份～15重量份；
氧化剂1重量份～15重量份；
水20重量份～400重量份；
所述刻蚀剂为氢氟酸。
在本发明中，所述刻蚀剂为氢氟酸，所述刻蚀剂的作用是对氧化硅进行刻蚀。在本发明中，所述氢氟酸的质量分数优选为30％～55％，更优选为49％。本发明对所述刻蚀剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的氢氟酸的市售商品或含有氢氟酸的市售商品均可。在本发明一个优选的实施例中，采用含有氢氟酸的市售商品BOE溶液作为刻蚀剂的来源。在本发明中，所述处理液包括1重量份的刻蚀剂。
在本发明中，所述缓冲剂优选包括氟化铵、氟化钠和氟化钾中的一种或多种，更优选为氟化铵。在本发明中，所述缓冲剂的作用是与刻蚀剂相互配合，使刻蚀剂的刻蚀作用能够缓慢而均匀的进行。本发明对所述缓冲剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述氟化铵、氟化钠和氟化钾的市售商品或含有氟化铵、氟化钠或氟化钾的市售商品均可。在本发明一个优选的实施例中，采用含有氟化铵的市售商品BOE溶液作为缓冲剂的来源，所述BOE溶液由氟化铵溶液和氢氟酸混合得到，其中氟化铵溶液的质量分数优选为35％～45％，更优选为40％。在本发明中，所述处理液包括1重量份～15重量份的缓冲剂，优选为2重量份～3重量份。
在本发明中，所述氧化剂优选包括H2O2、O3和HNO3中的一种或多种，更优选为H2O2。在本发明中，所述氧化剂的作用是将黑硅表面结构进行氧化形成氧化硅。本发明对所述氧化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述H2O2、O3和HNO3的市售商品或含有H2O2、O3和HNO3的市售商品即可。在本发明一个优选的实施例中，采用双氧水作为氧化剂的来源，所述双氧水的质量分数优选为25％～35％，更优选为30％。在本发明中，所述处理液包括1重量份～15重量份的氧化剂，优选为1.5重量份～2.5重量份。
在本发明中，所述水为处理液的溶剂，其作用是将所述刻蚀剂、缓冲剂和氧化剂进行混合，采用本领域技术人员熟知的去离子水即可。在本发明中，所述处理液包括20重量份～400重量份的水，优选为100重量份～150重量份。
在本发明中，所述处理液的制备方法优选具体为：
将刻蚀剂、缓冲剂、氧化剂和水混合，得到处理液。在本发明中，所述刻蚀剂、缓冲剂和氧化剂与上述技术方案中所述的相同，在此不再赘述。本发明对所述混合的过程没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的混合的技术方案即可。
在本发明中，所述处理液中刻蚀剂、缓冲剂和氧化剂能够产生协同作用，氧化剂氧化黑硅表面得到的氧化硅薄层，在刻蚀剂和缓冲剂的共同的作用下缓慢而均匀的进行刻蚀，从而对黑硅表面结构进行优化，在不对黑硅表面结构造成破坏的基础上，去除黑硅表面损伤和悬挂键，降低黑硅表面结构的复合速率。在本发明一个优选的实施例中，采用氢氟酸作为刻蚀剂，氟化铵作为缓冲剂，H2O2作为氧化剂，在一定配比条件下与水混合得到处理液，氢氟酸的浓度在上述配比条件下减小，从而降低了刻蚀速率，同时，由于溶液中氟化铵可以提供氟离子，保证处理液中氟离子浓度稳定，实现了缓慢而均匀的刻蚀作用。
本发明还提供了一种用于优化黑硅表面结构的处理方法，包括以下步骤：
采用上述技术方案所述的处理液，将待处理的黑硅进行表面处理，得到优化后的黑硅表面结构。
在本发明中，采用上述技术方案所述的处理液，将待处理的黑硅进行表面处理，得到优化后的黑硅表面结构。在本发明中，所述处理液为上述技术方案所述的处理液，在此不再赘述。
在本发明中，所述进行表面处理前，优选还包括：
将黑硅原料进行预清洗，得到待处理的黑硅。本发明对所述黑硅原料的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述预清洗的目的是除去黑硅表面的有机物、油污等污染物，为后续表面处理提供洁净表面。在本发明中，所述预清洗的过程优选具体为：
将黑硅原料浸渍在清洗液中进行清洗，再经水洗，得到待处理的黑硅。在本发明中，将黑硅原料浸渍在清洗液中进行清洗。在本发明中，所述清洗液优选由氢氟酸和水混合后得到；所述氢氟酸的质量分数优选为30％～55％，更优选为49％；所述氢氟酸和水的体积比优选为1：(4～10)，更优选为1：5。本发明对所述清洗液的用量没有特殊限制，以能够使黑硅原料完全浸渍在清洗液中进行清洗即可。在本发明中，所述清洗的温度优选为5℃～20℃，更优选为15℃；所述清洗的时间优选为1min～10min，更优选为5min。
完成所述清洗后，本发明将清洗后的黑硅原料进行水洗，得到待处理的黑硅。本发明对所述水洗的方式没有特殊限制，优选采用本领域技术人员熟知的鼓泡处理。在本发明中，所述水洗的温度优选为5℃～80℃，更优选为40℃；所述水洗的时间优选为1min～10min，更优选为5min。
完成所述预清洗后，本发明采用上述技术方案所述的处理液，将待处理的黑硅进行表面处理，得到处理后的黑硅。在本发明中，所述表面处理的目的是除去黑硅表面损伤和悬挂键，降低黑硅表面的复合速率。在本发明中，所述表面处理的过程优选具体为：
将待处理的黑硅浸渍在所述处理液中进行反应，再经水洗，得到优化后的黑硅表面结构。在本发明中，将待处理的黑硅浸渍在所述处理液中进行反应。在本发明中，所述处理液为上述技术方案所述的处理液，在此不再赘述。本发明对所述处理液的用量没有特殊限制，以能够使待处理的黑硅完全浸渍在处理液中进行反应即可。在本发明中，所述反应的温度优选为20℃～50℃，更优选为30℃；所述反应的时间优选为1min～10min，更优选为5min。
完成所述反应后，本发明将反应后的黑硅进行水洗，得到优化后的黑硅表面结构。本发明对所述水洗的方式没有特殊限制，优选采用本领域技术人员熟知的鼓泡处理。在本发明中，所述水洗的温度优选为5℃～80℃，更优选为40℃；所述水洗的时间优选为1min～10min，更优选为5min。
完成所述表面处理后，本发明优选还包括：将表面处理后的黑硅进行酸处理，得到优化后的黑硅表面结构。在本发明中，所述酸处理的目的是除去黑硅表面的金属离子、有机物等有害物质。在本发明中，所述酸处理的过程优选具体为：
将表面处理后的黑硅浸渍在酸溶液中进行酸洗，再经水洗，得到优化后的黑硅表面结构。在本发明中，在本发明中，将表面处理后的黑硅浸渍在酸溶液中进行酸洗。在本发明中，所述酸溶液优选为氢氟酸、盐酸和水的混合酸溶液；所述氢氟酸的质量分数优选为30％～55％，更优选为49％；所述盐酸的质量分数优选为30％～40％，更优选为37％；所述氢氟酸、盐酸和水的体积比优选为1：(0.5～3)：(6～18)，更优选为1：1：10。本发明对所述酸溶液的用量没有特殊限制，以能够使表面处理后的黑硅完全浸渍在酸溶液中进行酸洗即可。在本发明中，所述酸洗的温度优选为5℃～20℃，更优选为15℃；所述酸洗的时间优选为1min～10min，更优选为5min。
完成所述酸洗后，本发明将酸洗后的黑硅进行水洗，得到优化后的黑硅表面结构。本发明对所述水洗的方式没有特殊限制，优选采用本领域技术人员熟知的鼓泡处理。在本发明中，所述水洗的温度优选为5℃～80℃，更优选为40℃；所述水洗的时间优选为1min～10min，更优选为5min。
本发明提供了一种用于优化黑硅表面结构的处理液和处理方法，所述处理液包括以下组分：刻蚀剂1重量份；缓冲剂1重量份～15重量份；氧化剂1重量份～15重量份；水20重量份～400重量份；所述刻蚀剂为氢氟酸。本发明提供的处理液通过刻蚀剂、缓冲剂和氧化剂的协同作用，使处理液能够缓慢而均匀的对黑硅表面结构进行优化，去除黑硅表面损伤和悬挂键，降低黑硅表面结构的复合速率。本发明采用上述处理液将黑硅进行表面处理，得到优化后的黑硅表面结构，在保证黑硅具有较低反射率的同时，能够提高黑硅相应电池效率和相应组件功率。实验结果表明，采用本发明提供的处理液和处理方法优化后的黑硅相应电池效率在19％以上，相应组件功率在270W以上。
此外，本发明提供的处理方法操作简单、成本低，对推动黑硅的进一步发展和应用大有裨益。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的BOE溶液由江阴江化微电子材料股份有限公司提供；所用黑硅原料由江西晶科能源有限公司提供。
实施例1
本发明实施例1所用的刻蚀剂和缓冲剂由BOE溶液提供，所述BOE溶液的主要组成如表1所示。
表1实施例1提供的BOE溶液的主要组成
| 主要成分 | 质量分数为49％的氢氟酸 | 质量分数为40％的氟化铵溶液 |
| 体积比 | 1 | 6 |
将上述BOE溶液、质量分数为30％的双氧水和去离子水按照体积比为1：1：20的配比混合，得到处理液；
所述处理液组分如下：质量分数为49％的氢氟酸1重量份、氟化铵2.23重量份、H2O21.96重量份，去离子水125.56重量份。
实施例2
本发明实施例2所用的刻蚀剂和缓冲剂由BOE溶液提供，所述BOE溶液的主要组成如表2所示。
表2实施例2提供的BOE溶液的主要组成
| 主要成分 | 质量分数为49％的氢氟酸 | 质量分数为40％的氟化铵溶液 |
| 体积比 | 1 | 7 |
将上述BOE溶液、质量分数为30％的双氧水和去离子水按照体积比为1：1：20混合，得到处理液；
所述处理液组分如下：质量分数为49％氢氟酸1重量份、氟化铵2.6重量份、H2O22.24重量份，去离子水143.58重量份。
实施例3
将1重量份的质量分数为55％的氢氟酸、15重量份的氟化钠、1重量份的质量分数为69％的硝酸和400重量份的去离子水混合，得到处理液。
实施例4
将1重量份的质量分数为30％的氢氟酸、1重量份的氟化钾、1重量份的O3和20重量份的去离子水混合，得到处理液。
实施例5
(1)将黑硅原料浸渍在体积比为1：5的质量分数为49％的氢氟酸和去离子水的清洗液中，在15℃下清洗5min，再用去离子水在40℃下水洗5min，得到待处理的黑硅。
(2)将待处理的黑硅浸渍在实施例1提供的处理液中，在30℃下反应5min，再用去离子水在40℃下水洗5min，得到表面处理后的黑硅。
(3)将表面处理后的黑硅浸渍在体积比为1：1：10的质量分数为49％的氢氟酸、质量分数为37％的盐酸和去离子水的混合酸溶液中，在15℃下酸洗5min，再用去离子水在40℃下水洗5min，得到优化后的黑硅表面结构。
采用Hitachi(日立)S-4800型扫描电镜对实施例5所用的黑硅原料表面结构及得到的优化后的黑硅表面结构进行扫描电镜分析，分别得到扫描电镜照片如图4～5所示，其中，图4为本发明实施例5所用的黑硅原料表面结构的扫描电镜图，图5为本发明实施例5得到的优化后的黑硅表面结构的扫描电镜图。比较图4～5可知，采用本发明实施例5提供的处理方法对黑硅表面结构的处理效果明显，能够有效降低黑硅表面复合。
分别采用D8型反射率测试仪、Halm 1-V型测试仪和NPC 1-V型测试仪对实施例5提供的处理方法处理前后的黑硅反射率、相应电池效率和相应组件功率进行检测，结果见表3。
表3实施例5提供的处理方法处理前后的黑硅效果参数
| 项目 | 反射率(％) | 相应电池效率(％) | 相应组件功率(W) |
| 处理前 | 5.5 | 18.3 | 262 |
| 处理后 | 10 | 19.05 | 272 |
由表3可知，采用本发明实施例5提供的处理方法对黑硅表面结构进行处理，在保证黑硅具有较低反射率的同时，能够提高电池效率和组件功率。
实施例6
(1)将实施例5所用的黑硅原料浸渍在体积比为1：5的质量分数为49％的氢氟酸和去离子水的清洗液中，在15℃下清洗5min，再用去离子水在40℃下水洗5min，得到待处理的黑硅。
(2)将待处理的黑硅浸渍在实施例2提供的处理液中，在20℃下反应10min，再用去离子水在5℃下水洗10min，得到表面处理后的黑硅。
(3)将表面处理后的黑硅浸渍在体积比为1：1：10的质量分数为49％的氢氟酸、质量分数为37％的盐酸和去离子水的混合酸溶液中，在5℃下酸洗10min，再用去离子水在40℃下水洗5min，得到优化后的黑硅表面结构。
对实施例6提供的处理方法处理后的黑硅的反射率、相应电池效率和相应组件功率进行检测，结果表明，处理后的黑硅的反射率为10.5，相应电池效率为19.04％，相应组件功率为271W。
实施例7
(1)将实施例5所用的黑硅原料浸渍在体积比为1：5的质量分数为49％的氢氟酸和去离子水的清洗液中，在15℃下清洗5min，再用去离子水在40℃下水洗5min，得到待处理的黑硅。
(2)将待处理的黑硅浸渍在实施例3提供的处理液中，在50℃下反应1min，再用去离子水在80℃下水洗5min，得到表面处理后的黑硅。
(3)将表面处理后的黑硅浸渍在体积比为1：1：10的质量分数为49％的氢氟酸、质量分数为37％的盐酸和去离子水的混合酸溶液中，在20℃下酸洗1min，再用去离子水在40℃下水洗5min，得到优化后的黑硅表面结构。
对实施例7提供的处理方法处理后的黑硅的反射率、相应电池效率和相应组件功率进行检测，结果表明，处理后的黑硅的反射率为9.5，相应电池效率为19.03％，相应组件功率为272W。
实施例8
(1)将实施例5所用的黑硅原料浸渍在体积比为1：5的质量分数为49％的氢氟酸和去离子水的清洗液中，在15℃下清洗5min，再用去离子水在40℃下水洗5min，得到待处理的黑硅。
(2)将待处理的黑硅浸渍在实施例4提供的处理液中，在30℃下反应5min，再用去离子水在40℃下水洗1min，得到表面处理后的黑硅。
(3)将表面处理后的黑硅浸渍在体积比为1：1：10的质量分数为49％的氢氟酸、质量分数为37％的盐酸和去离子水的混合酸溶液中，在15℃下酸洗5min，再用去离子水在40℃下水洗5min，得到优化后的黑硅表面结构。
对实施例8提供的处理方法处理后的黑硅的反射率、相应电池效率和相应组件功率进行检测，结果表明，处理后的黑硅的反射率为10，相应电池效率为19.02％，相应组件功率为271W。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种用于优化黑硅表面结构的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将黑硅原料浸渍在清洗液中进行清洗，再经水洗，得到待处理的黑硅；
将待处理的黑硅浸渍在处理液中进行反应，再经水洗，得到表面处理后的黑硅；所述处理液包括以下组分：
刻蚀剂1重量份；
缓冲剂1重量份～15重量份；
氧化剂1重量份～15重量份；
水20重量份～400重量份；
所述刻蚀剂为氢氟酸；
将表面处理后的黑硅浸渍在酸溶液中进行酸洗，再经水洗，得到优化后的黑硅表面结构。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述缓冲剂包括氟化铵、氟化钠和氟化钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述氧化剂包括H2O2、O3和HNO3中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述反应的温度为20℃～50℃，时间为1min～10min。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述水洗的温度为5℃～80℃，时间为1min～10min。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述酸洗的温度为5℃～20℃，时间为1min～10min。
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