CN105259019A - 用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法 - Google Patents

用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备锂电池隔膜用超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，该方法先对超高分子量聚乙烯树脂的表观物性进行分析，得到树脂的表观参数，然后将超高分子量聚乙烯树脂进行压片制样，分析树脂的力学性能，再通过热致相分离和双向拉伸等制膜技术判断成膜性能；所述的树脂表观参数和力学性能通过多次测试计算平均值，然后与所得锂电池隔膜的性能进行对比，得到树脂表观参数和力学性能与成膜性能的对应关系，通过树脂表观参数和力学性能来判断其成膜性能。与现有技术相比，本发明具有方法简单、效果好等优点。

Description

用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法
技术领域
本发明涉及专用树脂性能评价领域，具体涉及一种用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)由于其分子链长，分子量高，具有其它材料不可比拟的优异性能，主要体现在：
1)耐磨性能非常卓越，是其它塑料的5～7倍，钢铁的7～10倍，铜的27倍；
2)冲击强度极高，比PA6和PP大10倍；
3)能吸收震动冲击和防噪声；
4)摩擦系数很低(0.05～0.11)，能自润滑；
5)不易粘附异物，滑动时有优良的抗粘着性；
6)耐化学腐蚀；
7)工作范围宽，从－265℃到+80℃，都能保持很好的韧性和强度；
8)环保无毒，可循环回收。
因此，UHMWPE被广泛地应用在国防、航空航天、纺织、环保、电子、造纸、食品、化工、包装、农业、建筑、医疗、矿山、体育、娱乐等领域。UHMWPE的主要制品有纤维、隔膜、板材、管材、棒材、多孔材和异型材等。
UHMWPE树脂最早由美国AlliedChemical公司于1957年实现工业化，此后德国Hoechst公司、美国Hercules公司、日本三井石油化学公司、荷兰DSM公司、我国北京东方石油化工有限公司助剂二厂、上海化工研究院等也投入工业化生产。目前，Celanese旗下的Ticona是全球最大的UHMWPE树脂供应商，在工业界中，拥有最齐全的UHMWPE产品品级，有UHMWPE(超高分子量聚乙烯)，UHMWPE(高分子量聚乙烯)和VHMW-PE(特高分子量聚乙烯)以及和的UHMWPE注塑和螺杆挤出品级。其中GUR的特殊品级可以用来成型多孔和过滤产品，也可以作为用于油漆，涂料或基体材料改性的添加剂。Ticona公司生产的UHMWPE树脂在全球拥有较大的市场占有率。上海化工研究院在UHMWPE树脂加工方面在国内拥有较强的研发和创新能力，是国内唯一拥有从催化剂研发技术到UHMWPE树脂产业化成套技术的单位，可生产不同型号的纤维、板材等专用树脂。
UHMWPE隔膜作为锂电池隔膜中的高端产品，综合性能优异，特别在高温下熔体呈凝胶状，熔而不塌，对过度充电或者温度升高时短路、爆炸具有优良的安全保护，是动力用锂电池隔膜材料之首选。隔膜成本约占整个锂电池成本的30％～40％，投资回报率却可达到70％。近年，我国每年隔膜的消耗量约8～10亿m2，市场价值超过100亿元，随着新能源动力汽车的推广，锂电池隔膜的使用将成倍增长。
但是，目前UHMWPE锂电池隔膜专用树脂的性能指标与成膜工艺及隔膜性能之间还没有建立系统的对应关系，锂电池隔膜厂家往往通过在线试验与生产经验来评价UHMWPE树脂的成膜性。明确UHMWPE树脂的物性，开发一套合适的评价隔膜用树脂的方法将大大有利于锂电池隔膜制备以及隔膜性能的稳定，并能进一步推动UHMWPE锂电池隔膜级专用树脂的市场开发。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种方法简单、效果好的用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，包括以下步骤：
(1)对超高分子量聚乙烯树脂的表观物性进行分析，得到超高分子量聚乙烯树脂的表观参数；
(2)然后将所述的超高分子量聚乙烯树脂进行压片制样，并分析其力学性能；
(3)重复步骤(1)和步骤(2)，得到多组表观参数和力学性能，计算平均值；
(4)在将超高分子量聚乙烯树脂制成锂电池用隔膜，并得到其成膜性能；
(5)建立步骤(3)中所得平均值与步骤(4)所得成膜性能的对应关系，并根据该对应关系，通过测定超高分子量聚乙烯树脂表观参数和/或力学性能来判断其成膜性能。
所述的超高分子量聚乙烯树脂为粘均分子量达到30万～600万的聚乙烯树脂。
所述的超高分子量聚乙烯树脂是一种聚乙烯树脂，或两种及以上不同性能聚乙烯树脂的任意比例的混合物。
步骤(1)所述的表观物性包括粘度、粒径大小和分布，以及堆积密度；步骤(2)所述的力学性能包括拉伸强度、屈服强度、弹性模量和断裂伸长率。
所述的超高分子量聚乙烯树脂的表观物性与力学性能采用国际或国家标准的测试方法进行。
步骤(4)所述的将超高分子量聚乙烯树脂制成锂电池用隔膜通过热致相分离和双向拉伸技术制成，并判断成膜性能。
所述的热致相分离和双向拉伸技术，包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯树脂溶解在有机溶剂中制成半稀溶液，形成的半稀溶液质量浓度为3％～35％，优选范围为15～30％；
(2)步骤(1)形成的半稀溶液中需添加抗氧剂，抗氧剂的质量浓度为0％～3％，优选范围为0.05％～0.5％；
(3)将步骤(2)所得溶液经口模挤出，然后进行流延或压延形成初生膜；
(4)对步骤(3)所得的初生膜经纵向、横向的双向拉伸制成成品膜。
步骤(1)所述的有机溶剂包括十氢萘、石蜡油或煤油；
所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168，抗氧剂164，抗氧剂264，抗氧剂BHT中的一种或多种；
所述初生膜在双向拉伸前或拉伸过程中进行萃取和干燥。
超高分子量聚乙烯热致相分离制备锂电池隔膜对树脂有较严格的性能要求，树脂的性能不但影响成膜过程，而且影响隔膜产品的力学性能、孔径及分布、耐热性能、安全性能等关键指标。
通过本发明可得超高分子量聚乙烯树脂的物性具有如下特征时具有较好的成膜性能：
特性粘度为4～24；平均粒径在110～180微米，样品粒径的80％在60～120目之间(120～250微米)，粒度分布宽度(D90-D10)/D50<1.4；堆积密度在0.41～0.48g/cm3；屈服强度≥20MPa，拉伸强度≥25MPa，弹性模量≥450MPa，断裂伸长率≥320％。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：通过大量的测试，得到粘度、粒径及其分布、堆积密度、拉伸强度、屈服强度、弹性模量、断裂伸长率等参数与成膜工艺及其性能的对应关系，后续只需测定超高分子量聚乙烯树脂的表观参数及力学性能，即可判断其成膜性能，操作简单，结果准确。
附图说明
图1为锂电池隔膜放大5万倍的电镜扫描照片。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
取8份不同性能特征的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)树脂，编号1～8，先采用国际或国家标准测试方法ISO1628-3：2001、GB/T21843-2008、GB/T1636-2008对UHMWPE树脂的粘度、粒径大小与分布、堆积密度进行分析，然后将UHMWPE树脂通过GB/T9352-2008的方法进行压片制样，并采用GB/T1040-1992的标准对其拉伸强度、屈服强度、弹性模量和断裂伸长率进行分析，得到树脂的力学性能参数。树脂的表观参数及力学性能测试结果如表1所示。
将8份树脂分别溶于石蜡油中，添加抗氧剂1076，质量浓度为0.1％，形成半稀溶液，将所得的半稀溶液经口模挤出，然后进行流延或压延形成初生膜，最后通过热致相分离与双向拉伸技术判断成膜性能。
结果显示，3，4，6，7号试样通过制膜工艺调整可以获得不同性能指标的锂电池隔膜；1，2号试样在制备初生膜时容易拉断或形成的初生膜有大片缺陷或孔洞；5，8号试样可形成初生膜，初生膜肉眼观察偶有缺陷，但对初生膜进行双向拉伸时，膜出现较多孔洞或斑点等缺陷，膜的均匀性差。
表1不同UHMWPE的表观参数及力学性能测试结果
从试样的性能参数分析来看，1，2号试样的粒径大小及分布不合适，1号试样平均颗粒较粗，2号试样平均颗粒较细，而且两个试样的堆积密度、拉伸强度、弹性模量数据偏低；5，8号试样粒径分布宽，造成制膜工艺控制困难，容易出现缺陷。
实施例2
取超高分子量聚乙烯树脂A与超高分子量聚乙烯树脂B，采用国际或国家标准测试方法ISO1628-3：2001、GB/T21843-2008、GB/T1636-2008对树脂A和树脂B的粘度、粒径大小与分布、堆积密度进行分析，然后将树脂A和树脂B通过GB/T9352-2008的方法进行压片制样，并采用GB/T1040-1992的标准对其拉伸强度、屈服强度、弹性模量和断裂伸长率进行分析，分别得到树脂A和树脂B的力学性能参数，具体结果如表2所示。
将超高分子量聚乙烯树脂A与超高分子量聚乙烯树脂B按3:1的比例混合，然后溶于石蜡油溶剂，形成质量浓度为3％的半稀溶液，在该半稀溶液中添加抗氧剂1010，质量浓度为0.2％，将所得的溶液经口模挤出，然后进行流延或压延形成初生膜，通过热致相分离、双向拉伸技术制备锂电池隔膜。
表2树脂A及树脂B表观参数及力学性能测试结果
可以发现，树脂A与树脂B的表观参数及力学性能测试结果均处于本发明阐述的范围之内，可以判定该超高分子量聚乙烯树脂混合物可用于制备锂电池隔膜。对用该超高分子量聚乙烯树脂混合物制成的锂电池隔膜进行性能评价，结果如表3所示。图1为所得锂电池隔膜放大5万倍的电镜照片。
表3所得锂电池隔膜性能参数测试结果
检测项目 性能参数
重量mg/cm2 28.5
厚度um 19
宽度um 60
孔隙率％ 46.5
透气度s/100cc 405.1
穿刺强度grams 1206.8
纵向拉伸强度(MPa) 160.7
MD收缩率(％)90℃2h 1.1
TD收缩率(％)90℃2h 0.2
结果表明，用该超高分子量聚乙烯树脂混合物制成的锂电池隔膜，性能良好，证明之前的判断是正确的。
实施例3
用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，该方法包括以下步骤：
(1)对超高分子量聚乙烯树脂的表观物性进行分析，得到超高分子量聚乙烯树脂的表观参数；
(2)然后将所述的超高分子量聚乙烯树脂进行压片制样，并分析其力学性能；
(3)重复步骤(1)和步骤(2)，得到多组表观参数和力学性能，计算平均值；
(4)在将超高分子量聚乙烯树脂制成锂电池用隔膜，并得到其成膜性能；
(5)建立步骤(3)中所得平均值与步骤(4)所得成膜性能的对应关系，并根据该对应关系，通过测定超高分子量聚乙烯树脂表观参数和/或力学性能来判断其成膜性能。
步骤(4)所述的将超高分子量聚乙烯树脂制成锂电池用隔膜通过热致相分离和双向拉伸技术制成，并判断成膜性能，所述的热致相分离和双向拉伸技术，包括以下步骤：
(a)将超高分子量聚乙烯树脂溶解在有机溶剂中制成半稀溶液，形成的半稀溶液质量浓度为30％；
(b)在步骤形成的半稀溶液中添加抗氧剂1076，抗氧剂1076质量浓度为0％；
(c)将步骤(b)所得溶液经口模挤出，然后进行流延或压延形成初生膜；
(d)对步骤(c)所得的初生膜萃取、干燥后，经纵向、横向的双向拉伸制成成品膜。
实施例4
用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，该方法包括以下步骤：
(1)对超高分子量聚乙烯树脂的表观物性进行分析，得到超高分子量聚乙烯树脂的表观参数；
(2)然后将所述的超高分子量聚乙烯树脂进行压片制样，并分析其力学性能；
(3)重复步骤(1)和步骤(2)，得到多组表观参数和力学性能，计算平均值；
(4)在将超高分子量聚乙烯树脂制成锂电池用隔膜，并得到其成膜性能；
(5)建立步骤(3)中所得平均值与步骤(4)所得成膜性能的对应关系，并根据该对应关系，通过测定超高分子量聚乙烯树脂表观参数和/或力学性能来判断其成膜性能。
步骤(4)所述的将超高分子量聚乙烯树脂制成锂电池用隔膜通过热致相分离和双向拉伸技术制成，并判断成膜性能，所述的热致相分离和双向拉伸技术，包括以下步骤：
(a)将超高分子量聚乙烯树脂溶解在有机溶剂中制成半稀溶液，形成的半稀溶液质量浓度为20％；
(b)在步骤形成的半稀溶液中添加抗氧剂168，抗氧剂168质量浓度为0.05％；
(c)将步骤(b)所得溶液经口模挤出，然后进行流延或压延形成初生膜；
(d)对步骤(c)所得的初生膜萃取、干燥后经纵向、横向的双向拉伸制成成品膜。
实施例5
用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，该方法包括以下步骤：
(1)对超高分子量聚乙烯树脂的表观物性进行分析，得到超高分子量聚乙烯树脂的表观参数；
(2)然后将所述的超高分子量聚乙烯树脂进行压片制样，并分析其力学性能；
(3)重复步骤(1)和步骤(2)，得到多组表观参数和力学性能，计算平均值；
(4)在将超高分子量聚乙烯树脂制成锂电池用隔膜，并得到其成膜性能；
(5)建立步骤(3)中所得平均值与步骤(4)所得成膜性能的对应关系，并根据该对应关系，通过测定超高分子量聚乙烯树脂表观参数和/或力学性能来判断其成膜性能。
步骤(4)所述的将超高分子量聚乙烯树脂制成锂电池用隔膜通过热致相分离和双向拉伸技术制成，并判断成膜性能，所述的热致相分离和双向拉伸技术，包括以下步骤：
(a)将超高分子量聚乙烯树脂溶解在有机溶剂中制成半稀溶液，形成的半稀溶液质量浓度为25％；
(b)在步骤形成的半稀溶液中添加抗氧剂BHT，抗氧剂BHT质量浓度为0.5％；
(c)将步骤(b)所得溶液经口模挤出，然后进行流延或压延形成初生膜；
(d)对步骤(c)所得的初生膜萃取、干燥后经纵向、横向的双向拉伸制成成品膜。

Claims (9)

1.用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)对超高分子量聚乙烯树脂的表观物性进行分析，得到超高分子量聚乙烯树脂的表观参数；
(2)然后将所述的超高分子量聚乙烯树脂进行压片制样，并分析其力学性能；
(3)重复步骤(1)和步骤(2)，得到多组表观参数和力学性能，计算平均值；
(4)在将超高分子量聚乙烯树脂制成锂电池用隔膜，并得到其成膜性能；
(5)建立步骤(3)中所得平均值与步骤(4)所得成膜性能的对应关系，并根据该对应关系，通过测定超高分子量聚乙烯树脂表观参数和/或力学性能来判断其成膜性能。
2.根据权利要求1所述的用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯树脂为粘均分子量达到30万～600万的聚乙烯树脂。
3.根据权利要求1所述的用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯树脂是一种聚乙烯树脂，或两种及以上不同性能聚乙烯树脂的任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，其特征在于，步骤(1)所述的表观物性包括粘度、粒径大小和分布，以及堆积密度；步骤(2)所述的力学性能包括拉伸强度、屈服强度、弹性模量和断裂伸长率。
5.根据权利要求4所述的用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯树脂的表观物性与力学性能采用国际或国家标准的测试方法进行。
6.根据权利要求1所述的用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，其特征在于，步骤(4)所述的将超高分子量聚乙烯树脂制成锂电池用隔膜通过热致相分离和双向拉伸技术制成，并判断成膜性能。
7.根据权利要求6所述的用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，其特征在于，所述的热致相分离和双向拉伸技术，包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯树脂溶解在有机溶剂中制成半稀溶液，形成的半稀溶液质量浓度为3％～35％；
(2)在步骤(1)形成的半稀溶液中添加抗氧剂，抗氧剂的质量浓度为0％～3％；
(3)将步骤(2)所得溶液经口模挤出，然后进行流延或压延形成初生膜；
(4)对步骤(3)所得的初生膜经纵向、横向的双向拉伸制成成品膜。
8.根据权利要求7所述的用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机溶剂包括十氢萘、石蜡油或煤油；步骤(2)所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168，抗氧剂164，抗氧剂264，抗氧剂BHT中的一种或多种；步骤(4)所述初生膜在双向拉伸前或拉伸过程中进行萃取和干燥。
9.根据权利要求7所述的用于制备锂电池隔膜的超高分子量聚乙烯树脂的评价方法，其特征在于，步骤(1)所述的半稀溶液质量浓度优选为15～30％；步骤(2)所述抗氧剂的质量浓度优选为0.05％～0.5％。
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