CN105178012A - 一种抗菌棉材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌棉材料的制备方法,将棉纤维置于包括端氨基超支化合物、小分子功能剂、氟化镱以及纳米二氧化钛的整理液中浸渍处理,得到一种抗菌棉纤维。本发明提供的方法整理后的棉纤维手感、透气性及耐水洗牢度好,抗菌耐久性强;处理方便,方法简单,易于操作。
Description
技术领域
本发明属于纤维复合材料技术领域,具体涉及一种抗菌棉材料的制备方法,具有高强的抗菌性。
背景技术
棉型纺织材料是人体接触额多的纺织材料,在与人体接触过程中,人体的汗液、皮质以及其他各种分泌物成为各种微生物良好的营养源,在合适的外界条件下,微生物迅速生长、繁殖,并通过各种途径传播疾病,威胁人类的生存和发展。因此随着健康意识的提高和科学技术的快速发展,具有杀菌和抗菌功能的纯棉纺织品的开发受到人们的关注。
纳米二氧化钛粒径介于1~100nm之间,是一种新型高功能精细无机产品,具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等。纳米二氧化钛在可用于制备抗菌、抗静电、电磁屏蔽等功能的材料。纳米二氧化钛具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚;并且纳米二氧化钛表面极性较强,与棉纤维之间没有结合力,易造成界面缺陷,导致材织物存在手感硬、透气性差,水洗牢度差、功能耐久性差等问题。
常用的一些有机抗菌材料因抗菌性较弱,耐热性、稳定性差,自分解产物和挥发物可能对人体有害,不适合于高温加工等缺点,其应用受到限制。因此,需要研发新的方法,以提高棉纤维抗菌整理效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗菌棉材料的制备方法,制备方法简单,成本低,安全稳定,得到具有抗菌性能,且耐久性强的棉材料。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种抗菌棉材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)氮气气氛中,将二乙烯基三胺、硫代乙酰胺水溶液、丙烯酸甲酯滴加入甲醇中,30℃反应2h;然后旋蒸除去甲醇,140℃继续减压反应6h,停止反应,得到端氨基超支化合物;所述硫代乙酰胺水溶液、二乙烯基三胺、丙烯酸甲酯、甲醇的体积比为5︰1︰0.8︰2;硫代乙酰胺水溶液质量浓度为2%;
(2)按浴比1︰55~65将棉纤维浸渍于棉纤维整理液中,震荡;于60℃浸渍处理15min,烘干;再浸渍于所述棉纤维整理液中,于80℃浸渍处理8min,烘干;得到抗菌棉材料;所述的棉纤维整理液由以下重量份的原料混合制得:
端氨基超支化合物10份
纳米二氧化钛6~8份
氟化镱6~10份
咪唑2~3份
双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯7~9份
乙二醇单丁醚6.5~8份
聚酰胺蜡1.5~3份
水155~180份。
上述步骤(2)中,浴比优选1︰60。
上述步骤(2)中,先混合端氨基超支化合物、纳米二氧化钛、双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、聚酰胺蜡与水;再加入氟化镱、咪唑、乙二醇单丁醚,混合得到棉纤维整理液。
上述步骤(2)中,烘干温度为120℃。优选的,于80℃浸渍处理8min,烘干后,还包括水洗、晾干过程;得到抗菌棉材料。
本发明还公开了根据上述制备方法制备的抗菌棉材料。在氟化镱、咪唑等小分子的协同下,本发明的棉材料避免了现有技术中二氧化钛性能不稳定、不持久的缺陷。
本发明端氨基超支化合物是表面具有丰富氨基、亚胺基和叔胺基的水溶性聚合物,固化后常温下稳定,受热时,与其他有机组分会进一步交联,在加热、水条件下,端氨基超支化合物与纤维具有较强的亲和力,可以吸附在棉纤维上,与棉纤维表面基团反应,克服了传统高分子材料膜层耐磨差的缺陷,提高棉材料的耐磨性。负载有端氨基化合物的棉纤维浸渍在纳米二氧化钛溶液中,纳米粒子被化合物包裹固定在织物上,实现了抗菌纳米二氧化钛织物的制备。
本发明中,第一次浸渍温度较低,时间较长,有利于有机物及其纳米粒子的富集,烘干温度较高,部分有机物发生反应并熔化,在棉纤维表面形成膜层;第二次浸渍可以增加整理剂在棉纤维表面的富集,再次烘干,棉纤维表面有机材料互相反应,无机材料被包裹于有机膜层中,增加膜层稳定性。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
1.本发明利用的纤维整理液组成合理,各组成分之间相容性好,由此制备得到了棉材料,具有良好的抗菌性,特别在氟化镱、咪唑等协效下具有优异的耐久性,在有机小分子协效下具有柔软的手感,满足抗菌棉材料的发展应用。
2.本发明提供的方法整理后的棉纤维手感、透气性及水洗牢度好,抗菌耐久性强;简单操作即可完成棉纤维的整理,方法简单,易于操作,对反应条件要求低;通过控制端氨基超支化合物和纳米二氧化钛的浓度,可以改变织物表面纳米材料的吸附量。
3.本发明新配置了功能添加剂体系,一方面提高无机材料与棉纤维的稳定性,保证抗菌持久;另外增加了膜层的均匀性,保证了棉材料手感柔软。
4.本发明公开的制备抗菌棉材料原料中,原料简单易得,无需现有技术的复杂反应,体系中有机成分互相配合,小分子促进高聚物的交联,并参与形成交联点,固化效果好,提升交联密度,形成稳定的膜结构,避免现有技术整理涂层耐久性差的缺陷,取得了意想不到的效果。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
合成例
氮气气氛中,将1L二乙烯基三胺、5L硫代乙酰胺水溶液(2wt%)、800mL丙烯酸甲酯滴加入2L甲醇中,30℃反应2h;然后旋蒸除去甲醇,140℃继续减压反应6h,停止反应,得到端氨基超支化合物。
实施例
按浴比1︰60将棉纤维浸渍于棉纤维整理液中,震荡;于60℃浸渍处理15min,120℃烘干;再浸渍于所述棉纤维整理液中,于80℃浸渍处理8min,120℃烘干;水洗、晾干得到抗菌棉材料;其中棉纤维整理液的组成见表1。
表1棉纤维整理液的组成及抑菌率
实施例 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 | 对比例一 | 对比例二 |
端氨基超支化合物 | 100g | 100g | 100g | 100g | 100g | 100g | 100g |
纳米二氧化钛 | 60g | 70g | 62g | 73g | 80g | 60g | 70g |
氟化镱 | 80g | 78g | 60g | 88g | 100g | 60g | 0g |
咪唑 | 20g | 25g | 30g | 26g | 28g | 10g | 29g |
双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯 | 70g | 80g | 76g | 87g | 90g | 0g | 74g |
乙二醇单丁醚 | 65g | 80g | 68g | 71g | 72g | 75g | 76g |
聚酰胺蜡 | 22g | 28g | 15g | 30g | 30g | 2g | 5g |
水 | 1.55Kg | 1.6Kg | 1.75g | 1.8g | 1.68g | 1.5Kg | 1.8Kg |
抑菌率/% | 99.1 | 98.2 | 98.9 | 99.0 | 97.1 | 90.3 | 85.2 |
回潮率/% | 7.5 | 7.3 | 7.6 | 7.1 | 7.2 | 8.4 | 8.6 |
断裂伸长率/% | 8.1 | 7.5 | 8.3 | 7.9 | 8.0 | 4.6 | 5.2 |
注:先混合端氨基超支化合物、纳米二氧化钛、双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、聚酰胺蜡与水;再加入氟化镱、咪唑、乙二醇单丁醚,混合得到棉纤维整理液。
抗菌性能测试参照FZ/T73023-2006震荡烧瓶法测试抗菌整理后植物的抑菌率,测试菌种为革兰氏阴性菌大肠杆菌。
Claims (6)
1.一种抗菌棉材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氮气气氛中,将二乙烯基三胺、硫代乙酰胺水溶液、丙烯酸甲酯滴加入甲醇中,30℃反应2h;然后旋蒸除去甲醇,140℃继续减压反应6h,停止反应,得到端氨基超支化合物;所述硫代乙酰胺水溶液、二乙烯基三胺、丙烯酸甲酯、甲醇的体积比为5︰1︰0.8︰2;硫代乙酰胺水溶液质量浓度为2%;
(2)按浴比1︰55~65将棉纤维浸渍于棉纤维整理液中,震荡;于60℃浸渍处理15min,烘干;再浸渍于所述棉纤维整理液中,于80℃浸渍处理8min,烘干;得到抗菌棉材料;所述的棉纤维整理液由以下重量份的原料混合制得:
端氨基超支化合物10份
纳米二氧化钛6~8份
氟化镱6~10份
咪唑2~3份
双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯7~9份
乙二醇单丁醚6.5~8份
聚酰胺蜡1.5~3份
水155~180份。
2.根据权利要求1所述抗菌棉材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,浴比1︰60。
3.根据权利要求1所述抗菌棉材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,先混合端氨基超支化合物、纳米二氧化钛、双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、聚酰胺蜡与水;再加入氟化镱、咪唑、乙二醇单丁醚,混合得到棉纤维整理液。
4.根据权利要求1所述抗菌棉材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,烘干温度为120℃。
5.根据权利要求1所述抗菌棉材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,于80℃浸渍处理8min,烘干后,还包括水洗、晾干过程;得到抗菌棉材料。
6.根据权利要求1~5所述任意一种抗菌棉材料的制备方法制备的抗菌棉材料。
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