CN105178012A - 一种抗菌棉材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌棉材料的制备方法,将棉纤维置于包括端氨基超支化合物、小分子功能剂、氟化镱以及纳米二氧化钛的整理液中浸渍处理,得到一种抗菌棉纤维。本发明提供的方法整理后的棉纤维手感、透气性及耐水洗牢度好,抗菌耐久性强;处理方便,方法简单,易于操作。

Description

一种抗菌棉材料的制备方法
技术领域
本发明属于纤维复合材料技术领域,具体涉及一种抗菌棉材料的制备方法,具有高强的抗菌性。
背景技术
棉型纺织材料是人体接触额多的纺织材料,在与人体接触过程中,人体的汗液、皮质以及其他各种分泌物成为各种微生物良好的营养源,在合适的外界条件下,微生物迅速生长、繁殖,并通过各种途径传播疾病,威胁人类的生存和发展。因此随着健康意识的提高和科学技术的快速发展,具有杀菌和抗菌功能的纯棉纺织品的开发受到人们的关注。
纳米二氧化钛粒径介于1~100nm之间,是一种新型高功能精细无机产品,具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等。纳米二氧化钛在可用于制备抗菌、抗静电、电磁屏蔽等功能的材料。纳米二氧化钛具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚;并且纳米二氧化钛表面极性较强,与棉纤维之间没有结合力,易造成界面缺陷,导致材织物存在手感硬、透气性差,水洗牢度差、功能耐久性差等问题。
常用的一些有机抗菌材料因抗菌性较弱,耐热性、稳定性差,自分解产物和挥发物可能对人体有害,不适合于高温加工等缺点,其应用受到限制。因此,需要研发新的方法,以提高棉纤维抗菌整理效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗菌棉材料的制备方法,制备方法简单,成本低,安全稳定,得到具有抗菌性能,且耐久性强的棉材料。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种抗菌棉材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)氮气气氛中,将二乙烯基三胺、硫代乙酰胺水溶液、丙烯酸甲酯滴加入甲醇中,30℃反应2h;然后旋蒸除去甲醇,140℃继续减压反应6h,停止反应,得到端氨基超支化合物;所述硫代乙酰胺水溶液、二乙烯基三胺、丙烯酸甲酯、甲醇的体积比为5︰1︰0.8︰2;硫代乙酰胺水溶液质量浓度为2%;
(2)按浴比1︰55~65将棉纤维浸渍于棉纤维整理液中,震荡;于60℃浸渍处理15min,烘干;再浸渍于所述棉纤维整理液中,于80℃浸渍处理8min,烘干;得到抗菌棉材料;所述的棉纤维整理液由以下重量份的原料混合制得:
端氨基超支化合物10份
纳米二氧化钛6~8份
氟化镱6~10份
咪唑2~3份
双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯7~9份
乙二醇单丁醚6.5~8份
聚酰胺蜡1.5~3份
水155~180份。
上述步骤(2)中,浴比优选1︰60。
上述步骤(2)中,先混合端氨基超支化合物、纳米二氧化钛、双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、聚酰胺蜡与水;再加入氟化镱、咪唑、乙二醇单丁醚,混合得到棉纤维整理液。
上述步骤(2)中,烘干温度为120℃。优选的,于80℃浸渍处理8min,烘干后,还包括水洗、晾干过程;得到抗菌棉材料。
本发明还公开了根据上述制备方法制备的抗菌棉材料。在氟化镱、咪唑等小分子的协同下,本发明的棉材料避免了现有技术中二氧化钛性能不稳定、不持久的缺陷。
本发明端氨基超支化合物是表面具有丰富氨基、亚胺基和叔胺基的水溶性聚合物,固化后常温下稳定,受热时,与其他有机组分会进一步交联,在加热、水条件下,端氨基超支化合物与纤维具有较强的亲和力,可以吸附在棉纤维上,与棉纤维表面基团反应,克服了传统高分子材料膜层耐磨差的缺陷,提高棉材料的耐磨性。负载有端氨基化合物的棉纤维浸渍在纳米二氧化钛溶液中,纳米粒子被化合物包裹固定在织物上,实现了抗菌纳米二氧化钛织物的制备。
本发明中,第一次浸渍温度较低,时间较长,有利于有机物及其纳米粒子的富集,烘干温度较高,部分有机物发生反应并熔化,在棉纤维表面形成膜层;第二次浸渍可以增加整理剂在棉纤维表面的富集,再次烘干,棉纤维表面有机材料互相反应,无机材料被包裹于有机膜层中,增加膜层稳定性。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
1.本发明利用的纤维整理液组成合理,各组成分之间相容性好,由此制备得到了棉材料,具有良好的抗菌性,特别在氟化镱、咪唑等协效下具有优异的耐久性,在有机小分子协效下具有柔软的手感,满足抗菌棉材料的发展应用。
2.本发明提供的方法整理后的棉纤维手感、透气性及水洗牢度好,抗菌耐久性强;简单操作即可完成棉纤维的整理,方法简单,易于操作,对反应条件要求低;通过控制端氨基超支化合物和纳米二氧化钛的浓度,可以改变织物表面纳米材料的吸附量。
3.本发明新配置了功能添加剂体系,一方面提高无机材料与棉纤维的稳定性,保证抗菌持久;另外增加了膜层的均匀性,保证了棉材料手感柔软。
4.本发明公开的制备抗菌棉材料原料中,原料简单易得,无需现有技术的复杂反应,体系中有机成分互相配合,小分子促进高聚物的交联,并参与形成交联点,固化效果好,提升交联密度,形成稳定的膜结构,避免现有技术整理涂层耐久性差的缺陷,取得了意想不到的效果。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
合成例
氮气气氛中,将1L二乙烯基三胺、5L硫代乙酰胺水溶液(2wt%)、800mL丙烯酸甲酯滴加入2L甲醇中,30℃反应2h;然后旋蒸除去甲醇,140℃继续减压反应6h,停止反应,得到端氨基超支化合物。
实施例
按浴比1︰60将棉纤维浸渍于棉纤维整理液中,震荡;于60℃浸渍处理15min,120℃烘干;再浸渍于所述棉纤维整理液中,于80℃浸渍处理8min,120℃烘干;水洗、晾干得到抗菌棉材料;其中棉纤维整理液的组成见表1。
表1棉纤维整理液的组成及抑菌率
实施例 对比例一 对比例二
端氨基超支化合物 100g 100g 100g 100g 100g 100g 100g
纳米二氧化钛 60g 70g 62g 73g 80g 60g 70g
氟化镱 80g 78g 60g 88g 100g 60g 0g
咪唑 20g 25g 30g 26g 28g 10g 29g
双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯 70g 80g 76g 87g 90g 0g 74g
乙二醇单丁醚 65g 80g 68g 71g 72g 75g 76g
聚酰胺蜡 22g 28g 15g 30g 30g 2g 5g
1.55Kg 1.6Kg 1.75g 1.8g 1.68g 1.5Kg 1.8Kg
抑菌率/% 99.1 98.2 98.9 99.0 97.1 90.3 85.2
回潮率/% 7.5 7.3 7.6 7.1 7.2 8.4 8.6
断裂伸长率/% 8.1 7.5 8.3 7.9 8.0 4.6 5.2
注:先混合端氨基超支化合物、纳米二氧化钛、双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、聚酰胺蜡与水;再加入氟化镱、咪唑、乙二醇单丁醚,混合得到棉纤维整理液。
抗菌性能测试参照FZ/T73023-2006震荡烧瓶法测试抗菌整理后植物的抑菌率,测试菌种为革兰氏阴性菌大肠杆菌。

Claims (6)

1.一种抗菌棉材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氮气气氛中,将二乙烯基三胺、硫代乙酰胺水溶液、丙烯酸甲酯滴加入甲醇中,30℃反应2h;然后旋蒸除去甲醇,140℃继续减压反应6h,停止反应,得到端氨基超支化合物;所述硫代乙酰胺水溶液、二乙烯基三胺、丙烯酸甲酯、甲醇的体积比为5︰1︰0.8︰2;硫代乙酰胺水溶液质量浓度为2%;
(2)按浴比1︰55~65将棉纤维浸渍于棉纤维整理液中,震荡;于60℃浸渍处理15min,烘干;再浸渍于所述棉纤维整理液中,于80℃浸渍处理8min,烘干;得到抗菌棉材料;所述的棉纤维整理液由以下重量份的原料混合制得:
端氨基超支化合物10份
纳米二氧化钛6~8份
氟化镱6~10份
咪唑2~3份
双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯7~9份
乙二醇单丁醚6.5~8份
聚酰胺蜡1.5~3份
水155~180份。
2.根据权利要求1所述抗菌棉材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,浴比1︰60。
3.根据权利要求1所述抗菌棉材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,先混合端氨基超支化合物、纳米二氧化钛、双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、聚酰胺蜡与水;再加入氟化镱、咪唑、乙二醇单丁醚,混合得到棉纤维整理液。
4.根据权利要求1所述抗菌棉材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,烘干温度为120℃。
5.根据权利要求1所述抗菌棉材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,于80℃浸渍处理8min,烘干后,还包括水洗、晾干过程;得到抗菌棉材料。
6.根据权利要求1~5所述任意一种抗菌棉材料的制备方法制备的抗菌棉材料。
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