CN105131418A - 一种低气味、低散发隔声材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低气味、低散发隔声材料。由以下质量百分比的材料组成:聚烯烃弹性体15~25,三元乙炳橡胶5~20,聚乙烯5~15,矿物填料30~60,颜料1-2,偶联剂0.2-0.5,抗氧剂0.2-0.5,阻燃剂2-5,增塑剂3-8。本发明还公开了一种低气味、低散发隔声材料的制造方法,通过选用气味性低的原材料,并加入吸附性的矿物材料,并通过负压排除小分子类物质,通过预混保证了混料的均匀性,并严格控制挤出温度,得到气味低,VOC挥发物低,可挥发物低,且产品的力学性能指标优良的片材,是一种环境友好型材料,确保整车内空气质量得到改善,提高乘车人员安全。

Description

一种低气味、低散发隔声材料及其制造方法
技术领域
[0001] 本发明涉及隔声新材料领域。具体涉及一种低气味、低散发隔声材料,还涉及一种 低气味、低散发隔声材料的制造方法。
背景技术
[0002] 隔声材料广泛应用于建筑装饰、交通运输等领域,随着汽车行业的迅速发展,消费 者对汽车产品的要求越来越高,尤其是车内噪声感知质量,已成为消费者购车特别关注点。 为达到车内良好的噪音水平,中高档汽车上大量使用隔声材料,这些隔声材料作为隔声零 件的一部分,能起到较好隔音效果。
[0003]隔声材料被大量应用于汽车内部的隔音零件,传统隔声材料已不能满足国内日益 严苛的汽车法规和消费者需求,特别是车内环保要求,为了满足顾客日益增长的需求,对低 气味、低散发车内材料的研发越来越受到各材料厂重视。
[0004] 但目前,国内外隔声材料的研究重点集中于力学性能,抗热老化,隔声性能等使用 性能的解决上,对于低气味,低散发的的相关研究没有进行展开。同时,在高矿物填充下挤 出厚度低于1_的产品也有较大的困难,目前市场上的产品厚度大多在1. 2~4. 5_。检测 结果显示,在高温下,刺激性味道较大,气味强度较高,苯系物,尤其是甲醛,乙醛等含量较 高,难以满足标准要求。
发明内容
[0005] 本发明是针对目前存在的上述问题,在保持隔声材料其他功能的情况下,通过配 方改进和生产工艺控制,提供一种低气味、低散发隔声材料,还提供一种低气味、低散发隔 声材料的制造方法。能够满足气味等级小于2. 7级,气味性质温和,有机挥发物含量符合汽 车座舱内材料的挥发性有机化合物(voc)标准要求。同时拥有良好的挤出成型性,即使在 大比例矿物填充下,也能够挤出厚度为0. 8mm的极薄型产品。
[0006] 本发明的技术解决方案是:一种低气味低散发隔声材料,由以下质量百分比的材 料组成:
[0007] 聚烯烃弹性体 10-30 三元乙炳橡胶 5-30 聚乙烯 0-25 矿物填料 30 65
[0008] 颜料 (X5-3 偶联剂 0.1-0.6 杭氧剂 0.1-0,6 阻燃剂 S-S: 增塑剂 2-10 〇
[0009] 本发明优选的技术解决方案是:一种低气味低散发隔声材料,由以下质量百分比 的材料组成:
[0010] 聚烯烃弹性体 15-25 三元乙炳橡胶 5-20 聚乙烯 5-15 矿物填料 30-漏 颜料 1-2 偶联剂 0.2:-认5 抗氧剂 0.2-0.5 阻燃剂 2-5 增塑剂
[0011] 本发明中,为保证最终产品的气味性合格,均预先对原材料进行了气味筛选测试, 对所有具有异常气味的原料,220°C左右温度下,容易分解和降解的材料,以及杂质含量较 多,不易提纯的各类化学助剂,均做了替代和进一步处理。常用的聚醋酸乙烯酯(EVA),聚氯 乙烯(PVC)等为高温下易分解树脂,在后加工和进行表面电击极化处理时,容易分解产生 乙醛,因此被排除在本发明配方体系外。
[0012] 聚烯烃弹性体(P0E),选用乙烯-辛烯弹性体,不含有不饱和双键,具有高弹性,高 伸长率,耐热老化,流动性和相容性好,能提高材料的可流动性,拉伸延展性,提高填料填充 量。乙烯-辛烯弹性体密度:0. 85~0. 95kg/m3,熔点:65~80°C,硬度(SHOREA) :65~ 85,熔融指数(g/10min) :5~30;断裂伸长率(% ) :600~1000。用于替代传统使用的聚 醋酸乙烯酯(EVA)物质。可选用的材料牌号为三井化学DF950,美国陶氏8402;美国陶氏 8480 ;美国陶氏8540等。
[0013] 三元乙炳橡胶(EPDM),为乙烯、丙烯以及非共辄二烯烃的三元共聚物,在配方中起 到增加耐老化性能,提高材料拉伸性和高温成型性。可选用牌号为美国陶氏3722P;陶氏 4725P;陶氏 4770R等。
[0014] 聚乙烯,可选用高密度聚乙烯(HDPE),低密度聚乙烯(LDPE)或者线性低密度聚乙 烯(LLDPE),优先选用茂金属催化型线型低密度聚乙烯,能够增加填料的延展性,特别适用 于极薄型挤出片材的生产,同时在低气味上表现优异,用于替代传统配方中的氯化聚乙烯 (PVC)。可选用牌号有埃克森美孚1018CA、燕山石化LD607、兰州石化1810D等。
[0015] 矿物填料包括主料和辅料,矿物填充主料为天然硫酸钡微细粉(BaS04)或碳酸钙 超细粉(CaC03)或硅灰石超细粉或上述物质的混合物,用于增加片材的单位面积质量,提高 材料密度从而增强片材的隔声能力,降低成本;矿物填充辅料为多孔天然矿物及多孔合成 分子筛,如硅藻土、蒙脱土或其混合物,利用其吸附性捕收残留以及分解出的甲醛,乙醛等 小分子有机气体,并同时改善高矿物填充条件下的拉伸断裂强度。矿物填充主辅料的粒度: 200~1200目,主料及辅料按照质量份配比为(60~95) : (40~5)。本配方中优先使用如 下的主辅料组合:主料选用密度为4. 2~4. 7g/m3的硫酸钡微细粉辅料选用硅藻土。
[0016] 偶联剂,用于矿物填料的改性,改善矿物填料在基体树脂中的分散性以及分散稳 定性,避免微粉的团聚导致的材料性能不均匀,并同时起到增强作用。可选用硅烷类偶联 剂,钛酸酯偶联剂或者铝酸酯型偶联剂,优选带天然脂环结构的耐高温型硅烷偶联剂。可选 用道康宁Z-6172Silane,日本信越KBM-903。
[0017] 颜料一般选用炭黑或钛白粉或氧化铁红或氧化铁黄等矿物色母及其混合物等无 机颜料,在对产品颜色无特别要求下,优选多孔炭黑,利用其优异的吸附性,来进一步改善 V0C性能。粒度:200~1200目。
[0018] 抗氧剂选用气味较小的磷酸酯类抗氧剂如三(壬基化苯基)亚磷酸酯(TNP),或者 主抗氧剂选用受阻酚类抗氧剂和硫代酯类抗氧剂,如1010, 3114的一种或者几种,辅助抗 氧剂选用亚磷酸盐抗氧剂或硫代酯类抗氧剂,利用主辅抗氧剂的协同效应,能以更少的加 入量获得更好的抗氧化性。本发明选用巴斯夫公司(BASF)的IrganoxB215,rganoxB245 系列复合型抗氧化剂。
[0019] 阻燃剂优先选用无机类阻燃剂以及气味小的磷酸类阻燃剂,如三氧化二锑,磷酸 三甲苯酯(TPP)或者其混合物。具体可选用青岛联美化工的LM-K1001。
[0020] 增塑剂使用精制的环保型石蜡基白油或者生物基提纯油,具有很好的树脂相容性 和耐析出性,能够减少高温下的析出物,防止雾化性能超标。用于替代气味较大的邻苯二 甲酸二辛酯(D0P)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等通用增塑剂,可选用牌号为道达尔公司的 PLAXENE5100、PLAXENE6110、PLAXENE25110 等。
[0021] 一种低气味、低散发隔声材料的制造方法,包括以下步骤:
[0022] 步骤1、按以下质量配比称取原料:
[0023] 聚烯烃弹性体 10-30 三元乙炳橡胶 5-30 聚乙烯 0-25 矿物填料 30 65 颜料 0 5-3 偶联剂 0.1-0J 抗氧剂 0.】-0.6 阻燃剂 2-8 增塑剂 2-10
[0024] 步骤2、将矿物填料,颜料,偶联剂预先投料入高速混合机中进行加热活化,预混温 度70~110°C,预混时间2~8mins,转速400~600转/min;
[0025] 步骤3、将聚烯烃弹性体、三元乙炳橡胶、聚乙烯、抗氧剂、阻燃剂、增塑剂倒入高速 混合机中,进一步加热预混均匀,预混温度80~120°C,预混时间2~8mins,转速:200~ 400转/min;
[0026] 步骤4、将步骤3的原材料在高速混合机中进一步负压预混,负压预混的温度维持 80~120°C,负压预混的维持时间2~8mins,负压预混的真空度-0. 02MPa~-0. 04MPa,转 速200~400转/min,预混结束后解除负压,
[0027] 步骤5、将步骤4处理后的原料通过锥双喂料机强制喂料到挤出机中进行连续挤 出成片,挤出机的挤出螺杆的投料区的温度130~170°C,挤出机的挤出螺杆的塑化段的温 度180~220°C,挤出机的挤出螺杆的均化区的温度160~200°C,挤出机的挤出螺杆的转 速:150~300转/min,原料在挤出机的挤出螺杆中的停留时间小于200s。
[0028] 如上所述的挤出机中的挤出螺杆为单挤出螺杆或者双挤出螺杆。
[0029] 本发明一种低气味低散发隔声材料,选用气味性低的原材料以及加入具有吸附性 的多孔矿物辅助填料,在挤出前采用了负压预混工艺,通过负压排除部分小分子类物质,预 混工艺保证了配方材料的分散均匀性。通过严格控制挤出温度以及后期加热温度降低材料 的分解及分子迀移,得到气味低,V0C挥发物低,可挥发物低,且产品的力学性能指标优良的 片材,是一种环境友好型材料。配方中使用了茂金属催化型线型低密度聚乙烯,能在较高填 充下维持良好的流动性好,可用于极薄型(低至〇.8mm)产品的挤出成型。
具体实施方式
[0030] 为便于本领域技术人员理解,下面将结合具体实施例对本发明做进一步描述。实 施例中的份均指"质量份"。
[0031] 在实施例1-4的配方中,所选用原材料如下:
[0032] 聚烯烃弹性体选用乙烯-辛烯弹性体,三井化学聚烯烃弹性体,商业牌号DF950 ;
[0033] 三元乙炳橡胶选用美国陶氏公司的EPDM,商业牌号3722P;
[0034] 聚乙烯为低密度聚乙烯(LDPE),选用埃克森美孚的茂金属催化低压聚乙烯,商业 牌号:1018CA;
[0035] 矿物填料:主矿物填料选用武汉天工物材料有限公司的超细8&30 4粉,辅矿物填料 选用石家庄长利矿产品有限公司的多孔硅藻土。超细BaS04©:多孔硅藻土(质量比)= 10:1,超细BaS04粉及多孔硅藻土的目数均为800目;
[0036] 颜料选用武汉葛化集团炭黑厂生产的多孔炭黑,粒度大小:800目;
[0037] 偶联剂选用道康宁公司的硅烷偶联剂,商业牌号:Z_6172Silane;
[0038] 抗氧剂选用巴斯夫公司的复合抗氧剂,商业牌号:IrganoxB215;
[0039] 阻燃剂选用青岛联美化工磷酸酯阻燃剂,商业牌号:LM-K1001 ;
[0040] 增塑剂选用道达尔公司石蜡基白油,商业牌号PLAXENE5100;
[0041] 挤出机选用青岛众诺塑料挤出机械有限公司的单螺杆挤出机,型号:XQSJ-150。
[0042] 实施例1-4分别选用表1的质量比,并按照以下工艺步骤进行生产:
[0043]步骤1、按质量配比称取原料;
[0044] 步骤2、将矿物填料,颜料,偶联剂预先投料入高速混合机中进行加热活化。预混温 度90°C,预混时间5mins,转速500转/min;
[0045] 步骤3、将聚烯烃弹性体、三元乙炳橡胶、聚乙烯、抗氧剂、阻燃剂、增塑剂倒入高速 混合机中,进一步加热预混均勾。预混温度100°C,预混时间5mins,转速:300转/min;
[0046] 步骤4、将步骤3的原材料在高速混合机中进一步负压预混,预混温度维持100°C, 负压维持时间5mins,真空度-0. 04MPa。转速300转/min,预混结束后解除负压;
[0047] 步骤5、将步骤4处理后的原料强制喂料到挤出机中进行连续挤出成片,严格分段 控制挤出温度、螺杆转速以及材料在螺杆中的停留时间。挤出机的挤出螺杆的初段(投料 区)温度150°C,挤出机的挤出螺杆的中段(塑化段)温度200°C,挤出机的挤出螺杆的终 段(均化区)温度180°C,挤出机的挤出螺杆转速:200转/min。原材料匀速共混塑化挤出, 原料在挤出机的挤出螺杆中的停留时间40s。
[0048] 关键性能评价方式及评价标准(1)气味性测试
[0049] 按照标准D10 5517方法进行气味评级。取片材50cm3,放入1L密闭广口瓶中盖 紧,用保鲜膜和硅胶条进一步密封确保气密性。在80°C/2h条件下加热培育气体,冷却至 25°C/后进行气味强度和气味性质主观评级。
[0050] ⑵散发性测试
[0051] 参照标准DPCAD10 0002汽车座舱内零件挥发性有机化合物(V0C)和醛、酮化合 物分析进行散发性测试,40°C在2000L袋子中放置4h检测。
[0052] 本发明中用于测试的隔声材料:片材规格均为1600mm*900mm*2. 5mm,单位面积质 量4. 8kg/m2,并预先用模具抽吸成零件形状后测试。
[0053] (3)体密度
[0054] 体密度=单位面积克重/产品厚度,是材料致密度的反映,通常情况下,体密度越 大,材料致密度越高且材料柔性越好,则隔音性能就越好。
[0055](4)低温柔性
[0056] 材料在_20°C/lh后,在0 20的圆棒上卷绕,观察表面是否产品裂纹或者断裂。
[0057] 实施例1_4配方及各项测试结果如下表1和表2 :
[0058] 表1 :实施例卜4材料配方表(质量% )
[0059]
Figure CN105131418AD00091
Figure CN105131418AD00101
[0063] 从实施例1-4可以看出,气味性以及气味性质,V0C管控的的醛类及苯系物,在本 发明选择的配方体系及工艺下,即使各配方组成质量百分比变动较大,也能够满足要求,且 整体V0C各物质含量的变化较小,这说明整体的基础配方,以及采用的工艺参数条件,已消 除了关键的污染性物质,并充分的抑制了V0C的总体排放和散发。但在较高矿物填充下,对 于力学性能,有一定影响,比如拉伸断裂强度有较明显的下降,低温下的柔性变差,在较低 矿物填充下,对于体密度的影响较大,会影响隔声材料的隔音效果。实施例1和实施例4具 有较好的综合性能.
[0064] 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领 域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或优化或采用类似的 方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (3)

1. 一种低气味、低散发隔声材料,其特征在于,包括以下质量份原材料:
Figure CN105131418AC00021
2. 根据权利要求1所述的一种低气味、低散发隔声材料,其特征在于,所述的矿物填料 包括主料和辅料,主料为硫酸钡粉或碳酸钙粉或硅灰石粉或前述三种原料的混合物,辅料 为硅藻土或蒙脱土或者前述两种原料的混合物,主料与辅料的质量份配比为60~95:40~ 5〇
3. -种低气味、低散发隔声材料的制造方法,其特征在于, 步骤1、按以下质量配比称取原料:
Figure CN105131418AC00022
步骤2、将矿物填料,颜料,偶联剂预先投料入高速混合机中进行加热活化,预混温度 70~110°C,预混时间2~8mins,转速400~600转/min; 步骤3、将聚烯烃弹性体、三元乙炳橡胶、聚乙烯、抗氧剂、阻燃剂、增塑剂倒入高速混合 机中,进一步加热预混均匀,预混温度80~120°C,预混时间2~8mins,转速:200~400转 /min; 步骤4、将步骤3的原材料在高速混合机中进一步负压预混,负压预混的温度维持80~ 120°C,负压预混的维持时间2~8mins,负压预混的真空度-0. 02MPa~-0. 04MPa,转速 200~400转/min,预混结束后解除负压, 步骤5、将步骤4处理后的原料通过锥双喂料机强制喂料到挤出机中进行连续挤出成 片,挤出机的挤出螺杆的投料区的温度130~170°C,挤出机的挤出螺杆的塑化段的温度 180~220°C,挤出机的挤出螺杆的均化区的温度160~200°C,挤出机的挤出螺杆的转速: 150~300转/min,原料在挤出机的挤出螺杆中的停留时间小于200s。
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