CN105107459B - 一种同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法,属于大气污染控制技术领域。本发明所述方法对核桃壳进行处理后得到生物质活性炭吸附剂,可以同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳。本发明制备得到的吸附剂有着丰富的孔隙结构对硫化氢、羰基硫和二硫化碳有着良好的脱除效果,更适合于同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳混合气体,具有针对性。本发明方法简单,易操作,成本低。

Description

一种同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法,属于属 于大气污染控制技术领域。
背景技术
[0002] 硫化氢(h2s)、羰基硫(cos)和二硫化碳(cs2)广泛存在于大气环境中,并且cos是对 流层和平流层底的主要含硫气体,它们的来源可分为自然源和人为源。H2S、C0S和CS2在工业 生产和使用过程中排放到大气环境,会对环境和人体造成严重的污染和危害。工业生产中 微量的cos和cs2对催化剂有毒害作用,使其催化效果和使用寿命受到严重的影响。同时硫 化氢(H2S),腐蚀生产设备,不仅给工业生产带来了很大的经济损失,而且增加了设备投资 和产品成本。同时h2s、⑶S和cs2的吸入对人类身体健康存在较大的危害。黄磷尾气中h2S、 COS和CS2是共存的典型含硫气体,黄磷尾气的净化及资源化利用前提必须同时脱除出3、〇^ 和 cs2。
[0003] 专利CN103736391公开的“一种复合活性炭脱硫剂及其制备方法” 一种复合活性 炭脱硫剂,由竹炭100-120、生石灰30-34、风化煤10-12、氢氧化钠12-14、碳酸氢铵10-12、生 石膏30-35、鲜苇根40-45、沸石35-39、三聚磷酸钠5-6、羧甲基纤维素钠4-5、月桂酸钠2-3、 助剂4-5、水适量。使用以上材料高温炭化。该材料成份复杂及制作工艺复杂。
[0004]在平时的生产生活当中,存在着大量的生物炭资源,包括椰壳、核桃壳、烟杆、木 质、杏壳、花生壳等。在过去的研宄当中,有利用生物炭资源对单一含硫气体进行进化处理, 但是本专利中所用生物炭是可以同时脱除三种含硫气体。不仅对生物炭资源进行了有效的 利用,同时治理大气污染。
发明内容
[0005]本发明的目的在于提供一种同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方 法,具体包括以下步骤:
[0006] (1)将核桃壳洗净、粉碎,惰性气体保护下,在400〜900°C下焙烧1〜3h;
[0007] ⑵将步骤⑴制备得到的活性炭研磨并筛分成40〜60目,然后水洗4〜6遍至上清液 无浑浊物悬浮,在100〜150°C下干燥2〜5小时;
[0008] ⑶按干燥后的活性炭与K0H固体粉末质量比为1:1〜1:5的比例将干燥后的活性炭 与K0H固体粉末搅拌均匀后放入管式炉,在惰性气体保护下,5〇〇〜9〇〇°c下焙烧丨〜3小时; [0009] (4)将焙烧后的活性炭取出,加入HNO3溶液搅拌至PH为6〜7,再加入清水清洗,至活 性炭变为中性;
[0010] ⑸将洗至中性的活性炭千燥后即得所需要的生物质活性炭。
[0011]本发明除了用核桃壳为生物炭原材料还可以为椰壳、烟杆、木质、杏壳、花生壳等 其他植物,本发明要求保护的核桃壳对同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳混合气体具有 针对性,效果更好。 '
[0012]本发明步骤(5)所述干燥的条件为100〜15〇。(:温度条件下千燥2〜5小时。 _3]本发明除了用K0晒体粉末作为化学活化剂,用ZnC12、K2C〇3、H3p〇4中的—种化学活 化剂也可以达到一定的效果。
[0014]本发明的有益效果:
[0015] (0本发明以核桃壳为原料,制作出的生物炭有这丰富的孔隙结构对硫化氢、羰基 硫和二硫化碳有着良好的脱除效果;
[0016] (2)本发明制作出的生物炭,其所具有的孔隙结构、表面官能团更适合于同时脱除 硫化氢、羰基硫和二硫化碳混合气体。
附图说明
[0017]图1实施例i中制备出的核桃壳活性炭同时吸附C0S、C&、H2S的效率。
[0018]图2实施例2中制备出的核桃壳活性炭同时吸附COS、CS2、H2S的效率。
[0019]图3实施例3中制备出的核桃壳活性炭同时吸附COS、CS2、H2S的效率。
[0020]图4未经KOH活化剂活化的核桃壳活性炭同时吸附COS、CS2、H2S的效率。
[0021]图5市售活性炭同时吸附C0S、CS2、H2S的效率。
具体实施方式
[0022]下面结合具体实施例进一步详细描述描述本发明,但本发明保护范围并不限于如 下所述内容。
[0023] 实施例1
[0024]本实施例所述同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法,具体包括 以下步骤:
[0025] (1)将核桃壳洗净、切碎、烘干放入管式炉中,在氮气保护下以400°C焙烧1 h。
[0026] (2)将步骤(1)制备得到的活性炭研磨至40目,然后水洗4遍至上清液无浑浊物悬 浮,放入烘箱中在110 °C下干燥5h。
[0027] (3)将活性炭与2倍质量的K0H粉末混合,放入管式炉中在氮气保护下500°C焙烧 3h〇
[0028] (4)将活化后的活性炭取出,加入0.1111〇1凡咖03溶液搅拌至?11为6.5,然后用纯水 洗至中性,放入烘箱中100 °C干燥5h,即得核桃壳吸附剂。
[0029] 将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试,活性测试在〇 4mm X 100mm的固定床 石英反应器中进行;反应条件为:C0S浓度500mg/Nm3、CS2浓度40mg/Nm3、H2S浓度600mg/Nm3、 相对湿度49%、空速5000h—\反应温度60°C,反应出口未检测到出8、《^、032,且(:08、052和出5 水解催化转化率结果见图1;活性炭对H2S可以保持30分钟100%的脱除效果,对082可以保持 120分钟100%的脱除效果,对C0S在30分钟时已被穿透,且出口气浓度为进口浓度的8%。
[0030] 实施例2
[0031] 本实施例所述同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法,具体包括 以下步骤:
[0032] (1)将核桃壳洗净、切碎、烘干放入管式炉中,在氮气保护下以7〇〇°C焙烧lh。
[0033] (2)将步骤⑴制备得到的活性炭研磨至50目,然后水洗5遍至上清液无浑浊物悬 浮,放入烘箱中在ll〇°C下干燥3h。
[0034] (3)将活性炭与2倍质量的K0H粉末混合,放入管式炉中在氮气保护下900 °C焙烧 lh〇
[0035] ⑷将活化后的活性炭取出,加入0. lmol/L顺〇3溶液搅拌至PH为7,然后用纯水洗 至中性,放入烘箱中13(TC干燥3h,即得活化核桃壳吸附剂。
[0036] 将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试,活性测试在〇 4mtn X lOOmra的固定床 石英反应器中进行;反应条件为:C0S浓度500mg/Nm3、CS2浓度40mg/Nm3、ffcS浓度600mg/Nm3、 相对湿度49%、空速50001T1、反应温度60°C,反应出口未检测到H2S、C0S、CS2,且COS、CS2和 H2S水解催化转化率结果见图2。活性炭对H2S可以保持90分钟100%的脱除效果,对C&可以保 持150分钟100%的脱除效果,对C0S可以保持60分钟100%的脱除效果。
[0037] 实施例3
[0038] 本实施例所述同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法,具体包括 以下步骤:
[0039] (1)将核桃壳洗净、切碎、烘干放入管式炉中,在氮气保护下以80(TC焙烧lh。
[0040] ⑵将步骤⑴制备得到的活性炭研磨至60目,然后水洗6遍至上清液无浑浊物悬 浮,放入烘箱中在1HTC下干燥2h。
[0041] (3)将活性炭与2倍质量的K0H粉末混合,放入管式炉中在氮气保护下800°C焙烧 2h〇 t〇〇42] (4)将活化后的活性炭取出,加入0.2mol/LHN03溶液搅拌至PH为6,然后用纯水洗 至中性,放入烘箱中15(TC干燥2h,即得核桃壳吸附剂。
[0043]将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试,活性测试在〇4mmX 100mm的固定床 石英反应器中进行;反应条件为:C0S浓度500mg/Nm3、CS2浓度40mg/Nm3、H2S浓度600mg/Nm3、 相对湿度49%、空速5000h—\反应温度60°C,反应出口未检测到H2S、C0S、CS2,且C0S、CS2和 H2S水解催化转化率结果见图3。活性炭对H2S可以保持180分钟100%的脱除效果,对CS2可以 保持270分钟100%的脱除效果,对C0S可以保持120分钟100%的脱除效果。
[0044] 对比实施例1
[0045] 本实施例所述以未经活化的核桃壳活性炭来脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳混合 气体,具体包括以下步骤:
[0046] (1)将核桃壳洗净、切碎、烘干放入管式炉中,在氮气保护下以700°C焙烧lh;
[0047] (2)将步骤(1)制备得到的活性炭研磨至60目,然后水洗4遍至上清液无浑浊物悬 浮,放入烘箱中在110°C下干燥5h。
[0048] 将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试,活性测试在®4mmX 100mm的固定床 石英反应器中进行;反应条件为:C0S浓度500mg/Nm3、CS2浓度40mg/Nm3、H2S浓度600mg/Nm3、 相对湿度49%、空速50001T1、反应温度60°C,COS、CS2和H2S水解催化转化率结果见图4。活性 炭对H2S可以保持30分钟100%的脱除效果,对CS2可以保持60分钟100%的脱除效果,对C0S在 30分钟时已被穿透,且出口气浓度为进口浓度的32%。
[0049] 对比实施例2
[0050] 本实施例所述以市售活性炭来脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳混合气体,具体包 括以下步骤:
[0051] 将市售活性炭研磨至60目,然后水洗4遍至上清液无浑浊物悬浮,放入烘箱中在 110°C下干燥5h。
[0052] 将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试,活性测试在® 4mm X 100mm的固定床 石英反应器中进行;反应条件为:COS浓度500mg/Nm3、CS2浓度40mg/Nm3、H2S浓度600mg/Nm3、 相对湿度49%、空速5〇OOh—1、反应温度6〇°C,COS、CS2和H2S水解催化转化率结果见图5。活性 炭对feS可以保持⑼分钟100%的脱除效果,对CS2可以保持9〇分钟100%的脱除效果,对C0S可 以保持3〇分钟100%的脱除效果。

Claims (1)

1. 一种同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法,其特征在于,具体包括 以下步骤: (1)将核桃洗净、粉碎,惰性气体保护下,在400 〇c下焙烧lh; (2^将步骤⑴^备得,』的活性炭研磨并筛分成4〇目,然后 池物 悬浮,在110。(:下干燥5小时; 体粉入: @_将干燥后的活性固 体柢末搅拌均勾后放入g式炉,在惰性气体保护下,5〇〇。〇下焙 至活活性炭取出,加A〇_lm〇VL丽〇3溶液搅拌至邱为6.5,再加入清水清洗, ⑸将洗至中働糧驗人烘齡KKTC,干燥5h,g卩彻^麵生_活性炭。
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