CN104988353B - 一种无镉无铅超细锌合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无镉无铅超细锌合金粉末及其制备方法，超细锌合金粉末的粒径范围为1～100nm。本发明提供的锌合金粉中含有轻稀土元素钕、中稀土元素钐和重稀土元素钪。稀土元素钐一方面可以抑制晶粒长大，形成细晶粒晶界强化机制，另一方面可起到脱气除杂的作用，从而减小对合金的危害；同时，本发明提供的无镉无铅锌合金粉中添加了少量的镍，可以显著地提高其耐腐蚀和抗氧化性能。本发明提供的无镉无铅锌合金粉中添加了微量的铟、铋、铝和钙金属，增强其合金化性能。本发明提供的无镉无铅锌合金粉中不包含镉、铅等有毒有害元素，不会造成环境污染和生态破坏，绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于有色金属合金粉末材料技术领域，具体是涉及一种无镉无铅超细锌合金粉末及其制备方法，主要用于作为涂料的添加剂使用。
背景技术
锌粉是一种重要的工业原料，市场需求量很大，广泛应用于冶金、化工、建筑、交通、医药、电子等领域，锌粉的生产方法有雾化法和蒸发冷凝法。雾化法制备锌粉，如气流喷射雾化，水力喷射雾化，产品回收率低，动力消耗大，还存在颗粒不均匀等问题。目前国内工业化生产锌粉的方法多以蒸发冷凝法为主，以煤、煤气或电作为能源，锌锭通过熔锌炉加热熔化直至蒸发再经冷凝制取锌粉。
随着科学技术的发展，超细材料由于其优异的综合性能越来越多地引起了人们的关注和研究，超细锌粉就是其中之一。超细锌粉是指粒度在100nm以下的锌粉，由于其独特的物理化学性质，在化工生产、润滑添加剂、涂料、高性能电极材料等领域具有广阔的应用前景，超细锌粉已经成为世界各国科学工作者研究的热点之一。超细锌粉的全国需求量目前大于10万吨/年，且逐年递增，价格是普通锌粉价格3～4倍。目前，超细锌粉用的最多的行业还是涂料和防腐，可制作富锌涂料或直接镀于防腐层上。锌粉粒径越细小，表面活性越大，有利于镀层的形成。
国内外锌粉的制备方法主要有蒸馏法、雾化法、高能球磨法、电解法和真空蒸发冷凝法。其中雾化法制备的锌粉粒径在10μm以上，因而不能制备超细锌粉。蒸馏法的生产效率高，但制得的超细锌粉活性较低。高能球磨法制得的超细锌粉为鳞片状，但易污染。中国专利CN1450182A和CN1482263A中提出的工艺推动了碱法电解锌粉工艺的大规模生产，但是此流程生产出的锌粉粒径偏大，且粗细不均匀，制备超细锌粉需用球磨机磨碎，能耗高，工艺复杂。中国专利201210034534.7通过添加含铅化合物较好地细化了锌粉，但也存在微量铅析出的问题。
但是，目前将纯锌粉用作涂料的添加剂存在的技术问题是纯锌粉的耐腐蚀性能已经不能满足涂料的发展要求，所以人们开始逐渐地尝试将锌合金粉替代纯锌粉作为耐腐蚀涂料添加剂使用。目前常用的锌合金粉通常会使用镉和铅等有毒有害合金元素，使用这些元素的锌合金粉末添加到涂料中会造成环境污染和生态破坏，不能够满足目前绿色环保的要求。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种无镉无铅超细锌合金粉末及其制备方法，本发明制备的超细锌合金粉末能够代替传统的纯锌粉末作为涂料耐腐蚀添加剂使用，并且锌合金成分中不含镉和铅等有毒有害元素，不会造成环境污染和生态破坏，绿色环保。
发明内容
本发明的目的是提供一种无镉无铅超细锌合金粉末及其制备方法，能够替代传统的纯锌粉末作为涂料耐腐蚀添加剂使用，并且锌合金成分中不含镉和铅等有毒有害元素，不会造成环境污染和生态破坏，绿色环保。本发明通过合金成分和含量的优选，使得制备得到的超细锌合金粉末中的合金以枝状方式生长，晶粒细化，降低合金的晶界能，增强其合金化性能，并且可以显著地提高锌合金粉末的耐腐蚀和抗氧化性能。
本发明的技术方案如下：
本发明一方面提供了一种无镉无铅超细锌合金粉末，所述的超细锌合金粉末的粒径范围为1～100nm；其特征在于，所述的锌合金的质量组成如下：
镍：0.05wt％～0.15wt％；钕：0.25wt％～0.35wt％；钐：0.15wt％～0.25wt％；钪：0.05wt％～0.15wt％；铟：100～300ppm；铋：100～300ppm；铝：100～150ppm；钙：100～200ppm；余量为锌。
在一个优选的技术方案中，所述的锌合金的质量组成如下：
镍：0.05wt％；钕：0.25wt％；钐：0.25wt％；钪：0.15wt％；铟：100ppm；铋：100ppm；铝：150ppm；钙：200ppm；余量为锌。
在一个优选的技术方案中，所述的锌合金的质量组成如下：
镍：0.15wt％；钕：0.35wt％；钐：0.15wt％；钪：0.05wt％；铟：300ppm；铋：300ppm；铝：100ppm；钙：100ppm；余量为锌。
在一个优选的技术方案中，所述的锌合金的质量组成如下：
镍：0.10wt％；钕：0.30wt％；钐：0.20wt％；钪：0.10wt％；铟：200ppm；铋：200ppm；铝：125ppm；钙：150ppm；余量为锌。
在一个优选的技术方案中，所述的超细锌合金粉末的粒径范围如下：1nm＜粒径≤20nm的锌合金粉末占总的锌合金粉末的20wt％～30wt％，80nm≥粒径＞20nm的锌合金粉末占总的锌合金粉末的40wt％～60wt％，余下为100nm≥粒径＞80nm的锌合金粉末。
本发明另一方面还提供了上述无镉无铅超细锌合金粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、制备纳米锌粉：首先将纳米氧化锌粉末置于还原炉中，密封后以80～100ml/min通入由甲醇催化裂解产生的CO和H2，然后升温至410℃～450℃反应50～60min，冷却后得到高纯纳米锌粉；
步骤2、熔融：按照所述的锌合金的质量组成将步骤1制备的高纯纳米锌粉以及其它分析纯的金属原料置于坩埚式熔化炉内，在660℃～680℃的温度下熔化并去除表面氧化渣；
步骤3、熔析：然后将锌合金液体通过电热保温流管加入多级熔析炉，保持多级熔析炉内温度为480℃～520℃，锌合金液体从流入口流入多级熔析炉内，经过多个熔析池，得到较纯净的锌合金液体，所得锌合金液体通过流出口进入除镉熔炼炉；
步骤4、除镉：将步骤3得到的较纯净的锌合金液体通入除镉熔炼炉中，去除镉杂质；
步骤5、除铅：将步骤4得到的较纯净的锌合金液体通入去铅熔炼炉中，去除铅杂质；
步骤6、蒸发：将去除镉和铅杂质的锌合金液体通入蒸发炉中，制得锌蒸汽；
步骤7、冷凝：将步骤6得到的锌蒸汽通入高效冷凝器中冷凝，制得超细锌合金粉末；
步骤8、表面处理：对步骤7制得的超细锌合金粉末进行抗氧化表面处理和分散增强性表面处理，将得到的超细锌合金粉末先浸入抗氧化剂中进行抗氧化表面处理，浸泡60～120分钟后取出烘干，烘干温度50～60℃，将得到的超细锌合金粉末放入分散增强剂内进行二次表面处理，浸泡6～8小时后取出烘干，得到成品超细锌合金粉末。
在一个优选的技术方案中，所述的超细锌合金粉末的粒径范围如下：1nm＜粒径≤20nm的锌合金粉末占总的锌合金粉末的20wt％～30wt％，80nm≥粒径＞20nm的锌合金粉末占总的锌合金粉末的40wt％～60wt％，余下为100nm≥粒径＞80nm的锌合金粉末。
在一个优选的技术方案中，抗氧化表面处理使用的抗氧化剂为对苯二酚、丁基羟基茴香醚或其混合物，分散增强性表面处理所使用的分散增强剂为乙酸乙酯、聚乙二醇或聚乙烯醇的一种或其混合物。
本发明制备的无镉无铅超细锌合金粉末用于作为涂料的添加剂。
本发明的技术效果如下：
本发明提供的锌合金粉中含有轻稀土元素钕、中稀土元素钐和重稀土元素钪。稀土元素钐一方面可以抑制晶粒长大，形成细晶粒晶界强化机制，由于热力学作用而富集在晶界中，合金以枝状方式生长，产生较多的结晶中心，从而使晶粒细化，另一方面可起到脱气除杂的作用，因为稀土元素钐与合金中的氧、氢、硫等气体杂质有较强的亲和力，可与之形成化合物，从而减小对合金的危害；同时，轻稀土元素钕、中稀土元素钐和重稀土元素钪的配合加入能够细化锌合金的晶粒，降低其晶界能，向锌粉中添加镧或者铈等其他稀土元素均不能够达到添加钕、钐和钪的技术效果。
本发明提供的无镉无铅锌合金粉中添加了少量的镍，可以显著地提高其耐腐蚀和抗氧化性能。
本发明提供的无镉无铅锌合金粉中添加了微量的铟、铋、铝和钙金属，增强其合金化性能。
本发明提供的无镉无铅锌合金粉中不包含镉、铅等有毒有害元素，不会造成环境污染和生态破坏，绿色环保。
本发明制备得到的超细锌合金粉末粒径小且均匀、比表面积大、活性好，实现了自动连续稳定生产；后续的两道表面处理工序提高了超细锌合金粉末的抗氧化性、耐腐蚀性、漂浮性和分散性，有利于超细锌合金粉末的储存和制漆工序的顺利进行。
具体实施方式
实施例一
一种无镉无铅超细锌合金粉末，所述的超细锌合金粉末的粒径范围为1～100nm；所述的锌合金的质量组成如下：
镍：0.05wt％；钕：0.25wt％；钐：0.25wt％；钪：0.15wt％；铟：100ppm；铋：100ppm；铝：150ppm；钙：200ppm；余量为锌。
所述的超细锌合金粉末的粒径范围如下：1nm＜粒径≤20nm的锌合金粉末占总的锌合金粉末的20wt％～30wt％，80nm≥粒径＞20nm的锌合金粉末占总的锌合金粉末的40wt％～60wt％，余下为100nm≥粒径＞80nm的锌合金粉末。
上述无镉无铅超细锌合金粉末的制备方法的具体步骤如下：
步骤1、制备纳米锌粉：首先将纳米氧化锌粉末置于还原炉中，密封后以80～100ml/min通入由甲醇催化裂解产生的CO和H2，然后升温至410℃～450℃反应50～60min，冷却后得到高纯纳米锌粉；
步骤2、熔融：按照所述的锌合金的质量组成将步骤1制备的高纯纳米锌粉以及其它分析纯的金属原料置于坩埚式熔化炉内，在660℃～680℃的温度下熔化并去除表面氧化渣；
步骤3、熔析：然后将锌合金液体通过电热保温流管加入多级熔析炉，保持多级熔析炉内温度为480℃～520℃，锌合金液体从流入口流入多级熔析炉内，经过多个熔析池，得到较纯净的锌合金液体，所得锌合金液体通过流出口进入除镉熔炼炉；
步骤4、除镉：将步骤3得到的较纯净的锌合金液体通入除镉熔炼炉中，去除镉杂质；
步骤5、除铅：将步骤4得到的较纯净的锌合金液体通入去铅熔炼炉中，去除铅杂质；
步骤6、蒸发：将去除镉和铅杂质的锌合金液体通入蒸发炉中，制得锌蒸汽；
步骤7、冷凝：将步骤6得到的锌蒸汽通入高效冷凝器中冷凝，制得超细锌合金粉末；
步骤8、表面处理：对步骤7制得的超细锌合金粉末进行抗氧化表面处理和分散增强性表面处理，抗氧化表面处理使用的抗氧化剂为对苯二酚、丁基羟基茴香醚或其混合物，分散增强性表面处理所使用的分散增强剂为乙酸乙酯、聚乙二醇或聚乙烯醇的一种或其混合物；将得到的超细锌合金粉末先浸入抗氧化剂中进行抗氧化表面处理，浸泡60～120分钟后取出烘干，烘干温度50～60℃，将得到的超细锌合金粉末放入分散增强剂内进行二次表面处理，浸泡6～8小时后取出烘干，得到成品超细锌合金粉末。
制备的上述无镉无铅超细锌合金粉末用于作为涂料的添加剂。
实施例二
一种无镉无铅超细锌合金粉末，所述的超细锌合金粉末的粒径范围为1～100nm；所述的锌合金的质量组成如下：
镍：0.15wt％；钕：0.35wt％；钐：0.15wt％；钪：0.05wt％；铟：300ppm；铋：300ppm；铝：100ppm；钙：100ppm；余量为锌。
其制备方法与实施例一相同。
制备的上述无镉无铅超细锌合金粉末用于作为涂料的添加剂。
实施例三
一种无镉无铅超细锌合金粉末，所述的超细锌合金粉末的粒径范围为1～100nm；所述的锌合金的质量组成如下：
镍：0.10wt％；钕：0.30wt％；钐：0.20wt％；钪：0.10wt％；铟：200ppm；铋：200ppm；铝：125ppm；钙：150ppm；余量为锌。
其制备方法与实施例一相同。
制备的上述无镉无铅超细锌合金粉末用于作为涂料的添加剂。
Claims (8)
1.一种无镉无铅超细锌合金粉末，所述的超细锌合金粉末的粒径范围为1～100nm；其特征在于，所述的锌合金的质量组成如下：
镍：0.05wt％～0.15wt％；钕：0.25wt％～0.35wt％；钐：0.15wt％～0.25wt％；钪：0.05wt％～0.15wt％；铟：100～300ppm；铋：100～300ppm；铝：100～150ppm；钙：100～200ppm；余量为锌；
所述的超细锌合金粉末的粒径范围如下：1nm＜粒径≤20nm的锌合金粉末占总的锌合金粉末的20wt％～30wt％，80nm≥粒径＞20nm的锌合金粉末占总的锌合金粉末的40wt％～60wt％，余下为100nm≥粒径＞80nm的锌合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种无镉无铅超细锌合金粉末，其特征在于，所述的锌合金的质量组成如下：
镍：0.05wt％；钕：0.25wt％；钐：0.25wt％；钪：0.15wt％；铟：100ppm；铋：100ppm；铝：150ppm；钙：200ppm；余量为锌。
3.根据权利要求1所述的一种无镉无铅超细锌合金粉末，其特征在于，所述的锌合金的质量组成如下：
镍：0.15wt％；钕：0.35wt％；钐：0.15wt％；钪：0.05wt％；铟：300ppm；铋：300ppm；铝：100ppm；钙：100ppm；余量为锌。
4.根据权利要求1所述的一种无镉无铅超细锌合金粉末，其特征在于，所述的锌合金的质量组成如下：
镍：0.10wt％；钕：0.30wt％；钐：0.20wt％；钪：0.10wt％；铟：200ppm；铋：200ppm；铝：125ppm；钙：150ppm；余量为锌。
5.权利要求1～4任一项权利要求所述的一种无镉无铅超细锌合金粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、制备纳米锌粉：首先将纳米氧化锌粉末置于还原炉中，密封后以80～100ml/min通入由甲醇催化裂解产生的CO和H2，然后升温至410℃～450℃反应50～60min，冷却后得到高纯纳米锌粉；
步骤2、熔融：按照所述的锌合金的质量组成将步骤1制备的高纯纳米锌粉以及其它分析纯的金属原料置于坩埚式熔化炉内，在660℃～680℃的温度下熔化并去除表面氧化渣；
步骤3、熔析：然后将锌合金液体通过电热保温流管加入多级熔析炉，保持多级熔析炉内温度为480℃～520℃，锌合金液体从流入口流入多级熔析炉内，经过多个熔析池，得到较纯净的锌合金液体，所得锌合金液体通过流出口进入除镉熔炼炉；
步骤4、除镉：将步骤3得到的较纯净的锌合金液体通入除镉熔炼炉中，去除镉杂质；
步骤5、除铅：将步骤4得到的较纯净的锌合金液体通入去铅熔炼炉中，去除铅杂质；
步骤6、蒸发：将去除镉和铅杂质的锌合金液体通入蒸发炉中，制得锌蒸汽；
步骤7、冷凝：将步骤6得到的锌蒸汽通入高效冷凝器中冷凝，制得超细锌合金粉末；
步骤8、表面处理：对步骤7制得的超细锌合金粉末进行抗氧化表面处理和分散增强性表面处理，将得到的超细锌合金粉末先浸入抗氧化剂中进行抗氧化表面处理，浸泡60～120分钟后取出烘干，烘干温度50～60℃，将得到的超细锌合金粉末放入分散增强剂内进行二次表面处理，浸泡6～8小时后取出烘干，得到成品超细锌合金粉末。
6.根据权利要求5所述的一种无镉无铅超细锌合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的超细锌合金粉末的粒径范围如下：1nm＜粒径≤20nm的锌合金粉末占总的锌合金粉末的20wt％～30wt％，80nm≥粒径＞20nm的锌合金粉末占总的锌合金粉末的40wt％～60wt％，余下为100nm≥粒径＞80nm的锌合金粉末。
7.根据权利要求5或6所述的一种无镉无铅超细锌合金粉末的制备方法，其特征在于：抗氧化表面处理使用的抗氧化剂为对苯二酚、丁基羟基茴香醚或其混合物，分散增强性表面处理所使用的分散增强剂为乙酸乙酯、聚乙二醇或聚乙烯醇的一种或其混合物。
8.权利要求1～4任一项权利要求所述的一种无镉无铅超细锌合金粉末用于作为涂料的添加剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |