CN104910607B - 橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：三聚硫氰酸69～71份，橡胶基体12～16份，脂肪酸醇酯1～3份，硬脂酸锌1份，增塑剂11～16份；橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成。本发明制备方法简单、易操作，制备时预先混炼制备得到橡胶基体，可有效减少后续制备母胶粒所需混炼时间；母胶粒造粒时过滤，制得的母胶粒无杂质、灰尘；制备得到的母胶粒可有效保留三聚硫氰酸的原有活性，室温下不结块，易于配料混炼，流动性好，无粉尘飞扬，不会造成操作人员的皮肤过敏现象，原料利用率高；配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量，对橡胶制造业的可持续发展具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶助剂及其制备技术领域，具体是一种橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的制备方法。
背景技术
三聚硫氰酸(即TCY)为黄色不定型粉末，是一种橡胶硫化剂，适用于含卤素橡胶如CO、ECO、CIIR和BIIR，也可用作ACM橡胶的硫化剂，同时又是NBR/PVC共混弹性体的共硫化剂。三聚硫氰酸硫化速度快，焦烧安全，可缩短硫化时间，无须二段硫化，制成的硫化橡胶耐油、耐热、耐变压，机械性能好。三聚硫氰酸在橡胶中分散的均匀性直接影响橡胶制品的外观和性能的稳定性。但是三聚硫氰酸为粉末状，混炼时若直接添加，在橡胶混炼过程中存在分散不均匀和粉尘污染的问题。为解决三聚硫氰酸在橡胶中的分散性问题，提高其分散均匀性，通常的做法是提高橡胶混炼温度和延长混炼时间等，但这会造成交联过度，降低生产效率，增加生产成本，不利于节能降耗。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有三聚硫氰酸粉末在橡胶混炼过程中存在的分散不均匀和粉末飞扬等不足，提供一种环境友好的橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的制备方法，经本发明方法制得的母胶粒可有效保留三聚硫氰酸的原有活性，配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的制备方法，按重量份数计，该母胶粒的组成为：三聚硫氰酸69～71份，橡胶基体12～16份，脂肪酸醇酯1～3份，硬脂酸锌1份，增塑剂11～16份；所述的橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成；该母胶粒的制备方法包括以下步骤：
1)制备橡胶基体，制备橡胶基体的具体过程为：首先按照配比准确称取所需主体橡胶和加工助剂，并将加工助剂均分为三份；之后将主体橡胶放入密炼机内，混炼2～4分钟；然后向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼3～5分钟；再向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至80～85℃，加入余下的1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至93～98℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料，并将三聚硫氰酸经过超细粉碎至粒径为5～20μm；
3)将步骤2)中准备的各原料分三次投料加至密炼机内，48～52℃下混炼5～8分钟，升温至85℃，出料，得到胶料；
4)控制主机给定转速为140～150r/min，将步骤3)中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为38～45r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为42～48℃，第二段至第七段的温度为58～65℃，经90～120目的滤网过滤后挤出切粒，得到橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒。
所述的增塑剂为己二酸二辛酯、三苯基磷酸酯、甲苯基二苯基磷酸酯、磷酸二苯基异癸酯和磷酸三丁酯中的至少一种。
所述的主体橡胶为氯醇橡胶，所述的加工助剂为硬脂酸和环烷油，氯醇橡胶、硬脂酸和环烷油的重量比为(10～12)：1：(1～3)。
按重量份数计，该母胶粒的组成为：三聚硫氰酸70份，氯醇橡胶11份，硬脂酸1份，环烷油2份，脂肪酸醇酯2份，硬脂酸锌1份，增塑剂13份。
所述的主体橡胶为丙烯酸酯橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂和工业白油，丙烯酸酯橡胶、EVA树脂和工业白油的重量比为(9～12)：1：(2～5)。
按重量份数计，该母胶粒的组成为：三聚硫氰酸70份，丙烯酸酯橡胶10份，EVA树脂1份，工业白油3份，脂肪酸醇酯2份，硬脂酸锌1份，增塑剂13份。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明以橡胶基体为载体，提供的橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的制备方法简单、易操作，制备时预先混炼制备得到橡胶基体，可有效减少后续制备母胶粒所需混炼时间；该母胶粒造粒时同时过滤，确保最终制得的母胶粒无杂质、灰尘，用于制造挤出制品时不会产生滤网堵塞现象，尤其适用于对质量及精度要求较高的挤出制品，能降低挤出制品的废品率，提高生产效率；制备得到的母胶粒可有效保留三聚硫氰酸的原有活性，室温下不结块，易于配料混炼，流动性好，无粉尘飞扬，不会造成操作人员的皮肤过敏现象，原料利用率高；配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量，对橡胶制造业的可持续发展具有重要意义。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一的橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的组成为：三聚硫氰酸70份，氯醇橡胶11份，硬脂酸1份，环烷油2份，脂肪酸醇酯2份，硬脂酸锌1份，己二酸二辛酯13份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1)制备橡胶基体：首先按照配比准确称取氯醇橡胶、硬脂酸和环烷油，并将硬脂酸和环烷油均分为三份；之后将氯醇橡胶放入密炼机内，混炼2分钟；然后向容积为75L的密炼机内加入1/3的硬脂酸和环烷油，混炼3分钟；再向密炼机内加入1/3的硬脂酸和环烷油，混炼至密炼机内的温度升至80℃，加入余下的1/3的硬脂酸和环烷油，混炼至密炼机内的温度升至95℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2)按照配比准确称取三聚硫氰酸、脂肪酸醇酯、硬脂酸锌和己二酸二辛酯，并将三聚硫氰酸经过超细粉碎至粒径为5～20μm；
3)将称取的三聚硫氰酸、脂肪酸醇酯、硬脂酸锌、己二酸二辛酯连同连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，50℃下混炼7分钟，升温至85℃，出料，得到胶料；
4)控制主机给定转速为145r/min，将步骤3)中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为40/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为45℃，第二段至第七段的温度为60℃，经100目的滤网过滤后挤出切粒，得到实施例一的TCY-70GEO F140预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为36.5％，20℃的密度为1.48g/cm3，50℃的门尼粘度ML(1+4)为46.8。
实施例二的橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的组成为：三聚硫氰酸71份，丙烯酸酯橡胶10份，EVA树脂1份，工业白油3份，脂肪酸醇酯2份，硬脂酸锌1份，己二酸二辛酯12份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1)制备橡胶基体：首先按照配比准确称取丙烯酸酯橡胶、EVA树脂和工业白油，并将EVA树脂和工业白油均分为三份；之后将丙烯酸酯橡胶放入密炼机内，混炼2分钟；然后向容积为75L的密炼机内加入1/3的EVA树脂和工业白油，混炼3分钟；再向密炼机内加入1/3的EVA树脂和工业白油，混炼至密炼机内的温度升至82℃，加入余下的1/3的EVA树脂和工业白油，混炼至密炼机内的温度升至93℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2)按照配比准确称取三聚硫氰酸、脂肪酸醇酯、硬脂酸锌和己二酸二辛酯，并将三聚硫氰酸经过超细粉碎至粒径为5～20μm；
3)将称取的三聚硫氰酸、脂肪酸醇酯、硬脂酸锌、己二酸二辛酯连同连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，49℃下混炼8分钟，升温至85℃，出料，得到胶料；
4)控制主机给定转速为143r/min，将步骤3)中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为38r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为48℃，第二段至第七段的温度为63℃，经100目的滤网过滤后挤出切粒，得到实施例二的TCY-70GA F140预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为37.3％，20℃的密度为1.36g/cm3，50℃的门尼粘度ML(1+4)为37.9。
实施例三的橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的组成为：三聚硫氰酸69份，丙烯酸酯橡胶7.2份，EVA树脂0.8份，工业白油4份，脂肪酸醇酯3份，硬脂酸锌1份，己二酸二辛酯15份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1)制备橡胶基体：首先按照配比准确称取丙烯酸酯橡胶、EVA树脂和工业白油，并将EVA树脂和工业白油均分为三份；之后将丙烯酸酯橡胶放入密炼机内，混炼3分钟；然后向容积为75L的密炼机内加入1/3的EVA树脂和工业白油，混炼5分钟；再向密炼机内加入1/3的EVA树脂和工业白油，混炼至密炼机内的温度升至81℃，加入余下的1/3的EVA树脂和工业白油，混炼至密炼机内的温度升至96℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2)按照配比准确称取三聚硫氰酸、脂肪酸醇酯、硬脂酸锌和己二酸二辛酯，并将三聚硫氰酸经过超细粉碎至粒径为5～20μm；
3)将称取的三聚硫氰酸、脂肪酸醇酯、硬脂酸锌、己二酸二辛酯连同连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，52℃下混炼5分钟，升温至85℃，出料，得到胶料；
4)控制主机给定转速为142r/min，将步骤3)中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为42r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为42℃，第二段至第七段的温度为58℃，经100目的滤网过滤后挤出切粒，得到实施例三的TCY-70GA F140预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为36.5％，20℃的密度为1.32g/cm3，50℃的门尼粘度ML(1+4)为34.6。
Claims (5)
1.橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的制备方法，按重量份数计，该母胶粒的组成为：三聚硫氰酸69～71份，橡胶基体12～16份，脂肪酸醇酯1～3份，硬脂酸锌1份，增塑剂11～16份；所述的橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成；所述的增塑剂为己二酸二辛酯、三苯基磷酸酯、甲苯基二苯基磷酸酯、磷酸二苯基异癸酯和磷酸三丁酯中的至少一种；其特征在于，该母胶粒的制备方法包括以下步骤：
1)制备橡胶基体，制备橡胶基体的具体过程为：首先按照配比准确称取所需主体橡胶和加工助剂，并将加工助剂均分为三份；之后将主体橡胶放入密炼机内，混炼2～4分钟；然后向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼3～5分钟；再向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至80～85℃，加入余下的1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至93～98℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料，并将三聚硫氰酸经过超细粉碎至粒径为5～20μm；
3)将步骤2)中准备的各原料分三次投料加至密炼机内，48～52℃下混炼5～8分钟，升温至85℃，出料，得到胶料；
4)控制主机给定转速为140～150r/min，将步骤3)中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为38～45r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为42～48℃，第二段至第七段的温度为58～65℃，经90～120目的滤网过滤后挤出切粒，得到橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒。
2.根据权利要求1所述的橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，所述的主体橡胶为氯醇橡胶，所述的加工助剂为硬脂酸和环烷油，氯醇橡胶、硬脂酸和环烷油的重量比为(10～12)：1：(1～3)。
3.根据权利要求2所述的橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为：三聚硫氰酸70份，氯醇橡胶11份，硬脂酸1份，环烷油2份，脂肪酸醇酯2份，硬脂酸锌1份，增塑剂13份。
4.根据权利要求1所述的橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，所述的主体橡胶为丙烯酸酯橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂和工业白油，丙烯酸酯橡胶、EVA树脂和工业白油的重量比为(9～12)：1：(2～5)。
5.根据权利要求4所述的橡胶硫化剂三聚硫氰酸预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为：三聚硫氰酸70份，丙烯酸酯橡胶10份，EVA树脂1份，工业白油3份，脂肪酸醇酯2份，硬脂酸锌1份，增塑剂13份。
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