CN104841412A - 一种可回收光催化剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可回收光催化剂的制备方法。本发明的方法将光催化剂通过磁控溅射的方式沉积于1微米～1厘米的颗粒载体表面。在保证光催化剂纳米尺寸及催化效率的前提下，本发明的负载型光催化剂可回收或回收容易，同时，该制备方法工艺简单，绿色环保，无废气及废液产生。

Description

一种可回收光催化剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种光催化剂的制备方法，尤其涉及一种可回收光催化剂的制备方法。

背景技术

随着科学技术的快速进步和人类社会的迅猛发展，人们的生活质量在不断的提高，与此同时，环境遭到的破坏和污染的问题也日益加剧，全球生态平衡系统正遭受越来越严重的影响，人类社会的可持续发展也变得越来越迫切，治理环境污染已成为全世界普遍关注并急需解决的一大难题。

1972年，日本化学家Honda等人在实验室条件下用二氧化钛作为催化剂利用光能把水分解掉，在当年引起了巨大的轰动，同时也拉开了对二氧化钛光催化剂的研究序幕。到目前为止，光催化剂在生活和工业上主要应用于对污染物的降解以及空气的净化等方面。纳米二氧化钛以其稳定性和环保性，成为常用光催化材料之一。二氧化钛的纳米级外观尺寸，保证了有效的光催化效率，但纳米尺寸颗粒，同样会带来无法回收或回收困难的问题。

纳米二氧化钛的常规制备方法有沉淀法、水解法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法、氧化还原法以及水热法等。以上方法合成纳米二氧化钛，制备过程中不可避免产生废水、废气、有机溶剂废液等不可回收或难以回收的废弃物，处理不当，同样会对环境造成危害。

正是基于以上问题，本发明寻求一种光催化剂的制备方法，保证光催化剂纳米尺寸及催化效率的前提下，制备出一种可回收或回收容易的光催化剂；同时，该制备方法工艺简单，绿色环保，无废气及废液产生。

发明内容

本发明提供一种可回收光催化剂的制备方法，主要目的是将光催化剂以纳米颗粒的形式负载于粒径在1微米～1厘米的颗粒载体表面，由于颗粒粒径较大，使用后可通过过滤网过滤回收。与常规光催化剂的不同之处在于：常规光催化剂在使用过程中无法回收或回收困难，而本发明的负载型光催化剂可回收，具有可重复利用性。

本发明提供了一种可回收光催化剂的制备方法。

下文描述上述可回收光催化剂的制备方法。

(1)将载体颗粒筛分，得到粒径分布均一的载体颗粒，其中载体包括人造玻璃、石英砂、搪瓷、三氧化二铝、氮化铝、立方氮化硼、碳化硅、方解石、分子筛等其他一切可以以1微米～1厘米粒径颗粒形式存在的任何物质，载体颗粒的筛分可通过固定筛筛分、筒形筛筛分、振动筛筛分、旋风分离筛分。

(2)将上述筛分好的载体颗粒经有机溶剂清洗、水基清洗剂清洗、化学清洗、电化学清洗、蒸汽清洗、高压喷射清洗、超声波清洗等方式，去除基料表面的油污及其他杂质物质，确保基料表面无异物，满足后期镀层化要求，在80℃～100℃烘箱内烘干后备用。

(3)将光催化剂沉积于上述载体颗粒表面，光催化剂的种类包括二氧化钛(TiO₂)，氧化锌(ZnO)，氧化锡(SnO₂)，二氧化锆(ZrO₂)，硫化镉(CdS)等多种氧化物硫化物半导体材料，以及上述物质的金属或非金属掺杂。

(4)将上述光催化剂进行后处理，保证或提高光催化效果。

例如二氧化钛，需通过后期热处理方式转化为锐钛型二氧化钛晶型。

本发明的可回收光催化剂以纳米颗粒的形式负载于粒径在1微米～1厘米的颗粒载体表面，可回收或回收容易，具有可重复利用性，可广泛应用于污染物的降解和空气的净化等方面，解决了纳米光催化剂无法回收或回收困难的问题。

附图说明

图1为实施例1中经高温热处理转变为锐钛型二氧化钛晶型的催化剂的表面形貌。

图2为实施例1中负载型催化剂对甲基橙的光催化降解效果图。

图3为实施例2中经高温热处理转变为锐钛型二氧化钛晶型的催化剂的表面形貌。

图4为实施例3中经高温热处理转变为锐钛型二氧化钛晶型的催化剂的表面形貌。

具体实施方式

下文将具体描述可回收光催化剂的制备方法，将光催化剂以纳米颗粒的形式负载于粒径在1微米～1厘米的颗粒载体表面，最终通过对甲基橙的光催化降解效果来评价可回收光催化剂的性能。

实施例1

通过筒形筛筛分得到粒径为20～40微米石英砂，有机溶剂清洗烘干后作为光催化剂基材。采用直流磁控溅射工艺溅射钛靶，本底压力6.7×10^-3Pa，通入50Psi99.99％纯度氩气，5Psi99.99％纯度氧气，镀膜压力2.1×10^-1Pa，溅射电流5A，镀膜时间10s，在石英砂表面反应溅射一层粒径为10nm～30nm的二氧化钛纳米颗粒。得到以石英砂为载体沉积二氧化钛纳米颗粒的光催化剂。

将5g该负载型催化剂加入甲基橙溶液中，紫外光源照射，甲基橙光催化降解效果明显，见图2。

上述催化实验完成后，将该反应溶液通过布氏漏斗抽滤，回收该负载型光催化剂，烘干后称重4.97g，回收率达到99.4％。将回收催化剂重新用于甲基橙光催化，催化效果与初次相当。

实施例2

通过筒形筛筛分得到粒径为100～300微米氮化铝，超声波清洗烘干后作为光催化剂基材。采用射频磁控溅射工艺溅射二氧化钛靶材，本底压力6.0×10^-3Pa，通入60Psi99.99％纯度氩气，镀膜压力2.2×10^-1Pa，溅射电流10A，镀膜时间15s，在氮化硼表面反应溅射一层粒径为20nm～50nm的二氧化钛纳米颗粒。得到以氮化硼为载体沉积二氧化钛纳米颗粒的光催化剂。

实施例3

通过筒形筛筛分得到粒径为100～300微米三氧化二铝，高压喷射清洗烘干后作为光催化剂基材。采用磁控共溅射工艺溅射二氧化钛靶材和银靶，本底压力7.0×10^-3Pa，通入40Psi99.99％纯度氩气，镀膜压力2.0×10^-1Pa，溅射电流10A，镀膜时间20s，在三氧化二铝颗粒表面溅射一层粒径为50nm～80nm的银掺杂二氧化钛纳米颗粒。得到以三氧化二铝为载体沉积银掺杂二氧化钛纳米颗粒的光催化剂。

Claims (6)

1.一种可回收光催化剂的制备方法，其特征在于，将光催化剂通过磁控溅射的方式沉积于1微米～1厘米的颗粒载体表面。

2.根据权利要求1所述的一种可回收光催化剂的制备方法，其特征在于：所述载体包括人造玻璃、石英砂、搪瓷、三氧化二铝、氮化铝、立方氮化硼、碳化硅、方解石、分子筛。

3.根据权利要求1所述的一种可回收光催化剂的制备方法，其特征在于：所述光催化剂的种类包括二氧化钛(TiO₂)，氧化锌(ZnO)，氧化锡(SnO₂)，二氧化锆(ZrO₂)，硫化镉(CdS)。

4.根据权利要求1所述的一种可回收光催化剂的制备方法，其特征在于：在进行磁控溅射前将所述颗粒载体进行清洗后筛分，在80℃～100℃烘箱内进行烘干。

5.根据权利要求1所述的一种可回收光催化剂的制备方法，其特征在于：将进行磁控溅射后的催化剂进行后处理的工艺参数是600～650℃，热处理时间120～300min。

6.根据权利要求1所述的一种可回收光催化剂的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的工艺参数为本底压力6.0×10^-3～7.0×10^-3Pa，40～60Psi99.99％纯度氩气，镀膜压力2.0×10^-1～2.2×10^-1Pa，溅射电流5～10A，镀膜时间10～20s。