CN104818611B - 一种管状二氧化钛改善m5纤维抗紫外性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法，它涉及一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法。本发明是要解决现有M5纤维抗紫外性能低、受光易遭损伤的问题。方法：通过制备管状二氧化钛，将二氧化钛负载到酸化绢云母上制备涂层浆料，对M5纤维在KH‑550中浸泡处理使其活性增强，最后将M5纤维浸入浆料中，得到表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维。本发明用于改善改善M5纤维抗紫外性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法。
背景技术
M5纤维即液晶芳族杂环聚合物聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]纤维，具有优良的力学性能和粘接性能，其高电阻特性由于碳纤维，而抗压缩性能高于PBO纤维，因而在高性能纤维复合材料领域有着极大的竞争力。由于M5的高级性使得它与树脂的粘接性更好，因而相比其它纤维它也更具有优势。然而目前M5纤维在抗紫外性能方面的弱势使其应用依然受到很大的限制。
发明内容
本发明要解决现有M5纤维抗紫外性能低、受光易遭损伤的问题，而提供了一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法。
本发明一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法是通过以下步骤进行的：
一、M5纤维预处理：在三口瓶中加入KH-550，在30min内逐滴加入去离子水，调节pH值为2～5，将M5纤维放入溶液中，在温度为45℃～55℃的条件下反应3h～4h后取出，室温下放置12h～24h，得到预处理后的M5纤维；所述KH-550与去离子水的质量比为1:(0.4～0.5)
二、管状二氧化钛的制备：将锐钛矿型二氧化钛溶解于浓度为1mol/L～2mol/L的NaOH溶液中，在温度为120℃～140℃的油浴环境下搅拌24h～36h，然后用浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的盐酸和蒸馏水反复清洗，将pH值调至7，最后在温度为200℃～250℃的空气环境下烘干24h～28h，得到管状二氧化钛；所述锐钛矿型二氧化钛的质量与浓度为1mol/L～2mol/L的NaOH溶液的体积比为1g:(14～18)mL；
三、绢云母的前处理：将绢云母在温度为700℃～800℃的马弗炉中烧蚀1h～2h，得到烧蚀后的绢云母；然后将烧蚀后的绢云母放入到容器中，然后向其中加入浓硫酸和双氧水，在温度为95℃～105℃的条件下电磁搅拌3h～6h，然后超声剥离2h～4h，得到活化绢云母，将活化绢云母进行离心和烘干，得到酸化绢云母；然后将酸化绢云母与6mol/L的NaCl溶液于95℃下进行离子交换反应，抽滤，烘干，得到处理后的绢云母；所述绢云母的质量与浓硫酸的体积比为1g:(0.02～0.04)mL；所述绢云母的质量与双氧水的体积比为1g:(0.01～0.02)mL；
四、管状二氧化钛负载处理后的绢云母：将步骤三得到的处理后的绢云母放入三口瓶中，向三口瓶中加入蒸馏水和丙酮溶剂，在温度为30℃～40℃的条件下将步骤二得到的管状二氧化钛放入三口瓶中，然后将温度从30℃～40℃升温至60℃～70℃继续搅拌5h～7h，最后得到浆料；所述步骤三得到的处理后的绢云母的质量与蒸馏水的体积比为1g:(0.05～0.1)mL；所述步骤三得到的处理后的绢云母的质量与丙酮溶剂的体积比为1g:(0.3～0.4)mL；所述步骤三得到的处理后的绢云母与所述步骤二得到的管状二氧化钛的质量比为1:(0.005～0.01)；
五、负载后的浆料涂覆M5纤维：将步骤一得到的预处理后的M5纤维浸入到步骤四得到的浆料中，超声振荡20min～30min，然后在温度为55℃～65℃的条件下磁力搅拌3h～5h后，得到浸后的M5纤维，取出浸后的M5纤维并在室温下晾干，得到干燥的M5纤维，在氮气的保护下将干燥的M5纤维放入温度为200℃～300℃烘箱中进行热处理，热处理时间为30min～90min，得到表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维。
本发明的有益效果在于：
本发明中所用原料易得且价格较为低廉，M5纤维表面本身含有大量的羟基基团，具有良好的反应活性，通过浸泡KH-550使纤维表面进一步活化。所用管状二氧化钛与绢云母结合后使二氧化钛的光学活性进一步提高，抗紫外能力得到明显的增强，且管状二氧化钛负载绢云母得到的浆料具有大量的活性基团，可以使M5纤维得到良好的涂层。通过观察涂层前后M5纤维在紫外光照射下的性能保持状况，并测试M5纤维的拉伸强度，可以看到经过纤维涂层之后抗紫外性能显著，值得推广利用。
附图说明
图1为实施例一步骤一中的M5纤维表面SEM照片；
图2为实施例一得到的表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维表面SEM照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法是通过以下步骤进行的：
一、M5纤维预处理：在三口瓶中加入KH-550，在30min内逐滴加入去离子水，调节pH值为2～5，将M5纤维放入溶液中，在温度为45℃～55℃的条件下反应3h～4h后取出，室温下放置12h～24h，得到预处理后的M5纤维；所述KH-550与去离子水的质量比为1:(0.4～0.5)
二、管状二氧化钛的制备：将锐钛矿型二氧化钛溶解于浓度为1mol/L～2mol/L的NaOH溶液中，在温度为120℃～140℃的油浴环境下搅拌24h～36h，然后用浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的盐酸和蒸馏水反复清洗，将pH值调至7，最后在温度为200℃～250℃的空气环境下烘干24h～28h，得到管状二氧化钛；所述锐钛矿型二氧化钛的质量与浓度为1mol/L～2mol/L的NaOH溶液的体积比为1g:(14～18)mL；
三、绢云母的前处理：将绢云母在温度为700℃～800℃的马弗炉中烧蚀1h～2h，得到烧蚀后的绢云母；然后将烧蚀后的绢云母放入到容器中，然后向其中加入浓硫酸和双氧水，在温度为95℃～105℃的条件下电磁搅拌3h～6h，然后超声剥离2h～4h，得到活化绢云母，将活化绢云母进行离心和烘干，得到酸化绢云母；然后将酸化绢云母与6mol/L的NaCl溶液于95℃下进行离子交换反应，抽滤，烘干，得到处理后的绢云母；所述绢云母的质量与浓硫酸的体积比为1g:(0.02～0.04)mL；所述绢云母的质量与双氧水的体积比为1g:(0.01～0.02)mL；
四、管状二氧化钛负载处理后的绢云母：将步骤三得到的处理后的绢云母放入三口瓶中，向三口瓶中加入蒸馏水和丙酮溶剂，在温度为30℃～40℃的条件下将步骤二得到的管状二氧化钛放入三口瓶中，然后将温度从30℃～40℃升温至60℃～70℃继续搅拌5h～7h，最后得到浆料；所述步骤三得到的处理后的绢云母的质量与蒸馏水的体积比为1g:(0.05～0.1)mL；所述步骤三得到的处理后的绢云母的质量与丙酮溶剂的体积比为1g:(0.3～0.4)mL；所述步骤三得到的处理后的绢云母与所述步骤二得到的管状二氧化钛的质量比为1:(0.005～0.01)；
五、负载后的浆料涂覆M5纤维：将步骤一得到的预处理后的M5纤维浸入到步骤四得到的浆料中，超声振荡20min～30min，然后在温度为55℃～65℃的条件下磁力搅拌3h～5h后，得到浸后的M5纤维，取出浸后的M5纤维并在室温下晾干，得到干燥的M5纤维，在氮气的保护下将干燥的M5纤维放入温度为200℃～300℃烘箱中进行热处理，热处理时间为30min～90min，得到表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维。
本实施方式中所用原料易得且价格较为低廉，M5纤维表面本身含有大量的羟基基团，具有良好的反应活性，通过浸泡环氧氯丙烷使纤维表面进一步活化。所用管状二氧化钛与绢云母通过硅烷偶联剂结合后使二氧化钛的光学活性进一步提高，抗紫外能力得到明显的增强，且管状二氧化钛负载绢云母得到的浆料具有大量的活性基团，可以使M5纤维得到良好的涂层。通过观察涂层前后M5纤维在紫外光照射下的性能保持状况，并测试M5纤维的拉伸强度，可以看到经过纤维涂层之后抗紫外性能显著，值得推广利用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中KH-550与去离子水的质量比为5:1。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中调节pH值为4。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中在温度为50℃的条件下反应4h。其他步骤与参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述锐钛矿型二氧化钛的质量与浓度为1mol/L的NaOH溶液的体积比为1g:16mL。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中所述步骤三得到的处理后的绢云母的质量与蒸馏水的体积比为1g:(0.05～0.1)mL。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中所述步骤三得到的处理后的绢云母的质量与丙酮溶剂的体积比为1g:0.35mL。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中在温度为60℃的条件下磁力搅拌4h。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中在氮气的保护下将干燥的M5纤维放入温度为200℃～300℃烘箱中进行热处理。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中热处理时间为60min。其他与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法是通过以下步骤进行的：
一、M5纤维预处理：在三口瓶中加入10gKH-550，30分钟内逐滴加入4g去离子水，调节Ph值为2，取M5纤维放入溶液中，升温至55℃反应3h后取出，室温下放置12h，得到预处理后的M5纤维；
二、管状二氧化钛的制备：将12g锐钛矿型二氧化钛溶解于200mL浓度为1mol/L的NaOH溶液中，在温度为120℃的油浴环境下搅拌24h，然后用浓度为0.1mol/L的盐酸和蒸馏水反复清洗，将pH值调至7，最后在温度为200℃的空气环境下烘干24h，得到管状二氧化钛；
三、绢云母的前处理：将1500g绢云母在温度为800℃的马弗炉中烧蚀1h，得到烧蚀后的绢云母；然后将烧蚀后的绢云母放入到容器中，然后向其中加入50mL浓硫酸和20mL双氧水，在温度为95℃的条件下电磁搅拌4h，然后超声剥离2h，得到活化绢云母，将活化绢云母进行离心和烘干，得到酸化绢云母；然后将酸化绢云母与6mol/L的NaCl溶液于95℃下进行离子交换反应，抽滤，烘干，得到处理后的绢云母；
四、管状二氧化钛负载处理后的绢云母：将100g步骤三得到的处理后的绢云母放入三口瓶中，向三口瓶中加入5mL蒸馏水和30mL丙酮溶剂，在温度为30℃的条件下将0.5g步骤二得到的管状二氧化钛放入三口瓶中，然后将温度从30℃升温至60℃继续搅拌5h，最后得到浆料；
五、负载后的浆料涂覆M5纤维：将步骤一得到的预处理后的M5纤维浸入到步骤四得到的浆料中，超声振荡20min，然后在温度为55℃的条件下磁力搅拌3h后，得到浸后的M5纤维，取出浸后的M5纤维并在室温下晾干，得到干燥的M5纤维，在氮气的保护下将干燥的M5纤维放入温度为200℃烘箱中进行热处理，热处理时间为60min，得到表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维。
图1为实施例一步骤一中的M5纤维表面SEM照片；图2为实施例一得到的表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维表面SEM照片；从图1和图2对比可以看出实施例一步骤一中的M5纤维表面有大量的二氧化钛负载的绢云母，涂层较为均匀，效果良好。
将实施例一得到的表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维在1000W的紫外光下照射5s，然后进行纤维单丝拔出测试；将实施例一步骤一中的M5纤维在1000W的紫外光下照射5s，然后进行纤维单丝拔出测试；两者比较可知实施例一得到的表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维的抗紫外性能有所提高，经拔丝测试实施例一步骤一中的M5纤维原丝的拉伸强度为5.1GPa，经紫外光照射的实施例一步骤一中的M5纤维的拉伸强度为4.27GPa；而实施例一得到的表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维在紫外光照射后拉伸强度为4.83GPa，抗紫外性能得到了较大的提高。
实施例二：本实施例与实施例一不同之处在于：步骤三中向其中加入0.1g管状二氧化钛。其他与实施例一相同。
将实施例二得到的表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维在1000W的紫外光下照射5s，然后进行纤维单丝拔出测试；将实施例二步骤一中的M5纤维在1000W的紫外光下照射5s，然后进行纤维单丝拔出测试；两者比较可知实施例二得到的表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维的抗紫外性能有所提高，经拔丝测试实施例二步骤一中的M5纤维原丝的拉伸强度为5.1GPa，经紫外光照射的实施例二步骤一中的M5纤维的拉伸强度为4.27GPa；而实施例二得到的表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维在紫外光照射后拉伸强度为4.77GPa，抗紫外性能得到了较大的提高。
实施例三：本实施例与实施例二不同之处在于：步骤二中将12g锐钛矿型二氧化钛溶解于150mL浓度为2mol/L的NaOH溶液中。其他与实施例二相同。
将实施例三得到的表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维在1000W的紫外光下照射5s，然后进行纤维单丝拔出测试；将实施例三步骤一中的M5纤维在1000W的紫外光下照射5s，然后进行纤维单丝拔出测试；两者比较可知实施例三得到的表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维的抗紫外性能有所提高，经拔丝测试实施例三步骤一中的M5纤维原丝的拉伸强度为5.1GPa，经紫外光照射的实施例三步骤一中的M5纤维的拉伸强度为4.27GPa；而实施例三得到的表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维在紫外光照射后拉伸强度为4.79GPa，抗紫外性能得到了较大的提高。
Claims (7)
1.一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法，其特征在于管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法是通过以下步骤进行的：
一、M5纤维预处理：在三口瓶中加入KH-550，在30min内逐滴加入去离子水，调节pH值为2～5，将M5纤维放入溶液中，在温度为45℃～55℃的条件下反应3h～4h后取出，室温下放置12h～24h，得到预处理后的M5纤维；所述KH-550与去离子水的质量比为1:(0.4～0.5)
二、管状二氧化钛的制备：将锐钛矿型二氧化钛溶解于浓度为1mol/L～2mol/L的NaOH溶液中，在温度为120℃～140℃的油浴环境下搅拌24h～36h，然后用浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的盐酸和蒸馏水反复清洗，将pH值调至7，最后在温度为200℃～250℃的空气环境下烘干24h～28h，得到管状二氧化钛；所述锐钛矿型二氧化钛的质量与浓度为1mol/L～2mol/L的NaOH溶液的体积比为1g:(14～18)mL；
三、绢云母的前处理：将绢云母在温度为700℃～800℃的马弗炉中烧蚀1h～2h，得到烧蚀后的绢云母；然后将烧蚀后的绢云母放入到容器中，然后向其中加入浓硫酸和双氧水，在温度为95℃～105℃的条件下电磁搅拌3h～6h，然后超声剥离2h～4h，得到活化绢云母，将活化绢云母进行离心和烘干，得到酸化绢云母；然后将酸化绢云母与6mol/L的NaCl溶液于95℃下进行离子交换反应，抽滤，烘干，得到处理后的绢云母；所述绢云母的质量与浓硫酸的体积比为1g:(0.02～0.04)mL；所述绢云母的质量与双氧水的体积比为1g:(0.01～0.02)mL；
四、管状二氧化钛负载处理后的绢云母：将步骤三得到的处理后的绢云母放入三口瓶中，向三口瓶中加入蒸馏水和丙酮溶剂，在温度为30℃～40℃的条件下将步骤二得到的管状二氧化钛放入三口瓶中，然后将温度从30℃～40℃升温至60℃～70℃继续搅拌5h～7h，最后得到浆料；所述步骤三得到的处理后的绢云母的质量与蒸馏水的体积比为1g:(0.05～0.1)mL；所述步骤三得到的处理后的绢云母的质量与丙酮溶剂的体积比为1g:(0.3～0.4)mL；所述步骤三得到的处理后的绢云母与所述步骤二得到的管状二氧化钛的质量比为1:(0.005～0.01)；
五、负载后的浆料涂覆M5纤维：将步骤一得到的预处理后的M5纤维浸入到步骤四得到的浆料中，超声振荡20min～30min，然后在温度为55℃～65℃的条件下磁力搅拌3h～5h后，得到浸后的M5纤维，取出浸后的M5纤维并在室温下晾干，得到干燥的M5纤维，在氮气的保护下将干燥的M5纤维放入温度为200℃～300℃烘箱中进行热处理，热处理时间为30min～90min，得到表面涂覆管状二氧化钛的M5纤维。
2.根据权利要求1中所述的一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法，其特征在于步骤一中调节pH值为4。
3.根据权利要求1中所述的一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法，其特征在于步骤一中在温度为50℃的条件下反应4h。
4.根据权利要求1所述的一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法，其特征在于步骤二中所述锐钛矿型二氧化钛的质量与浓度为1mol/L的NaOH溶液的体积比为1g:16mL。
5.根据权利要求1所述的一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法，其特征在于步骤四中所述步骤三得到的处理后的绢云母的质量与丙酮溶剂的体积比为1g:0.35mL。
6.根据权利要求1所述的一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法，其特征在于步骤五中在温度为60℃的条件下磁力搅拌4h。
7.根据权利要求1所述的一种管状二氧化钛改善M5纤维抗紫外性能的方法，其特征在于步骤五中热处理时间为60min。
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| KR100913384B1 (ko) * | 2009-05-22 | 2009-08-20 | 광덕신약 주식회사 | 광물혼합물을 이용한 특정합성전자기력파 이불패드의 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 이불패드 |
| CN101851856A (zh) * | 2010-06-21 | 2010-10-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种防护Vectran纤维紫外老化的方法 |
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