CN104815681A - 一种加氢脱氯催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明是有关于一种加氢脱氯催化剂及其制备方法和应用。所述加氢脱氯催化剂质量百分比组成为：18-28％的三氧化钼、3-10％的氧化磷、2-8％的氧化镍，余量为氧化铝或氧化铝与氧化硅。所述加氢脱氯催化剂的制备方法包括：(a)制备催化剂载体，(b)制备活性组分溶液，(c)浸渍，(d)干燥及(e)焙烧。所述加氢脱氯催化剂的应用是应用于脱除废旧轮胎热解生成的热解油中有机氯化物。本发明提供的技术方案可有效地脱除废旧轮胎热解生成的热解油中有机氯化物，特别是脱除其汽柴油组分中的有机氯化物；通过催化加氢处理将热解油中的有机氯转化为氯化氢，排出系统，可保护下游进一步加工处理装置免受氯离子的干扰。
Description
技术领域
本发明属于油品精制领域，特别涉及一种加氢脱除含氯油品中有机氯化物的催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着我们汽车工业的发展，我国废旧轮胎的数量不断剧增，2012年中国产生废轮胎2.83亿条左右，质量达1018万吨，预计到2020年这个数字将会突破2000万吨，成为废旧轮胎资源大国。对废旧轮胎进行热解，是进行废旧轮胎循环利用的途径之一。热解油是废旧轮胎热解生成的主要产物，热解油主要含有脂肪烃和芳烃，除主要的烃类之外，还含有氮、硫、氧及氯等非烃类化合物。轮胎热解油密度一般大于为910kg/m3，含有大量芳烃、胶质及烯烃。对热解油进行加氢精制，脱除其所含有的氯、氮、硫及氧等非烃类化合物，是提高热解油利用价值的环境友好技术。
CN101695663A公开了一种用于石脑油重整预加氢精制脱氯催化剂，其组成为3-5％的氧化镍、15-20％的三氧化钼、5-10％的氧化硼余量为氧化铝。应用该催化剂可以延长重整装置的生产周期。
CN103611566A公开了一种用于脱除石脑油中有机氯的催化剂，其组成分子筛-MgAl2O3-Al2O3为复合载体，活性组分为镍或钴和钼、钨，助剂为磷及稀土铈。应用该催化剂可以延长重整装置的生产周期。
CN103980938A公开了一种用于含氯塑料油生产清洁燃料的方法，先将含氯塑料油注入装有分子筛催化剂的催化蒸馏塔进行反应和精馏，催化裂解后的含氯塑料油进入低压液相加氢脱氯塔，加氢脱氯催化剂为负载在氧化物二氧化硅、氧化铝、氧化钛、二氧化硅-氧化铝、氧化铝-氧化钛或炭材料的金属催化剂，负载的金属为Pd、Pt、Ru、Ir、Rh、Co或Ni。加氢脱氯塔的生成油进入水洗塔，水洗后的油进入加氢精制塔，加氢精制生成油进入常压蒸馏塔得到汽油、柴油，塔底重油与含氯塑料油混合重新反应。
上述专利文献均是针对轻质油品或非废旧轮胎热解油的脱氯，尤其是解决石脑油中有机氯对重整装置造成负面影响的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加氢脱氯催化剂，其是可应用于脱除废旧轮胎热解生成的热解油中有机氯化物的催化剂。
本发明催化剂的组成为18-28％的三氧化钼、3-10％的氧化磷、2-8％的氧 化镍，余量为氧化铝或氧化铝与氧化硅。
所述催化剂的制备方法：载体的制备。
先将1份的田菁粉与99份的拟薄水铝石混合均匀，然后加入适量的稀硝酸溶液进行混捏，通过挤条机加工成型。在100-150℃下干燥5-10小时，然后在500-550℃下焙烧5-8小时，制成催化剂载体。
活性组分溶液的配置：将计量好的钼盐、磷盐、镍盐溶解在适量的去离子水中配置成溶液。
活性组分的添加：将计量的载体放入配置好的活性组分溶液中浸渍8-10小时。在100-150℃下对浸渍后的催化剂进行烘干处理，时间5-10小时，然后在500-550℃下焙烧5-8小时，制成催化剂。
所述催化剂的制备方法也可以先将适量的田菁粉及拟薄水铝与磷酸混合，然后加入适量的稀硝酸溶液进行混捏，通过挤条机加工成型，烘干、焙烧制成催化剂。
采用本发明催化剂对轮胎热解油进行加氢脱氯：操作温度220-280℃，压力3.5-4.5MPa，体积空速0.5-2.0h-1，氢油体积比为300:1-700:1。通过催化加氢处理将热解油中的有机氯转化为氯化氢，排出系统，保护下游进一步加工处理装置免受氯离子的干扰。
轮胎热解生成的热解油馏程范围10-450℃，热解油的馏程范围最好20-375℃。
所述催化剂的形状可以依据需要采用不同的加工模板，制成不同形状的催化剂，如圆柱形、三叶草形、圆管形等。
所述氧化铝可以是拟薄水铝、或活性氧化铝的一种或混合物。
所述氧化铝与氧化硅可以是拟薄水铝与硅胶或白炭黑的混合物。
所述钼盐可以是七钼酸铵，可以是选自其它可溶性钼化物中的一种。
所述镍盐可以是硝酸镍、乙酸镍中的一种，也可以是选自其它可溶性镍化物中的一种。
所述磷盐可以是磷酸二氢铵、磷酸中的一种。
将活性组分浸渍到载体上的方法可以分步浸渍，也可采用混合一步浸渍，也可以采用饱和浸渍等。
本发明催化剂，在反应之前应对催化剂进行预硫化活化处理。预硫化的条件可以采用本领域技术人员已知的各种方法。
借由上述技术方案，本发明的优点和效果在于：可在较为缓和的操作条件下使用碳钢设备，有效地脱除废旧轮胎热解生成的热解油中有机氯化物，特别是脱除其汽柴油组分中的有机氯化物。通过催化加氢处理将热解油中的有机氯转化为氯化氢，排出系统，可保护下游进一步加工处理装置免受氯离子的干扰和氯离子引起的设备腐蚀，降低装置整体造价。特别对 于下游需要脱硫脱氮的加氢装置而言，其脱硫脱氮操作条件要苛刻于本脱氯反应(即反应压力和反应温都更高)，一般需采用具有比碳钢更高许用应力的不锈钢材质，而不锈钢材质对氯离子腐蚀很敏感，因此对于高含氯原料若采用常规一步法加氢进行脱硫脱氮脱氯时，会提高主要设设备材质至高镍不锈钢以对抗氯离子腐蚀，大大增加装置投资。
具体实施方式
下面用实施例来详细说明本发明的制备方法，但并不限制本发明范围。
实施例1
(1)制备载体
将118克拟薄水铝石与2克的田菁粉混合，加入浓度为5％的稀硝酸溶液100克在混捏机上混捏30分钟，通过安装有三叶草模板的挤条机加工为三叶草形。在110℃的烘箱中干燥6小时，然后在500℃下焙烧5小时，得到100克三叶草形催化剂载体。
(2)制备催化剂
将41克七钼酸铵、29克硝酸镍加入到150克去离子水中配置成溶液，称取100克制备氧化铝载体进行饱和浸渍10小时。在100℃下对浸渍后的催化剂进行烘干处理，时间10小时，然后在500下焙烧5小时，制成140克含钼、镍催化剂半成品。
将15克磷酸二氢铵加入到90克去离子水中配置成溶液，将140克含钼、镍催化剂的半成品进行饱和浸渍6小时。在105℃下对浸渍后的催化剂进行烘干处理7小时，然后在510下焙烧5.5小时，制成含氧化钼22％、氧化镍5％、氧化磷6％和氧化铝67％的催化剂A。
实施例2
(1)制备载体
将118克拟薄水铝石与1.5克的田菁粉混合，加入浓度为8％的稀硝酸溶液100克在混捏机上混捏40分钟，通过安装有圆管型模板的挤条机加工为圆管形。在120℃的烘箱中干燥8小时，然后在530℃下焙烧7小时，得到100克圆管形催化剂载体。
(2)制备催化剂
将46克七钼酸铵、23克硝酸镍加入到160克去离子水中配置成溶液，称取100克制备氧化铝载体进行饱和浸渍10小时。在135℃下对浸渍后的催化剂进行烘干处理，时间5小时，然后在520下焙烧6小时，制成143 克含钼、镍催化剂半成品。
将9.5克磷酸二氢铵加入到去离子水中配置成溶液，将143克含钼、镍催化剂的半成品进行饱和浸渍6小时。在150℃下对浸渍后的催化剂进行烘干处理7小时，然后在540下焙烧6.5小时，制成含氧化钼25％、氧化镍4％、氧化磷3.5％和氧化铝67.5％催化剂B。
实施例3
(1)制备含磷催化剂半成品。
将118克拟薄水铝石与含量为85％的磷酸18克混合再加入3克的田菁粉，加入浓度为4％的稀硝酸溶液100克在混捏机上混捏50分钟，通过安装有圆柱型模板的挤条机加工为圆柱形。在125℃的烘箱中干燥7.5小时，然后在505℃下焙烧8小时，得到111克含磷催化剂半成品。
(2)制备催化剂
将36克七钼酸铵、48克硝酸镍加入到200克去离子水中配置成溶液，称取111克含磷催化剂半成品进行饱和浸渍10小时。在115℃下对浸渍后的催化剂进行烘干处理，时间9.5小时，然后在550下焙烧5小时，制成含氧化钼19％、氧化镍8％、氧化磷7％和氧化铝66％催化剂C。
实施例4
(1)制备含磷催化剂半成品。
将118克拟薄水铝石与含量为85％的磷酸22克混合再加入2.5克的田菁粉，加入浓度为6％的稀硝酸溶液100克在混捏机上混捏60分钟，通过安装有三叶草型模板的挤条机加工为三叶草形。在145℃的烘箱中干燥7.5小时，然后在545℃下焙烧8小时，得到114克含磷催化剂半成品。
(2)制备催化剂
将38克七钼酸铵加入到90克去离子水中配置成溶液，称取114克含磷催化剂半成品进行饱和浸渍10小时。在150℃下对浸渍后的催化剂进行烘干处理，时间8.5小时，然后在535下焙烧5小时，得到145克含钼、磷催化剂半成品。
将32克硝酸镍加入到100克去离子水中配置成溶液，称取145克含钼、磷催化剂半成品进行饱和浸渍10小时。在140℃下对浸渍后的催化剂进行烘干处理，时间10小时，然后在525下焙烧7.5小时，制成含含氧化钼20％、氧化镍6％、氧化磷9％和氧化铝65％催化剂D。
实施例5
(1)制备载体
将106克拟薄水铝石、10克白炭黑与3克田菁粉混合，加入浓度为10％的稀硝酸溶液100克在混捏机上混捏45分钟，通过安装有三叶草型模板的挤条机加工为三叶草形。在120℃的烘箱中干燥8小时，然后在515℃下焙烧7小时，得到100克三叶草形催化剂载体。
(2)制备催化剂
将53克七钼酸铵、15克乙酸镍加入到140克去离子水中配置成溶液，称取100克制备氧化铝与氧化硅载体进行饱和浸渍10小时。在100℃下对浸渍后的催化剂进行烘干处理，时间9小时，然后在510下焙烧5小时，制成148克含钼、镍催化剂半成品。
将10克磷酸二氢铵加入到200克去离子水中配置成溶液，将148克含钼、镍催化剂的半成品进行饱和浸渍6小时。在145℃下对浸渍后的催化剂进行烘干处理5.5小时，然后在530下焙烧8小时，制成含氧化钼28％、氧化镍3％、氧化磷4.0％和氧化铝氧化硅65％催化剂E。
实施例6-13是对实施例1-5制备催化剂的评价效果。
实施例6
在100毫升固定床加氢装置上，用轮胎热解油对制备催化剂进行加氢脱氯评价，表1列出了轮胎热解油的性质。在进轮胎热解油之前，对催化剂进行预硫化活化处理，在氮气气氛下，将床层升温到评价设定的反应温度，切换为氢气气氛，用含3％的二甲基二硫化物煤油预硫化10小时。
采用制备的催化剂A对轮胎热解油进行加氢脱氯评价；评价条件为：反应温度240℃，压力3.8MPa，体积空速1.0h-1，氢油体积比为350:1。反应24小时后，生成油的氯含量为2.0ug/g。
表1轮胎热解油的性质
| 项目 | 原料 |
| 密度(20℃)，Kg/m3 | 911.0 |
| 硫含量(质量分数)，％ | 0.8615 |
| 氮含量(质量分数)，％ | 0.5481 |
| 氯含量，ug/g | 2680 |
| 馏程范围，℃ | 20-375 |
| 族组成，％ | |
| 烷烃 | 17.7 |
| 烯烃 | 5.8 |
| 芳烃 | 59.0 |
| 胶质+沥青质 | 17.5 |
实施例7
依照实施例6的方法，不同的是对制备的催化剂B进行轮胎热解油加氢脱氯评价；反应条件：操作温度260℃，压力4.2MPa，体积空速1.6h-1，氢油体积比为500:1。反应24小时后，生成油的氯含量为1.5ug/g。
实施例8
依照实施例6的方法，不同的是对制备的催化剂C进行轮胎热解油加氢脱氯评价；反应条件：操作温度270℃，压力3.6MPa，体积空速1.9h-1，氢油体积比为400:1。反应24小时后，生成油的氯含量为0.9ug/g。
实施例9
依照实施例6的方法，不同的是对制备的催化剂D进行轮胎热解油加氢脱氯评价；反应条件：操作温度250℃，压力4.0MPa，体积空速0.9h-1，氢油体积比为500:1。反应24小时后，生成油的氯含量为1.0ug/g。
实施例10
依照实施例6的方法，不同的是对制备的催化剂E进行轮胎热解油加氢脱氯评价；反应条件：操作温度230℃，压力4.8MPa，体积空速0.6h-1，氢油体积比为680:1。反应24小时后，生成油的氯含量为1.1ug/g。
综上所述，本发明提供一种加氢脱氯催化剂及其制备方法和应用。所述加氢脱氯催化剂可有效地脱除废旧轮胎热解生成的热解油中有机氯化物，特别是脱除其汽柴油组分中的有机氯化物；通过把有机氯转化为氯化氢排出系统，可保护下游进一步加工处理装置免受氯离子的干扰。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种加氢脱氯催化剂，其特征在于，其组成的质量百分比为：18-28％的三氧化钼、3-10％的氧化磷、2-8％的氧化镍，余量为氧化铝。
2.一种加氢脱氯催化剂，其特征在于，其组成的质量百分比为：18-28％的三氧化钼、3-10％的氧化磷、2-8％的氧化镍，余量为氧化铝与氧化硅。
3.一种如权利要求1所述的加氢脱氯催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)制备催化剂载体：先将1份的田菁粉与99份的拟薄水铝石混合均匀，或者将1份的田菁粉与99份的活性氧化铝混合均匀，然后加入适量的稀硝酸溶液进行混捏，通过挤条机加工成型，经干燥、焙烧制成催化剂载体；
(b)制备活性组分溶液：将计量好的钼盐、磷盐、镍盐溶解在适量的去离子水中，搅拌均匀后得到活性组分溶液；
(c)浸渍：将计量的步骤(a)中所述催化剂载体放入配置好的步骤(b)中所述活性组分溶液中浸渍8-10小时；
(d)干燥：对步骤(c)中浸渍后的催化剂进行烘干；
(e)焙烧：对步骤(d)中干燥后的催化剂进行焙烧，最后制成所述的加氢脱氯催化剂。
4.一种如权利要求2所述的加氢脱氯催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)制备催化剂载体：先将1份的田菁粉与99份的拟薄水铝石与硅胶的混合物混合均匀，或者将1份的田菁粉与99份的拟薄水铝石与白炭黑的混合物混合均匀，然后加入适量的稀硝酸溶液进行混捏，通过挤条机加工成型，经干燥、焙烧制成催化剂载体；
(b)制备活性组分溶液：将计量好的钼盐、磷盐、镍盐溶解在适量的去离子水中，搅拌均匀后得到活性组分溶液；
(c)浸渍：将计量的步骤(a)中所述催化剂载体放入配置好的步骤(b)中所述活性组分溶液中浸渍8-10小时；
(d)干燥：对步骤(c)中浸渍后的催化剂进行烘干；
(e)焙烧：对步骤(d)中干燥后的催化剂进行焙烧，最后制成所述的加氢脱氯催化剂。
5.根据权利要求3或4所述的加氢脱氯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(a)和步骤(c)所述的干燥温度为100-150℃，干燥时间为5-10小时。
6.根据权利要求3或4所述的加氢脱氯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(a)和步骤(e)所述的焙烧温度为500-550℃，焙烧时间为5-8小时。
7.根据权利要求3或4所述的加氢脱氯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(b)所述钼盐是七钼酸铵，或者其它可溶性钼化物中的一种；所述镍盐是硝酸镍、乙酸镍中的一种，或者其它可溶性镍化物中的一种；所述磷盐是磷酸二氢铵、磷酸中的一种。
8.根据权利要求3或4所述的加氢脱氯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(c)所述浸渍是分步浸渍、混合一步浸渍、饱和浸渍中的一种。
9.根据权利要求3或4所述的加氢脱氯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(e)制成的所述催化剂的形状是圆柱形、三叶草形、圆管形。
10.一种如权利要求1或2所述的加氢脱氯催化剂的应用，其特征在于：所述加氢脱氯催化剂应用于脱除废旧轮胎热解生成的热解油中有机氯化物，具体过程为：首先对所述催化剂进行预硫化活化处理，然后通过催化加氢处理将热解油中的有机氯转化为氯化氢，排出系统，保护下游进一步加工处理装置免受氯离子的干扰，其中所述催化加氢处理的操作温度220-280℃，压力3.5-4.5MPa，体积空速0.5-2.0h-1，氢油体积比为300:1-700:1。
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| CN104815681B (zh) | 2017-11-17 |
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