CN104805732A - 一种苯丙乳液型高效表面施胶剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及苯丙乳液型高效表面施胶剂及其制备方法,有效解决减少造纸废水污染大,纸张环压强度低,质量差的问题,由重量计:分散剂4~60份、乳化剂1~20份、引发剂1~20份、交联单体4~10份、苯乙烯40~180份、丙烯酸酯类单体4~120份、水400~600份、硫酸盐20~100和聚合氯化铝10~50份制成;本发明原料丰富,易生产制备,质量好,成本低,节能环保,经济和社会效益巨大。
Description
技术领域
本发明涉及化工,特别是一种苯丙乳液型高效表面施胶剂及其制备方法。
背景技术
施胶是造纸的一道重要工序,其目的是通过一定的工艺方法使纸张表面均匀分布一种低表面能的物质,形成一层憎液性膜,阻止或延缓液体对纤维的渗透和扩散,使纸或纸板具有抗液体(特别是水和水溶液)扩散和渗透性能,主要分为浆内施胶和表面施胶两大类。近年来,表面施胶以其众多的优越性成为现代造纸技术中施胶处理的主要形式,其优点如下:(1)施胶成本低;(2)明显改善纸张表面性能,如表面强度、抗水性、平滑度及印刷适性等;(3)施胶剂留着率接近100%,使用效率高。同时,社会发展的一些因素促进了表面施胶工艺发展,如:(1)纸张品质的不断提高。一些高档品种必须经过一定的表面处理才能达到品质要求。(2)涂布加工纸产量的增加。在纸张涂布前进行表面施胶,可有效阻止涂料向纸页内的渗透。(3)环保问题及纸机的湿端的清洁需要。将部分化学品由湿端转移到表面添加,从而使纸机系统愈加清洁,这对于大型纸机的生产过程控制及成本节约尤为重要。又由于表面施胶中化学品的留着接近100%,化学品表面添加可降低纸机白水的COD。(4)纸张表面处理设备的发展。膜转移施胶压榨可用于高速纸机,使纸张表面处理趋势愈加明显。因此,表面施胶剂的优点以及社会发展的需要使其成为未来造纸工业发展的重要趋势。
目前,应用于表面施胶的品种主要有:硫酸铝、松香胶、AKD、淀粉、纤维素、甲壳素、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酰胺(PAM)以及苯乙烯类共聚物、聚氨酯及氟碳聚合物等。其中,硫酸铝、松香胶、AKD、淀粉、纤维素、甲壳素、PVA、PAM等品种来源广、价格低,一直占据重要的市场比例,但存在诸如施胶度低、纸张强度差、印刷适性差以及“假性施胶”等问题;聚氨酯及氟碳聚合物等品种用量少、性能优,但价格昂贵,其应用也受到限制;而苯乙烯一马来酸酐溶液聚合物(SMA)、苯乙烯一丙烯酸溶液聚合物(SAA)则因为其属于溶剂型产品不利于环保而逐渐失去市场,近年来,苯乙烯-丙烯酸酯乳液(SAE)以其卓越的性价比得到了广泛重视,使表面施胶剂进入一个新生代。
SAE类表面施胶剂所用的介质为水,符合当今绿色产品的要求。其固含量为20%~25%,SAE类表面施胶剂使用方便,印刷性能好,与使用传统的施胶剂相比,SAE乳液不仅大大提高了纸张的表面强度、施胶度、挺度、平滑度,还较大程度地减轻了彩色印刷中串色、透印、掉毛掉粉等现象,同时在印刷性上使油墨更亮、更清晰。
随着印刷技术和设备不断发展,印刷行业对纸张的要求越来越高,单一的内部施胶很难达到满意的效果,况且内部施胶产生的造纸废水污染大,因此,阳离子型SAE乳液型表面施胶剂以其高性能、环保等优点会更加受到人们的重视。未来几年里,开发新型优质价廉环保的SAE类产品是表面施胶剂研究的必然趋势,这对纸和纸板产品档次的提高乃至整个造纸工业的发展都是具有重要的意义。
发明内容
针对上述情况,为克服现有技术之缺陷,本发明之目的就是提供一种苯丙乳液型高效表面施胶剂及其制备方法,可有效解决减少造纸废水污染大,纸张环压强度低,质量差的问题。
本发明解决的技术方案是,该施胶剂是由以下重量计的原料制成:分散剂4~60份、乳化剂1~20份、引发剂1~20份、交联单体4~10份、苯乙烯40~180份、(甲基)丙烯酸酯类单体4~120份、水400~600份、硫酸盐20~100和聚合氯化铝10~50份;
所述的分散剂由重量计的阳离子淀粉溶液75~95%与异丙醇5~25%组成,或由重量计的阳离子瓜尔胶溶液75~95%与异丙醇5~25%组成,阳离子淀粉溶液或阳离子瓜尔胶溶液的质量浓度为25%~45%;
所述的乳化剂为:阳离子型乳化剂C12~18烷基聚氧乙烯(n)三甲基氯化铵(n=5~20)、C12~18烷基聚氧乙烯(n)三甲基溴化铵(n=5~20)、C12~16烷基三甲基溴化铵或Gemini表面活性剂中的一种或一种以上的混合物,或非离子型乳化剂的C8~18烷基酚聚氧乙烯醚或C8~18烷基聚氧乙烯醚中的一种或一种以上的混合物;
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、过氧化二苯甲酰或过硫酸盐中的一种;
所述的交联单体为(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙烯酸乙二醇酯、(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸氨基丙酯、二甲基间异丙烯基苯基异氰酸酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、二乙烯基苯中的一种或一种以上的混合物;
所述的(甲基)丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯中的一种或一种以上的混合物;
所述的水为自来水或去离子水;
所述的硫酸盐为硫酸钠、硫酸铝、硫酸亚铁、硫酸镁,优选硫酸铝和硫酸亚铁混合物,聚合氯化铝碱基度70-80;
所述的聚合氯化铝是一种无机高分子混凝剂,又被简称为聚铝,英文缩写为PAC,现有产品(如河南省巩义市明珠净水材料有限公司的产品);
其制备方法是,包括以下步骤:
选取组分:
其组分以重量计为:分散剂4~60份、乳化剂1~20份、引发剂1~20份、交联单体4~10份、苯乙烯40~180份、(甲基)丙烯酸酯类单体4~120份、水400~600份、硫酸盐20~100和聚合氯化铝10~50份;
制备种子乳液:
分别称取交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯用量的5%~20%,分散剂、乳化剂用量的60%~90%,引发剂用量的30%~90%和水用量的65%~85%混合在一起搅拌均匀,升温至65~85℃,在氮气保护下反应20分钟,即成种子乳液;
制备预乳液
将剩余的交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯、分散剂、乳化剂、引发剂和水混合在一起,搅拌均匀,制成预乳液;
④成品制备
将所制得的预乳液在搅拌下恒速滴加到种子乳液中,搅拌反应5~8小时,降温至40~60℃,加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即为成品苯丙乳液型高效表面施胶剂。
本发明原料丰富,易生产制备,质量好,成本低,节能环保,经济和社会效益巨大。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
本发明在具体实施中,由以下实施例给出。
实施例1
选取组分:
其组分以重量计为:分散剂20~40份、乳化剂10~15份、引发剂10~15份、交联单体6~8份、苯乙烯70~110份、(甲基)丙烯酸酯类单体50~90份、水450~550份、硫酸盐40~60和聚合氯化铝20~40份;
制备种子乳液:
分别称取交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯用量的12~16%,分散剂、乳化剂用量的70~80%,引发剂用量的40~60%和水用量的70~80%混合在一起搅拌均匀,升温至65~85℃,在氮气保护下反应20分钟,即成种子乳液;
制备预乳液
将剩余的交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯、分散剂、乳化剂、引发剂和水混合在一起,搅拌均匀,制成预乳液;
④成品制备
将所制得的预乳液在搅拌下恒速滴加到种子乳液中,搅拌反应5~8小时,降温至40~60℃,加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即为成品苯丙乳液型高效表面施胶剂。
实施例2
选取组分:
其组分以重量计为:分散剂32份、乳化剂10份、引发剂10份、交联单体7份、苯乙烯110份、(甲基)丙烯酸酯类单体60份、水500份、硫酸盐60和聚合氯化铝30份;
制备种子乳液:
分别称取交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯用量的13%,分散剂、乳化剂用量的75%,引发剂用量的60%和水用量的75%混合在一起搅拌均匀,升温至70-80℃,在氮气保护下反应20分钟,即成种子乳液;
制备预乳液
将剩余的交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯、分散剂、乳化剂、引发剂和水混合在一起,搅拌均匀,制成预乳液;
④成品制备
将所制得的预乳液在搅拌下恒速滴加到种子乳液中,搅拌反应5~8小时,降温至40~60℃,加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即为成品苯丙乳液型高效表面施胶剂。
实施例3
本发明在具体实施中,可由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯72份、丙烯酸正丁酯54份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2份、十六烷基三甲基溴化铵5.85份、分散剂12.6份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐1份、去离子水340份和硫酸盐30份、聚合氯化铝15份;
制备分散剂
取质量浓度为25%的阳离子淀粉溶液75g与异丙醇25g混合后制得;
制备种子乳液
取7.2份苯乙烯、5.4份丙烯酸正丁酯、2份甲基丙烯酸羟乙酯、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.3份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持65℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一1000mL四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应5小时后,降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得。
所获得的乳液为半透明浅蓝色乳液,固含量30%,平均粒径67nm,粒径分布40-110nm,pH5.8。
实施例4
本发明在具体实施中,可由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯72份、丙烯酸正丁酯54份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2份、十六烷基三甲基溴化铵5.85份、分散剂12.6份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐1份、去离子水340份、硫酸盐30份和聚合氯化铝20份;
制备分散剂
取质量浓度为45%的阳离子瓜尔胶溶液95g与异丙醇5g混合后制得;
制备种子乳液
取7.2份苯乙烯、5.4份丙烯酸正丁酯、2份甲基丙烯酸羟乙酯、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.3份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持65℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一1000mL四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应6小时后,冷却降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得。
所获得的乳液为半透明浅蓝色乳液,固含量31.2%,平均粒径72nm,粒径分布32-96nm,pH5.2。
实施例5
本发明在具体实施中,可由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯94.8份、丙烯酸正丁酯31.2份、羟甲基丙烯酰胺4份、十六烷基三甲基溴化铵5.85份、分散剂12.6份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐0.95份、去离子水340份、硫酸盐40份和聚合氯化铝30份;
制备分散剂
取质量浓度为30%的阳离子瓜尔胶溶液80g与异丙醇20g混合后制得;
制备种子乳液
取10份苯乙烯、2.6份丙烯酸正丁酯、2份羟甲基丙烯酰胺、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.25份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持75℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、羟甲基丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一1000mL四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应7小时后,至室温,即得。冷却降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得。
所获得的乳液为半透明浅蓝色乳液,固含量33.6%,平均粒径76nm,粒径分布36-98nm,pH5.5。
实施例6
本发明在具体实施中,可由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯94.8份、丙烯酸正丁酯31.2份、羟甲基丙烯酰胺4份、十六烷基三甲基溴化铵5.85份、分散剂12.6份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐0.95份、去离子水340份、硫酸盐50份和聚合氯化铝40份;
制备分散剂
取质量浓度为35%的阳离子淀粉溶液85g与异丙醇15g混合后制得;
制备种子乳液
取10份苯乙烯、2.6份丙烯酸正丁酯、2份羟甲基丙烯酰胺、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.25份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持75℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、羟甲基丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一1000mL四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应7小时后,冷却冷却降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得
所获得的乳液为半透明浅蓝色乳液,固含量35.8%,平均粒径80nm,粒径分布32-82nm,pH5.3。
实施例7
本发明在具体实施中,可由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯72份、丙烯酸正丁酯34份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、丙烯酸-2-乙基己酯20份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2份、十六烷基三甲基溴化铵5.85份、分散剂12.6份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐1份、去离子水340份、硫酸盐60份和聚合氯化铝45份;
制备分散剂
取质量浓度为25%的阳离子淀粉溶液75g与异丙醇25g混合后制得;
制备种子乳液
取7.2份苯乙烯、5.4份丙烯酸正丁酯、2份甲基丙烯酸羟乙酯、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.3份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持65℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一1000mL四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应5小时后,冷却降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得。
所获得的乳液为半透明浅蓝色乳液,固含量33.5%,平均粒径70nm,粒径分布45-120nm,pH5.4。
实施例8
本发明在具体实施中,可由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯94.8、丙烯酸正丁酯11.2、羟甲基丙烯酰胺4、甲基丙烯酸十八酯20、十六烷基三甲基溴化铵5.85、分散剂12.6、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐0.95份、去离子水340、硫酸盐80份和聚合氯化铝35份;
制备分散剂
取质量浓度为30%的阳离子瓜尔胶溶液80g与异丙醇20g混合后制得;
制备种子乳液
取10份苯乙烯、2.6份丙烯酸正丁酯、2份羟甲基丙烯酰胺、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.25份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持75℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸十八酯、羟甲基丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应7小时后,冷却降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得。
所获得的乳液为半透明浅蓝色乳液,固含量31.3%,平均粒径64nm,粒径分布32-109nm,pH5.6。
本发明经试验和测试,取得了很好的有益技术效果,有关资料如下:
对上述表面施胶剂应用实验:
浆料配比:100%再生废纸浆
生产纸机:4600长网纸机,车速:400米/分
生产纸种:120g/m2高强瓦楞纸
胶料配比:表胶:氧化淀粉=0.5:10
表面施胶剂采用实施例胶样,经多次(12次)反复试验,试验平均结果如下:
实验结果如下表:
项日 | 单位 | 空白样 | 实验1 | 实验2 | 实验3 | 实验4 | 实验5 | 实验6 |
定量 | g/m2 | 120 | 120 | 119.2 | 120.5 | 121.1 | 119.6 | 121.7 |
施胶浓度 | 8% | 8% | 8.05% | 8.12% | 8.2% | 8.26% | 8.11% | 8.17% |
吸水性(cobb值) | g/m2 | 321 | 21 | 18.2 | 17.3 | 16.6 | 16.2 | 17.8 |
本发明施胶剂所用的介质为水,符合当今绿色产品的要求。其固含量为20%-25%,使用方便,印刷性能好,与使用传统的施胶剂相比,本发明乳液不仅大大提高了纸张的表面强度、施胶度、挺度、平滑度,还较大程度地减轻了彩色印刷中串色、透印、掉毛掉粉等现象,同时在印刷性上使油墨更亮、更清晰。与现有技术相比,具有以下突出的优点:
1、色泽较好,pH5~7,固含量20%~40%,平均粒径50nm~70nm;
2、较低的发泡性和较低的挥发气味,大大减少了环境污染;
3、机械性能和化学性能稳定,有很好的贮存稳定性和冻融稳定性,保质期提高2倍以上;
4、本发明硫酸盐和聚合氯化铝的加入能够很好的增强施胶性能,抗水性能比一般合成型施胶剂高3~4倍,施胶后纸张拉伸强度比一般合成型施胶剂高1.5~2.5倍。
5、成本与一般合成型纸张表面施胶剂要彽,经实地比较,成本可降低30-50%,而且环境污染小,经济和社会效益巨大。
Claims (9)
1.一种苯丙乳液型高效表面施胶剂的制备方法,其特征在于,由以下重量计的原料制成:分散剂4~60份、乳化剂1~20份、引发剂1~20份、交联单体4~10份、苯乙烯40~180份、(甲基)丙烯酸酯类单体4~120份、水400~600份、硫酸盐20~100份和聚合氯化铝10~50份;
所述的分散剂由重量计的阳离子淀粉溶液75~95%与异丙醇5~25%组成,或由重量计的阳离子瓜尔胶溶液75~95%与异丙醇5~25%组成,阳离子淀粉溶液或阳离子瓜尔胶溶液的质量浓度为25%~45%;
所述的乳化剂为:阳离子型乳化剂C12~18烷基聚氧乙烯(n)三甲基氯化铵(n=5~20)、C12~18烷基聚氧乙烯(n)三甲基溴化铵(n=5~20)、C12~16烷基三甲基溴化铵或Gemini表面活性剂中的一种或一种以上的混合物,或非离子型乳化剂C8~18烷基酚聚氧乙烯醚或C8~18烷基聚氧乙烯醚中的一种或一种以上的混合物;
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、过氧化二苯甲酰或过硫酸盐中的一种;
所述的交联单体为(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙烯酸乙二醇酯、(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸氨基丙酯、二甲基间异丙烯基苯基异氰酸酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、二乙烯基苯中的一种或一种以上的混合物;
所述的(甲基)丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯中的一种或一种以上的混合物;
所述的水为自来水或去离子水;
所述的硫酸盐为硫酸钠、硫酸铝、硫酸亚铁、硫酸镁,优选硫酸铝和硫酸亚铁混合物,聚合氯化铝碱基度70-80;
其制备方法是,包括以下步骤:
选取组分:
其组分以重量计为:分散剂4~60份、乳化剂1~20份、引发剂1~20份、交联单体4~10份、苯乙烯40~180份、(甲基)丙烯酸酯类单体4~120份、水400~600份、硫酸盐20~100和聚合氯化铝10~50份;
制备种子乳液:
分别称取交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯用量的5%~20%,分散剂、乳化剂用量的60%~90%,引发剂用量的30%~90%和水用量的65%~85%混合在一起搅拌均匀,升温至65~85℃,在氮气保护下反应20分钟,即成种子乳液;
制备预乳液
将剩余的交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯、分散剂、乳化剂、引发剂和水混合在一起,搅拌均匀,制成预乳液;
④成品制备
将所制得的预乳液在搅拌下滴加到种子乳液中,搅拌反应5~8小时,降温至40~60℃,加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即为成品苯丙乳液型高效表面施胶剂。
2.根据权利要求1所述的苯丙乳液型高效表面施胶剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:分散剂20~40份、乳化剂10~15份、引发剂10~15份、交联单体6~8份、苯乙烯70~110份、(甲基)丙烯酸酯类单体50~90份、水450~550份、硫酸盐40~60份和聚合氯化铝20~40份;
制备种子乳液:
分别称取交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯用量的12~16%,分散剂、乳化剂用量的70~80%,引发剂用量的40~60%和水用量的70~80%混合在一起搅拌均匀,升温至65~85℃,在氮气保护下反应20分钟,即成种子乳液;
制备预乳液
将剩余的交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯、分散剂、乳化剂、引发剂和水混合在一起,搅拌均匀,制成预乳液;
④成品制备
将所制得的预乳液在搅拌下恒速滴加到种子乳液中,搅拌反应5~8小时,降温至40~60℃,加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即为成品苯丙乳液型高效表面施胶剂。
3.根据权利要求1所述的苯丙乳液型高效表面施胶剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:分散剂32份、乳化剂10份、引发剂10份、交联单体7份、苯乙烯110份、(甲基)丙烯酸酯类单体60份、水500份、硫酸盐60份和聚合氯化铝30份;
制备种子乳液:
分别称取交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯用量的13%,分散剂、乳化剂用量的75%,引发剂用量的60%和水用量的75%混合在一起搅拌均匀,升温至70-80℃,在氮气保护下反应20分钟,即成种子乳液;
制备预乳液
将剩余的交联单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯、分散剂、乳化剂、引发剂和水混合在一起,搅拌均匀,制成预乳液;
④成品制备
将所制得的预乳液在搅拌下恒速滴加到种子乳液中,搅拌反应5~8小时,降温至40~60℃,加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即为成品苯丙乳液型高效表面施胶剂。
4.根据权利要求1所述的苯丙乳液型高效表面施胶剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯72份、丙烯酸正丁酯54份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2份、十六烷基三甲基溴化铵5.85份、分散剂12.6份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐1份、去离子水340份和硫酸盐30份、聚合氯化铝15份;
制备分散剂
取质量浓度为25%的阳离子淀粉溶液75g与异丙醇25g混合后制得;
制备种子乳液
取7.2份苯乙烯、5.4份丙烯酸正丁酯、2份甲基丙烯酸羟乙酯、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.3份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持65℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一1000mL四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应5小时后,降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得。
5.根据权利要求1所述的苯丙乳液型高效表面施胶剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯72份、丙烯酸正丁酯54份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2份、十六烷基三甲基溴化铵5.85份、分散剂12.6份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐1份、去离子水340份、硫酸盐30份和聚合氯化铝20份;
制备分散剂
取质量浓度为45%的阳离子瓜尔胶溶液95g与异丙醇5g混合后制得;
制备种子乳液
取7.2份苯乙烯、5.4份丙烯酸正丁酯、2份甲基丙烯酸羟乙酯、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.3份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持65℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一1000mL四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应6小时后,冷却降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得。
6.根据权利要求1所述的苯丙乳液型高效表面施胶剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯94.8份、丙烯酸正丁酯31.2份、羟甲基丙烯酰胺4份、十六烷基三甲基溴化铵5.85份、分散剂12.6份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐0.95份、去离子水340份、硫酸盐40份和聚合氯化铝30份;
制备分散剂
取质量浓度为30%的阳离子瓜尔胶溶液80g与异丙醇20g混合后制得;
制备种子乳液
取10份苯乙烯、2.6份丙烯酸正丁酯、2份羟甲基丙烯酰胺、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.25份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持75℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、羟甲基丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一1000mL四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应7小时后,至室温,冷却降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得。
7.根据权利要求1所述的苯丙乳液型高效表面施胶剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯94.8份、丙烯酸正丁酯31.2份、羟甲基丙烯酰胺4份、十六烷基三甲基溴化铵5.85份、分散剂12.6份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐0.95份、去离子水340份、硫酸盐50份和聚合氯化铝40份;
制备分散剂
取质量浓度为35%的阳离子淀粉溶液85g与异丙醇15g混合后制得;
制备种子乳液
取10份苯乙烯、2.6份丙烯酸正丁酯、2份羟甲基丙烯酰胺、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.25份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持75℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、羟甲基丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一1000mL四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应7小时后,冷却冷却降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得。
8.根据权利要求1所述的苯丙乳液型高效表面施胶剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯72份、丙烯酸正丁酯34份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、丙烯酸-2-乙基己酯20份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2份、十六烷基三甲基溴化铵5.85份、分散剂12.6份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐1份、去离子水340份、硫酸盐60份和聚合氯化铝45份;
制备分散剂
取质量浓度为25%的阳离子淀粉溶液75g与异丙醇25g混合后制得;
制备种子乳液
取7.2份苯乙烯、5.4份丙烯酸正丁酯、2份甲基丙烯酸羟乙酯、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.3份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持65℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一1000mL四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应5小时后,冷却降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得。
9.根据权利要求1所述的苯丙乳液型高效表面施胶剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:
选取组分:
其组分以重量计为:苯乙烯94.8、丙烯酸正丁酯11.2、羟甲基丙烯酰胺4、甲基丙烯酸十八酯20、十六烷基三甲基溴化铵5.85、分散剂12.6、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐0.95份、去离子水340、硫酸盐80份和聚合氯化铝35份;
制备分散剂
取质量浓度为30%的阳离子瓜尔胶溶液80g与异丙醇20g混合后制得;
制备种子乳液
取10份苯乙烯、2.6份丙烯酸正丁酯、2份羟甲基丙烯酰胺、0.45份十六烷基三甲基溴化铵、4.2份分散剂、0.25份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和250份去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的1000mL四口烧瓶中,搅拌混合均匀后升温,在氮气保护下维持75℃进行自由基种子乳液聚合反应20分钟,即得;
制备预乳液
取剩余的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸十八酯、羟甲基丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、分散剂、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐和去离子水,加入到带有冷凝器、恒流滴加装置、搅拌器、温度计的另一四口烧瓶中,充分搅拌均匀制备成预乳液;
⑤成品制备
将预乳液搅拌下恒速滴加到种子乳液里,搅拌下反应7小时后,冷却降温至60~40℃加入硫酸盐和聚合氯化铝,冷却至室温,即得。
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