CN104772473A - 一种3d打印用细颗粒球形钛粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种3D打印用细颗粒球形钛粉的制备方法,属于金属粉末制备技术领域。采用高纯金属钛块材为原料,在惰性气体环境下电弧蒸发,同时充入氢气,通过气相反应合成氢化钛纳米粉末;然后对氢化钛纳米粉末进行团聚造粒,得到较高密度的微米级氢化钛粉末;最后对造粒后微米级氢化钛粉末进行热处理,通过脱胶、脱氢和致密化固结作用,获得粒度、球形度和流动性满足3D打印要求的纯钛粉末颗粒。本方法对钛粉末颗粒的球形度和粒径分布的可控性强;工艺简单、成本低;通过首先生成耐氧化的氢化钛纳米粉末颗粒的新途径,稳定具有极大活性的金属钛,可控制最终制备的钛粉末颗粒中的氧含量。

Description

一种3D打印用细颗粒球形钛粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种3D打印用细颗粒球形钛粉的制备方法,属于金属粉末制备技术 领域。

背景技术

[0002] 3D打印技术特别适于开发高附加值复杂结构产品、个性化定制和应用于大规模生 产前设计与研发的验证等环节。与目前国际先进水平相比,我国在3D打印所需成形材料的 研发方面尚有很大差距,材料设计和制备工艺目前主要跟踪国外进展。在3D打印用成形材 料产品方面,国内所需的细粒径球形钛及钛合金粉末等几乎完全依赖进口。高质量的3D打 印用成形材料的缺乏是制约我国3D打印技术推广与应用的瓶颈要素之一。

[0003] 对于3D打印用细颗粒金属钛粉末,工艺过程对粉末材料具有很高的要求,如粒径 范围20-50微米、高球形度、低氧含量等。现有的钛粉制备技术主要有:电化学法、机械球磨 法、雾化法、还原法等。目前这些方法制备出的钛或钛合金粉末形貌难以控制,粒径较粗大 且分布范围较宽。其中,气体雾化法由于气流速度较低,制备出的金属或合金粉末粒度达到 50 μπι以下的成品率通常只有30%左右;电化学、还原法成本较高,且使用的溶剂和还原剂 多有剧毒,并容易引入卤素、硫等杂质;球磨法只能用于脆性材料,通常氧含量较高且无法 控制粉末颗粒形貌。因此,目前紧迫需求低成本、高纯度、粒径可控的3D打印用金属或合金 粉末的制备方法。

[0004] 针对上述领域背景,为了解决现有技术的局限,本发明提供一种适用于3D打印技 术的细颗粒球形钛粉的制备方法。

发明内容

[0005] 本发明提供的制备方法的工艺流程和原理是:采用高纯金属钛块材为原料,在惰 性气体环境下电弧蒸发,同时充入氢气,通过气相反应合成氢化钛纳米粉末;然后对氢化钛 纳米粉末进行团聚造粒,得到较高密度的微米级氢化钛粉末;最后对造粒后微米级氢化钛 粉末进行热处理,通过脱胶、脱氢和致密化固结作用,获得粒度、球形度和流动性满足3D打 印要求的纯钛粉末颗粒。本方法与其他工艺方法相比,对金属颗粒的球形度和粒径分布的 可控性强;工艺简单、成本低;通过首先生成耐氧化的氢化钛纳米粉末的新途径,稳定具有 极大活性的金属钛,可有效控制最终制备的金属粉末颗粒中的氧含量。

[0006] 本发明提供的一种适用于3D打印需求的细颗粒球形钛粉的制备方法,其特征在 于,包括以下步骤:

[0007] (1)将高纯钛块材作为阳极,在惰性气体氩气或氦气环境下,通过放电作用形成高 强度电弧,起弧电流为100~250Α,电弧电压为10~30V,然后通入氢气,氢气与惰性气体 的体积比例为I: (1~3),通过气相反应生成氢化钛(TiH2),冷凝后形成固态氢化钛纳米颗 粒;

[0008] (2)将聚乙烯醇、聚乙二醇和去离子水与步骤⑴制备的氢化钛纳米颗粒配制成 悬浊液料浆,团聚造粒后,获得20~50 μ m的球形氢化钛颗粒;

[0009] (3)采用氩气保护的管式炉对步骤(2)制备的造粒后球形氢化钛颗粒进行热处 理,第一阶段热处理温度为230~280°C,保温时间为60~120min ;第二阶段热处理温度为 700~750°C,保温时间为120~180min ;第三阶段热处理温度为900~950°C,保温时间 为60~90min,最后随炉冷却至室温,得到具有高致密性、高流动性、低氧含量的细颗粒微 米级球形钛粉末。

[0010] 本发明的技术特色和优势主要有:(1)在钛块材起弧蒸发的过程中,充入氢气,在 高温下氢气与金属气体迅速反应,生成物相纯净的氢化钛,利用起弧电流、电压和氢气与惰 性气体比例的调控,可以调整氢化钛的产率和颗粒尺寸,使平均粒径在30~SOnm范围内可 控;(2)以稳定性好的氢化钛粉末为初始材料,利用离心喷雾等方法造粒,可以有效控制造 粒过程中氧等杂质的引入,同时获得良好的球形度和较高的微米级颗粒致密度;(3)造粒 后的热处理工艺,对最终获得满足3D打印要求的金属粉末非常重要。本发明中,采用三阶 段热处理方式,第一阶段热处理的作用是使造粒过程中加入的有机粘结剂挥发;第二阶段 热处理的作用是使氢化钛完全分解得到金属钛;第三阶段热处理的作用是使钛粉末颗粒之 间形成固相粘结,既保证具有足够的颗粒间结合强度和致密度,又不发生颗粒(或内部微 结构)快速粗化或整体烧结。本发明通过调控各工艺步骤的参数组合,可以制备得到具有 优良球形度、高流动性且平均粒径及粒径分布满足3D打印要求的高质量细颗粒球形钛金 属粉末。尤其是,通过首先生成耐氧化的氢化钛纳米粉末颗粒的新途径,稳定具有极大活性 的金属钛,可有效控制最终制备的钛粉末颗粒中的氧含量,且整条制备路线工艺简单、易于 操作,较已有其他纯钛微米级粉末的制备方法大大降低了成本。

附图说明

[0011] 图1本发明实施例1制备的纳米氢化钛粉末的物相检测图谱。

[0012] 图2本发明实施例2制备的纳米氢化钛粉末的显微形貌、晶体结构和粒径分布;其 中a为纳米氢化钛粉末的高倍透射电镜形貌图,b为纳米氢化钛粉末颗粒的选区电子衍射 图谱,c为纳米氢化钛粉末颗粒的粒径分布统计结果。

[0013] 图3本发明实施例1制备得到的钛粉末的物相检测图谱。

[0014] 图4本发明实施例2制备得到的钛粉末颗粒的显微形貌和粒径分布;其中a为钛 粉末的扫描电镜形貌图,b为单个钛颗粒的高倍形貌图,c为钛粉末颗粒的粒径分布统计结 果。

[0015] 表1本发明实施例1和实施例2制备得到的金属钛粉末颗粒的球形度、流动性和 密度检测结果。

具体实施方式

[0016] 下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不限于以下实施例。

[0017] 例1、将原料高纯钛块材(纯度99. 99wt% )作为阳极,在惰性气体氩气环境下, 通过放电作用形成高强度电弧,起弧电流为100A,电弧电压为10V,然后通入氢气,氢气与 惰性气体的比例为1: 1,通过气相反应生成氢化钛(TiH2),冷凝后形成固态氢化钛纳米颗 粒,如图1 ;将聚乙烯醇、聚乙二醇和去离子水与氢化钛纳米颗粒配制成悬浊液料浆,利用 离心雾化干燥方法进行团聚造粒,获得20 μm的球形氢化钛颗粒;采用氩气保护的管式炉 对造粒后的氢化钛粉末进行热处理,第一阶段热处理温度为230°C,保温时间120min ;第二 阶段热处理温度为700°C,保温时间为ISOmin ;第三阶段热处理温度为900°C,保温时间为 90min,最后随炉冷却至室温,得到具有高致密性、高流动性、低氧含量的细颗粒微米级球形 钛粉末。制备得到的钛粉物相检测图谱如图3,其球形度、松装密度、流动性和氧含量测量结 果见表1。

[0018] 例2、将原料高纯钛块材(纯度99. 99wt% )作为阳极,在惰性气体氦气环境下, 通过放电作用形成高强度电弧,起弧电流为250A,电弧电压为30V,然后通入氢气,氢气与 惰性气体的比例为1:3,通过气相反应生成氢化钛(TiH 2),冷凝后形成固态氢化钛纳米颗 粒,其显微形貌和粒径分布如图2 ;将聚乙烯醇、聚乙二醇和去离子水与氢化钛纳米颗粒配 制成悬浊液料浆,利用离心雾化干燥方法进行团聚造粒,获得50 μm的球形氢化钛颗粒;采 用氩气保护的管式炉对造粒后的氢化钛粉末进行热处理,第一阶段热处理温度为280°C,保 温时间90min ;第二阶段热处理温度为750°C,保温时间为120min ;第三阶段热处理温度为 950°C,保温时间为60min,最后随炉冷却至室温,得到具有高致密性、高流动性、低氧含量的 细颗粒微米级球形钛粉末。制备得到的钛粉显微形貌和粒径分布如图4,其球形度、松装密 度、流动性和氧含量测量结果见表1。

[0019] 表1本发明实施例1和实施例2制备得到的钛粉末的物性参数

[0020]

Figure CN104772473AD00051

Claims (2)

1. 一种适用于3D打印需求的细颗粒球形钛粉的制备方法,其特征在于,包括以下步 骤: (1) 将高纯钛块材作为阳极,在惰性气体氩气或氦气环境下,通过放电作用形成高强度 电弧,起弧电流为100~250A,电弧电压为10~30V,然后通入氢气,氢气与惰性气体的体 积比例为I: (1~3),通过气相反应生成氢化钛(TiH2),冷凝后形成固态氢化钛纳米颗粒; (2) 将聚乙烯醇、聚乙二醇和去离子水与步骤(1)制备的氢化钛纳米颗粒配制成悬浊 液料浆,进行团聚造粒,获得20~50ym的球形氢化钛颗粒; (3) 采用氩气保护的管式炉对步骤(2)制备的造粒后球形氢化钛颗粒进行热处理,第 一阶段热处理温度为230~280°C,保温时间为60~120min;第二阶段热处理温度为700~ 750°C,保温时间为120~180min;第三阶段热处理温度为900~950°C,保温时间为60~ 90min,最后随炉冷却至室温,得到具有高致密性、高流动性、低氧含量的细颗粒微米级球形 钛粉末。
2. 按照权利要求1的一种适用于3D打印需求的细颗粒球形钛粉的制备方法,其特征在 于,利用步骤(1)起弧电流、电压和氢气与惰性气体比例的调控,调整纳米氢化钛粉末颗粒 的产率和颗粒尺寸,使平均粒径在30~80nm范围内。
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