CN104752072A - 全密封镍碳超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全密封镍碳超级电容器的制备方法，包括公知技术全密封镍碳超级电容器的制作过程，其特点是：还包括以下制作过程：⑴制作吸氢电极；⑵制作吸氧电极；⑶吸氢电极、吸氧电极垂直于镍正极板、碳负极板；吸氢电极靠近正极柱一侧，吸氧电极靠近负极柱一侧，形成极组；⑷将极组装入壳体，带有气孔的壳盖焊接在壳体上，经气孔灌入电解液后，将气孔密封。本发明采用与镍正极并联的吸氢电极和与碳负极并联的吸氧电极，以电化学方法及时消除全密封镍碳超级电容器内部可能产生的氢气和氧气，消除因氢气和氧气的积累所带来的危险，无需人工维护，工作时安全可靠，适用范围广，尤其在恶劣环境，如航空航天，深水作业等特殊环境更加显示其优势。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，特别是涉及一种全密封镍碳超级电容器的制备方法。
背景技术
目前公知的现有的镍碳超级电容器不是真正的全密封结构，一般在外壳上设置有气孔或者出气阀。镍碳超级电容器在大电流充放电时或在偶然发生的过充或过放时会产生少量氢气和氧气，当氢气和氧气积累到一定程度后，可以通过人为拧开气孔上的螺钉泄气或者通过出气阀自动泄气。这种应用方法有两个缺点：①不能用在特殊环境中，比如真空或高压环境或者其它人无法进入的地方。②长期产生氢气和氧气，会让电容器中的电解液不断减少，直至影响超级电容器的性能。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种无需人工维护、长期使用保持电容器密封完好、适用范围广的全密封镍碳超级电容器的制备方法。
本发明包括如下技术方案：
全密封镍碳超级电容器的制备方法，包括公知技术全密封镍碳超级电容器的制作过程，其特点是：还包括以下制作过程：
⑴制作吸氢电极
①将氯铂酸、甲醛溶液和去离子水搅拌，形成质量含量为氯铂酸10～20%，甲醛溶液15～30%，去离子水50～75%的混合溶液，将氢氧化钠溶液滴入到混合溶液中搅拌、静置出沉淀物后分离出沉淀物，将沉淀物洗至无氯离子后，烘干，研磨，过筛，形成铂黑粉末；
②将过程⑴①中的铂黑粉末与粘接剂和去离子水搅拌，形成质量含量为50～80%铂黑粉末、5～15%粘接剂和15～35%去离子水的铂黑混合物，将铂黑混合物制在焊有吸氢电极引流条的导流基体两面，形成铂黑极板，包覆隔膜，完成吸氢电极的制作过程；
⑵制作吸氧电极
①将硝酸银、硝酸汞溶于去离子水中，形成质量含量为硝酸银5～20%、硝酸汞5～20%和去离子水60%～90%的混合溶液，将氢氧化钠溶液滴入到混合溶液中搅拌、静置出沉淀物后分离出沉淀物，将沉淀物洗至中性后，烘干，研磨，过筛，形成氧化银氧化汞粉末；
②将过程⑵①中的氧化银氧化汞粉末与粘接剂和去离子水搅拌，形成质量含量为50～80%氧化银氧化汞粉末、5～15%粘接剂和15～40%去离子水的混合物，将混合物制在焊接吸氧电极引流条导流基体两面，形成氧化银氧化汞极板，将氧化银氧化汞极板在氢氧化钠溶液中充电还原；取出后水洗至中性、烘干，包覆隔膜，形成完成吸氧电极的制作过程；
⑶将包膜的镍正极板和碳负极板交叉放置，镍正极板引流条焊接至正极柱的下方平台上，碳负极板引流条焊接至负极柱的下方平台上；将过程⑴制成的吸氢电极放置在靠近正极柱的一侧，并垂直于镍正极板、碳负极板，吸氢电极引流条焊接在正极柱的下方平台上；将过程⑵制成吸氧电极放置在靠近负极柱的一侧，并垂直于镍正极板、碳负极板，吸氧电极引流条焊接在负极柱的下方平台上，完成极组的制作过程；
⑷将过程⑶制成的极组装入壳体，带有气孔的壳盖焊接在壳体上，经气孔灌入电解液后，将气孔密封，完成本发明全密封镍碳超级电容器的制作过程。
本发明还可以采用如下技术措施：
所述过程⑴②中铂黑极板的制作过程为：先将⑴②中的混合物涂覆到集流体上，烘干后再平压；或者先将⑴②中烘干后的混合物先辊压成薄片，再平压到集流体上。
所述过程⑵②中氧化银氧化汞极板的制作过程为：先将⑵②中的混合物涂覆到集流体上，烘干后再平压；或者先将⑵②中烘干后的混合物先辊压成薄片，再平压到集流体上。
所述导流基体为泡沫镍、冲孔镍带、冲孔钢带或镍丝网之一种。
所述粘接剂为PTFE、PVDF、CMC之一种或复数种。
所述气孔通过氩弧焊接密封。
本发明具有的优点和积极效果：
本发明采用与镍正极并联的吸氢电极和与碳负极并联的吸氧电极，以电化学方法及时消除全密封镍碳超级电容器内部可能产生的氢气和氧气，消除因氢气和氧气的积累所带来的危险，保证了全密封的镍碳超级电容器在使用中不会发生鼓胀和爆炸，多次充放电后不会因发生鼓胀而破坏全密封结构，无需人工维护，工作时安全可靠，适用范围广，尤其在真空或高压环境下，以及酸性、碱性或其他有害气体环境，如航空航天，深水作业等特殊环境更加显示其优势。
附图说明
图1是本发明制作的全密封镍碳超级电容器的内部结构示意图。
图中，1-吸氢电极，2-吸氢电极引流条，3-正极柱，4-壳盖，5-气孔，6-负极柱，7-吸氧电极引流条，8-吸氧电极，9-壳体。
具体实施方式
为能进一步公开本发明的发明内容、特点及功效，特例举以下实例并结合附图详细说明如下：
全密封镍碳超级电容器的制备方法，包括公知技术全密封镍碳超级电容器的制作过程，其特点是：还包括以下制作过程：
⑴制作吸氢电极
①将氯铂酸、甲醛溶液和去离子水搅拌，形成质量含量为氯铂酸10～20%，甲醛溶液15～30%，去离子水50～75%的混合溶液，将氢氧化钠溶液滴入到混合溶液中搅拌、静置出沉淀物后分离出沉淀物，将沉淀物洗至无氯离子后，烘干，研磨，过筛，形成铂黑粉末；
②将过程⑴①中的铂黑粉末与粘接剂和去离子水搅拌，形成质量含量为50～80%铂黑粉末、5～15%粘接剂和15～35%去离子水的铂黑混合物，将铂黑混合物制在焊有吸氢电极引流条的导流基体两面，形成铂黑极板，包覆隔膜，完成吸氢电极的制作过程；
⑵制作吸氧电极
①将硝酸银、硝酸汞溶于去离子水中，形成质量含量为硝酸银5～20%、硝酸汞5～20%和去离子水60%～90%的混合溶液，将氢氧化钠溶液滴入到混合溶液中搅拌、静置出沉淀物后分离出沉淀物，将沉淀物洗至中性后，烘干，研磨，过筛，形成氧化银氧化汞粉末；
②将过程⑵①中的氧化银氧化汞粉末与粘接剂和去离子水搅拌，形成质量含量为50～80%氧化银氧化汞粉末、5～15%粘接剂和15～40%去离子水的混合物，将混合物制在焊接吸氧电极引流条导流基体两面，形成氧化银氧化汞极板，将氧化银氧化汞极板在氢氧化钠溶液中充电还原；取出后水洗至中性、烘干，包覆隔膜，完成吸氧电极的制作过程；
⑶将包膜的镍正极板和碳负极板交叉放置，镍正极板引流条焊接至正极柱的下方平台上，碳负极板引流条焊接至负极柱的下方平台上；将过程⑴制成的吸氢电极放置在靠近正极柱的一侧，并垂直于镍正极板、碳负极板，吸氢电极引流条焊接在正极柱的下方平台上；将过程⑵制成吸氧电极放置在靠近负极柱的一侧，并垂直于镍正极板、碳负极板，吸氧电极引流条焊接在负极柱的下方平台上，完成极组的制作过程；
⑷将过程⑶制成的极组装入壳体，带有气孔的壳盖焊接在壳体上，经气孔灌入电解液后，将气孔密封，完成本发明全密封镍碳超级电容器的制作过程。
本发明还可以采用如下技术措施：
所述过程⑴②中铂黑极板的制作过程为：先将⑴②中的混合物涂覆到集流体上，烘干后再平压；或者先将⑴②中烘干后的混合物先辊压成薄片，再平压到集流体上。
所述过程⑵②中氧化银氧化汞极板的制作过程为：先将⑵②中的混合物涂覆到集流体上，烘干后再平压；或者先将⑵②中烘干后的混合物先辊压成薄片，再平压到集流体上。
所述导流基体为泡沫镍、冲孔镍带、冲孔钢带或镍丝网之一种。
所述粘接剂为PTFE、PVDF、CMC之一种或复数种。
所述气孔通过氩弧焊接密封。
实施例1：
按照公知技术准备出制作全密封镍碳超级电容器的零部件；并包括以下制作过程：
⑴制作吸氢电极
①称取100g氯铂酸，200g甲醛溶液放入烧杯中，加入500g去离子水，混合搅拌30min，形成混合溶液；将质量比40%的氢氧化钠溶液放置在分液漏斗中，然后滴入到混合溶液中，同时搅拌；观察混合溶液直到没有沉淀析出时，停止滴如氢氧化钠；静置24h后过滤，并用去离子水洗净沉淀物直至无氯离子；得到的沉淀物，将沉淀物置于干燥箱中，80℃烘干1h，研磨，过200目筛，得到铂黑粉末；
②将20g铂黑粉末，4g质量分数60%PTFE乳液粘接剂，10g去离子水混合，搅拌均匀，形成含去离子水的铂黑混合物；将作为导流基体的镍丝网裁剪至高度与镍正极板、碳负极板的高度相同，宽度与镍正极板、碳负极板构成的极组厚度相同，在裁剪后的镍丝网上焊接吸氢电极引流条2；将含去离子水的铂黑混合物涂覆到镍丝网两面，80℃烘干1h，然后用油压机以10MPa的压强压平，形成铂黑极板；将铂黑极板置于干燥箱中，80℃烘干3h，自然冷却后取出，包覆隔膜，完成作为吸氢电极1的铂黑电极制作过程；
⑵制作吸氧电极
①称取90g硝酸银，60g硝酸汞放入烧杯中，加入500g去离子水，混合搅拌30min，形成混合溶液；将质量比40%的氢氧化钠溶液放置在分液漏斗中，然后滴入到混合溶液中，同时搅拌；观察混合溶液直到没有沉淀析出时，停止滴如氢氧化钠；静置24h后过滤，并用去离子水洗净沉淀物直至无碱；得到的沉淀物，将沉淀物置于干燥箱中，80℃烘干1h，研磨，过200目筛，得到氧化银氧化汞粉末；
②将20g氧化银氧化汞粉末，4g质量分数60%PTFE乳液粘接剂，10g去离子水混合，搅拌均匀，形成含去离子水的氧化银氧化汞混合物；将作为导流基体的镍丝网裁剪至高度与镍正极板、碳负极板的高度相同，宽度与镍正极板、碳负极板构成的极组厚度相同，在裁剪后的镍丝网上焊接吸氧电极引流条7；将含去离子水的氧化银氧化汞混合物涂覆到镍丝网两面，80℃烘干1h，然后用油压机以10MPa的压强压平，形成氧化银氧化汞极板，将氧化银氧化汞极板接恒流源的负极，辅助极接恒流源的正极，压成的氧化银氧化汞极板和辅助极都放入到1.20g/ml氢氧化钠溶液中，1A充电至极板的颜色由褐色全部变为白色为止。取出充电后的氧化银氧化汞极板，用去离子水洗至中性，80℃烘干3h，包覆隔膜，完成作为吸氧电极8的银汞电极制作过程；
⑶将包膜的镍正极板和碳负极板交叉放置，镍正极板引流条焊接至正极柱3的下方平台上，碳负极板引流条焊接至负极柱的下方平台上；将过程⑴制成的吸氢电极放置在靠近正极柱的一侧，并垂直于镍正极板、碳负极板，吸氢电极引流条焊接在正极柱的下方平台上；将过程⑵制成吸氧电极放置在靠近负极柱的一侧，并垂直于镍正极板、碳负极板，吸氧电极引流条焊接在负极柱6的下方平台上，完成极组的制作过程；
⑷将过程⑶制成的极组装入不锈钢壳体9，将带有气孔5的不锈钢4壳盖采用氩弧焊密封焊接在壳体上，经气孔灌入电解液后，用氩弧焊将气孔密封焊死，完成如图1所示全密封镍碳超级电容器的制作过程。
实施例2
将实施例1制作吸氢电极过程中的“100g氯铂酸，200g甲醛溶液和500g去离子水”改为“100g氯铂酸，250g甲醛溶液和600g去离子水”；制作吸氧电极过程中的“90g硝酸银，60g硝酸汞和500g去离子水”改为“75g硝酸银，75g硝酸汞和500g去离子水”；其余制作过程与实施例1相同，制成图1所示全密封镍碳超级电容器的制作过程。
实施例3
按照公知技术准备出制作全密封镍碳超级电容器的零部件；并包括以下制作过程：
⑴制作吸氢电极
①称取100g氯铂酸，200g甲醛溶液放入烧杯中，加入500g去离子水，混合搅拌30min，形成混合溶液；将质量比40%的氢氧化钠溶液放置在分液漏斗中，然后滴入到混合溶液中，同时搅拌；观察混合溶液直到没有沉淀析出时，停止滴如氢氧化钠；静置24h后过滤，并用去离子水洗净沉淀物直至无氯离子；得到的沉淀物，将沉淀物置于干燥箱中，80℃烘干1h，研磨，过200目筛，得到铂黑粉末；
②将20g铂黑粉末，4g质量分数60%PTFE乳液粘接剂，10g去离子水混合，搅拌均匀，形成含去离子水的铂黑混合物；将作为导流基体的冲孔镍带裁剪至高度与镍正极板、碳负极板的高度相同，宽度与镍正极板、碳负极板构成的极组厚度相同，在裁剪后的冲孔镍带上焊接吸氢电极引流条2；将含去离子水的铂黑混合物80℃烘干1h，将烘干后的铂黑混合物用辊压机辊压成0.3mm厚的薄片，再贴合在冲孔镍带的两面，然后用油压机以10MPa的压强压平，形成铂黑极板；包覆隔膜，完成作为吸氢电极1的铂黑电极制作过程；
⑵制作吸氧电极
①称取90g硝酸银，60g硝酸汞放入烧杯中，加入500g去离子水，混合搅拌30min，形成混合溶液；将质量比40%的氢氧化钠溶液放置在分液漏斗中，然后滴入到混合溶液中，同时搅拌；观察混合溶液直到没有沉淀析出时，停止滴如氢氧化钠；静置24h后过滤，并用去离子水洗净沉淀物直至无碱；得到的沉淀物，将沉淀物置于干燥箱中，80℃烘干1h，研磨，过200目筛，得到氧化银氧化汞粉末；
②将20g氧化银氧化汞粉末，4g质量分数60%PTFE乳液粘接剂，10g去离子水混合，搅拌均匀，形成含去离子水的氧化银氧化汞混合物；将作为导流基体的冲孔镍带裁剪至高度与镍正极板、碳负极板的高度相同，宽度与镍正极板、碳负极板构成的极组厚度相同，在裁剪后的冲孔镍带上焊接吸氧电极引流条7；将含去离子水的氧化银氧化汞混合物80℃烘干1h，将烘干后的氧化银氧化汞混合物用辊压机辊压成0.3mm厚的薄片，再贴合在冲孔镍带的两面，然后用油压机以10MPa的压强压平，形成氧化银氧化汞极板，将氧化银氧化汞极板接恒流源的负极，辅助极接恒流源的正极，压成的氧化银氧化汞极板和辅助极都放入到1.20g/ml氢氧化钠溶液中，1A充电至极板的颜色由褐色全部变为白色为止。取出充电后的氧化银氧化汞极板，用去离子水洗至中性，80℃烘干3h，包覆隔膜，完成作为吸氧电极8的银汞电极制作过程；
⑶将包膜的镍正极板和碳负极板交叉放置，镍正极板引流条焊接至正极柱3的下方平台上，碳负极板引流条焊接至负极柱的下方平台上；将过程⑴制成的吸氢电极放置在靠近正极柱的一侧，并垂直于镍正极板、碳负极板，吸氢电极引流条焊接在正极柱的下方平台上；将过程⑵制成吸氧电极放置在靠近负极柱的一侧，并垂直于镍正极板、碳负极板，吸氧电极引流条焊接在负极柱6的下方平台上，完成极组的制作过程；
⑷将过程⑶制成的极组装入不锈钢壳体9，将带有气孔5的不锈钢4壳盖采用氩弧焊密封焊接在壳体上，经气孔灌入电解液后，用氩弧焊将气孔密封焊死，完成如图1所示全密封镍碳超级电容器的制作过程。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式。这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.全密封镍碳超级电容器的制备方法，包括公知技术全密封镍碳超级电容器的制作过程，其特征在于：还包括以下制作过程：
⑴制作吸氢电极
①将氯铂酸、甲醛溶液和去离子水搅拌，形成质量含量为氯铂酸10～20%，甲醛溶液15～30%，去离子水50～75%的混合溶液，将氢氧化钠溶液滴入到混合溶液中搅拌、静置出沉淀物后分离出沉淀物，将沉淀物洗至无氯离子后，烘干，研磨，过筛，形成铂黑粉末；
②将过程⑴①中的铂黑粉末与粘接剂和去离子水搅拌，形成质量含量为50～80%铂黑粉末、5～15%粘接剂和15～35%去离子水的铂黑混合物，将铂黑混合物制在焊有吸氢电极引流条的导流基体两面，形成铂黑极板，包覆隔膜，完成吸氢电极的制作过程；
⑵制作吸氧电极
①将硝酸银、硝酸汞溶于去离子水中，形成质量含量为硝酸银5～20%、硝酸汞5～20%和去离子水60%～90%的混合溶液，将氢氧化钠溶液滴入到混合溶液中搅拌、静置出沉淀物后分离出沉淀物，将沉淀物洗至中性后，烘干，研磨，过筛，形成氧化银氧化汞粉末；
②将过程⑵①中的氧化银氧化汞粉末与粘接剂和去离子水搅拌，形成质量含量为50～80%氧化银氧化汞粉末、5～15%粘接剂和15～40%去离子水的混合物，将混合物制在焊接吸氧电极引流条导流基体两面，形成氧化银氧化汞极板，将氧化银氧化汞极板在氢氧化钠溶液中充电还原；取出后水洗至中性、烘干，包覆隔膜，形成完成吸氧电极的制作过程；
⑶将包膜的镍正极板和碳负极板交叉放置，镍正极板引流条焊接至正极柱的下方平台上，碳负极板引流条焊接至负极柱的下方平台上；将过程⑴制成的吸氢电极放置在靠近正极柱的一侧，并垂直于镍正极板、碳负极板，吸氢电极引流条焊接在正极柱的下方平台上；将过程⑵制成吸氧电极放置在靠近负极柱的一侧，并垂直于镍正极板、碳负极板，吸氧电极引流条焊接在负极柱的下方平台上，完成极组的制作过程；
⑷将过程⑶制成的极组装入壳体，带有气孔的壳盖焊接在壳体上，经气孔灌入电解液后，将气孔密封，完成本发明全密封镍碳超级电容器的制作过程。
2.根据权利要求1所述的全密封镍碳超级电容器的制备方法，其特征在于：所述过程⑴②中铂黑极板的制作过程为：先将⑴②中的混合物涂覆到集流体上，烘干后再平压；或者先将⑴②中烘干后的混合物先辊压成薄片，再平压到集流体上。
3.根据权利要求1所述的全密封镍碳超级电容器的制备方法，其特征在于：所述过程⑵②中氧化银氧化汞极板的制作过程为：先将⑵②中的混合物涂覆到集流体上，烘干后再平压；或者先将⑵②中烘干后的混合物先辊压成薄片，再平压到集流体上。
4.根据权利要求1所述的全密封镍碳超级电容器的制备方法，其特征在于：所述导流基体为泡沫镍、冲孔镍带、冲孔钢带或镍丝网之一种。
5.根据权利要求1所述的全密封镍碳超级电容器的制备方法，其特征在于：所述粘接剂为PTFE、PVDF、CMC之一种或复数种。
6.根据权利要求1所述的全密封镍碳超级电容器的制备方法，其特征在于：所述气孔通过氩弧焊接密封。
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