CN104737251B - 稀土类磁铁的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种稀土类磁铁的制造方法,该方法在经过热塑性加工制造稀土类磁铁时,不使加工成本增加,能够制造在所制造的稀土类磁铁的全部区域中取向度高、剩余磁化高的稀土类磁铁。本发明的稀土类磁铁的制造方法包括将成为稀土类磁铁材料的粉末加压成形来制造成形体(S)的步骤、和对成形体(S)实施热塑性加工来制造稀土类磁铁(C)的步骤,热塑性加工包含挤压加工和镦锻加工这两个阶段的步骤,在挤压加工中,将成形体(S)收纳在阴模(Da)中,用挤压冲头(PD)对该成形体(S’)进行加压,一边减少成形体的厚度一边挤压来制造板状的稀土类磁铁中间体(S”),在镦锻加工中,将稀土类磁铁中间体(S”)在厚度方向进行加压,减少厚度来制造稀土类磁铁(C)。

Description

稀土类磁铁的制造方法
技术领域
[0001] 本发明涉及稀土类磁铁的制造方法。
背景技术
[0002] 使用镧系元素等稀土类元素的稀土类磁铁也被称为永久磁铁,其用途除了硬盘和 构成MRI的电动机之外,还被用于混合动力车和电动车等的驱动用电动机等中。
[0003] 作为该稀土类磁铁的磁铁性能的指标,可举出剩余磁化(剩余磁通密度)和矫顽 力,但针对电动机的小型化和高电流密度化所致的发热量的增大,对所使用的稀土类磁铁 的耐热性要求也进一步提高,在高温使用下能够如何地保持磁铁的磁特性成为该技术领域 中的重要研究课题之一。
[0004] 作为稀土类磁铁,除了构成组织的晶粒(主相)的尺度(scale)为3〜5μπι左右的一 般的烧结磁铁之外,还有将晶粒微细化为50nm〜300nm左右的纳米尺度的纳米晶体磁铁。其 中,能够谋求上述的晶粒的微细化并且降低高价格的重稀土类元素的添加量(无添加化)的 纳米晶体磁铁目如受到关注。
[0005] 概述稀土类磁铁的制造方法的一例,一般应用下述方法:对将例如Nd-Fe-B系的金 属熔液急冷凝固而得到的微粉末进行加压成形制成成形体,为了对该成形体给予磁各向异 性而实施热塑性加工来制造稀土类磁铁(取向磁铁)。
[0006] 关于该热塑性加工,至今公开有各种技术。一般的热塑性加工是通过镦锻加工来 进行的,即将使磁粉成形而成的成形体(块体)收纳在阴模中、用冲头对成形体进行加压。但 是,在该镦锻加工中,在加工出的稀土类磁铁中,在产生拉伸应力的最外周部位发生裂纹 (包括微小裂纹)成为大的问题。即,在镦锻加工的情况下,由于作用于稀土类磁铁的端面的 摩擦,外周部伸出来,由此产生拉伸应力。对于该拉伸应力,由于Nd-Fe-B系的稀土类磁铁的 拉伸强度较弱,因此很难抑制由该拉伸应力引起的裂纹的发生,一般认为例如加工率为40 〜50%左右的条件下发生裂纹。另外,应变的分布与剩余磁化(Br)的不均匀度等效,特别是 在50%以下的应变区域中剩余磁化显著低,材料利用率(成品率)变低。为了解决该问题,可 以考虑降低摩擦阻力,但在热态下润滑的现有的方法中,仅有液体润滑的方法,在开放体系 的镦锻加工中很难应用。
[0007] 当这样地在稀土类磁铁上发生裂纹时,在为提高取向度而形成的加工应变在开裂 的部位开放,变得不能使应变能充分地用于结晶取向,其成为妨碍剩余磁化提高的原因。
[0008] 因此,为了消除在这种镦锻加工时发生裂纹这样的问题,在专利文献1〜5中公开 了如下技术:通过在将成形体的整体封入金属囊内后一边用上下的冲头挤压该金属囊一边 进行热塑性加工,能够消除在热塑性加工时成为问题的裂纹,并且提高稀土类磁铁的磁各 向异性。
[0009] 虽然专利文献1〜5所公开的技术能够消除裂纹,但是已知在为这样地封入金属囊 中的方法的情况下,在冷却时由于热膨胀的差异,被热塑性加工而形成的稀土类磁铁受到 金属囊的强烈的拘束而发生裂纹。为了避免在这样使用了金属囊的情况下也发生裂纹这样 的问题,在专利文献6中公开了如下方法:通过以多个阶段进行镦锻加工而使金属囊变薄, 由此减少由金属囊产生的拘束力。例如在专利文献6中有采用了壁厚7_以上的铁板的实施 例的公开。但是,不能断定在采用壁厚7mm以上的铁板时厚度变薄到完全防止裂纹的程度, 实际上会发生裂纹是众所周知的。进而,不能说镦锻加工后的磁铁形状是近净成形(near net shape),必须全面进行精加工,材料利用率下降、由加工费用的追加等造成的加工费增 大这样的缺点很大。
[0010] 另外,在以现有技术中没有的程度在成形体的全部面覆盖金属囊并减小该金属囊 的壁厚的情况下,当应变速度为1/秒以上时囊破裂,加工出的稀土类磁铁产生不连续的凹 凸,导致取向混乱,难以估计到较高的剩余磁化。
[0011] 因此,考虑到替代以往一般应用的镦锻加工,作为热塑性加工应用挤压加工来对 成形体给予应变的方法。
[0012] 例如在专利文献7中公开有如下方法:通过缩小从预成形体被挤压成形的永久磁 铁的挤压截面的X方向的尺寸,扩大与其正交的Y方向的尺寸,进行挤压加工使得相对于预 成形体的永久磁铁中的挤压方向的应变ει与Y方向的应变ε2的应变比ε2/ει变为0.2〜3.5的 范围。再者,以往的挤压加工一般是挤压成圆环状,但专利文献7中公开的方法是挤压成板 状。
[0013] S卩,该方法是通过控制压缩方向和与其垂直的方向的伸长率来提高取向度的方 法,但实际上用于精致地控制这样的正交方向的伸长率的成形模的形状不得不变成复杂的 形状,设备成本增加将成为必然。而且,挤压加工能够在进行方向上引入均匀的应变,但是 与成形模的摩擦面积大,加工品容易在其中心处形成低的应变区域。其原因是,挤压加工是 仅通过给予压缩力和剪切力就能够加工的方法,因此能够抑制由拉伸所致的裂纹的发生, 但是这反过来说,由于经常受到摩擦,挤压品的表面变为高应变区域,中心变为低应变区 域。
[0014] 进一步言及该挤压加工,在利用热塑性加工使例如Nd-Fe-B系的稀土类磁铁进行 结晶取向时,由于在接近800°C的温度下作用200MPa左右的力,因此需要高温高强度的材质 的成形模。例如,因科镍合金(inconel)、超硬合金等适合作为成形模的坯材,但这些超硬坯 材金属都是难切削材料,加工成本成为非常大的负担。另外,如专利文献7中公开的技术那 样,在挤压成板状的挤压加工中,由于其形状的缘故向挤压品的角部的应力集中比圆环状 的挤压品大,成形模的耐久性下降,能够用一个成形模进行生产的量变少,这也成为加工成 本的增加的主要原因。实际上,关于专利文献7中公开的技术,虽然强调了加工品的性能提 高,但挤压形状是三维的复杂形状,如果不将金属模分割就不能加工,因此加工成本的增加 变得更显著。
[0015] 根据以上所述,迫切希望开发一种制造方法,其在经过热塑性加工来制造稀土类 磁铁时,不会使加工成本增加,能够制造在所制造的稀土类磁铁的整个区域中良好地给予 应变,取向度高,从而剩余磁化高的稀土类磁铁。
[0016] 在先技术文献
[0017] 专利文献
[0018] 专利文献1:日本特开平2-250920号公报
[0019] 专利文献2:日本特开平2-250922号公报
[0020] 专利文献3:日本特开平2-250919号公报
[0021] 专利文献4:日本特开平2-250918号公报
[0022] 专利文献5:日本特开平4-044301号公报
[0023] 专利文献6:日本特开平4-134804号公报
[0024] 专利文献7:日本特开2008-91867号公报
发明内容
[0025] 本发明是鉴于上述的问题而完成的,其目的在于,提供一种稀土类磁铁的制造方 法,该方法在经过热塑性加工来制造稀土类磁铁时,不会使加工成本增加,能够制造在所制 造的稀土类磁铁的整个区域中良好地给予应变,取向度高,从而剩余磁化高的稀土类磁铁。
[0026] 为了达到所述目的,本发明的稀土类磁铁的制造方法,包括第1步骤和第2步骤,第 1步骤:将成为稀土类磁铁材料的粉末加压成形来制造成形体,所述粉末包含RE-Fe-B系主 相(RE为Nd、Pr中的至少一种)和位于该主相的周围的RE-X合金(X为金属元素)晶界相;第2 步骤:对所述成形体实施给予各向异性的热塑性加工来制造稀土类磁铁,所述第2步骤中的 热塑性加工包括以下两个阶段的步骤:进行挤压加工来制造稀土类磁铁中间体;对稀土类 磁铁中间体进行镦锻加工来制造稀土类磁铁,在挤压加工中,将成形体收纳在阴模中,用挤 压冲头对该成形体进行加压,一边减少成形体的厚度一边挤压来制造板状的稀土类磁铁中 间体,在镦锻加工中,将板状的稀土类磁铁中间体在其厚度方向进行加压,减少该厚度来制 造稀土类磁铁。
[0027] 本发明的制造方法,通过在热塑性加工中按挤压加工、镦锻加工的顺序进行热塑 性加工,对在挤压加工时容易产生的挤压加工品(稀土类磁铁中间体)的中央区域的低应变 区域,利用接下来的镦锻加工给予较高的应变,由此能够对所制造的稀土类磁铁的全部区 域良好地给予高应变,从而能够制造取向度高、剩余磁化高的稀土类磁铁。
[0028] 本发明的制造方法,作为第1步骤,将成为稀土类磁铁材料的粉末加压成形来制造 成形体。
[0029] 在此,在本发明的制造方法中作为制造对象的稀土类磁铁,不用说包括构成组织 的主相(晶体)的粒径为200nm以下左右的纳米晶体磁铁,还包括粒径为300nm以上的晶体磁 铁、进而粒径为I Mi以上的烧结磁铁、用树脂粘合剂将晶粒结合的粘结磁铁等。其中,优选调 整热塑性加工前的阶段的磁粉的主相的尺寸,使得最终所制造的稀土类磁铁的主相的平均 最大尺寸(平均最大粒径)为300〜400nm左右、或其以下。
[0030] 通过液体急冷来制作微细晶粒的急冷薄带(急冷带),将其进行粗粉碎等来制作稀 土类磁铁用的磁粉,将该磁粉填充到例如阴模内,一边用冲头加压一边进行烧结来实现块 化,由此得到各向同性的成形体。
[0031] 该成形体具有包含例如纳米晶体组织的RE-Fe-B系主相(RE:为NcUPr中的至少一 种,更具体而言,为Nd、Pr、Nd-Pr中的任一种或两种以上)、和位于该主相的周围的RE-X合金 (X:金属元素)晶界相的金属组织。
[0032] 通过对由第1步骤制造的成形体在第2步骤中实施给予各向异性的热塑性加工,来 制造作为取向磁铁的稀土类磁铁。
[0033] 第2步骤包括通过进行挤压加工来制造稀土类磁铁中间体、接着通过对该稀土类 磁铁中间体进行镦锻加工来制造稀土类磁铁这两个阶段的步骤。
[0034] 在挤压加工中,将由第1步骤制造出的成形体收纳在阴模中,用挤压冲头对成形体 进行加压,一边减少成形体的厚度一边挤压来制造板状的稀土类磁铁中间体。在该挤压加 工中大体有两种加工方式。其中之一的加工方法是所谓的后方挤压方法(一边向与冲头的 挤压方向相反的方向挤压成形体一边制造稀土类磁铁中间体的方法),即,使用具有板状的 空心的挤压冲头,用该挤压冲头对成形体进行加压,一边减少成形体的厚度一边向挤压冲 头的空心中挤压成形体的一部分来制造板状的稀土类磁铁中间体。另一方面,另一加工方 法是所谓的前方挤压方法(一边向冲头的挤压方向挤压成形体一边制造稀土类磁铁中间体 的方法),即,使用具有板状的空心的阴模,在该阴模中收纳成形体,用不具备空心的冲头加 压成形体来一边减少成形体的厚度一边从阴模的空心挤压成形体的一部分来制造板状的 稀土类磁铁中间体。无论是哪种方法,都是在该挤压加工中用挤压冲头加压而形成的稀土 类磁铁中间体中,在与该挤压冲头的加压方向垂直的方向产生各向异性。即,在挤压冲头具 有的板状的空心中的板状的厚度方向产生各向异性。
[0035] 由该阶段制造的稀土类磁铁中间体,由于相较外侧区域,在其中央区域中变为低 的应变区域,因此各向异性不充分。
[0036] 因此,对于采用挤压加工挤压而形成的板状的稀土类磁铁中间体,进行在成为各 向异性轴方向的稀土类磁铁中间体的厚度方向对该稀土类磁铁中间体加压的镦锻加工。由 此,减少稀土类磁铁中间体的厚度,对其中央的低应变区域良好地给予应变,使中央的各向 异性良好,制造出在整体上各向异性良好且剩余磁化高的稀土类磁铁。
[0037] 另外,作为本发明的稀土类磁铁的制造方法的优选的实施方式,可列举出挤压加 工中的加工率为50〜80%、镦锻加工中的加工率为10〜50%的方式。
[0038] 上述的两种加工的加工率的数值范围是通过本发明人等的验证而特定的。在挤压 加工中,当加工率低于50%时,挤压时刻的剩余磁化低,因此不得不使接下来的镦锻加工中 的加压量增大,作为结果,所制造出的稀土类磁铁的外周容易发生裂纹。另一方面,在加工 率超过80%的范围下,挤压加工时的应变过大,因此结晶组织容易发生裂纹,作为结果,剩 余磁化容易下降。从这些验证结果规定了挤压加工时的加工率的上下限值。
[0039] 另一方面,在镦锻加工中,在加工率小于10%时,不能够对稀土类磁铁中间体的中 心充分地给予应变,作为结果,难以得到整体上具有高的剩余磁化的稀土类磁铁。另外,当 加工率超过50%时,在所制造出的稀土类磁铁的外周容易发生由拉伸应力引起的裂纹。从 这些验证结果规定了镦锻加工时的加工率的上下限值。
[0040] 再者,对于由第2步骤制造出的稀土类磁铁(取向磁铁),也可以使Nd-Cu合金、Nd-Al合金、Pr-Cu合金、Pr-Al合金等改质合金进行晶界扩散,形成为矫顽力进一步提高的稀土 类磁铁。Nd-Cu合金的共晶温度是520 °C左右,Pr-Cu合金的共晶温度是480 °C左右,Nd-Al合 金的共晶温度是640 °C左右,Pr-Al合金的共晶温度是650°C左右,由于都大大低于造成构成 纳米晶体磁铁的晶粒的粗大化的700 C〜1000 C,因此在稀土类磁铁为纳米晶体磁铁的情 况下特别适合。
[0041] 另外,关于成为稀土类磁铁材料的粉末的RE-Fe-B系的主相(RE为NcUPr中的至少 一种),优选的是,RE的含量比例为29质量% <RE<32质量%,所制造出的稀土类磁铁的主 相的平均粒度为300nm以下。
[0042] 这是由于,当RE小于29质量%时,热塑性加工时容易发生裂纹,取向性极差,当RE 超过29质量%时,热塑性加工的应变被软的晶界吸收,取向性变差,而且主相率变小,因此 剩余磁化变小。
[0043] 另外,作为本发明的稀土类磁铁的制造方法的优选实施方式,在采用挤压加工制 造出的板状的稀土类磁铁中间体中,将挤压加工时的挤压方向设为L方向,将与挤压加工时 的挤压方向正交的方向设为W方向,将与由L方向轴和W方向轴形成的平面正交的方向即板 状的稀土类磁铁中间体的厚度方向设为作为容易磁化方向的C轴方向的情况下,调整镦锻 加工时的L方向的伸长率和W方向的伸长率,使得由镦锻加工后的稀土类磁铁的W方向的剩 余磁化强度Br (W)与L方向的剩余磁化强度Br (L)之比表示的面内各向异性指数Br (W) /Br (L)变为1.2以下。
[0044] 为了在稀土类磁铁的容易磁化方向(C轴方向)给予各向异性,消除或者尽可能地 减少规定与该C轴方向正交的平面的L方向轴和W方向轴这两方的轴方向的各向异性是本实 施方式的制造方法。
[0045] L方向是挤压加工时的挤压方向,因此在采用挤压加工制造出的稀土类磁铁中间 体中,向W方向的伸长率极少,而向L方向的伸长率大。因而,在稀土类磁铁中间体中,L方向 的磁特性大幅度改善,而W方向的磁特性的改善少。
[0046] 因此,在继挤压加工之后的镦锻加工(锻造加工)中,此次通过相对于向L方向的伸 长率而使向W方向的伸长率增大,能够使所制造出的稀土类磁铁的L方向的磁特性和W方向 的磁特性成为相同程度,能够消除由L方向轴和W方向轴形成的面内的各向异性。作为结果, 能够提高与由该L方向轴和W方向轴形成的面正交的容易磁化方向(C轴方向)的各向异性, 使稀土类磁铁的剩余磁化强度Br提高。
[0047] 根据本发明人等的验证特定到:通过调整镦锻加工时的L方向的伸长率和W方向的 伸长率使得由W方向的剩余磁化强度Br (W)与L方向的剩余磁化强度Br (L)之比表示的面内 各向异性指数Br (W) /Br (L)变为1.2以下,能够得到高的C轴方向的剩余磁化。
[0048] 再者,还特定到:面内各向异性指数Br (W) /Br (L)成为1.2以下的镦锻加工时的W方 向的伸长率与L方向的伸长率的比率即W方向的伸长率/L方向的伸长率为1〜2.5的范围。
[0049] 在此,作为调整镦锻加工时的L方向的伸长率和W方向的伸长率使得镦锻加工时的 W方向的伸长率与L方向的伸长率的比率即W方向伸长率/L方向伸长率变为1〜2.5的范围的 方法的实施方式,可列举预先调整收纳所制造的稀土类磁铁中间体来进行镦锻加工时的模 具的尺寸,使用成为上述比率这样的尺寸的模具的方法。
[0050] 另外,作为其他方法,有预先调整由采用挤压加工制造出的板状的稀土类磁铁中 间体的L方向轴和W方向轴形成的平面的尺寸的方法。即,在无侧面拘束的状态下用冲头等 从上下对俯视为矩形的稀土类磁铁中间体进行挤压而压溃的情况下,由于在上下的冲头与 中间体的上下面之间产生的摩擦力,向沿着短边的方向的中间体的伸长率,与向沿着长边 的方向的伸长率相比,示出高的伸长率。为了利用该作用,调整采用挤压加工所制造出的板 状的稀土类磁铁中间体的L方向和W方向的长度,使得镦锻加工时的W方向伸长率/L方向伸 长率变为1〜2.5的范围,对调整了尺寸的稀土类磁铁中间体实施镦锻加工。
[0051] 如从以上的说明能够理解的那样,根据本发明的稀土类磁铁的制造方法,通过在 热塑性加工中按照挤压加工、镦锻加工的顺序进行热塑性加工,对在挤压加工时容易产生 的挤压加工品(稀土类磁铁中间体)的中央区域的低应变区域,利用接下来的镦锻加工来给 予高的应变,能够对制造的稀土类磁铁的全部区域良好地给予高应变,从而能够制造取向 度高、剩余磁化高的稀土类磁铁。
附图说明
[0052] 图1是按照(a)、(b)的顺序说明本发明的稀土类磁铁的制造方法的实施方式1的第 1步骤的不意图。
[0053] 图2是说明在第1步骤中制造出的成形体的显微结构的图。
[0054] 图3的(a)是说明制造方法的实施方式1的第2步骤之中的挤压加工方法的示意图, 图3的(b)是图3 (a)的b-b向视图。
[0055] 图4的(a)是说明将利用挤压加工制造出的稀土类磁铁中间体的一部分切断的状 况的示意图,图4的(b)是说明第2步骤中的镦锻加工方法的示意图。
[0056] 图5是说明挤压加工以及镦锻加工时的加工品的应变分布的图。
[0057] 图6是说明所制造出的本发明的稀土类磁铁(取向磁铁)的显微结构的图。
[0058] 图7是说明制造方法的实施方式2的第2步骤的示意图。
[0059] 图8是表示关于采用加工率70%的挤压加工时的稀土类磁铁的每个部位的剩余磁 化提高率的实验结果的图。
[0060] 图9是表示关于采用加工率25%的镦锻加工时的稀土类磁铁的每个部位的剩余磁 化提高率的实验结果的图。
[0061] 图10是表示关于采用加工率70%的挤压加工以及加工率25%的镦锻加工时的稀 土类磁铁的每个部位的剩余磁化提高率的实验结果的图。
[0062] 图11是表示关于挤压加工的加工率和剩余磁化的关系的实验结果的图。
[0063] 图12是表示关于挤压加工及镦锻加工各自的加工率和剩余磁化的关系的实验结 果的图。
[0064] 图13是表示特定W方向伸长率/L方向伸长率与各方向的伸长率的关系的实验结果 的图。
[0065] 图14是表示特定W方向伸长率/L方向伸长率与容易磁化方向的剩余磁化Br的关系 的实验结果的图。
[0066] 图15是表示特定面内各向异性指数与C轴方向的剩余磁化Br的关系的实验结果的 图。
[0067] 图16是表示特定W方向伸长率/L方向伸长率、面内各向异性指数和C轴方向的剩余 磁化Br的关系的实验结果的图。
[0068] 图17是表示在L方向的伸长率与W方向的伸长率之差大的情况下的稀土类磁铁的L 方向以及W方向的结晶组织的SEM像的图。
[0069] 图18是表示在L方向的伸长率与W方向的伸长率之差小的情况下的稀土类磁铁的L 方向以及W方向的结晶组织的SEM像的图。
具体实施方式
[0070] 以下,参照附图来说明本发明的稀土类磁铁的制造方法的实施方式。再者,图示例 是说明作为纳米晶体磁铁的稀土类磁铁的制造方法的例子,但本发明的稀土类磁铁的制造 方法并不限定于纳米晶体磁铁的制造,当然能够应用于晶粒相对大的烧结磁铁(例如IMi左 右的粒度的磁铁)等的制造。另外,图示例的第2步骤中的挤压加工是使用具有板状的空心 的挤压冲头,用该挤压冲头对成形体进行加压来一边减小成形体的厚度一边向挤压冲头的 空心挤压成形体的一部分,制造板状的稀土类磁铁中间体的加工方法(后方挤压方法),但 除图示例以外,当然也可以是如下的加工方法(前方挤压方法),即,使用具有板状的空心的 阴模,在该阴模中收纳成形体,用不具备空心的冲头对成形体进行加压来一边减小成形体 的厚度,一边从阴模的空心挤压成形体的一部分,制造板状的稀土类磁铁中间体。(稀土类 磁铁的制造方法的实施方式1)
[0071] 图1的(a)、(b)是按该顺序说明本发明的稀土类磁铁的制造方法的实施方式1的第 1步骤的示意图,图2是说明在第1步骤中制造出的成形体的显微结构的图。另外,图3 (a)是 说明了制造方法的实施方式1的第2步骤之中的挤压加工方法的示意图,图3 (b)是图3 (a)的 b_b向视图。而且,图4 (a)是说明将利用挤压加工制造出的加工品的一部分切断来制造中间 体的状态的示意图,图4 (b)是说明第2步骤中的镦锻加工方法的示意图。
[0072] 如图I (a)所示,在减压至例如50kPa以下的Ar气气氛的未图示的炉中,采用单辊的 熔纺(melt-spuning)法,将合金锭高频熔化,向铜辊R喷射给出稀土类磁铁的组成的熔液, 制作急冷薄带B (急冷带),并将该带进行粗粉碎。
[0073] 被粗粉碎的急冷薄带之中,分选最大尺寸为200nm左右或其以下的尺寸的急冷薄 带B,将其如图1(b)所示那样填充到由超硬阴模D和在其空心内滑动的超硬冲头P围成的腔 室内。而且,一边用超硬冲头P进行加压一边在(X方向)加压方向上使电流流动来进行通电 加热,由此制作包含纳米晶体组织的Nd-Fe-B系主相(50nm〜200nm左右的晶体粒径)、和位 于主相的周围的Nd-X合金(X:金属元素)晶界相的四棱柱状的成形体S (第1步骤)。再者,RE 的含有比例优选为29质量% SRE彡32质量%。
[0074] 在此,构成晶界相的Nd-X合金,由Nd、与Co、Fe、Ga等之中的至少1种以上的金属的 合金构成,例如是恥-(:0、恥46、恥-63、恥-(:〇46、恥-(:〇46-63之中的任一种、或混有它们 之中的两种以上的合金,成为富Nd的状态。
[0075] 如图2所示,成形体S呈现出在纳米晶粒MP (主相)间充满有晶界相BP的各向同性的 晶体组织。
[0076] 当由第1步骤制造出四棱柱状的成形体S后,进行图3所示的挤压加工,然后对由该 挤压加工制造出的稀土类磁铁中间体进行图4所示的镦锻加工,利用包含该挤压加工以及 镦锻加工的热塑性加工来制造稀土类磁铁(取向磁铁)(第2步骤)。以下,更详细地说明第2 步骤。
[0077] 首先,如图3 (a)所示,在阴模Da中收纳在第1步骤中制造出的成形体,用高频线圈 Co加热阴模Da来形成加热状态的成形体S’。再者,在收纳成形体之前,预先在阴模Da的内表 面、挤压冲头ro的板状的空心TOa的内表面预先涂敷润滑剂。
[0078] 用具备板状的空心PDa的挤压冲头PD对加热状态的成形体S’进行加压(Yl方向), 通过该加压,加热状态的成形体S’ 一边减小其厚度一边一部分被挤压到板状的空心PDa中 (Z方向)。
[0079] 在此,该挤压加工时的加工率用/tO表示,优选以60〜80%的加工率进行 加工。
[0080] 通过该挤压加工,制造出图4 (a)所示的稀土类磁铁中间体S”。仅将该稀土类磁铁 中间体S”之中的、具有厚度tl的板状的部分进行切割,作为正规的稀土类磁铁中间体应用 于接下来的镦锻加工。
[0081] g卩,如图4 (b)所示,在上下的冲头PM (锻砧(anvil))间载置厚度tl的稀土类磁铁中 间体S”,用高频线圈Co加热冲头PM,一边加热稀土类磁铁中间体S”,一边用上方的冲头PM在 稀土类磁铁中间体S”的厚度方向进行加压(Yl方向),使其厚度从最初的tl减小到t2,由此 制造出作为取向磁铁的稀土类磁铁C。
[0082] 在此,该镦锻加工时的加工率用(tl_t2)/tl表示,优选以10〜30%的加工率进行 加工。
[0083] 再者,热塑性加工的挤压加工以及镦锻加工时的应变速度被调整为0.1/秒以上。 另外,将热塑性加工的加工度(压缩_大的情况、例如压缩率为1 〇 %左右以上的情况的热 塑性加工称作强加工。
[0084] 从说明挤压加工以及镦锻加工时的加工品的应变分布的图5可以明确,利用最初 的挤压加工制造出的稀土类磁铁中间体在其表面形成高的应变区域,而其中心变为低的应 变区域,与外侧的区域相比,中心的各向异性不充分。
[0085]因此,通过对该稀土类磁铁中间体进行镦锻加工,一边维持表面的高应变区域,一 边对中心的低的应变区域良好地给予应变,中心也变为高的应变区域,所制造的稀土类磁 铁成为整体上具有高的应变区域的磁铁。
[0086] 这样,在第2步骤中,通过按照挤压加工、镦锻加工的顺序进行热塑性加工,通过对 挤压加工时容易产生的稀土类磁铁中间体的中央区域的低应变区域,利用接下来的镦锻加 工给予高的应变,就能够对所制造的稀土类磁铁的全部区域良好地给予高应变,从而能够 制造取向度高、剩余磁化高的稀土类磁铁。
[0087] 利用包含挤压加工以及镦锻加工这两个阶段的加工的热塑性加工所制造出的稀 土类磁铁C (取向磁铁),成为如下这样的稀土类磁铁C:如图6所示那样,纳米晶粒MP呈扁平 形状,与各向异性轴大致平行的界面弯曲或折曲,磁各向异性优异。
[0088] 关于图示的取向磁铁C,优选具有包含RE-Fe-B系的主相(RE是NcUPr中的至少一 种、或者作为它们的中间生成物的Di (钕镨混合物))和位于该主相的周围的RE-X合金(X是 金属元素)的晶界相的金属组织,RE的含量比例为29质量彡32质量%,所制造出的稀 土类磁铁的主相的平均粒度为300nm。通过RE的含量比例处于上述范围,热塑性加工时抑制 裂纹发生的效果更加高,能够保证高的取向度。另外,通过RE的含量比例为上述范围,能够 确保能保证高的剩余磁化的主相的大小。
[0089] (稀土类磁铁的制造方法的实施方式2)
[0090] 接着,参照图7来说明稀土类磁铁的制造方法的实施方式2。在此,图7是说明第2步 骤的其他实施方式的示意图。即,制造方法的实施方式2的第1步骤与制造方法的实施方式1 同样,对第2步骤施加了改良。
[0091] 在第1步骤中制造出的成形体S具有作为容易磁化方向的C轴方向、和形成与该C轴 方向正交的面的L方向轴以及W方向轴。再者,将第2步骤的挤压加工时的挤压方向设为该L 方向(沿着L方向轴的方向),将与挤压加工时的挤压方向正交的方向设为W方向(沿着W方向 轴的方向)。
[0092] 在利用第2步骤的挤压加工而制造出的稀土类磁铁中间体S”(厚度to)中,由于挤 压加工时的挤压方向为L方向,因此向W方向的伸长率很微小,而向L方向的伸长率大(L〇> Wo)。因而,在稀土类磁铁中间体S”中,L方向的磁特性较大地被改善,而W方向的磁特性的改 善很少。因此,在继挤压加工之后的镦锻加工中,此次通过相对于向L方向的伸长率而使向W 方向的伸长率增大(W1-Wo)L1-Lo),能够使所制造出的稀土类磁铁C (厚度的L方向的磁特 性和W方向的磁特性成为相同程度,并消除由L方向轴和W方向轴形成的面内的各向异性。而 且,其结果,能够提高与由该L方向轴和W方向轴形成的面正交的容易磁化方向(C轴方向)的 各向异性,并使稀土类磁铁的剩余磁化Br提高。
[0093] 因而,调整收纳稀土类磁铁中间体S”的模具的尺寸,在模具中收纳稀土类磁铁中 间体S”来进行锻造,调整镦锻加工时的L方向的伸长率和W方向的伸长率,使得用镦锻加工 后的稀土类磁铁C的W方向的剩余磁化强度Br (W)和L方向的剩余磁化强度Br (L)之比表示的 面内各向异性指数Br (W) /Br (L)变为1.2以下。
[0094] 在此可知,使面内各向异性指数Br (W) /Br (L)变为1.2以下的镦锻加工时的W方向 的伸长与L方向的伸长的比率即W方向伸长率/L方向伸长率大体为1〜2.5的范围。因此,预 先调整镦锻加工时使用的模具的尺寸使得变为这样的双方的伸长率,通过利用这样调整尺 寸后的模具来锻造稀土类磁铁中间体S”,能够精致地控制W方向的伸长率和L方向的伸长 率。
[0095] 另外,作为用于使面内各向异性指数Br (W) /Br (L)为1.2以下或者W方向伸长率/L 方向伸长率为1〜2.5的范围的其他方法,有预先调整由采用挤压加工制造出的板状的稀土 类磁铁中间体的L方向轴和W方向轴形成的平面的尺寸的方法。
[0096] 在无侧面拘束的状态下用冲头等从上下对俯视为矩形的稀土类磁铁中间体进行 挤压而压溃的情况下,由于在上下的冲头与中间体的上下面之间产生的摩擦力,向沿着短 边的方向的中间体的伸长率,与向沿着长边的方向的伸长率相比,显示出高的伸长率。该方 法是这样利用长边与短边的伸长率的不同的方法,是调整采用挤压加工所制造出的板状的 稀土类磁铁中间体的L方向和W方向的长度,使得镦锻加工时的W方向伸长率/L方向伸长率 变为1〜2.5的范围,对调整了尺寸的稀土类磁铁中间体实施镦锻加工的方法。
[0097] [确认由挤压加工和镦锻加工产生的效果的实验及其结果]
[0098] 本发明人等进行了用于确认通过挤压加工和镦锻加工的组合,稀土类磁铁作为整 体能够提高剩余磁化的实验。
[0099] (试验体的制造方法1)
[0Ί00] 将稀土类合金原料(合金组成以原子%计为Fe-30Nd-0.93B-4Co_0.4Ga)配合规定 量,在Ar气氛中熔化后,将其熔液从Φ0.8mm的喷管(orifice)射出到实施了镀Cr的Cu制的 旋转辑上进行急冷,制造了合金薄片。将该合金薄片在Ar气氛中用切碎机(cutter mill)进 行粉碎筛选,得到〇. 2mm以下的稀土类合金粉末。接着,将该稀土类合金粉末收纳于20 X 20 X40mm的尺寸的超硬阴模中,将上下用超硬冲头封堵。接着,将其安置于室(chamber)中,减 压至l(T2Pa,并负载400MPa,用高频线圈进行加热,加热至650°C进行了压制加工。该压制加 工后,保持60秒,从阴模取出成形体(±夬体),作为热塑性加工用的成形体。
[0101]接着,在图3所示的阴模中收纳成形体,用高频线圈加热阴模,利用来自阴模的传 热使成形体升温至800°C左右,以冲程速度25mm/秒(应变速度1/秒左右)实施了加工率70% 的挤压加工。然后,从阴模中取出所制造出的中间体,如图4所示那样仅切取板状的部分的 中间体,将切取的板状的中间体如图4 (b)所示那样载置到阴模(锻砧)上,同样用高频线圈 加热锻站,利用来自阴模的传热将中间体加热至800°C,以冲程速度4mm/秒(应变速度1/秒 左右)实施加工率25%的镦锻加工,得到了稀土类磁铁的试验体。
[0102] 图8是表示关于采用加工率70%的挤压加工时的稀土类磁铁的每个部位的剩余磁 化提高率的实验结果的图。另外,图9是表示关于采用加工率25%的镦锻加工时的稀土类磁 铁的每个部位的剩余磁化提高率的实验结果的图。进而,图10是表示关于采用加工率70% 的挤压加工以及加工率25%的镦锻加工时的稀土类磁铁的每个部位的剩余磁化提高率的 实验结果的图。
[0103] 从图8可知,对于采用挤压加工的加工品,相较于其表面的剩余磁化,中心的剩余 磁化强度低了 10%左右。而从图9可知,对于采用镦锻加工的加工品,相较于其表面的剩余 磁化,中心的剩余磁化反而高了 10%左右。并且,从图10证实了 :采用所述挤压加工和镦锻 加工的加工品成为如下的加工品:其表面和中心都为相同程度的剩余磁化,在挤压加工的 阶段剩余磁化低的中心附近的剩余磁化通过镦锻加工提高了,具有整体上相同程度的高的 剩余磁化。
[0104] [用于特定挤压加工、镦锻加工的各自的加工率的最适范围的实验及其结果]
[0105] 本发明人等还进行了用于特定挤压加工、镦锻加工的各自的加工率的最适范围的 实验。在该实验中,使挤压加工和镦锻加工的各自加工的加工率进行各种变化来制作试验 体,测定了各试验体的磁特性(剩余磁化和矫顽力)。在以下的表1中示出挤压加工和镦锻加 工的各自的加工率和各试验体的磁特性的结果。另外,图11是从表1中获取仅进行挤压加工 的情况来曲线化的图,图12是将表1的结果全部曲线化的图。
[0106] 表1
[0107]
Figure CN104737251BD00131
[0108](注)在将矫顽力单位kOe换算成SI单位(kA/m)的情况下,乘以79.6来算出矫顽力。
[0109] 从表1以及图11可知,关于挤压加工,在挤压加工时的加工率小于50 %的范围时, 挤压时刻下的剩余磁化低,因此镦锻加工时的加工量变大,作为结果,所制造出的稀土类磁 铁的外周部发生裂纹。而在挤压加工时的加工率超过80%的范围(图11的区域II)时,挤压 时刻下的应变过大,因此在结晶组织中发生裂纹,作为结果,所制造出的稀土类磁铁的剩余 磁化下降。
[0110] 相对于此,在挤压加工时的加工率为50%〜80%的范围(图11的区域I)时,稀土类 磁铁的剩余磁化最高。但是,由于稀土类磁铁的中心部分的应变量低,因此在仅进行该挤压 加工的情况下,不能够使稀土类磁铁的全部区域成为高的剩余磁化。再者,挤压加工时的加 工率为50 %时的剩余磁化的值小于加工率为90 %时的剩余磁化的值,但通过在其后施加镦 锻加工,能够提高剩余磁化,另外,在挤压加工时的加工率为90 %的情况下产生裂纹,不能 够施加镦锻加工。
[0111] 因此,在加工率为50 %〜80 %的范围内进行挤压加工,并且进行镦锻加工,但从表 1以及图12可知,在镦锻加工时的加工率小于10%的范围(图12的区域II)时,不能够对稀土 类磁铁的中心充分地给予应变,不能够使稀土类磁铁的全部区域成为高的剩余磁化,这种 情况能够从评价对圆柱模型单纯地进行了镦锻加工的情况下的应变分布的由本发明人等 进行的CAE解析来特定(此时的摩擦系数设定为0.3)。
[0112] 另一方面,在镦锻加工的加工率为比50 %左右高的范围时,在稀土类磁铁的外周 部发生由拉伸应力引起的裂纹,该情况与区域II同样地能够从由本发明人等进行的CAE解 析中特定。
[0113] 这样,从由本发明人等进行的实验和CAE解析的结果证实了如下情况:通过在加工 率为50〜80%的范围实施挤压加工,接着在加工率为10〜50%的范围内实施镦锻加工,能 够得到不产生裂纹、在整体上具有高的剩余磁化、磁特性优异的稀土类磁铁。
[0114] [验证使镦锻加工时的W方向的伸长率和L方向的伸长率变化时的磁特性的实验及 其结果]
[0115] 本发明人等完成了以下的技术思想:在制造提高稀土类磁铁的在容易磁化方向(C 轴方向)上的各向异性,由此剩余磁化高的稀土类磁铁时,通过在镦锻加工时缓和在挤压加 工时产生的挤压方向(L方向)和与其正交的方向(W方向)的伸长率的差异,能够消除由采用 挤压加工制造出的稀土类磁铁中间体的L方向轴和W方向轴形成的平面内的各向异性,提高 与该平面正交的方向(C轴方向)的各向异性。因此,制作镦锻加工时的W方向的伸长率和L方 向的伸长率不同的5个试验体,特定W方向伸长率/L方向伸长率与各方向的伸长率的关系, 进而特定了 W方向伸长率/L方向伸长率与容易磁化方向的剩余磁化Br的关系。
[0116] (试验体的制造方法2)
[0117] 关于试验体的制造方法,直到仅切取板状的部分的中间体为止,与已述的试验体 的制造方法1相同,然后用高频线圈加热锻砧,利用来自阴模的传热将中间体加热到800°C, 以冲程速度4mm/秒(应变速度1/秒左右)实施加工率30 %的镦锻加工,得到了稀土类磁铁的 试验体。
[0118] 关于试验体,将图7所示的稀土类磁铁的W方向伸长率/L方向伸长率即KW1-W0)/ Wo}/KL1-Lo)/!^控制为0.4〜2.5的5个级段。以下,在表2中示出各试验体的W方向、L方向 的伸长率、W方向的伸长率/L方向的伸长率等,在图13中示出W方向伸长/L方向伸长与各方 向的伸长率的关系。
[0119] 表2
[0120]
Figure CN104737251BD00151
[0121] 接着,测定了5个试验体的剩余磁化(C轴方向的磁化)。在以下的表3和图14中示出 测定结果。
[0122] 表3
[0123]
Figure CN104737251BD00152
[0124] 从表1和图14能够确认如下情况:在W方向的伸长率/L方向的伸长率为1.0时迎来 拐点,在为1. 〇〜2.5的范围时保持着高值的剩余磁化。试验体No. 3〜5的剩余磁化高是由L 方向轴和W方向轴形成的平面(与C轴方向正交的平面)内的面内各向异性变小的结果。
[0125] 再者,从后述的另外的实验结果来看,在W方向的伸长率/L方向的伸长率超过2.5 的范围时,面内各向异性指数超过1.20,脱离被设为1.20以下的规定范围,由此W方向的伸 长率/L方向的伸长率的范围能够规定为:1.0〜2.5的范围是优选的范围。
[0126] [分别特定面内各向异性指数与剩余磁化的关系、W方向的伸长率/L方向的伸长率 与面内各向异性指数的关系的实验和其结果]
[0127] 本发明人等制成多个试验体,特定了面内各向异性指数与稀土类磁铁的剩余磁化 (C轴方向的磁通密度)的关系。在此,面内各向异性指数是指由镦锻加工后的稀土类磁铁的 W方向的剩余磁化强度Br (W)和L方向的剩余磁化强度Br (L)之比表示的面内各向异性指数 即Br (W)/Br (L)。在图15中示出实验的结果。
[0128] 从图15能够确认以下情况:在面内各向异性指数为1.2时迎来剩余磁化的拐点,在 为1.2以下的范围时能得到1.37T左右的高的剩余磁化。根据该实验结果,采用如下方法:调 整镦锻加工时的L方向的伸长率和W方向的伸长率,使得由镦锻加工后的稀土类磁铁的W方 向的剩余磁化强度Br (W)和L方向的剩余磁化强度Br (L)之比表示的面内各向异性指数即Br (W)/Br (L)变为1.2以下。
[0129] 接着,也验证了 W方向的伸长率/L方向的伸长率与面内各向异性指数的关系。在图 16中不出实验结果。
[0130] 从图16来看,W方向的伸长率/L方向的伸长率与面内各向异性指数的相关曲线和 面内各向异性指数为1.2以下的范围、已述的W方向的伸长率/L方向的伸长率的范围1.0〜 2.5大致一致。而且,设想到当W方向的伸长率/L方向的伸长率超过2.5的范围时,面内各向 异性指数超过1.2。根据该结果,采用如下方法:调整镦锻加工时的L方向的伸长和W方向的 伸长率,使得面内各向异性指数即Br (W) /Br (L)变为1.2以下,或者,调整L方向的伸长率和W 方向的伸长率,使得镦锻加工时的W方向的伸长率与L方向的伸长率的比率即W方向的伸长 率/L方向的伸长率变为1〜2.5的范围。
[0131] [面内各向异性指数不同的试验体的组织观察及其结果]
[0132] 本发明人等进一步特定了表2、表3所示的各试验体的面内各向异性指数。在以下 的表4中示出该结果。另外,观察了面内各向异性指数超过1.2的试验体No. 1和为1.2以下的 试验体No. 4的组织。在图17、18中示出各自的SEM像。
[0133] 表 4
[0134]
Figure CN104737251BD00161
[0135] 从图17的SEM像来看,对于面内各向异性指数超过1.2的试验体No. I,L方向的取向 状态良好,而W方向的取向状态差,作为结果,C轴方向的剩余磁化变为1.337这样的低的值。
[0136] 另一方面,从图18的SEM像来看,对于面内各向异性指数为1.2以下的试验体N。.4, L方向的取向状态、W方向的取向状态为相同程度的取向状态,作为结果,C轴方向的剩余磁 化变为1.370这样的高的值。
[0137] 从该观察结果确认出:在面内各向异性指数低达1.2以下、面内的两轴的取向状态 为相同程度的情况下,能够得到C轴方向的剩余磁化高达1.37左右的稀土类磁铁。
[0138] 以上,使用附图详述了本发明的实施方式,但具体的构成并不限于该实施方式,存 在不超出本发明的主旨的范围内的设计变更等,这些也包含在本发明中。
[0139] 附图标记说明
[0140] R…铜辊、B…急冷薄带(急冷带)、D···超硬阴模、P…超硬冲头、PD···挤压冲头(锻 砧)、H)a···板状的空心、Da…阴模、Co···高频线圈、PM…冲头(锻站)、S…成形体、S’…加热状 态的成形体、S”…稀土类磁铁中间体、C…稀土类磁铁(取向磁铁)、RM…稀土类磁铁、MP…主 相(纳米晶粒、晶粒、晶体)、BP···晶界相。

Claims (6)

1. 一种稀土类磁铁的制造方法,包括第1步骤和第2步骤, 第1步骤:将成为稀土类磁铁材料的粉末加压成形来制造成形体,所述粉末包含RE-Fe-B系主相和位于该主相的周围的RE-X合金晶界相,RE为Nd、Pr中的至少一种,X为金属元素; 第2步骤:对所述成形体实施给予各向异性的热塑性加工来制造稀土类磁铁, 所述第2步骤中的热塑性加工包括以下两个阶段的步骤:进行挤压加工来制造稀土类 磁铁中间体;对稀土类磁铁中间体进行镦锻加工来制造稀土类磁铁, 在挤压加工中,将成形体收纳于阴模中,用具备板状的空心的挤压冲头对该成形体进 行加压,一边减少成形体的厚度一边一部分被挤压到板状的空心中来制造板状的稀土类磁 铁中间体, 在镦锻加工中,将板状的稀土类磁铁中间体在其厚度方向进行加压,减少该厚度来制 造稀土类磁铁。
2. 根据权利要求1所述的稀土类磁铁的制造方法, 所述挤压加工中的加工率为50〜80 %,所述镦锻加工中的加工率为10〜50 %。
3. 根据权利要求1或2所述的稀土类磁铁的制造方法, 在采用挤压加工制造出的板状的稀土类磁铁中间体中,将挤压加工时的挤压方向设为 L方向,将与挤压加工时的挤压方向正交的方向设为W方向,将与由L方向轴和W方向轴形成 的平面正交的方向即板状的稀土类磁铁中间体的厚度方向设为作为容易磁化方向的C轴方 向的情况下, 调整镦锻加工时的L方向的伸长和W方向的伸长,使得以镦锻加工后的稀土类磁铁的W 方向的剩余磁化强度Br (W)与L方向的剩余磁化强度Br (L)之比表示的面内各向异性指数Br (W)/Br (L)变为1.2以下。
4. 根据权利要求3所述的稀土类磁铁的制造方法, 调整L方向的伸长和W方向的伸长,使得镦锻加工时的W方向的伸长率与L方向的伸长率 的比率、即W方向伸长率/L方向伸长率变为1〜2.5的范围。
5. 根据权利要求4所述的稀土类磁铁的制造方法, 调整镦锻加工时的模具的尺寸,使得镦锻加工时的W方向的伸长率与L方向的伸长率的 比率、g卩W方向伸长率/L方向伸长率变为1〜2.5的范围,在该模具中收纳稀土类磁铁中间体 来进行镦锻加工。
6. 根据权利要求4所述的稀土类磁铁的制造方法, 调整由采用挤压加工制造出的稀土类磁铁中间体的L方向轴和W方向轴形成的平面的 尺寸,使得镦锻加工时的W方向的伸长率与L方向的伸长率的比率、S卩W方向伸长率/L方向伸 长率变为1〜2.5的范围,进行镦锻加工。
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