CN104726014A - 紫外光固化涂料原料及由其制成的涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种紫外光固化涂料原料及由其制成的涂料，该紫外光固化涂料，包括六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂10～20重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂5～10重量份、自引发紫外光固化树脂10～15重量份、金属效应颜料2～8重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂2～15重量份、阻聚剂0.01重量份、附着力促进树脂1～6重量份、消光粉～5重量份、光引发剂2～5重量份、稀释剂25～60重量份、助剂0.01～0.5重量份；自引发紫外光固化树脂为购自台湾长兴的DRE-527。本发明提供的紫外光固化涂料通过加入丙烯酸单体，利用其中所含基团提高具有金属效应颜料与该数值的反应速度，利用具有双键定向作用的UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂与具有双键的UV树脂发生交联反应，从而提升了涂料的交联密度。阻聚剂的加入可防止涂料储存过程中絮凝、胶化问题的出现。

Description

紫外光固化涂料原料及由其制成的涂料
技术领域
本发明涉及紫外光固化领域，特别地，涉及一种紫外光固化涂料原料及由其制成的涂料。
背景技术
紫外光固化涂料由于拥有其他类型涂料所不具有的低能耗和高效率的特点而广泛应用于家电，3C电子产品，汽车用品等领域。为了提高产品的装饰性及保护性，金属色由于具有出色的金属质感而成为用途最多的颜色之一，现有金属效应涂料是传统的热塑性涂料、聚氨酯涂料或者热固化涂料，所需的烘烤时间较长，交联密度较低，产品的耐磨性、耐化学性能相对较差，同时由于烘烤时间较长，施工的效率较低。
如申请号为CN02123525的中国专利公开了一种紫外光固化铝粉涂料，它由丙烯酸预聚物、丙烯酸单体、铝银浆、助剂、颜料、光引发剂、定向剂、溶剂组成。该涂料存在如下不足之处：(1)涂料层间附着力差，不能重涂；(2)只能做银色系列，颜色比较单一；(3)漆膜交联密度不够，Taber耐磨不好，无法在高端电子产品应用。
申请号为CN200510012913的中国专利公开了一种紫外光固化铝银浆涂料，它有丙烯酸类树脂，丙烯酸单体，铝银浆，铝银浆定向剂、助剂、溶剂组成。该涂料存在如下缺点：(1)颜色单一，只有银色效果；(2)漆膜表面交联密度不够，Taber耐磨和耐盐雾腐蚀性差，无法应用于高端电子产品。
为了获得具有金属效果的涂层，多通过在涂料中添加金属效应颜料获得。金属效应颜料对紫外光存在遮蔽效果，固化困难。同时由于紫外光固化涂料中使用的各类树脂单体会对金属效应颜料产生腐蚀，容易导致颜料返粗析出颗粒的现象。影响涂层的整体效果。
发明内容
本发明目的在于提供一种紫外光固化涂料原料及由其制成的涂料，以解决现有技术中紫外光固化金属效应涂料固化缓慢、返粗的技术问题。
本发明的一方面提供了一种紫外光固化涂料原料，包括六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂10～20重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂5～10重量份、自引发紫外光固化树脂10～15重量份、金属效应颜料2～8重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂2～15重量份；自引发紫外光固化树脂中光敏活性基团的含量为其分子量的30～50％。
进一步地，还包括UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂2～15重量份。
本发明的另一方面还提供了一种包含权利要求1原料的涂料，还包括阻聚剂0.01重量份、 附着力促进树脂1～6重量份、消光粉1～5重量份、光引发剂2～5重量份、稀释剂25～60重量份、助剂0.01～0.5重量份。
进一步地，由六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂15～19重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂6重量份、自引发紫外光固化树脂12～14重量份、附着力促进树脂2～5重量份、金属效应颜料3～7重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂7～11重量份、消光粉2～4重量份、光引发剂3～4重量份、稀释剂35～55重量份、助剂0.2～0.4重量份组成。
进一步地，由六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂15重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂6重量份、自引发紫外光固化树脂12重量份、附着力促进树脂5重量份、金属效应颜料5重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂10重量份、消光粉4重量份、光引发剂3重量份、稀释剂45重量份、助剂0.2重量份组成；或由六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂16重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂6重量份、自引发紫外光固化树脂14重量份、附着力促进树脂3重量份、金属效应颜料7重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂11重量份、消光粉4重量份、光引发剂3重量份、稀释剂35重量份、助剂0.4重量份组成；或由六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂19重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂6重量份、自引发紫外光固化树脂13重量份、附着力促进树脂2重量份、金属效应颜料3重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂7重量份、消光粉2重量份、光引发剂4重量份、稀释剂55重量份、助剂0.4重量份组成。
进一步地，助剂包括分散剂、流平剂、防沉剂、附着力促进剂，其中分散剂、流平剂、防沉剂、附着力促进剂按重量比为0.1～0.5：0.2～0.5:1～5：1～4混合后加入。
进一步地，金属效应颜料为银色颜料和/或珠光颜料。 
进一步地，稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或丙二醇甲醚中的任一或其混合物。
进一步地，光引发剂中至少包含双2，6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛。
进一步地，消光粉为OK500、ED30、C803中任一或其混合物。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的紫外光固化涂料通过加入丙烯酸单体，利用其中所含基团提高具有金属效应颜料与该数值的反应速度，利用具有双键定向作用的UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂与具有双键的UV树脂发生交联反应，从而提升了涂料的交联密度。阻聚剂的加入可防止涂料储存过程中絮凝、胶化问题的出现。
采用该涂料进行涂装固化效率较高，双键转化率可达到85％以上。同时由于采用该涂料后无返粗现象出现，因而仅需涂刷一层即可，无需采用色漆加紫外光固化涂料的涂装方法，提高了工作效率。
同时采用本发明提供的配方制得的涂料在RCA耐磨测试中经受300次以上的耐磨试验表面无磨损，经中性盐雾连续喷涂96hr无异常，QUV老化测试96hr无异常，Taber耐磨测试1000次无透底，80℃/30min水煮无异常。各项涂装性能均较优，达到了所需性能。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本文中各类树脂均为公知的相应树脂，所提到的官能为聚合物的官能度，其中官能度是指聚合物或活性单体所含丙烯酸酯基团中不饱和双键的数目。
该涂料可根据需要加入相应的颜料制成大红、鲜红、橙红、酞菁蓝、酞菁绿、钛白、炭黑等多种颜色。
本文中金属效应颜料是指加入该颜料后涂层具有金属色泽视觉效果的颜料。金属效应颜料为银色颜料和/或珠光颜料。银色颜料可以为铝粉(俗称银粉)、锌粉、不锈钢粉、镍粉等任一或其混合物。珠光颜料如一氯氧化秘(又称氯氧化秘)、外覆二氧化钛的云母、外覆二氧化钛的硫酸钡；外覆二氧化钛的钡钛珠光颜料；碱式碳酸铅、酸式砷酸铅等。双键转化率是指成膜树脂中参与固化反应的双键的量。可以通过C％＝(A0-A)/A0*100％(其中C％为双键转化率，A0为初始双键含量，A为光固化后双键含量)计算得到。其中双键含量可以通过核磁或红外测定漆膜样品中双键的含量，从所得结果的双键波峰面积，计算得出其中所含双键的含量。双键转化率越高，说明成膜固化反应越充分，成膜速度越快，成膜后漆膜的各项性能越好。
本发明提供的紫外光固化涂料原料包括六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂10～20重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂5～10重量份、自引发紫外光固化树脂10～15重量份、金属效应颜料2～8重量份。
金属效应颜料为了保证加入该颜料后涂料成膜后能具有金属光泽，其中的颗粒必须具有一定的表面积，才能保证颗粒对于光线具有足够的折射面积。而该颗粒在具有折射效果的同时也会对固化过程中的紫外光发生遮蔽，影响固化速率。因而现有技术中有的方案通过设置两层涂料来保证所得漆面的固化效果。而本发明中仅需采用单层涂料即可制得具有较好耐磨性、耐腐蚀性、光滑性的漆膜。
10～20份六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂和10～15份的自引发紫外光固化树脂，5～10份三官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂为主成膜物质。三者在固化过程中会产生交联固化反应，形成漆膜。六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂由于其反应活性较高，双键含量高，能提高漆膜硬度和耐磨性等性能。在形成漆膜的过程中，金属效应颜料中的粉料颗粒能在自引发紫外光固化树脂中与光敏活性基团发生作用，从而将颗粒包裹进入所形成的漆膜中。既减少了颗粒对固化时紫外光的遮蔽作用，同时又能将颗粒容纳进入漆膜中，防止金属效应颜料在固化过程中发生返粗析出的问题。自引发紫外光固化树脂中光敏活性基团的含量为其分子量的30～50％。可以为购自台湾长兴的DRE-527自引发紫外光固化树脂。采用此含量的光敏活性基团能提高金属效应颜料粉末与基体树脂，在紫外光照射下的反应活性，从而提高了粉末溶于成膜漆膜内的能力，避免返粗问题的出现。
优选该原料还包括UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂，一方面其自身可参与固化成膜过程，能起到增强漆膜耐磨性能的作用。同时该树脂中所含双键还能对金属效应颜料颗粒产生定向的吸引力，引导颗粒在漆膜形成过程中排列，提高成膜后颗粒的排列整齐度，从而提高所得漆膜的耐磨性能和金属视觉效应。
该原料可以用于制备紫外光固化涂料。该原料可以根据紫外光固化涂料制备的需要添加其他物质，如溶剂、附着力促进树脂等物质。该原料在紫外光固化涂料中主要发挥成膜物质的作用。
本发明的另一方面还提供了一种包含权利要求1原料的涂料，还包括阻聚剂0.01重量份、附着力促进树脂1～6重量份、消光粉1～5重量份、光引发剂2～5重量份、稀释剂25～60重量份、助剂0.01～0.5重量份。
在上述原料的基础上加入0.01重量份的阻聚剂，该加入量较少，在试验中发现该加入量能保证金属效应颜料颗粒在成膜固化过程中以及储存过程中稳定分散于涂料中，防止UV涂料配方在贮存过程中发生自聚合反应，按此量添加阻聚效果最优。阻聚剂可以为对叔丁基邻苯二酚、对甲氧基苯酚、二苯胺、吩噻嗪等。
光引发剂可以为紫外光固化涂料中常用的各类引发剂如α-羟基环己基苯甲酮或2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。优选光引发剂中至少包含双2，6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛。该物质作为光引发剂使用，能增加了涂料的反应活性，提高固化速率。
所用稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或丙二醇甲醚中的任一或其混合物。主要起到稀释涂料的作用。
所用消光粉可以为OK500、ED30、C803中任一或其混合物。起到综合颜料光泽的作用，提高所得漆膜的视觉效果。
助剂包括分散剂、流平剂、防沉剂、附着力促进剂，其中分散剂、流平剂、防沉剂、附着力促进剂按重量比为0.1～0.5：0.2～0.5:1～5：1～4混合后加入。按此比例混合分散剂、流平剂、防沉剂、附着力促进剂能使得漆膜的流平、附着效应协同达到最优。
更优选的涂料由六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂15重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂6重量份、自引发紫外光固化树脂12重量份、附着力促进树脂5重量份、金属效应颜料5重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂10重量份、消光粉4重量份、光引发剂3重量份、稀释剂45重量份、助剂0.2重量份组成。此时漆膜的各项性能达到最优。
或由六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂16重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂6重量份、自引发紫外光固化树脂14重量份、附着力促进树脂3重量份、金属效应颜料7重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂11重量份、消光粉4重量份、光引发剂3重量份、稀释剂35重量份、助剂0.4重量份组成。此时漆膜的各项性能达到最优。
或由六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂19重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂6重量份、自引发紫外光固化树脂13重量份、附着力促进树脂2重量份、金属效应颜料3重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂7重量份、消光粉2重量份、光引发剂4重量份、稀释剂55 重量份、助剂0.4重量份组成。此时漆膜的各项性能达到最优。
附着力促进树脂是对树脂固化具有促进作用的树脂，例如LTW购自赢创德固赛、APW、LTH等，能起到促进树脂固化和成膜的作用。
实施例
所使用的三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂购自台湾长兴化学的DRU-200，该化合物具有良好的韧性；
使用的六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂购自美国氰特公司的EB1290N；
自固化紫外光固化树脂为含有光敏活性基团的树脂购自台湾长兴的DRE-527；
光引发剂中α-羟基环己基苯甲酮型号为Irgacure 184购自瑞士Ciba公司、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦型号为Darocur TPO购自瑞士Ciba公司，双2，6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛购自荆门市昱奎化工。
消光粉为OK500、ED30、C803。
附着力促进树脂为聚酯树脂，型号APW购自台湾德谦化学(LTW、LTH购自赢创德固赛)。
助剂：流平剂为聚酯改性含丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷型号为BYK 333。所用助剂是为了提高紫外光固化漆的涂布性能及使用性能，分散剂、防沉剂、附着力促进剂均购自德国BYK公司。
稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚，化学纯。
金属效应颜料为：族兴ZX1801、ZX1756、ZX3100、爱卡2197或默克Xirallic T60-10,Xirallic T60-21，Xirallic T60-23，Iriodin 327,Iriodin 9612或它们的混合物。
阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚、对甲氧基苯酚、二苯胺或吩噻嗪。
紫外光固化金属效应涂料制备方法：
(a)金属效应颜料用醋酸乙酯按重量比1:1混合，500～600转/分钟搅拌均匀后备用；
(b)将按紫外光固化漆组成中重量份数称量的树脂、光引发剂、附着力促进树脂、溶剂加入，在40～50℃下搅拌20～30分钟，搅拌速度800～1200转/分钟；
(c)将按比例称量的助剂和(a)步骤中的金属效应颜料预混物加入，500～600转/分钟下搅拌10～15分钟，用200目滤布过滤得到成品。
紫外光固化金属效应涂料涂装固化方法：
(a)将上述制得的紫外光固化金属效应涂料喷涂于PC基材上，涂装膜厚为15～20微米，55℃红外灯照射下流平7分钟，800～1000mJ/cm2能量固化；
所制的样板Taber耐磨测试方法为：剪裁4英吋直径的样品平面，取1000G重物砝码与CS-10的砂轮，置于耐磨測试机上进行磨擦，于平面以每分鐘100mm的距离执行来回的测试， 每50回检验一次1000來回测试无透底。所使用仪器为美国Taber磨耗仪。
所制得样板RCA耐磨测试方法为常规RCA耐磨测试方法，采用Norman RCA耐磨测试仪，样品重量或漆膜负重为175g条件下进行。
所制的样板的水煮测试采用恒温水浴槽80℃/30min，漆膜无气泡，附着力≥4B.
所制的样板铅笔硬度测试按依据ASTM D3363方法测试：荷重765g,以45度角度划过漆膜表面约6.5mm，样板表面硬度需大于765g F；
所制的样板的QUV老化测试是指模拟自然界中光线及各种天气变化对漆膜性能影响的一项加速老化实验，所使用设备为美国Q-panel实验室产品公司的QUV加速耐候性试验机。测试共12循环,每个循环8小時,共96小时,第一阶段UV-A,340nm,0.71W/m2/nm 60℃紫外线照射4hrs,第二阶段50℃环境静置4小時。表面不可起泡或脫落,不可毁损或褪色，磨擦表面時棉布或手指上不可沾漆；紫外老化中颜色变化Delta E值需低于2.0。
所制的样板耐中性盐雾测试方法为：实验条件为在温度为35℃湿度为85％的条件下连续喷雾5±1％NaCl溶液，连续喷雾24hrs，停止24hrs为1循环共2循环96hrs，沒有任何腐蚀现象。所使用设备为美国Q-panel实验室产品公司的Q-fog循环盐雾腐蚀试验机。
实施例1
各成分比例列于表1中。
表1实施例1中各组分加入比例(重量份)
实施例2
各成分比例列于表2中。
表2实施例2中各组分加入比例(重量份)
实施例3
各成分比例列于表3中。
表3实施例3中各组分加入比例(重量份)
实施例4
各成分比例列于表4中。
表4实施例4中各组分加入比例(重量份)
实施例5
各成分比例列于表5中。
表5实施例5中各组分加入比例(重量份)
对比例1
与实施例3的区别在于未加入自引发紫外光固化树脂和阻聚剂。
对比例2
与实施例3的区别在于未加入UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂和阻聚剂。
实施例1～5和对比例1、2所得涂料涂装后所得漆膜按前述方法进行检测后，所得结果列于表6中。
表6实施例1～5和对比例1、2紫外光固化涂料性能测试结果
由表6的测试结果可见，本发明制备得到的紫外光固化涂料中加入铝粉后，漆膜各项性能优异，可以满足大多数电子产品涂装要求。实施例3～5中所得紫外光涂料的各项性能达到最优。尤其是双键转化率达到90％以上。说明按本发明提供的配方制得的紫外光固化漆，能克服由于铝粉等金属粉末颜料加入导致的紫外光被遮蔽。同时较高的双键转化率，还避免了由于金属效应颜料粉末加入后，导致的返粗现象。而对比例中所得紫外光涂料的双键转化率只有40～53％，还存在明显的返粗析出问题，耐磨性能也较差，漆膜各项性能均较差。
在实施例1～5中所用紫外光固化涂料原料为本发明提供，该原料用于紫外光固化涂料中时，能提高所得漆膜的各项性能，还能提高双键转换率，减少漆膜返粗现象。
由此可知，通过采用本发明提供的配方，主成膜物质之间协同对金属效应颜料发挥固化、排列作用，减少了金属效应颜料对紫外光的遮蔽作用，提高了固化速度，避免了返粗析出问题的出现。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种紫外光固化涂料原料，其特征在于，包括
所述自引发紫外光固化树脂中光敏活性基团的含量为其分子量的30～50％。
2.根据权利要求1所述原料，其特征在于，还包括UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂2～15重量份。
3.一种包含权利要求1或2所述原料的涂料，其特征在于，还包括
4.根据权利要求3所述涂料，其特征在于，由六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂15～19重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂6重量份、自引发紫外光固化树脂12～14重量份、附着力促进树脂2～5重量份、金属效应颜料3～7重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂7～11重量份、消光粉2～4重量份、光引发剂3～4重量份、稀释剂35～55重量份、助剂0.2～0.4重量份组成。
5.根据权利要求4所述涂料，其特征在于，由六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂15重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂6重量份、自引发紫外光固化树脂12重量份、附着力促进树脂5重量份、金属效应颜料5重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂10重量份、消光粉4重量份、光引发剂3重量份、稀释剂45重量份、助剂0.2重量份组成；
或由六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂16重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂6重量份、自引发紫外光固化树脂14重量份、附着力促进树脂3重量份、金属效应颜料7重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂11重量份、消光粉4重量份、光引发剂3重量份、稀释剂35重量份、助剂0.4重量份组成；
或由六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂19重量份、三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂6重量份、自引发紫外光固化树脂13重量份、附着力促进树脂2重量份、金属效应颜料3重量份、UV固化含丙烯酸双键纤维素树脂7重量份、消光粉2重量份、光引发剂4重量份、稀释剂55重量份、助剂0.4重量份组成。
6.根据权利要求3所述涂料，其特征在于，所述助剂包括分散剂、流平剂、防沉剂、附着力促进剂，其中所述分散剂、所述流平剂、所述防沉剂、所述附着力促进剂按重量比为0.1～0.5：0.2～0.5:1～5：1～4混合后加入。
7.根据权利要求3所述涂料，其特征在于，所述金属效应颜料为银色颜料和/或珠光颜料。
8.根据权利要求3所述涂料，其特征在于，所述稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或丙二醇甲醚中的任一或其混合物。
9.根据权利要求3所述涂料，其特征在于，所述光引发剂中至少包含双2，6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛。
10.根据权利要求3所述涂料，其特征在于，所述消光粉为OK500、ED30、C803中任一或其混合物。
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