CN104693477B - 一种交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气凝胶材料技术领域，具体涉及一种交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法。本发明采用溶胶凝胶的方法，即采用酸酐和含有多个苯环结构的二胺为前驱体制备聚酰胺酸，再添加交联剂形成交联型聚酰胺酸结构，经亚胺化形成湿凝胶，结合超临界干燥工艺，制备出轻质、高比表面积、具有良好热稳定性的交联型聚酰亚胺气凝胶材料。与现有技术相比，本发明具有原料易得、反应过程简单等特点，所得到的材料具有纳米量级三维网络结构，密度小于130mg/cm3，比表面积可达500mg/cm3以上，解决了常规有机气凝胶密度高、比表面积低、热稳定性差等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的制备方法，尤其是涉及一种交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，属于纳米多孔材料制备技术领域。
背景技术
气凝胶是一类具有多级分形结构的纳米多孔功能材料。由于兼备宏观特性和纳米效应，表现出许多独特的性能，具有广泛的应用前景。有机气凝胶热稳定性差，密度较高，比表面积低等特点限制了其应用前景。聚酰亚胺具有良好的热稳定性，密度小，综合性能优异，常被作为一种特种工程材料，在诸多领域被广泛应用。近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。
中国专利CN 104341594 A公开了一种交联型聚酰亚胺二氧化硅混合气凝胶的制备方法，采用溶胶凝胶—有机无机杂化的方法，即采用含有硅烷偶联剂的有机硅源与聚酰胺酸混合，经亚胺化形成湿凝胶，结合超临界干燥工艺，制备出交联型聚酰亚胺二氧化硅混合气凝胶材料。该发明所得到的材料具有纳米尺度的多级微结构，密度较大，为175mg/cm3，热稳定性一般。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适用范围广、成本低廉、反应周期较短、可能工业放大的交联型聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法。
其基本思路在于通过使用含有多个苯环的二胺，同苯环含量较少的二胺相比，苯环含量多有利于提高热稳定性，降低反应中的收缩，与酸酐形成稳定性更好地聚酰胺酸长链，添加交联剂与酸酐封端的聚酰胺酸溶液混合，形成三维网状纳米结构，经过亚胺化形成聚酰亚胺湿凝胶，交联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷与其他交联剂相比，水解产物为乙醇，无毒环保，反应过程更加安全，且交联剂中乙氧基活性相对较弱，使得制备过程相对温和，更加安全可控。最后经二氧化碳超临界干燥得到交联型聚酰亚胺气凝胶热稳定性更好，收缩率更低，实验过程更加安全易操作。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，采用溶胶凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将二胺、二酐、交联剂溶于有机溶剂配成溶液；所述的二胺、二酐和交联剂质量比为(2-3):(3-4):(0.1-0.2)，其中，所述的二胺为2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷，所述的交联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷；
(2)向步骤(1)得到的溶液加入脱水剂并搅拌，静置后得到湿凝胶；
(3)将步骤(2)所得凝胶在常温下老化后干燥，即获得所需的聚酰亚胺气凝胶材料。
所述的二酐为3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐。
所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
所述的脱水剂为乙酸酐和吡啶。
所述的干燥方法为超临界流体干燥、冷冻干燥、加热脱气干燥或常压自然干燥方式中任一种。
与现有技术相比，本发明制备的交联型聚酰亚胺气凝胶具有纳米量级三维网络结构，密度小于130mg/cm3，比表面积可达500mg/cm3以上，具有良好的热稳定性，解决了常规有机气凝胶密度高、比表面积低、热稳定性差等难题，在轻质纳米多孔材料领域具有重要的意义。
附图说明
图1为实施例1样品的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1样品的傅立叶变换红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例中各原料均为市售原料，无特别说明纯度均为化学纯或分析纯等级。
实施例1
交联型聚酰亚胺气凝胶的制备
将二胺与二酐及硅烷偶联剂(2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、3-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为2.5:3.4:0.15)溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合成48ml的混合溶液，迅速搅拌，再加入脱水剂11.1ml(乙酸酐、吡啶体积比为6.5:5.6)，迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用纯N-甲基吡咯烷酮进行2次溶剂替换，每次间隔6-10h，再用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行2次溶液替换，每次6-10h。最后用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次6-10h，最后进行超临界干燥。得到密度为130mg/cm3、比表面积为530m2/g的交联型聚酰亚胺气凝胶。
图1所示为样品的扫描电子显微镜照片，说明该材料具有纳米量级的纤维网络组成的相互贯通的三维纳米多孔结构。图2中的傅立叶变换红外光谱则表明，该材料为聚酰胺酸反应后经脱水剂亚胺化最终生交联型纤维网络。
实施例2
交联型聚酰亚胺气凝胶的制备
将二胺与二酐及硅烷偶联剂(2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、3-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为2.5:3.4:0.15)溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合成35ml的混合溶液，迅速搅拌，再加入脱水剂11.1ml(乙酸酐、吡啶体积比为6.5:5.6)，迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用纯N-甲基吡咯烷酮进行2次溶剂替换，每次间隔6-10h，再用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行2次溶液替换，每次6-10h。最后用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次6-10h，最后进行超临界干燥。
实施例3
交联型聚酰亚胺气凝胶的制备
将二胺与二酐及硅烷偶联剂(2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、3-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为2.5:3.4:0.15)溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合成70ml的混合溶液，迅速搅拌，再加入脱水剂11.1ml(乙酸酐、吡啶体积比为6.5:5.6)，迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用纯N-甲基吡咯烷酮进行2次溶剂替换，每次间隔6-10h，再用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行2次溶液替换，每次6-10h。最后用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次6-10h，最后进行超临界干燥。
实施例4
交联型聚酰亚胺气凝胶的制备
将二胺与二酐及硅烷偶联剂(2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、3-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为2:3:0.1)溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合成70ml的混合溶液，迅速搅拌，再加入脱水剂11.1ml(乙酸酐、吡啶体积比为6.5:5.6)，迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用纯N-甲基吡咯烷酮进行2次溶剂替换，每次间隔6-10h，再用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行2次溶液替换，每次6-10h。最后用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次6-10h，最后进行超临界干燥。
实施例5
交联型聚酰亚胺气凝胶的制备
将二胺与二酐及硅烷偶联剂(2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、3-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为3:4:0.2)溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合成70ml的混合溶液，迅速搅拌，再加入脱水剂11.1ml(乙酸酐、吡啶体积比为6.5:5.6)，迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用纯N-甲基吡咯烷酮进行2次溶剂替换，每次间隔6-10h，再用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行2次溶液替换，每次6-10h。最后用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次6-10h，最后进行超临界干燥。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，采用溶胶凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将二胺、二酐、交联剂溶于有机溶剂配成溶液；所述的二胺、二酐和交联剂质量比为(2-3):(3-4):(0.1-0.2)，其中，所述的二胺为2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷，所述的交联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷；
(2)向步骤(1)得到的溶液加入脱水剂并搅拌，静置后得到湿凝胶；
(3)将步骤(2)所得凝胶在常温下老化后干燥，即获得所需的聚酰亚胺气凝胶材料；
所述的二酐为3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的一种交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的脱水剂为乙酸酐和吡啶。
3.根据权利要求1所述的一种交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的干燥方法为超临界流体干燥、冷冻干燥、加热脱气干燥或常压自然干燥方式中任一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Preparation Method of Crosslinked Polyimide Aerogel Granted publication date: 20170711 Pledgee: Chongming Sub branch of Shanghai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANGHAI GRAND SOUND BEYOND NOISE NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024310000437 |