CN104530989A - 一种铝电解槽捣固糊粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种铝电解槽捣固糊粘结剂及其制备方法，粘结剂以重量组分计包括：溴化环氧树脂10-15份，三氧化二锑1-4份，巴西棕榈蜡1-4份，甲基丙烯酸缩水甘油酯2-8份，偶联剂1-5份，过氧化月桂酰1-3份，硬脂酸2-6份，硬脂酸钡1-4份，苯酚化聚丁二烯5-10份。制备方法为将溴化环氧树脂、三氧化二锑、巴西棕榈蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯、硬脂酸、硬脂酸钡和苯酚化聚丁二烯加入到反应釜中，在惰性气体保护条件下升温反应后再将偶联剂和过氧化月桂酰加入，搅拌混合均匀，在真空加热条件下反应后降至室温，得到铝电解槽捣固糊粘结剂。本发明提供的铝电解槽捣固糊粘结剂具有良好的粘结性能以及耐高温、耐酸碱性。

Description

一种铝电解槽捣固糊粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化学电解技术领域，具体涉及一种铝电解槽捣固糊粘结剂及其制备方法。
背景技术
铝电解生产的主要设备是电解槽，铝电解槽寿命的长短，不仅关系到大修的费用、铝的产量和质量，更关系到整个企业的经济效益，通过延长电解槽的寿命而降低电解铝成本是一种最有效的途径。影响铝电解槽寿命的因素有很多，虽然铝电解过程中本身不消耗阴极，但在腐蚀和各种应力作用下，积年累月，电解槽的内衬也将遭到严重破坏，迫使电解槽停槽停产。
在铝电解生产过程中，电解槽作为在高温、高磁场、强腐蚀性电解质状态下运行的设备，它的破损几乎都是先由阴极的破损引起的。铝电解槽寿命长短并不取决于阴极炭块的腐蚀程度，而是取决于其薄弱环节的抗侵蚀能力。从统计数据看，电解槽早期破损主要是人造伸腿被严重侵蚀和炭间糊出现缺陷，从而形成铝液渗漏通道。
由于电解质对槽底部的渗透率及渗透量一定程度上取决于捣固糊与炭块间的缝隙，因此，捣固糊与炭块之间的缝隙大小也直接影响到铝电解槽寿命的长短和能量效率的高低。铝电解槽焙烧启动期间，阴极捣固糊提供一个缓冲层来吸收阴极炭块的热膨胀，然而，两者间的收缩和膨胀不同步，阴极捣固糊收缩率高，导致炭块与捣固糊烧结体间存在缝隙，而且烧结体孔隙率高，强度低，易形成电解液和铝液的渗入通道。因此，阴极捣固糊及其在电解条件下的性能对电解槽早期破损有十分重要的影响。目前使用的捣固糊粘结剂是解决这一问题的有效措施，但是现在常用的粘结剂耐酸碱性能较差，同时耐压性能不强，在具体应用的过程中不能长期稳定的发挥作用。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种铝电解槽捣固糊粘结剂及其制备方法，提高粘结剂的粘结性能以及耐高温、耐酸碱以及耐压性能。
本发明是采用以下技术手段实现的：
一种铝电解槽捣固糊粘结剂，以重量组分计包括以下组分：溴化环氧树脂10-15份，三氧化二锑1-4份，巴西棕榈蜡1-4份，甲基丙烯酸缩水甘油酯2-8份，偶联剂1-5份，过氧化月桂酰1-3份，硬脂酸2-6份，硬脂酸钡1-4份，苯酚化聚丁二烯5-10份。
所述的铝电解槽捣固糊粘结剂，可以优选为以重量组分计包括以下组分：溴化环氧树脂12-14份，三氧化二锑2-4份，巴西棕榈蜡1-3份，甲基丙烯酸缩水甘油酯5-7份，偶联剂2-4份，过氧化月桂酰2-3份，硬脂酸3-5份，硬脂酸钡2-4份，苯酚化聚丁二烯6-9份。
所述的铝电解槽捣固糊粘结剂，偶联剂可以为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
以上所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将溴化环氧树脂、三氧化二锑、巴西棕榈蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯、硬脂酸、硬脂酸钡和苯酚化聚丁二烯加入到反应釜中，在惰性气体保护条件下升温至50-60℃，搅拌混合均匀，得到混合物一；
步骤二，将偶联剂和过氧化月桂酰加入到混合物一中，搅拌混合均匀，在真空度为0.01MPa-0.06MPa条件下升温至70-80℃，保持20-40分钟，然后升温至90-100℃，搅拌反应100-150分钟，降至室温，得到铝电解槽捣固糊粘结剂。
所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，步骤一中惰性气体可以为氮气或氩气。
所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，步骤一中搅拌混合均匀的搅拌速度可以为160-200转/分钟，搅拌时间可以为20-30分钟。
所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，步骤二中搅拌反应的搅拌速度可以为70-100转/分钟。
本发明提供的铝电解槽捣固糊粘结剂剪切强度达到了36MPa以上，耐压性达到了300MPa无异常，耐酸性达到了800h以上无异常，耐碱性达到了700h以上无异常，耐温性在80℃条件下达到了3000h无异常，具有良好的粘结强度以及耐压性和耐酸碱性能，同时可以在高温下长时间使用。
具体实施方式
实施例1
一种铝电解槽捣固糊粘结剂，以重量组分计包括以下组分：溴化环氧树脂10份，三氧化二锑1份，巴西棕榈蜡1份，甲基丙烯酸缩水甘油酯2份，硅烷偶联剂1份，过氧化月桂酰1份，硬脂酸2份，硬脂酸钡1份，苯酚化聚丁二烯5份。
以上所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将溴化环氧树脂、三氧化二锑、巴西棕榈蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯、硬脂酸、硬脂酸钡和苯酚化聚丁二烯加入到反应釜中，在氮气保护条件下升温至50℃，搅拌混合均匀，其中搅拌速度为160转/分钟，搅拌时间为20分钟，得到混合物一；
步骤二，将偶联剂和过氧化月桂酰加入到混合物一中，搅拌混合均匀，在真空度为0.01MPaMPa条件下升温至70℃，保持20分钟，然后升温至90℃，搅拌反应100分钟，搅拌速度为70转/分钟，降至室温，得到铝电解槽捣固糊粘结剂。
实施例2
一种铝电解槽捣固糊粘结剂，以重量组分计包括以下组分：溴化环氧树脂12份，三氧化二锑2份，巴西棕榈蜡1份，甲基丙烯酸缩水甘油酯5份，钛酸酯偶联剂2份，过氧化月桂酰2份，硬脂酸3份，硬脂酸钡2份，苯酚化聚丁二烯6份。
以上所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将溴化环氧树脂、三氧化二锑、巴西棕榈蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯、硬脂酸、硬脂酸钡和苯酚化聚丁二烯加入到反应釜中，在氩气保护条件下升温至52℃，搅拌混合均匀，其中搅拌速度为180转/分钟，搅拌时间为22分钟，得到混合物一；
步骤二，将偶联剂和过氧化月桂酰加入到混合物一中，搅拌混合均匀，在真空度为0.02MPa条件下升温至75℃，保持28分钟，然后升温至93℃，搅拌反应110分钟，搅拌速度为78转/分钟，降至室温，得到铝电解槽捣固糊粘结剂。
实施例3
一种铝电解槽捣固糊粘结剂，以重量组分计包括以下组分：溴化环氧树脂13份，三氧化二锑2份，巴西棕榈蜡3份，甲基丙烯酸缩水甘油酯5份，硅烷偶联剂3份，过氧化月桂酰2份，硬脂酸3份，硬脂酸钡2份，苯酚化聚丁二烯7份。
以上所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将溴化环氧树脂、三氧化二锑、巴西棕榈蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯、硬脂酸、硬脂酸钡和苯酚化聚丁二烯加入到反应釜中，在氮气保护条件下升温至55℃，搅拌混合均匀，其中搅拌速度为180转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到混合物一；
步骤二，将偶联剂和过氧化月桂酰加入到混合物一中，搅拌混合均匀，在真空度为0.02MPa条件下升温至74℃，保持28分钟，然后升温至95℃，搅拌反应120分钟，搅拌速度为80转/分钟，降至室温，得到铝电解槽捣固糊粘结剂。
实施例4
一种铝电解槽捣固糊粘结剂，以重量组分计包括以下组分：溴化环氧树脂13份，三氧化二锑3份，巴西棕榈蜡2份，甲基丙烯酸缩水甘油酯6份，钛酸酯偶联剂3份，过氧化月桂酰3份，硬脂酸4份，硬脂酸钡3份，苯酚化聚丁二烯8份。
以上所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将溴化环氧树脂、三氧化二锑、巴西棕榈蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯、硬脂酸、硬脂酸钡和苯酚化聚丁二烯加入到反应釜中，在氮气保护条件下升温至58℃，搅拌混合均匀，其中搅拌速度为180转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到混合物一；
步骤二，将偶联剂和过氧化月桂酰加入到混合物一中，搅拌混合均匀，在真空度为0.03MPa条件下升温至78℃，保持35分钟，然后升温至96℃，搅拌反应130分钟，搅拌速度为85转/分钟，降至室温，得到铝电解槽捣固糊粘结剂。
实施例5
一种铝电解槽捣固糊粘结剂，以重量组分计包括以下组分：溴化环氧树脂14份，三氧化二锑4份，巴西棕榈蜡3份，甲基丙烯酸缩水甘油酯7份，硅烷偶联剂4份，过氧化月桂酰3份，硬脂酸5份，硬脂酸钡4份，苯酚化聚丁二烯9份。
以上所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将溴化环氧树脂、三氧化二锑、巴西棕榈蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯、硬脂酸、硬脂酸钡和苯酚化聚丁二烯加入到反应釜中，在氮气保护条件下升温至60℃，搅拌混合均匀，其中搅拌速度为190转/分钟，搅拌时间为28分钟，得到混合物一；
步骤二，将偶联剂和过氧化月桂酰加入到混合物一中，搅拌混合均匀，在真空度为0.05MPa条件下升温至76℃，保持36分钟，然后升温至98℃，搅拌反应140分钟，搅拌速度为90转/分钟，降至室温，得到铝电解槽捣固糊粘结剂。
实施例6
一种铝电解槽捣固糊粘结剂，以重量组分计包括以下组分：溴化环氧树脂15份，三氧化二锑4份，巴西棕榈蜡4份，甲基丙烯酸缩水甘油酯8份，硅烷偶联剂5份，过氧化月桂酰3份，硬脂酸6份，硬脂酸钡4份，苯酚化聚丁二烯10份。
以上所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将溴化环氧树脂、三氧化二锑、巴西棕榈蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯、硬脂酸、硬脂酸钡和苯酚化聚丁二烯加入到反应釜中，在氮气或氩气保护条件下升温至60℃，搅拌混合均匀，其中搅拌速度为200转/分钟，搅拌时间为30分钟，得到混合物一；
步骤二，将偶联剂和过氧化月桂酰加入到混合物一中，搅拌混合均匀，在真空度为0.06MPa条件下升温至80℃，保持40分钟，然后升温至100℃，搅拌反应150分钟，搅拌速度为100转/分钟，降至室温，得到铝电解槽捣固糊粘结剂。
对以上实施例制备得到的铝电解槽捣固糊粘结剂进行性能测试，结果如下：
从以上试验结果可以看出，本发明提供的铝电解槽捣固糊粘结剂剪切强度达到了36MPa以上，耐压性达到了300MPa无异常，耐酸性达到了800h以上无异常，耐碱性达到了700h以上无异常，耐温性在80℃条件下达到了3000h无异常，因此具有良好的粘结强度以及耐压性和耐酸碱性能，同时可以在高温下长时间使用。

Claims (7)

1.一种铝电解槽捣固糊粘结剂，其特征在于，以重量组分计包括以下组分：溴化环氧树脂10-15份，三氧化二锑1-4份，巴西棕榈蜡1-4份，甲基丙烯酸缩水甘油酯2-8份，偶联剂1-5份，过氧化月桂酰1-3份，硬脂酸2-6份，硬脂酸钡1-4份，苯酚化聚丁二烯5-10份。
2.根据权利要求1所述的铝电解槽捣固糊粘结剂，其特征在于，以重量组分计包括以下组分：溴化环氧树脂12-14份，三氧化二锑2-4份，巴西棕榈蜡1-3份，甲基丙烯酸缩水甘油酯5-7份，偶联剂2-4份，过氧化月桂酰2-3份，硬脂酸3-5份，硬脂酸钡2-4份，苯酚化聚丁二烯6-9份。
3.根据权利要求1所述的铝电解槽捣固糊粘结剂，其特征在于，偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
4.权利要求1所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将溴化环氧树脂、三氧化二锑、巴西棕榈蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯、硬脂酸、硬脂酸钡和苯酚化聚丁二烯加入到反应釜中，在惰性气体保护条件下升温至50-60℃，搅拌混合均匀，得到混合物一；
步骤二，将偶联剂和过氧化月桂酰加入到混合物一中，搅拌混合均匀，在真空度为0.01MPa-0.06MPa条件下升温至70-80℃，保持20-40分钟，然后升温至90-100℃，搅拌反应100-150分钟，降至室温，得到铝电解槽捣固糊粘结剂。
5.根据权利要求4所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤一中惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求4所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌混合均匀的搅拌速度为160-200转/分钟，搅拌时间为20-30分钟。
7.根据权利要求4所述的铝电解槽捣固糊粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌反应的搅拌速度为70-100转/分钟。
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