CN104511262A - 一种有机硅单体合成流化床反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅单体合成流化床反应器,包括上部封头(20)、上部筒体(5)、下部筒体(15)和气体预分布室(10)构成,其中反应器(23)的内部设有旋风分离器(22),旋风分离器(22)由设于上部的合成器出口(1)、置于中部的一级旋风分离器(2)和设于下部的一级旋风排管(6)组成,一级旋风分离器(2)的中部设有一级旋风分离器进口(19),一级旋风排管(6)的末端设有一级旋风排管挡板(8)。本发明结构简单、结实耐用、成本低,安全环保,采用U型管换热器取代直形管,取代直形管套管换热上下换热不均,直形管内部热量损失等缺点。与传统U型管相比,解决了传统U型管弯管和短管积灰结碳,反应过热等问题。
Description
技术领域
本发明涉及流化床反应器技术领域,尤其是一种有机硅单体合成流化床反应器。
背景技术
1941年,Rochow首先提出了直接法合成有机氯硅烷,他在美国专利US-2380995中最先描述了氯甲烷与硅粉颗粒在铜作为催化剂的条件下加热到250-300℃合成甲基氯硅烷。工业生产有机硅单体主要有两种反应器:Seller s在美国专利US2449821中描述的搅拌床反应器和Reed在美国专利US2389931中描述的流化床反应器。直接法合成甲基氯硅烷反应,反应中固体原料为硅粉颗粒,催化剂为铜粉颗粒,气体原料为氯甲烷,反应过程为气-固-固过程,因此采用流化床反应器比采用搅拌床反应器更适合甲基氯硅烷的合成。为了提高尽可能提高目标产物(二甲基二氯硅烷M2)的选择性和反应的转化率,目前工业生产上都采用连续流化床反应器来实现甲基氯硅烷的生产。
目前国内开发的有机硅单体合成流化床反应器内部换热采用指型管结构和U型管结构。指型管由导热油做冷却介质取出反应热,冷却介质通过导热油分布到各个指型管中。采用指形套管型换热器由于其设置在流化床顶部,指形套管很长,造成上下换热不均,底部换热强度高,而顶部换热强度低。而采用U型管换热器,传统的U型管换热器在U型弯头或短管出会积灰结炭,导致局部过热,近而影响产品质量和目的产物(二甲基二氯硅烷M2)的选择性。同时由于硅粉颗粒硬度较大,U型管弯头和短管处易于磨损,造成安全隐患。
传统有机硅单体合成流化床反应器采用外部旋风分离器分离集存,集中补 加的方式返回反应器,造成反应床层内的催化剂量不稳定,同时反应工况参数波动较大,从而使操作控制存在难度及产品质量不稳定。因此,反应收率低,能耗及催化剂单耗高。专利CN13217331C介绍了一种带有旋风分离器的有机硅流化床反应器,采用一种弹性支撑架支撑下垂式指形套管换热器,第一旋风分离器和第二旋风分离器装在上封头。采用内部旋风分离器的优点是有利于延长细硅粉和铜粉催化剂在反应器内的停留时间,且无需另加保温措施。同时被反应产物所携带出的微细粉尘,可以有效的被重新利用,而且不会造成反应床内温度波动太大。指形管换热器主要分为单级指形管换热器和多级串联指形管换热器,单级指形管换热器需在床层顶部设花板,由导热油分配箱分配到各个指形管套管中,传热效率好;多级串联指形管多级串联后形成多管程传热,不同管程的指形管外管表面温度相差较大,各指形管表面与反应流体换热不均匀,导致反应床内温度不均一,出现副反应加剧和局部过热等现象,影响目的产物的实际收率。
专利CN2456835Y介绍了两种有机硅单体合成流化床反应器,一种为水蒸发取热的半锥床反应器;另一种为单纯油取热的圆柱床反应器。水蒸发取热的半锥床反应器采用间歇加水至指形管群底部,沸腾水在很短的区域内蒸发,水蒸发区的末端已经把触体颗粒冷却到反应温度之下,再往上的床层颗粒温度低于反应温度,这些触体不发生反应。这类反应器的生产能力低,床层温度波动频繁。单纯油取热的圆柱床反应器的油循环取热装置规模大,油预热系统复杂,启动时间长,能源消耗大。
发明内容
本发明的目的在于:针对上述存在的问题,提供一种结构简单、结实耐用、成本低、安全环保,且能提高目的产物(二甲基二氯硅烷M2)选择性的有机硅 单体合成流化床反应器。
本发明采用的技术方案是这样的:包括上部封头20、上部筒体5、下部筒体15、下部锥体12和气体预分布室10构成,其中反应器23的内部设有旋风分离器22,旋风分离器22由设于上部的合成器出口1、置于中部的一级旋风分离器2和设于下部的一级旋风排管6组成,一级旋风分离器2的中部设有一级旋风分离器进口19,一级旋风排管6的末端设有一级旋风排管挡板8;下部筒体15和气体预分布室11设有气体分布板21,U型管换热器17和一级旋风排管6由弹性支撑架18支撑,下部气体分布室10的外部装有原料进口14和回料进料口9,气体预分布室11装有原料气进口13。
进一步,U型管换热器17的下端设有U型倒锥体16。
进一步,反应器23的内部设有多个U型管换热器17。
进一步,U型管换热器17上设有U型管换介质出口3和U型管换介质进口4。
进一步,一级旋风排管6上设有一级旋风斜管7。
进一步,气体分布板21由多组挡板组成。
进一步,反应器23为圆柱形。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明简单、结实耐用、成本低,安全环保。
2、采用U型管换热器取代直形管,取代直形管套管换热上下换热不均,直形管内部热量损失,流化床内设置导热油分配箱等缺点。与传统U型管相比,解决了传统U型管弯管和短管积灰结碳,反应过热等问题。
3、采用带有旋风分离器流化床反应器,与外置旋风分离器相比,采用 内置旋风分离器能够及时补充流化床内硅粉及催化剂的量,延长催化剂与硅粉在反应器内的停留时间,同时不会影响流化床内温度的波动。内置旋风分离器与U型管换热器搭配,由于U型管换热器不需要在流化床反应器内设置导热油分配箱,在反应器上层有足够的空间放置旋风分离器,避免直形管中导热油分配箱被磨损造成安全事故等缺点。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明,其中:
图1为本发明示意图;
图2为本发明U型管换热器示意图;
图3为本发明旋风分离器意图。
图中标记:1-合成器出口,2-一级旋风分离器,3-U型管换介质出口,4-U型管换介质进口,5-上部筒体,6-一级旋风排管,7-一级旋风斜管,8-一级旋风排管挡板,9-回料进料口,10-气体分布器,11-气体预分布室,12-下部锥体,13-原料气进口,14-原料进口,15-下部筒体,16-U型管倒锥体,17-U型管换热器,18-弹性支撑架,19-一级旋风分离器进口,20-上部封头,21-气体分布板,22-旋风分离器。23-反应器。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非 特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
如图1所示,一种有机硅单体合成流化床反应器,包括上部封头20、上部筒体5、下部筒体15、下部锥体12和气体预分布室10构成,其中反应器23的内部设有旋风分离器22,旋风分离器22由设于上部的合成器出口1、置于中部的一级旋风分离器2和设于下部的一级旋风排管6组成,一级旋风分离器2的中部设有一级旋风分离器进口19,一级旋风排管6的末端设有一级旋风排管挡板8;下部筒体15和气体预分布室11设有气体分布板21,U型管换热器17和一级旋风排管6由弹性支撑架18支撑,下部气体分布室10的外部装有原料进口14和回料进料口9,气体预分布室11装有原料气进口13。
进一步,U型管换热器17的下端设有U型倒锥体16。
进一步,反应器23的内部设有多个U型管换热器17。
进一步,U型管换热器17上设有U型管换介质出口3和U型管换介质进口4。
进一步,一级旋风排管6上设有一级旋风斜管7。
进一步,气体分布板21由多组挡板组成。
进一步,反应器23为圆柱形。
反应器23的上部筒体5的高度为10米,上部筒体5直径为3米。下部锥体的高度为3米,锥角为26°,一级旋风斜管7与反应器23中心线的夹角为26°。
如图2和3所示:导热油由U型管换热介质进口4进入,U型管换热介质出口3出去,导热油在U型管换热器17内进行换热,经换热后发生相变,导热油蒸汽经过导热油系统循环后在循环至U型管换热介质进口4。U型管换热器17下端由耐磨材料做成U型管倒锥体16,以防止弯管和短管被磨损。其中 U型管换热器为6组,U型管长度为8米,弯管和短管长度为0.45米。
原料气(氯甲烷)经过原料气进口13,在气体预分布室11自由分布,进入气体分布板10,气体分布板10结合反应器23的结构参数和床层压降来优化设计,保证流化床反应器处于优化操作状态。固体反应物料(硅粉和铜粉催化剂)预先加入反应器,由氯甲烷混合流化后反应,合成气由一级旋风分离器旋进口进入一级旋风分离器,捕获下来的固体颗粒及时补充到反应床内,合成气体由气体出口1排出,进入外部旋风分离器中。新鲜硅粉和铜粉通过原料进口14补充至流化床内,外部收集的颗粒由回料进料口9补充至反应器23内,保持整个反应器23内物料平衡。
直接法合成有机硅单体,选取硅粉粒径在58-270μm,优选180-230μm;催化剂和助催化剂采用三元铜(Cu2O,CuO,Cu)及锌粉和锡粉;流化床氯甲烷流量为25-35m3/h;反应温度280-330℃;床层压力0.38-0.49MPa。通过导热油相变的形式配合U型管换热器17及时将反应热量移除出反应器23,防止局部过热结碳影响目标产物(二甲基二氯硅烷M2)的生产。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (9)
1.一种有机硅单体合成流化床反应器,包括上部封头(20)、上部筒体(5)、下部筒体(15)、下部锥体(12)和气体预分布室(10)构成,其特征在于:反应器(23)的内部设有旋风分离器(22),旋风分离器(22)由设于上部的合成器出口(1)、置于中部的一级旋风分离器(2)和设于下部的一级旋风排管(6)组成,一级旋风分离器(2)的中部设有一级旋风分离器进口(19),一级旋风排管(6)的末端设有一级旋风排管挡板(8);下部筒体(15)和气体预分布室(11)设有气体分布板(21),U型管换热器(17)和一级旋风排管(6)由弹性支撑架(18)支撑,下部气体分布室(10)的外部装有原料进口(14)和回料进料口(9),气体预分布室(11)装有原料气进口(13)。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅单体合成流化床反应器,其特征在于:U型管换热器(17)的下端设有U型倒锥体(16)。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅单体合成流化床反应器,其特征在于:反应器(23)的内部设有多个U型管换热器(17)。
4.根据权利要求2或3所述的一种有机硅单体合成流化床反应器,其特征在于:U型管换热器(17)上设有U型管换介质出口(3)和U型管换介质进口(4)。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅单体合成流化床反应器,其特征在于:一级旋风排管(6)上设有一级旋风斜管(7)。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅单体合成流化床反应器,其特征在于:气体分布板(21)由多组挡板组成。
7.根据权利要求1或3所述的一种有机硅单体合成流化床反应器,其特征在于:反应器(23)为圆柱形。
8.根据权利要求1或3所述的一种有机硅单体合成流化床反应器,其特征在于:反应器(23)的上部筒体(5)的高度为5-25米,直径为1-5米。
9.根据权利要求1所述的一种有机硅单体合成流化床反应器,其特征在于:下部锥体(12)的高度2-5米,锥角为535°。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |