CN104496706B - 一种铵醛双控复合肥及其制备方法 - Google Patents
一种铵醛双控复合肥及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铵醛双控复合肥，是由以下重量份的原料制成的：液氨30‑38份，浓硫酸90‑113份，控氮因子6.5‑7.8份，磷酸一铵182‑273份，氯化钾167‑233份，脲甲醛50‑60份，尿素327‑353份，填料123‑172份，稀磷酸；所述稀磷酸的质量百分含量为20％，以P2O5计；加入量的比例为，氯化钾：稀磷酸＝1t：(4.0±0.05)m3；所述控氮因子由硝化抑制剂、脲酶抑制剂和活化有机质按质量比(1‑10)：(1‑10)：(5‑20)组成。本发明还公开了该铵醛双控复合肥的制备方法。本发明的肥料是以氮为主的氮磷钾三元复合肥，其养分释放具有缓释和控释的双重功效。是一种可提高肥料利用率的高效、长效、绿色环保的新型肥料产品。试验表明，与普通生产工艺生产的肥料相比，对玉米增产效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种铵醛双控复合肥及其制备方法，属于肥料技术领域。
背景技术
目前我国用占全球9％的土地消耗了占世界总量32％的化肥，单位面积用肥量是世界平均水平的三倍多，同时，化肥养分利用率却一直较低，我国化肥的当季利用率氮肥仅为30％～35％，磷肥为10％～25％，钾肥为35％～50％。由于施肥不当和肥料利用率低等原因，化学肥料大量损失，特别施氮肥损失更为严重，造成巨大的资源浪费、经济损失和严重的环境污染，所以提高肥料利用率已刻不容缓。控释肥料能有效地控制养分释放速度，延长肥效期，最大限度的提高肥料利用率，减少养分流失，降低环境污染，减少社会资源消耗，对农业可持续发展具有重要意义。为此，国家把缓控释肥料行业作为优先发展的产业，出台相关支持政策，在2007年中央1号文件和国家中长期科学发展纲要(2005-2020年)等国家文件和规划中，都把缓控释肥料作为肥料行业重要发展方向。缓控释肥也是农业部重点推广肥料之一。
目前肥料市场生产的控释肥料大都通过包膜、包裹的方式，使肥料的分解、释放时间延长，但是，不适宜干旱土地及沙质土地使用。在缺少水分的情况下，养分无法有效释放，可能导致作物因无法吸收有效养分而影响长势，造成作物减产。同时包裹剂的残留也容易造成二次污染。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种铵醛双控复合肥及其制备方法，以氨化造粒和脲甲醛工艺相结合为基础，加入控氮因子等研制生产新型复合肥。根据农作物对养分的需求规律，设计肥料在农作物生长季节的释放模式，使肥料养分释放规律与作物养分吸收相一致，一次性施肥满足农作物整个生长季的需求；而且也减少养分的损失。符合国家发展“节能减排”、“低碳经济”和“资源节约型和环境友好型农业”的要求。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种铵醛双控复合肥，是由以下重量份的原料制成的：
液氨30-38份，浓硫酸90-113份，控氮因子6.5-7.8份，磷酸一铵182-273份，氯化钾167-233份，脲甲醛50-60份，尿素327-353份，填料123-172份，稀磷酸；
所述稀磷酸的质量百分含量为20％，以P2O5计；加入量的比例为，氯化钾：稀磷酸＝1t：(4.0±0.05)m3。
所述控氮因子由硝化抑制剂、脲酶抑制剂和活化有机质按质量比(1-10)：(1-10)：(5-20)组成，
所述硝化抑制剂选自氯甲基吡啶(N-serve)、脒基硫脲(ASU)、双氰胺(DCD)、2-甲基-4,6-双(三氯甲苯)均三嗪(MDCT)、2-磺胺噻唑(ST)中的一种或任意两种；
所述脲酶抑制剂选自正丁基硫代磷酸三胺、苯醌、氢醌、二氨基苯磷酸盐、硫脲、己酰氧肟酸中的一种或任意两种；
所述活化有机质选自腐植酸铵、腐植酸钾、黄腐酸的一种或任意两种。
所述浓硫酸的质量浓度为92.5％-98％；
所述填料选自膨润土或硅藻土；
所述脲甲醛是由甲醛和熔融态的尿素混合，甲醛和尿素的加入量的比为1m3:(1.8-2t)，再加入氢氧化钠溶液，调节混合液的pH为7.0-9.0，升温至60-80℃，反应30-60min，再用酸调节混合液的pH为4.0-6.0，温度调节至50-70℃，反应20-50min，制得。
优选的，所述甲醛的质量分数为36％。
优选的，所述熔融态尿素中尿素的质量百分含量为96.5％。
优选的，所述加入的氢氧化钠溶液的质量浓度为50％。
该铵醛双控复合肥中，按质量分数计，总养分≥40～48％，其中N：P2O5：K2O的比为(22-26)：(8-12)：(10-14)。
该铵醛双控复合肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钾与浓硫酸加入反应槽加热并在130-160℃反应，逸出的HCl气体经水吸收后可制得一定浓度的盐酸，生成的硫酸氢钾与稀磷酸混合后形成混酸，混酸与气氨在管式反应器中反应，生成复肥料浆，中和度为1.10-1.30；
(2)将步骤(1)所得复肥料浆直接喷入转鼓造粒机中，加入控氮因子、磷酸一铵、尿素和填料进行造粒，然后将脲甲醛喷浆于颗粒，造粒温度控制在60～85℃；
(3)造粒后的颗粒物料经烘干、筛分、冷却，即得铵醛双控复合肥成品。
本发明的铵醛双控复合肥其双控作用的机理为：
一控：利用脲甲醛缓控释技术和氨化造粒工艺相结合
本发明的肥料是基于脲甲醛工艺和氨化造粒工艺相结合而生产制备的，所含的氮是根据微生物分解速度的不同来控制养分的释放。所含铵态氮、酰胺态氮短期内被微生物分解，即可转化为作物直接吸收的无机氮，形成肥料中的速效成分；所含尿素短期内被微生物分解，即可转化为作物直接吸收的无机氮，形成肥料中的速效成分；脲甲醛复合肥中的亚甲基二脲和二亚甲基三脲被微生物逐渐分解，提供中效和长效养分，养分释放周期长达80～120天，从而满足作物育在不同生长时期的养分需求，达到养分释放量和作物不同时期养分需求量的大体吻合，实现了速效、中效、长效养分释放的完美组合。
二控：利用控氮因子提高养分利用率
本发明的复合肥料中特别添加了SBM-DC控氮因子，是一种复合可降解制剂，其中含有硝化抑制剂(又称氮肥增效剂)、脲酶抑制剂和活化有机质等，可以抑制氮素养分的无效转化，有效提高肥料利用率。
脲酶抑制剂是对土壤脲酶活性具有抑制作用的一类物质。它在短期内能延缓尿素的水解，减少氮的损失。硝化抑制剂可以抑制土壤铵态氮向硝态氮的转化，减少硝态氮在土壤中的积累，从而减少铵态氮硝化所造成的各种养分流失和水土污染问题。脲酶抑制剂和硝化抑制剂的配合使用在作物的整个生长季起到很大的作用。脲酶抑制剂不仅能延缓尿素的水解，还能在一定程度上抑制尿素水解后的硝化过程，二者配合使用调节了氮素的转化过程。
此外，铵态氮等养分离子同SBM-DC控氮因子中的活化有机质结合，可被土壤胶体有效吸附，从而减少氮素的无效损失。可有效提高肥料的利用率，实现增产增收的效果。
本发明的肥料铵醛双控，双效合一，可满足作物在不同生长时期的养分需求，达到养分释放量和作物不同时期养分需求量的吻合。
本发明的有益效果：
(1)本发明的肥料是将氨化造粒工艺和脲甲醛工艺相结合，制备得到的铵醛双控复合肥，复合肥中各成分是经化学合成组合在一起，而非物理混合，化学成分稳定。具有造粒均匀、色泽光亮、质量稳定、养分充足、易溶解和易被作物吸收等特点，特别是作为种肥使用对种子相对安全。适宜各类土壤和小麦、玉米、水稻、瓜果、花生、蔬菜、豆类等多种农作物及经济作物，适用于基肥、种肥、追肥、冲施肥等。
(2)本发明的肥料的养分释放时间为2～6个月，硝化抑制作用1～2.5个月，可满足短生长期经济作物和长生长期大田作物的养分需求。符合中华人民共和国国家标准GB15063-2009复混肥料(复合肥料)的要求。
(3)本发明的肥料是以氮为(含N 66.7％)主的氮磷钾三元复合肥，其养分释放具有缓释和控释的双重功效。是一种可提高肥料利用率的高效、长效、绿色环保的新型肥料产品。试验表明，与普通生产工艺生产的肥料相比，对玉米增产效果显著。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
生产铵醛双控复合肥，N：P2O5：K2O为26：10：12，总养分≥48％
原料：液氨38㎏(含N 82％)、浓硫酸112.9kg(含H2SO492.5％)、控氮因子7.8㎏、磷酸一铵228㎏(含N 11％、P2O544％)、氯化钾200㎏(含K2O 60％)、脲甲醛50㎏(含N 38％)、尿素353㎏(含N 46％)、稀磷酸(ω(P2O5)＝20％)0.8m3、填料123㎏；上述均为质量百分比。
其中，填料为常规的市售产品，本实施例中所用的填料为硅藻土。
控氮因子由硝化抑制剂、脲酶抑制剂和活化有机质按质量比5：5：10组成，
所述硝化抑制剂为双氰胺和氯甲基吡啶(N-serve)以质量比1:1混合而成；
所述脲酶抑制剂为正丁基硫代磷酸三胺和苯醌以质量比1:1混合而成；
所述活化有机质为腐植酸铵。
制法：
(1)将氯化钾与浓硫酸加入到反应槽，用蒸汽加热来提高反应温度至150℃反应，蒸汽压力不低于0.3MPa，逸出的HCl气体经水吸收后可制得一定浓度的盐酸，生成的硫酸氢钾与稀磷酸(ω(P2O5)＝20％)混合后形成混酸；混酸与气氨按比例在管式反应器反应生成复肥料浆，中和度为1.20。；其中气氨为液氨的气体状态。
(2)将甲醛(质量分数为36％)溶液通过甲醛溶液泵注入反应釜中，经搅拌后通过熔融尿素泵注入过量的浓度为96.5％熔融尿素，使之与甲醛溶液充分混合，再加入适量质量浓度为50％的NaOH溶液，调节混合液的pH值，使之达到pH＝7～9；加热料液使温度升至70℃，反应40min。用稀硫酸调节料液pH＝4～6，温度调节至60℃，反应30min，生成脲甲醛溶液；
(3)将步骤(1)所得复肥料浆直接喷入转鼓造粒机中，与新加入的SBM-DC控氮因子、粉状磷酸一铵、尿素、填料等物料进行造粒，然后用步骤(2)制备的脲甲醛喷浆于颗粒，并通过分布器向造粒机内的料浆通入部分气氨和蒸汽，造粒温度控制在70℃，造粒机排出的含氨尾气用水喷淋吸收后收集，可用于溶解磷酸一铵。
(4)造粒后的颗粒物料经烘干、筛分、冷却，即得铵醛双控复合肥成品。
实施例2
生产铵醛双控复合肥，N：P2O5：K2O为22：8：14，总养分≥44％
原料：
液氨30㎏(含N 82％)、浓硫酸90kg(含H2SO492.5％)、控氮因子6.6㎏、磷酸一铵182㎏(含N 11％、P2O544％)、氯化钾233㎏(含K2O 60％)、脲甲醛50㎏(含N 38％)、尿素327㎏(含N 46％)、稀磷酸(ω(P2O5)＝20％)0.93m3、填料171.4㎏；上述均为质量百分比；
其中，填料为常规的市售产品，本实施例中所用的填料为膨润土。
所述控氮因子由硝化抑制剂、脲酶抑制剂和活化有机质按质量比1：10：5组成，
所述硝化抑制剂为脒基硫脲(ASU)和2-甲基-4,6-双(三氯甲苯)均三嗪(MDCT)以任意比混合而成；
所述脲酶抑制剂为二氨基苯磷酸盐和己酰氧肟酸以质量比2:1混合而成；
所述活化有机质为腐植酸铵和黄腐酸以质量比1:1混合而成。
制法：
(1)将氯化钾与浓硫酸加入到反应槽，用蒸汽加热来提高反应温度至130℃反应，蒸汽压力不低于0.3MPa，逸出的HCl气体经水吸收后可制得一定浓度的盐酸，生成的硫酸氢钾与稀磷酸(ω(P2O5)＝20％)混合后形成混酸；混酸与气氨按比例在管式反应器反应生成复肥料浆，中和度为1.10。；其中气氨为液氨的气体状态。
(2)将甲醛(质量分数为36％)溶液通过甲醛溶液泵注入反应釜中，经搅拌后通过熔融尿素泵注入过量的浓度为96.5％熔融尿素，使之与甲醛溶液充分混合，再加入适量质量浓度为50％的NaOH溶液，调节混合液的pH值，使之达到pH＝7～9；加热料液使温度升至80℃，反应30min。用稀硫酸调节料液pH＝4～6，温度调节至70℃，反应20min，生成脲甲醛溶液；
(3)将步骤(1)所得复肥料浆直接喷入转鼓造粒机中，与新加入的SBM-DC控氮因子、粉状磷酸一铵、尿素、填料等物料进行造粒，然后用步骤(2)制备的脲甲醛喷浆于颗粒，并通过分布器向造粒机内的料浆通入部分气氨和蒸汽，造粒温度控制在85℃，造粒机排出的含氨尾气用水喷淋吸收后收集，可用于溶解磷酸一铵。
(4)造粒后的颗粒物料经烘干、筛分、冷却，即得铵醛双控复合肥成品。
实施例3
生产铵醛双控复合肥，N：P2O5：K2O为24：12：10，总养分≥46％
原料：
液氨35㎏(含N 82％)、浓硫酸105kg(含H2SO492.5％)、控氮因子6.5㎏、磷酸一铵273㎏(含N 11％、P2O544％)、氯化钾167㎏(含K2O 60％)、脲甲醛50㎏(含N 38％)、尿素339㎏(含N 46％)、稀磷酸(ω(P2O5)＝20％)0.67m3、填料129.5㎏；上述均为质量百分比。
其中，填料为常规的市售产品，本实施例中所用的填料为膨润土。
所述控氮因子由硝化抑制剂、脲酶抑制剂和活化有机质按质量比10：5：20组成，
所述硝化抑制剂为双氰胺和2-磺胺噻唑(ST)以质量比3:1混合而成；
所述脲酶抑制剂为氢醌和二氨基苯磷酸盐以质量比2:1混合而成；
所述活化有机质选自腐植酸钾。
制法：
(1)将氯化钾与浓硫酸加入到反应槽，用蒸汽加热来提高反应温度至160℃反应，蒸汽压力不低于0.3MPa，逸出的HCl气体经水吸收后可制得一定浓度的盐酸，生成的硫酸氢钾与稀磷酸(ω(P2O5)＝20％)混合后形成混酸；混酸与气氨按比例在管式反应器反应生成复肥料浆，中和度为1.10。；其中气氨为液氨的气体状态。
(2)将甲醛(质量分数为36％)溶液通过甲醛溶液泵注入反应釜中，经搅拌后通过熔融尿素泵注入过量的浓度为96.5％熔融尿素，使之与甲醛溶液充分混合，再加入适量质量浓度为50％的NaOH溶液，调节混合液的pH值，使之达到pH＝7～9；加热料液使温度升至60℃，反应60min。用稀硫酸调节料液pH＝4～6，温度调节至50℃，反应50min，生成脲甲醛溶液；
(3)将步骤(1)所得复肥料浆直接喷入转鼓造粒机中，与新加入的SBM-DC控氮因子、粉状磷酸一铵、尿素、填料等物料进行造粒，然后用步骤(2)制备的脲甲醛喷浆于颗粒，并通过分布器向造粒机内的料浆通入部分气氨和蒸汽，造粒温度控制在60℃，造粒机排出的含氨尾气用水喷淋吸收后收集，可用于溶解磷酸一铵。
(4)造粒后的颗粒物料经烘干、筛分、冷却，即得铵醛双控复合肥成品。
效果试验1：
(1)实验目的：考察本发明制备的铵醛双控复合肥对玉米增产效果的影响。
(2)实验地点：试验于2013年在兰陵县磨山镇进行，土壤为砂姜黑土，地势平坦，土壤肥力见表1。
表1土壤养分情况
(3)实验原料：本发明实施例1制备的铵醛双控复合肥，常规氨化造粒的肥料(N：P2O5：K2O为26：10：12)。
(4)实验方法：
处理1：不施肥；
处理2：施用常规氨化造粒的肥料(N：P2O5：K2O为26：10：12)
处理3：施用本发明实施例1制备的铵醛双控复合肥。
每个处理设置3次重复，随机区组设计，小区面积40m2，植株密度4000株/667m2。各处理施用有机肥1000kg/667m2做基肥。
玉米品种:郑单958。播种期为6月8日，采用大小行种植，大行距70～80cm，小行距30～40cm；夏玉米成熟期每小区收中间两行计算产量，并换算成标准亩产量。
(5)实验结果：
表2不同处理对玉米性状及产量的影响
对不同处理玉米百粒重及产量进行了测定，结果见表2，由表2可以看出:在百粒重这个关键指标上，凡是施肥的处理比对照高，特别是处理3比不施肥处理提高8.76～9.28％，比施用常规肥处理提高3.77～4.27％。不同处理对玉米产量的影响结果，经方差分析，处理间差异极显著，其中以处理3为效果最好，产量为432.4kg/667m2，比不施肥处理增产53％，比常规肥的处理增产12.7％。因此，本试验得出结论，铵醛双控复合肥增产效果比常规肥料好。
效果试验2：
(1)实验目的：考察本发明制备的铵醛双控复合肥对玉米增产效果的影响。
(2)实验地点：试验于2013年在兰陵县兰陵镇进行，土壤为潮土，土壤肥力高，地势平坦，灌溉良好，土壤肥力见表3。
表3土壤养分情况
(3)实验原料：本发明实施例1制备的铵醛双控复合肥，常规氨化造粒的肥料(N：P2O5：K2O为26：10：12)。
(4)实验方法：
处理1：不施肥；
处理2：施用常规氨化造粒的肥料(N：P2O5：K2O为24：12：10)
处理3：施用本发明实施例3制备的铵醛双控复合肥。
每个处理设置3次重复，随机区组设计，小区面积40m2，4000株/667m2。各处理施用有机肥1000kg/667m2做基肥。
玉米品种:郑单958。播期为6月8日，采用大小行种植，大行距70～80cm，小行距30～40cm。夏玉米成熟期每小区收中间两行计算产量，并换算成标准亩产量。
(5)实验结果：
施肥处理的玉米百粒重均大于对照，其中，处理2、3较不施肥差异均达到了显著水平(表4)。施肥后玉米千粒重比对照提高了10.8～13.3％。
表4不同处理对玉米性状及产量的影响
施肥处理对玉米产量的影响：施肥处理的玉米产量均大于不施肥，经方差分析，处理间差异显著，其中以处理3为效最好，产量为569.6kg/667m2，比不施肥处理增产39.4％，比常规肥的处理增产10.5％。因此，本试验得出，铵醛双控肥增产效果更好。
Claims (3)
1.一种铵醛双控复合肥，其特征在于，是由以下重量份的原料制成的：
液氨30-38 份，浓硫酸90-113 份，控氮因子6.5-7.8 份，磷酸一铵182-273 份，氯化钾167-233 份，脲甲醛50-60 份，尿素327-353 份，填料123-172 份，稀磷酸；
所述稀磷酸加入量的比例为，氯化钾：稀磷酸＝ 1t ：(4.0±0.05)m3；所述稀磷酸的质量百分含量为20%，以P2O5计；
所述控氮因子由硝化抑制剂、脲酶抑制剂和活化有机质按质量比(1-10) ：(1-10) ：(5-20) 组成；
所述硝化抑制剂选自氯甲基吡啶、脒基硫脲、双氰胺、2- 甲基-4,6- 双( 三氯甲苯)均三嗪、2- 磺胺噻唑中的一种或任意两种；
所述脲酶抑制剂选自正丁基硫代磷酸三胺、苯醌、氢醌、二氨基苯磷酸盐、硫脲、己酰氧肟酸中的一种或任意两种；
所述活化有机质选自腐植酸铵、腐植酸钾、黄腐酸的一种或任意两种；
所述铵醛双控复合肥由如下方法制备而成：
(1) 将氯化钾与浓硫酸加入反应槽加热并在130-160℃反应，生成的硫酸氢钾与稀磷酸混合后形成混酸，混酸与气氨在管式反应器中反应，生成复肥料浆，中和度为1.10-1.30，其中气氨为液氨的气体状态 ；
(2) 将步骤(1) 所得复肥料浆直接喷入转鼓造粒机中，加入控氮因子、磷酸一铵、尿素、填料进行造粒，然后将脲甲醛喷浆于颗粒，造粒温度控制在60 ～ 85℃ ；
(3) 造粒后的颗粒物料经烘干、筛分、冷却，即得铵醛双控复合肥成品；
该铵醛双控复合肥中，按质量分数计，总养分≥ 40 ～ 48％，其中N ：P2O5：K2O 的比为(22-26) ：(8-12) ：(10-14)；
所述浓硫酸的质量浓度为92.5% -98%；
所述脲甲醛是由甲醛和熔融态的尿素混合，甲醛和尿素的加入量的比为1m3:(1.8-2t)，再加入氢氧化钠溶液，调节混合液的pH 为7.0-9.0，升温至60-80℃，反应30-60min，再用酸调节混合液的pH 为4.0-6.0，温度调节至50-70℃，反应20-50min，制得；
所述甲醛的质量分数为36%；
所述熔融态尿素中尿素的质量百分含量为96.5%；
所述加入的氢氧化钠溶液的质量浓度为50%。
2.如权利要求1 所述的铵醛双控复合肥，其特征在于，由以下原料制成：液氨38 份、浓硫酸112.9 份、控氮因子7.8 份、磷酸一铵228 份、氯化钾200 份、脲甲醛50 份、尿素353份、稀磷酸、填料123 份；
所述稀磷酸加入量的比例为，氯化钾：稀磷酸＝ 1t ：4.0m3；
控氮因子由硝化抑制剂、脲酶抑制剂和活化有机质按质量比5 ：5 ：10 组成，
所述硝化抑制剂为双氰胺和氯甲基吡啶以质量比1:1 混合而成；
所述脲酶抑制剂为正丁基硫代磷酸三胺和苯醌以质量比1:1 混合而成；
所述活化有机质为腐植酸铵。
3.一种如权利要求1或2所述的制备方法制备的铵醛双控复合肥。
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