CN104474583A - 一种片状水凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种片状水凝胶材料及其制备方法，其中，片状水凝胶材料按原料总重量的百分含量计，由如下原料组成：聚乙烯醇占4-18％、聚乙烯吡咯烷酮占0-12％、聚氧化乙烯占0-2％、海藻酸钠占0-3％、壳聚糖占0-0.5％、黄原胶占0-1.5％、聚丙烯酸钠占0-1.5％、水占69.99-93.5％。所述片状水凝胶材料制备方法如下：将原料升温搅拌至透明、粘稠状溶液，取出降温并涂于两层离型膜之间，低温冷藏预成型，通过电子加速器辐射成型，裁切并装入包装物，辐射灭菌，得到所述片状水凝胶材料。通过本方法制备的水凝胶片材具有较高的含水量、生物相容性及安全性，且片材的厚度均一性较目前技术有较大提高；所述制备方法简单易行，生产效率高，生产能耗低，可应用于水凝胶片材规模化生产。

Description

一种片状水凝胶材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种片状水凝胶材料及其制备方法，属于化学领域。

背景技术

水凝胶是一种具有三维空间网状结构，能够大量溶胀吸附及释放水而保持原有结构形态的高分子化合物，由于其具有良好的保水性能，且机械性能可调，被广泛应用于农业、工业、建筑业、医疗护理产业等领域。水凝胶材料可以通过物理、化学方法合成制得。通过物理合成方法的合成水凝胶，其空间网格结构通过分子间作用力或分子链的纠缠形成，在高温或其他特殊条件下其形态及性能稳定性差，限制了其应用领域。化学方法合成水凝胶材料是通过添加引发剂、交联剂或高能射线照射，使水溶性高分子材料发生化学反应形成共价键，实现交联制得。由于引发剂、交联剂多为性能活泼的小分子，未发生反应的此类添加剂导致通过此类方法制备的水凝胶的生物相容性及安全性无法得到保证，无法用于医疗、生物工程等高端应用领域，而高能射线能够使亲水性高分子化合物分子之间直接发生反应，无需添加小分子活性成分，因此具有更高的生物相容性、安全性，及更为广泛的应用领域。

由于用于制备水凝胶材料的亲水性高分子聚合物水溶液固含量较低，导致料液粘度小，流动性强，目前多采用向模具中注入用于合成水凝胶材料的亲水性高分子聚合物水溶液，再将盛有料液的模具通过高能射线辐射后制得水凝胶材料的技术方案。但此工艺受到模具尺寸的限制，无法生产面积较大的片材，而由于模具在转移及其他工艺环节中，容易出现倾斜，导致水凝胶片材厚度不均，产品质量不一致等问题。为解决以上技术问题，已有专利报道通过将料液注入模具或涂膜后，先通过反复冻融工艺使凝胶成型后，再将已经成型的水凝胶材料通过高能射线辐射合成水凝胶片材或薄膜。但通过反复冻融工艺时间及能源消耗都非常高，且在反复冻融过程中，水凝胶材料中容易形成结晶而影响水凝胶材料的透明度，而使其应用领域受到局限。

总之，现有技术合成水凝胶材料的缺陷在于：

1.由于料液粘度低、流动性高，模具注入料液后不便于移动；

2.由于模具的移动及倾斜导致注模—辐射工艺无法制备较薄的片材；

3.冻融工艺合成时间长，能源消耗高，导致成本提高；

4.冻融工艺会导致水凝胶材料透明度降低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种合成片状水凝胶材料及其制备方法，本方法生产的水凝胶片材具有较高的含水量，由于采用的原料具有较高的安全性，并且采用辐射工艺合成，水凝胶片材具有较高的生物相容性及安全性。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种合成片状水凝胶材料，按原料总重量的百分含量计，由如下原料组成：

聚乙烯醇占4-18％、聚乙烯吡咯烷酮占0-12％、聚氧化乙烯占0-2％、海藻酸钠占0-3％、壳聚糖占0-0.5％、黄原胶占0-1.5％、聚丙烯酸钠占0-1.5％、水占69.99-93.5％。

本发明还提供一种片状水凝胶材料的制备方法，包括：

1)按原料总重量的百分含量计，取如下原料：聚乙烯醇占4-18％、聚乙烯吡咯烷酮占0-12％、聚氧化乙烯占0-2％、海藻酸钠占0-3％、壳聚糖占0-0.5％、黄原胶占0-1.5％、聚丙烯酸钠占0-1.5％、水占69.99-93.5％；

2)将上述原料投入具备搅拌及加热功能的反应设备中，将反应设备升温至90-98℃后，搅拌原料至得到透明、粘稠状溶液，即料液；

3)将料液转移至盛料筒中放置，待料液温度降至20℃后，通过涂布设备将料液涂于两层离型膜之间，涂布厚度为0.5-10mm，将涂布制得的片材放入冷藏设备中冷藏，对片材进行预成型；

4)将预成型后的片材通过电子加速器辐射成型，将成型后的片材裁切并装入包装物中，辐射灭菌，每次辐射灭菌剂量为5-20kGy，辐射灭菌次数为2次，得到片状水凝胶材料。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，在3)中，所述冷藏温度为-3-5℃，冷藏时间为4-24h。

进一步，在4)中，所述片材通过电子加速器辐射成型，每次辐射剂量为10-25kGy，辐照次数为2-6次。

本发明的有益效果是：

1.本方法生产的水凝胶片材具有较高的含水量，由于采用的原料具有较高的安全性，并且采用辐射工艺合成，水凝胶片材具有较高的生物相容性及安全性。

2.同现有技术相较，所提供的配方加入增稠成分，能够提升料液粘度，降低料液的流动性，使料液能够通过涂布设备制成片材，突破了模具对片材尺寸的限制，避免了因操作不当导致片材厚度不均。

3.本发明通过低温冷藏工艺使涂布获得的水凝胶片材初步成型，避免料液流淌或因挤压造成厚度不均；

4.本方法操作简易、生产周期短、能耗小，适用于水凝胶片材规模化大批量生产。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例中所用聚乙烯醇的牌号为1799，

聚乙烯吡咯烷酮的牌号为K90，

聚氧化乙烯的相对分子量为20000-100000，

海藻酸钠购自广州利源化工有限公司，

壳聚糖购自海斯摩尔生物科技有限公司，

聚丙烯酸钠的牌号为N70。

实施例1

按表1中组分，将原料投入具备搅拌及加热功能的反应设备中，根据附表2给出的工艺参数，将反应设备升温至95℃后搅拌至料液呈透明、粘稠状溶液，将料液转移至盛料筒中放置，待料液温度降至20℃后，将料液通过涂布设备将料液涂于两层离型膜之间，涂布厚度为3mm，将涂布制得的片材放入冷藏设备中冷藏，冷藏温度为0℃，冷藏时间为8h，对片材进行预成型，将预成型后的片材通过电子加速器辐射成型，每次辐射剂量为20kGy，辐照次数为3次，将辐射成型的片材裁切并装入包装物中，进行辐射灭菌，每次灭菌剂量为10kGy，辐射次数为2次，得到所述水凝胶片材。

表1

表2

实施例2-10

根据实施例1描述的方法，分别依据附表1给出的料液配方及附表2给出的合成工艺参数，进行水凝胶片材制备，得到所述的水凝胶片材。

通过实施例1-10所述制备的片状水凝胶材料均具备以下性能特点：含水量达到65％-90％，可见光透过率80％以上，细胞毒性≤2级，无皮肤刺激性，无皮肤致敏性，片材厚度差异≤0.05mm，可应用于创面护理敷料及美容保健产品的生产。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种片状水凝胶材料，其特征在于，按原料总重量的百分含量计，由如下原料组成：

聚乙烯醇占4-18％、聚乙烯吡咯烷酮占0-12％、聚氧化乙烯占0-2％、海藻酸钠占0-3％、壳聚糖占0-0.5％、黄原胶占0-1.5％、聚丙烯酸钠占0-1.5％、水占69.99-93.5％。

2.一种片状水凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括：

1)按原料总重量的百分含量计，取如下原料：聚乙烯醇占4-18％、聚乙烯吡咯烷酮占0-12％、聚氧化乙烯占0-2％、海藻酸钠占0-3％、壳聚糖占0-0.5％、黄原胶占0-1.5％、聚丙烯酸钠占0-1.5％、水占69.99-93.5％；

2)将上述原料投入具备搅拌及加热功能的反应设备中，将反应设备升温至90-98℃后，搅拌原料至得到透明、粘稠状溶液，即料液；

3)将料液转移至盛料筒中放置，待料液温度降至20℃后，通过涂布设备将料液涂于两层离型膜之间，涂布厚度为0.5-10mm，将涂布制得的片材放入冷藏设备中冷藏，对片材进行预成型；

4)将预成型后的片材通过电子加速器辐射成型，将成型后的片材裁切并装入包装物中，辐射灭菌，每次辐射灭菌剂量为5-20kGy，辐射灭菌次数为2次，得到片状水凝胶材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在3)中，所述冷藏温度为-3-5℃，冷藏时间为4-24h。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，在4)中，所述片材通过电子加速器辐射成型，每次辐射剂量为10-25kGy，辐射次数为2-6次。