CN104458606B - 一种测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法。该方法包括：用二氧化硅标准溶液建立校准曲线、计算回归公式；将油田三元复合驱采出污水进行离心，取中间水相；将水相用石油醚进行重复萃取，直至萃取液无色，取萃余液得到待测定污水；将定量待测定污水置于比色管中，加水至刻度，加入盐酸溶液，混匀后静置，用中速定性滤纸过滤，得到过滤后溶液；将过滤后溶液置于比色管中，加入钼酸铵溶液，混匀，放置；使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm比色皿测定溶液吸光度，根据吸光度和校准曲线回归公式计算出污水中二氧化硅浓度。本发明方法能够消除污水中杂质的干扰，准确测定三元复合驱采出污水中硅浓度。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法，属于三次采油技术领域。
背景技术
三元复合驱注采过程中，体系中的NaOH与地下岩石矿物发生溶蚀反应，使地层流体和采出水中的硅酸根浓度升高。在碱性条件下，随着pH值降低，单分子硅酸根SiO3 2-可转化为硅酸、二聚硅酸。当流体由地层采出时，由于温度、压力以及物理化学条件的改变，水中的硅酸会转化为多聚硅酸、硅凝胶、无定型二氧化硅等多种产物。硅酸及其转化产物会造成水中悬浮固体超标，地层、井筒和管线结垢，给油田生产带来不利影响。因此，准确测定三元复合驱采出水中的硅含量是十分必要的。
目前测定硅浓度的方法主要有重量法、分光光度法(硅钼蓝或硅钼黄)、ICP法、原子吸收法等。但由于仪器昂贵、操作复杂、检测浓度范围有限、干扰因素难去除等的原因，多数方法的使用受到限制，而分光光度法操作简便更适合油田现场应用。
在使用硅钼黄光度法测定硅浓度时，油田三元复合驱采出水中的固体颗粒、乳化油、表面活性剂、聚丙烯酰胺(HPAM)等杂质会严重干扰显色反应，影响吸光度测定。在测定过程中发现，含HPAM的污水中加入酸后，污水中产生浑浊物，漂浮于水中，最终导致吸光度增大。其原因是，线性的HPAM在酸性条件下发生交联生成凝胶不溶物。
针对三元复合驱采出污水中固体颗粒、乳化油、聚丙烯酰胺等杂质影响测定的问题，国内研究者采用了多种掩蔽措施，主要是向污水中加入丙酮、乙醇、氯仿、氯化铝、氧化剂或加入蒸馏水稀释等，但掩蔽效果有限。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法，能够消除污水中杂志对测试结果的干扰，方便准确地测定三元复合驱采出污水中的硅浓度。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一种测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法，包括如下步骤：
用二氧化硅标准溶液建立校准曲线、计算回归公式；
将油田三元复合驱采出污水进行离心，得到固体、水相和油相，取中间水相；
将水相用石油醚进行重复萃取，直至萃取液无色，取萃余液得到待测定污水；
将定量待测定污水置于比色管中，加水至刻度，加入盐酸溶液，混匀后静置，用中速定性滤纸过滤，得到过滤后溶液；
将过滤后溶液置于比色管中，加入钼酸铵溶液，混匀，放置；
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm比色皿测定溶液吸光度，根据吸光度和校准曲线回归公式计算出污水中二氧化硅浓度。
上述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法中，定量待测定污水是指用量具称量适量的待测定污水，不是一个固定的量。加入盐酸溶液可以使聚丙烯酰胺形成凝胶析出。
上述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法中，优选的，用二氧化硅标准溶液建立校准曲线、计算回归公式包括如下步骤：
将二氧化硅标准溶液加水配制成同体积的成浓度梯度的系列溶液，放入比色管中；
向各个比色管中的溶液中加入盐酸溶液、钼酸铵溶液，混匀，放置；
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，检测各比色管中溶液的吸光度；
以吸光度为纵坐标，比色管中二氧化硅浓度为横坐标，绘制校准曲线并计算回归公式。
根据具体实施方案，用二氧化硅标准溶液建立校准曲线、计算回归公式包括如下步骤：
分别移取0.00(试剂空白)、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL的25.0mg/L二氧化硅标准溶液于50mL比色管中，加水至50mL；
向各比色管中加入1.0mL的(1+1)盐酸溶液、2.0mL浓度7.5％的钼酸铵溶液，混匀后放置5min；
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm比色皿测定各比色管中溶液的吸光度；
以吸光度为纵坐标，比色管中二氧化硅浓度为横坐标，绘制校准曲线并计算回归公式。
上述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法中，优选的，所述离心为以2000-3000rpm的转速离心10min；更优选的，所述离心为以3000rpm的转速离心10min。
上述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法中，优选的，所述静置的静置时间为1.5-2.5h；更优选的，所述静置的静置时间为2h。
上述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法中，优选的，所述放置的放置时间为5min。
上述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法中，优选的，所述盐酸溶液为盐酸(优选浓度为37wt％的浓盐酸)和水按1∶1(优选体积比)混合所得的盐酸溶液(即(1+1)盐酸溶液)，其加入量为1.0mL。
上述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法中，优选的，所述钼酸铵溶液的浓度为7.5wt％，其加入量为2.0mL。
上述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法中，离心可使水中的固体颗粒沉降分离，乳化油和浮油上浮分离，大幅度降低污水中固体和油杂质的含量；石油醚萃取可进一步去除水中乳化油和表面活性剂；加盐酸后，水中聚丙烯酰胺形成微小凝胶从水中析出，静置2h可使凝胶聚并长大，最后用中速定性滤纸将凝胶不溶物除去。
上述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法中，如果硅浓度过高，会影响分光光度计检测结果，导致吸光度过高，可以将待测定污水稀释一定倍数后测定。
本发明的突出效果为：
本发明所提供的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法通过离心、萃取、加酸后过滤等步骤，能够最大限度消除污水中杂质对硅钼黄显色反应的干扰，能够准确测定三元复合驱采出污水中硅浓度，为制定采出污水处理方案提供科学依据。
附图说明
图1是实施例中二氧化硅标准溶液校准曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例
本实施例提供一种测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法，包括如下步骤：
用二氧化硅标准溶液建立校准曲线、计算回归公式：
分别移取0.00(试剂空白)、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL的25.0mg/L二氧化硅标准溶液于各自独立的50mL比色管中，加水至50mL；
向各个比色管中加入1.0mL的(1+1)盐酸、2.0mL浓度7.5％的钼酸铵溶液，混匀，放置5min；
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm比色皿测得各个比色管中溶液的吸光度；
以测得的吸光度为纵坐标，比色管中二氧化硅浓度(以SiO2计，单位mg/L)为横坐标，绘制校准曲线并计算回归公式。如图1所示，回归公式为y＝0.1133x，R2＝0.9998。
将油田三元复合驱采出污水在3000rpm的转速下进行离心5min，得到固体、水相和油相，取中间水相；
将水相用石油醚进行重复萃取，直至萃取液无色，取萃余液得到待测定污水；
将1.0mL待测定污水置于50mL比色管中，加水至50mL，加入1.0mL的(1+1)盐酸溶液，混匀后静置2h，用中速定性滤纸过滤，得到过滤后溶液；
将过滤后溶液置于50mL比色管中，加入2.0mL的7.5％钼酸铵溶液，混匀，放置5min；
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm比色皿测定溶液吸光度，根据吸光度和校准曲线回归公式计算出污水中二氧化硅浓度。
对上述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法进行验证，评价主要杂质对本方法测定二氧化硅浓度的影响，以聚丙烯酰胺杂质的影响为例，在1L油田三元复合驱采出污水(用盐水模拟)中加入0.473gNa2SiO3.9H2O(水中SiO2浓度为100.0mg/L)，再加入不同质量的聚丙烯酰胺固体，完全溶解后用上述方法测定吸光度。按同样方法考察原油、表面活性剂、高岭土对吸光度的影响，结果见表1。
表1
| 聚丙烯酰胺浓度(mg/L) | 100 | 200 | 300 | 400 |
| 吸光度 | 0.226 | 0.225 | 0.227 | 0.226 |
| 原油浓度(mg/L) | 40 | 80 | 160 | 320 |
| 吸光度 | 0.226 | 0.226 | 0.227 | 0.226 |
| 表面活性剂浓度(mg/L) | 20 | 40 | 80 | 160 |
| 吸光度 | 0.225 | 0.226 | 0.225 | 0.226 |
| 高岭土(mg/L) | 20 | 40 | 80 | 160 |
| 吸光度 | 0.226 | 0.225 | 0.226 | 0.227 |
由上表可见，用本方法可彻底消除主要杂质对测定二氧化硅浓度的影响。
由上可见，本发明方法通过离心、萃取、加酸后过滤等步骤，能够最大限度消除污水中杂质对硅钼黄显色反应的干扰，能够准确测定三元复合驱采出污水中硅浓度，为制定采出污水处理方案提供科学依据。
Claims (4)
1.一种测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法，包括如下步骤：
用二氧化硅标准溶液建立校准曲线、计算回归公式；
将油田三元复合驱采出污水以2000-3000rpm的转速进行离心10min，得到固体、水相和油相，取中间水相；
将水相用石油醚进行重复萃取，直至萃取液无色，取萃余液得到待测定污水；
将定量待测定污水置于比色管中，加水至刻度，加入盐酸和水按1∶1混合所得的盐酸溶液1.0mL，混匀后静置1.5-2.5h，用中速定性滤纸过滤，得到过滤后的溶液；
将过滤后的溶液置于比色管中，加入钼酸铵溶液，混匀，放置；
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm比色皿测定溶液吸光度，根据吸光度和校准曲线回归公式计算出污水中二氧化硅浓度。
2.根据权利要求1所述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法，其特征在于：用二氧化硅标准溶液建立校准曲线、计算回归公式包括如下步骤：
将二氧化硅标准溶液加水配制成同体积的成浓度梯度的系列溶液，放入比色管中；
向各个比色管中的溶液中加入盐酸溶液、钼酸铵溶液，混匀，放置；
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，检测各比色管中溶液的吸光度；
以吸光度为纵坐标，比色管中二氧化硅浓度为横坐标，绘制校准曲线并计算回归公式。
3.根据权利要求1或2所述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法，其特征在于：所述放置的时间为5min。
4.根据权利要求1或2所述的测定油田三元复合驱采出污水中硅浓度的方法，其特征在于：所述钼酸铵溶液的浓度为7.5wt％，其加入量为2.0mL。
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