CN104448658A - 一种玉米淀粉基可降解塑料薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉米淀粉基可降解塑料薄膜的制备方法。首先将90-100重量份的玉米淀粉配置成淀粉水溶液，在85-90℃温度下糊化30min；降温至50-60℃，加入引发剂搅拌；再加入醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯进行接枝共聚，加入时间为2-2.5h，得到接枝共聚物乳液，减压抽滤，干燥得接枝共聚淀粉；将聚碳酸酯和增塑剂加入到高速混合机中搅拌，再加入接枝共聚淀粉进行共混，混匀的物料经双螺杆挤出机挤出，冷却，烘干，得可降解玉米淀粉基塑料粒子；将塑料粒子通过单螺杆挤出吹膜机在175～190℃加工温度下进行热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装。本发明的塑料薄膜具有良好的耐水性和可生物降解性。
Description
技术领域
本发明涉及生物降解材料技术领域，尤其是一种对玉米淀粉进行改性制得可降解塑料薄膜的制备方法。
背景技术
随着塑料工业技术的迅速发展，日益增多的塑料制品给环境带来了近乎毁灭的灾难；大量的塑料垃圾被遗弃在社会环境中，所制造的“白色污染”已经成为当前各国最棘手的问题。但从消费终端治理“白色污染”收效甚微，要从根本上解决废塑料的环境污染问题，就应该用能降解、易降解的塑料制品代替现形的塑料制品。
可降解塑料中的脂肪族聚酯及其共聚物具有良好的可生物降解特性和优良的力学强度，然而，其生产成本高，因此其实际应用受到限制。
可降解塑料中的淀粉基聚合物，是淀粉经过改性、接枝反应后加工而成的一种塑料制品，具有生物降解速度快，不污染环境的特点。它属于可热塑加工型塑料制品，能用普通的塑料热塑加工机器加工。在工业上可以代替聚苯乙烯等塑料。产品硬度可以根据接枝率和后加工工艺的不同而变化，是目前生产成本最接近普通塑料，市场前景最好的可降解材料。然而，其对湿度变化相当敏感，易吸水，吸水后制品的力学性能明显降低，因此应用范围受到了限制。
有鉴于此，研究植物淀粉的特性，对更多的植物淀粉进行改性，开发出更多原料来源丰富、成本低、易于生物降解的塑料薄膜材料，是材料开发领域的热点研究方向，但目前相关的报道还很少有。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种由玉米淀粉与醋酸乙烯酯接枝共聚生产塑料薄膜的方法，所得塑料薄膜具有耐水性高、力学性能良好、无毒、可生物降解的优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种玉米淀粉基可降解塑料薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将90-100重量份的玉米淀粉加200-300份水配置成淀粉水溶液，在85-90℃温度下糊化30min；
(2)将糊化后的淀粉溶液降温至50-60℃，加入3-4重量份引发剂搅拌15-20min；然后缓慢加入60-80重量份醋酸乙烯酯和8-12重量份甲基丙烯酸甲酯进行接枝共聚，控制加入时间为2-2.5h得到接枝共聚物乳液，减压抽滤，干燥得接枝共聚淀粉；
(3)将20-30重量份聚碳酸酯，15-20重量份增塑剂加入到高速混合机中搅拌，再加入步骤(2)中所得接枝共聚淀粉进行共混，混匀的物料经双螺杆挤出机挤出，冷却，烘干，得所述可降解玉米淀粉基塑料粒子；
(4)将步骤(3)得到的可降解玉米淀粉基塑料粒子通过单螺杆挤出吹膜机在175～190℃加工温度下进行热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装。
进一步地，步骤(2)中所述引发剂为质量浓度为10％的过硫酸铵或过硫酸钾溶液。
进一步地，步骤(3)中所述的增塑剂为质量比为1～3:1～2:1的甘油、乙二醇和己二醇。
进一步地，所述步骤(3)中的烘干采用的温度为50-60℃，烘干时间为1-2h。
进一步地，本发明所用醋酸乙烯酯的制备采用的引发剂为过硫酸铵，保护胶体为聚乙烯醇，乳化剂为阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子乳化剂吐温-80并用体系；反应温度为75℃，反应产物乳白色，固含量25％～30％，粘度600～700mpa·s。
由于由于采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明通过特定的配方和工艺对玉米淀粉进行改性，采用醋酸乙烯酯与廉价的玉米淀粉接枝共聚，而使淀粉离子嵌入乳液中，使之不水解；制备过程中通过严格的温度控制，既使淀粉离子破裂，明胶化，又使淀粉粘性粘力于最佳状态时停止加温，克服了淀粉中支链淀粉和直链淀粉蒸煮后的刚性凝胶以及冷凝时分子量剧增的习性，从而使得制备的醋酸乙烯玉米淀粉接枝共聚乳液达到了耐水性好，强度增加，且保质期长的目的。
2、相对于现有的塑料薄膜技术，本发明的主要配方成份为玉米淀粉、醋酸乙烯酯，淀粉在自然界中可生物分解，醋酸乙烯酯在一定条件下可以发生水解，进而会将有一定亲水性能的羟基暴露出来，在自然环境中，此羟基会发挥亲水作用，与环境很好融合，表现出好的降解性。
3、本发明应用范围广，可用于垃圾分类和沼气/堆肥处理的餐厨垃圾袋、要求完全生物降解的购物袋、干货包装袋、书报袋、狗屎袋、服装以及工业包装材料等。
具体实施方式
本发明公开了一种玉米淀粉基可降解塑料薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将90-100重量份的玉米淀粉加200-300份水配置成淀粉水溶液，在85-90℃温度下糊化30min；
(2)将糊化后的淀粉溶液降温至50-60℃，加入3-4重量份引发剂搅拌15-20min；然后缓慢加入60-80重量份醋酸乙烯酯和8-12重量份甲基丙烯酸甲酯进行接枝共聚，控制加入时间为2-2.5h得到接枝共聚物乳液，减压抽滤，干燥得接枝共聚淀粉；
(3)将20-30重量份聚碳酸酯，15-20重量份增塑剂加入到高速混合机中搅拌，再加入步骤(2)中所得接枝共聚淀粉进行共混，混匀的物料经双螺杆挤出机挤出，冷却，烘干，得所述可降解玉米淀粉基塑料粒子；
(4)将步骤(3)得到的可降解玉米淀粉基塑料粒子通过单螺杆挤出吹膜机在175～190℃加工温度下进行热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中所述引发剂为质量浓度为10％的过硫酸铵或过硫酸钾溶液。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中所述的增塑剂为质量比为1～3:1～2:1的甘油、乙二醇和己二醇。
在本发明的一些实施例中，所述步骤(3)中的烘干采用的温度为50-60℃，烘干时间为1-2h。
在本发明的一些实施例中，所用醋酸乙烯酯的制备采用的引发剂为过硫酸铵，保护胶体为聚乙烯醇，乳化剂为阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子乳化剂吐温-80并用体系，反应温度为75℃，反应产物乳白色，固含量25％～30％，粘度600～700mpa·s。
以下通过具体实施例，对本发明作进一步详述：
对比例1
本对比例的淀粉基塑料薄膜未采用醋酸乙烯进行共聚，其制备步骤如下：
将90重量份的玉米淀粉加200份水配置成淀粉水溶液，在85℃温度下糊化30min；将糊化后的淀粉溶液降温至50℃，加入3重量份、质量浓度为10％的过硫酸铵搅拌15min，减压抽滤，干燥得接枝共聚淀粉；将30重量份聚碳酸酯，15重量份质量比为1:1:1的甘油、乙二醇和己二醇加入到高速混合机中搅拌，再加入接枝共聚淀粉进行共混，混匀的物料经双螺杆挤出机挤出，冷却，烘干，烘干采用的温度为50℃，烘干时间为2h，得到所述可降解玉米淀粉基塑料粒子；将可降解玉米淀粉基塑料粒子通过单螺杆挤出吹膜机在175℃加工温度下进行热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装。
实施例1
预先按照本发明的方法准备好聚醋酸乙烯酯乳液：制备醋酸乙烯酯乳液采用的引发剂为过硫酸铵，保护胶体为聚乙烯醇、乳化剂为阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子乳化剂吐温-80并用体系。在70℃的温度下一边搅拌一边反应制得呈乳白色，固含量25％，粘度600mpa·s的产物。
制备玉米淀粉基可降解塑料薄膜的具体过程为：将90重量份的玉米淀粉加300份水配置成淀粉水溶液，在85温度下糊化30min；将糊化后的淀粉溶液降温至50℃，加入3重量份、质量浓度为10％的过硫酸铵搅拌15min；然后缓慢加入60重量份醋酸乙烯酯和8重量份甲基丙烯酸甲酯进行接枝共聚，控制加入时间为2h，得到接枝共聚物乳液，减压抽滤，干燥得接枝共聚淀粉；将30重量份聚碳酸酯，15重量份质量比为1:1:1的甘油、乙二醇和己二醇加入到高速混合机中搅拌，再加入接枝共聚淀粉进行共混，混匀的物料经双螺杆挤出机挤出，冷却，烘干，烘干采用的温度为50℃，烘干时间为2h，得到所述可降解玉米淀粉基塑料粒子；将可降解玉米淀粉基塑料粒子通过单螺杆挤出吹膜机在175℃加工温度下进行热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装。
实施例2
预先按照本发明的方法准备好聚醋酸乙烯酯乳液：制备醋酸乙烯酯乳液采用的引发剂为过硫酸铵，保护胶体为聚乙烯醇、乳化剂为阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子乳化剂吐温-80并用体系。在80℃的温度下一边搅拌一边反应制得呈乳白色，固含量0％，粘度700mpa·s的产物。
制备玉米淀粉基可降解塑料薄膜的具体过程为：将100重量份的玉米淀粉加250份水配置成淀粉水溶液，在90℃温度下糊化30min；将糊化后的淀粉溶液降温至60℃，加入4重量份质量浓度为10％的过硫酸铵搅拌20min；然后缓慢加入80重量份醋酸乙烯酯和12重量份甲基丙烯酸甲酯进行接枝共聚，控制加入时间为2.5h得到接枝共聚物乳液，减压抽滤，干燥得接枝共聚淀粉；将20重量份聚碳酸酯，20重量份质量比为3:2:1的甘油、乙二醇和己二醇加入到高速混合机中搅拌，再加入接枝共聚淀粉进行共混，混匀的物料经双螺杆挤出机挤出，冷却，烘干，烘干采用的温度为60℃，烘干时间为1h，得到所述可降解玉米淀粉基塑料粒子；将可降解玉米淀粉基塑料粒子通过单螺杆挤出吹膜机在190℃加工温度下进行热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装。
实施例3
本实施例中所用的醋酸乙烯酯与实施例2相同。
制备玉米淀粉基可降解塑料薄膜的具体过程为：将95重量份的玉米淀粉加280份水配置成淀粉水溶液，在86℃温度下糊化30min；将糊化后的淀粉溶液降温至55℃，加入3.2重量份、质量浓度为10％的过硫酸铵搅拌16min；然后缓慢加入65重量份醋酸乙烯酯和10重量份甲基丙烯酸甲酯进行接枝共聚，控制加入时间为2h，得到接枝共聚物乳液，减压抽滤，干燥得接枝共聚淀粉；将23重量份聚碳酸酯，16重量份质量比为2:1:1的甘油、乙二醇和己二醇加入到高速混合机中搅拌，再加入接枝共聚淀粉进行共混，混匀的物料经双螺杆挤出机挤出，冷却，烘干，烘干采用的温度为55℃，烘干时间为2h，得到所述可降解玉米淀粉基塑料粒子；将可降解玉米淀粉基塑料粒子通过单螺杆挤出吹膜机在185℃加工温度下进行热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装。
实施例4
本实施例中所用的醋酸乙烯酯与实施例2相同。
制备玉米淀粉基可降解塑料薄膜的具体过程为：将98重量份的玉米淀粉加200份水配置成淀粉水溶液，在88℃温度下糊化30min；将糊化后的淀粉溶液降温至58℃，加入3.5重量份、质量浓度为10％的过硫酸铵搅拌18min；然后缓慢加入76重量份醋酸乙烯酯和9重量份甲基丙烯酸甲酯进行接枝共聚，控制加入时间为2h，得到接枝共聚物乳液，减压抽滤，干燥得接枝共聚淀粉；将26重量份聚碳酸酯，18重量份质量比为2:2:1的甘油、乙二醇和己二醇加入到高速混合机中搅拌，再加入接枝共聚淀粉进行共混，混匀的物料经双螺杆挤出机挤出，冷却，烘干，烘干采用的温度为58℃，烘干时间为2h，得到所述可降解玉米淀粉基塑料粒子；将可降解玉米淀粉基塑料粒子通过单螺杆挤出吹膜机在180℃加工温度下进行热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装。
实施例5性能测试
分别对对比例1和实施例1-4所制得的塑料薄膜作拉伸能力和耐水性能测试。耐水性通过塑料薄膜的吸水率来反应，吸水率越低耐水性越好；拉伸能力测试采用GB/T1040—1992塑料拉伸性能实验方法，测试材料的拉力强度。
对比例1，实施例1-4的吸水性和拉伸能力测试结果如表1所示：
表1性能测试结果
| 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 吸水率 | 95.26 | 30.3 | 29.6 | 29.8 | 30.1 |
| 拉伸强度N/mm | 47.3 | 86.7 | 91.2 | 90.3 | 89.9 |
从测试结果可以看出，本发明通过将淀粉与醋酸乙烯、甲基丙烯酸甲酯在适量的引发剂作用下进行接枝共聚反应，可以大大提高玉米淀粉基塑料薄膜的耐水性能和拉伸强度，从而解决了传统的玉米淀粉基塑料制品对湿度敏感，易吸水的问题。
降解能力测试
降解性能测试是根据GB/T20197-2006进行的，其结果见表2。
表2实施例1和2的降解能力测试结果
从降解实验的数据可以看出，随着降解时间的延长，降解率逐渐增大，在30到180天期间，降解率增长明显，在180天左右达到近42％的失重率。
Claims (5)
1.一种玉米淀粉基可降解塑料薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将90-100重量份的玉米淀粉加200-300份水配置成淀粉水溶液，在85-90℃温度下糊化30min；
(2)将糊化后的淀粉溶液降温至50-60℃，加入3-4重量份引发剂搅拌15-20min；然后缓慢加入60-80重量份醋酸乙烯酯和8-12重量份甲基丙烯酸甲酯进行接枝共聚，控制加入时间为2-2.5h得到接枝共聚物乳液，减压抽滤，干燥得接枝共聚淀粉；
(3)将20-30重量份聚碳酸酯，15-20重量份增塑剂加入到高速混合机中搅拌，再加入步骤(2)中所得接枝共聚淀粉进行共混，混匀的物料经双螺杆挤出机挤出，冷却，烘干，得所述可降解玉米淀粉基塑料粒子；
(4)将步骤(3)得到的可降解玉米淀粉基塑料粒子通过单螺杆挤出吹膜机在175～190℃加工温度下进行热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种玉米淀粉基可降解塑料薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述引发剂为质量浓度为10％的过硫酸铵或过硫酸钾溶液。
3.根据权利要求2所述的一种玉米淀粉基可降解塑料薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的增塑剂为质量比为1～3:1～2:1的甘油、乙二醇和己二醇。
4.根据权利要求3所述的一种玉米淀粉基可降解塑料薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的烘干采用的温度为50-60℃，烘干时间为1-2h。
5.根据权利要求4所述的一种马铃薯淀粉基可降解塑料薄膜的制备方法，其特征在于：所用醋酸乙烯酯的制备采用的引发剂为过硫酸铵，保护胶体为聚乙烯醇，乳化剂为阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子乳化剂吐温-80并用体系，反应温度为75℃，反应产物乳白色，固含量25％～30％，粘度600～700mpa·s。
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