CN104447307A - 一种油酸甲酯的制备方法、精馏设备及其处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油酸甲酯的制备方法、精馏设备及其处理工艺，所述方法将酸化油加入到反应釜中，再加入固体酸催化剂搅拌升温，再通入甲醇进行酯化反应，然后将液体粗甲酯加入到精馏设备进行精馏提纯制得油酸甲酯。所述精馏设备包括加热蒸发器、脱色塔、冷凝器、循环泵和储罐，将制得的粗甲酯加入到加热器中进行分解，再流入到脱色塔中，没有分解完全的物料流入到塔底加热管上，进行再次分解，再经回流泵打入到加热器，依次循环，最终制得油酸甲酯。本发明与传统工艺相比，大大节省了甲醇的用量，节约了成本，同时相对于传统的薄膜式刮板蒸发器和传统的冷凝器，本发明的甲酯精馏设备的产率有了很大的提高。
Description
技术领域
本发明属于有机化学合成领域，尤其涉及一种油酸甲酯的制备方法、精馏设备及其处理工艺。
背景技术
油酸甲酯是一种非常有潜力的矿物润滑油替代产品，但油酸甲酯中含有大量双键，导致其氧化稳定性差，难以达到常规润滑油的性能标准。将油酸甲酯进行环氧化，可以极大的降低其碘价，得到的环氧化油酸甲酯具有较高的氧化稳定性和较好的润滑性能，能够达到润滑油的性能标准。另外，环氧化油酸甲酯是世界上承认的无毒增塑剂，它具有优良的热稳定性和光稳定性，并具有良好的增塑耐久性，是一种非常重要的工业助剂。
对于油酸甲酯的合成很早就有研究，最典型的传统制备方法是以油酸和甲醇为原料，使用硫酸为催化剂进行加热回流，反应时间为10h，用甲醇钠中和至pH为8～9,再用水洗至中性，然后用无水氯化钙干燥、过滤。但该方法反应时间较长，同时产品后处理过程工序多，生成成本高。
专利CN103319341A公开了一种油酸甲酯的合成方法，该方法将油酸与甲醇在H2SO4/SiO2固载型催化剂下进行酯化反应，然后将反应液过滤，过滤经柱层析提纯得无色透明油状液体油酸甲酯，其中所述油酸与甲醇的摩尔比为1:1.5～5，所述催化剂与油酸的摩尔比为1:10～50。但该制备方法中甲醇用量较大，同时制得的粗甲酯后续处理工艺中无法实现对物料的循环利用，生产成本高。
现有技术中甲酯的精馏设备多采用采用的是薄膜式刮板蒸发器，物料从上流到下面，大部分物料被蒸发出来，剩余的物料流到蒸发器底部，混在废料中被泵入到废料池中，严重影响了产品的收率。
同时，现有技术中甲酯的精馏设备中的冷凝器多采用传统冷凝器，一端进入气体，冷却后另一端流出液体，由于冷却面积小、冷却效果差，一部分没有冷却下来的气体被真空抽走，同样对产品的收率带来了严重的影响。
发明内容
针对上面所述的现有技术中的制备方法中甲醇用量较大，后续处理工艺中无法实现对物料的循环利用，产品收率低等问题，本发明提供了一种油酸甲酯的制备方法、精馏设备及其处理工艺，本发明采用了以下技术方案：
一种油酸甲酯的制备方法，所述方法包括以下步骤:将酸化油加入到反应釜中，再加入固体酸催化剂H2SO4/SiO2，搅拌并逐渐升温，再通入甲醇进行酯化反应，其中酸化油与甲醇的质量比为1～1.5:1，当酸值≤2mg/g时反应结束，然后将液体粗甲酯加入到精馏设备进行精馏提纯制得油酸甲酯。
所述酸化油与甲醇的质量比为1～1.5:1，例如1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1或1.5:1等。
上述酸值可以为2mg/g、1.9mg/g、1.7mg/g、1.5mg/g、1.3mg/g、1mg/g、0.9mg/g、0.7mg/g、0.5mg/g、0.3mg/g或0等。
所述固体酸催化剂H2SO4/SiO2的用量为酸化油质量的4～6‰，例如4‰、4.3‰、4.5‰、4.7‰、5‰、5.3‰、5.5‰、5.7‰或6‰等，优选5‰。
所述方法中搅拌升温至90～95℃，例如90℃、91℃、92℃、93℃、94℃或95℃等，优选95℃。
所述通入甲醇的时间为3～5h，例如3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
所述酸化油为棉籽酸化油、大豆酸化油或菜籽酸化油中任意一种或至少两种的组合物，所述组合典型但非限制性的实例有：棉籽酸化油和大豆酸化油的组合，大豆酸化油和菜籽酸化油的组合，棉籽酸化油、大豆酸化油和菜籽酸化油的组合等。
一种上述制备方法中使用的精馏设备，该设备包括加热蒸发器、脱色塔、冷凝器、循环泵和储罐，其中加热蒸发器的出料口与脱色塔中部相连，脱色塔顶部出料口与冷凝器入口相连，冷凝器出口与储罐相连，脱色塔底部分别与储罐和循环泵的入口相连，循环泵的出口与加热蒸发器的入口相连。
所述脱色塔中包括加热器和再沸器，其中加热器位于脱色塔底部，再沸器位于脱色塔的底部，加热器的下方。
所述冷凝器采用间壁式循环冷却器，其中间隔断，冷凝器采用上进下出的方式，气体进入循环一圈后冷却成液体出料，冷却管道加长，面积增大，冷却效果增大，提高了产品的收率，减小了浪费。
上述的精馏设备的处理工艺，该工艺流程如下：粗甲酯加入到加热蒸发器中进行分解，分解出的气液混合物进入脱色塔中，气体向上进行脱色后进入冷凝器进行冷凝，得到液体油酸甲酯存入储罐，未气化的液体流到脱色塔底部加热器上再次分解，分解出的气体向上脱色后进入冷凝器冷却形成产品进入储罐，未分解的液体落到脱色塔底部经循环泵进入加热器进行再次分解循环，当分解完全的物料被蒸发干净后，再将废料泵入到脱色塔底部储罐中作为沥青利用，这样大幅度提高产品的收益率。
有益效果：
(1)本发明中酸化油与甲醇的质量比为1～1.5:1，同时通醇时间为3～5h，与传统工艺相比，大大节省了甲醇的用量，节约了成本。
(2)选用固体酸作催化剂不会产生酸水，不会形成碳渣，无须静止分水分渣，这样能够减少酸水的处理，节约了时间及能源；同时选用固体酸作催化剂，操作工艺简单，生产时间和设备运转时间缩短，节省了人力和物力。
(3)精馏设备采用循环加热方式，分上下加热，物料在加热器中进行分解，再流入到脱色塔中，没有分解完全的物料流入到塔底加热管上，进行再次分解，再经回流泵打入到加热器，依次循环，当分解完全的物料被蒸发干净后，再将废料泵入到废料池中，这样大幅度提高产品的收益率，相对于传统的薄膜式刮板蒸发器每天10吨产品的产量，本发明的甲酯精馏设备可每天生产产品30吨。
(4)冷凝器采用间隔循环式，冷凝器采用上进下出的方式，中间隔断，气体进入循环一圈后冷却成液体出料，冷却管道加长，面积增大，冷却效果增大，提高了产品的收率，使收益率达到了90％以上，减小了浪费。
附图说明
图1是本发明油酸甲酯的精馏设备的装置图。
其中，1-加热蒸发器；2-脱色塔；3-加热管；4-再沸器；5-冷凝器；6-储罐一；7-储罐二；8-循环泵。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1：
将3.5吨酸化油加入到反应釜中，再加入酸化油质量5‰的固体酸催化剂H2SO4/SiO2，搅拌并逐渐升温95℃，再通入甲醇进行酯化反应，首次通入甲醇时间为3h，甲醇的用量为3吨，酸化油与甲醇质量比为1.17:1当酸值降至2mg/g时反应结束，然后将液体粗甲酯加入到加热蒸发器1中进行分解，分解出的气液混合物进入脱色塔2中，气体向上进行脱色后进入冷凝器5进行冷凝，得到液体油酸甲酯存入储罐一6，未气化的液体流到脱色塔2底部加热器3上再次分解，分解出的气体向上脱色后进入冷凝器5冷却形成产品进入储罐一6，未分解的液体落到脱色塔2底部经循环泵8进入加热蒸发器1进行再次分解循环，当分解完全的物料被蒸发干净后，再将废料泵入到储罐二7中，所制得的油酸甲酯的产率为92％。
实施例2：
将3.5吨酸化油加入到反应釜中，再加入酸化油质量4‰的固体酸催化剂H2SO4/SiO2，搅拌并逐渐升温90℃，再通入甲醇进行酯化反应，通入甲醇时间为5h，酸化油与甲醇的质量比为1:1，当酸值降至2.5mg/g时反应结束，然后将液体粗甲酯加入到精馏设备进行精馏提纯制得油酸甲酯，所制得的油酸甲酯的产率为93.1％。
实施例3：
将3.5吨酸化油加入到反应釜中，再加入酸化油质量6‰的固体酸催化剂H2SO4/SiO2，搅拌并逐渐升温93℃，再通入甲醇进行酯化反应，通入甲醇时间为4h，酸化油与甲醇的质量比为1.5:1，当酸值降至2.3mg/g时反应结束，然后将液体粗甲酯加入到精馏设备进行精馏提纯制得油酸甲酯，所制得的油酸甲酯的产率为94％。
对比例1：
除酸化油与甲醇质量比为1:0.5外，其他步骤与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为76.2％。
对比例2：
除酸化油与甲醇质量比为1:1.5外，其他步骤与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为79.4％。
对比例3：
除采用液体H2SO4做催化剂外，其他步骤均与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为77％。
对比例4：
除了将液体粗甲酯用薄膜式刮板蒸发器进行提纯外，其他步骤均与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为78.6％。
对比例5：
除了在油酸甲酯精馏设备中采用传统的冷凝器外，其他步骤均与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为74.3％。
对比例6：
除了将液体粗甲酯用硅胶柱层析提纯外，其他步骤均与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为78.1％。
将实施例1-3和对比例1-4制得的油酸甲酯的产率列于表1中。
表1：实施例1-3和对比例1-6制得的油酸甲酯的产率表
结合表1的结果可以看出，本发明与传统工艺相比，大大节省了甲醇的用量，节约了成本。选用固体酸作催化剂不会产生酸水，不会形成碳渣，无须静止分水分渣，这样能够减少酸水的处理，节约了时间及能源；同时选用固体酸作催化剂，操作工艺简单，生产时间和设备运转时间缩短，节省了人力和物力。相对于传统的薄膜式刮板蒸发器和传统的冷凝器，本发明的甲酯精馏设备的产率达到了，有了很大的提高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种油酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤:将酸化油加入到反应釜中，再加入固体酸催化剂H2SO4/SiO2，搅拌并逐渐升温，再通入甲醇进行酯化反应，其中酸化油与甲醇的质量比为1～1.5:1，当酸值≤2mg/g时反应结束，然后将液体粗甲酯加入到精馏设备进行精馏提纯制得油酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固体酸催化剂H2SO4/SiO2的用量为酸化油质量的4～6‰，优选5‰。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述方法中搅拌升温至90～95℃，优选95℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述通入甲醇的时间为3～5h；
优选地，所述酸值优选2mg/g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸化油为棉籽酸化油、大豆酸化油或菜籽酸化油中任意一种或至少两种的组合物。
6.一种如权利要求1-5任一项所述制备方法中使用的精馏设备，其特征在于，该设备包括加热蒸发器、脱色塔、冷凝器、循环泵、储罐一和储罐二，其中加热蒸发器的出料口与脱色塔中部相连，脱色塔顶部出料口与冷凝器入口相连，冷凝器出口与储罐一相连，脱色塔底部分别与储罐二和循环泵的入口相连，循环泵的出口与加热蒸发器的入口相连。
7.根据权利要求6所述的精馏设备，其特征在于，所述脱色塔中包括加热器和再沸器，其中加热器位于脱色塔底部，再沸器位于脱色塔的底部，加热器的下方。
8.根据权利要求6或7所述的精馏设备，其特征在于，所述冷凝器采用间壁式循环冷却器，其中间隔断，气体进入循环一圈后冷却成液体。
9.根据权利要求6-8任一项所述的精馏设备的处理工艺，其特征在于，该工艺流程如下：粗甲酯加入到加热蒸发器中进行分解，分解出的气液混合物进入脱色塔中，气体向上进行脱色后进入冷凝器进行冷凝，得到液体油酸甲酯存入储罐，未气化的液体流到脱色塔底部加热器上再次分解，分解出的气体向上脱色后进入冷凝器冷却形成产品进入储罐，未分解的液体落到脱色塔底部经循环泵进入加热器进行再次分解循环，当分解完全的物料被蒸发干净后，再将废料泵入到脱色塔底部储罐中。
10.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的油酸甲酯。
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