CN104402733A - 用于吸收so2气体的低碳直链伯胺类离子液体及其制备方法和应用 - Google Patents
用于吸收so2气体的低碳直链伯胺类离子液体及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于吸收SO2气体的低碳直链伯胺类离子液体及其制备方法和应用，该离子液体的阳离子为低碳直链伯胺阳离子，阴离子为乳酸阴离子、四氮唑乙酸阴离子、咪唑阴离子、三氮唑阴离子或四氮唑阴离子中的一种。该离子液体具有对SO2吸收率高，循环使用率效果好，成本低，易于工业化应用的优势；而且其制备过程简单，只需采用酸碱中和的一步反应，且没有副产物，经济效应与环境效益好；应用范围广，吸收、解吸操作简单，能回收硫资源，是一种良好的绿色SO2气体吸收剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种胺类离子液体，尤其涉及一种用于吸收SO2气体的低碳直链伯胺类离子液体，同时，本发明涉及该低碳直链伯胺类离子液体的制备方法和应用。
背景技术
全球环境污染越来越严重，酸雨是当前面临的污染问题主要威胁之一，硫氧化物是导致酸雨的最主要污染物，形成硫氧化物的主要来源是发电厂燃烧的化石燃料产生的二氧化硫（SO2），SO2不仅会腐蚀建筑物、造成土壤恶化，而且会引起呼吸道疾病，这使人们越来越重视脱除和回收SO2的技术手段。
传统的脱硫方法根据脱硫过程是否有水参与及脱硫产物的干湿状态可以分为湿法、半干法和干法脱硫，湿式钙法脱硫的一次性投资很大(约占总投资的15 %～20 %)，占地面积也较大；半干法脱硫的副产品只能用于陆地填充，不能用于大工厂的脱硫；干法脱硫的效率不高。经过长时间的探索研究，国内外学者们发现离子液体对SO2的脱除有以下优点：①蒸气压低，不易挥发，避免了传统胺类吸收剂易挥发、易损失的缺点；②工艺绿色化，无废水和废渣产生，避免了传统吸收剂的二次污染问题；③吸收剂可再生并重复利用；④吸收的SO2解吸后可作为硫源生产其它化工产品。因此，对离子液体用于吸收SO2气体的研究日益增多，例如，中国专利CN1327934C公开了一种用醇胺羧酸盐离子液体吸收SO2气体，采用的离子液体阳离子为乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺和二苷醇胺，阴离子为乙酸和乳酸；中国专利申请CN101993378A公开了一种含胺基的离子液体及其制备方法与应用，特别是利用该含胺基离子液体吸收CO2、H2S、SO2等酸性气体的方法。但目前将离子液体用于吸收SO2气体的应用存在的主要问题在于使用成本，由于离子液体成本高，吸收反应中的循环使用率较低，造成其工业化可行性低。
发明内容
为解决现有技术中存在的不足，本发明提供了一种原料简单、便宜，重复使用率高，工业化可行性大的用于吸收SO2气体的低碳直链伯胺类离子液体。
为实现上述目的，本发明的用于吸收SO2气体的低碳直链伯胺类离子液体的阳离子为低碳直链伯胺阳离子，阴离子为乳酸阴离子、四氮唑乙酸阴离子、咪唑阴离子、三氮唑阴离子或四氮唑阴离子中的一种。
为得到一种适于工业应用的离子液体，需要选择成本低且对SO2吸收性能好的阳离子原料和阴离子原料进行配合。低碳直链伯胺对SO2吸收作用包括基于阳离子上的π电子和 SO2分子之间的范德华力的物理吸收和基于SO2 与阳离子上的胺基反应形成化学键的化学吸收，而且低碳直链伯胺相对分子质量小，具有较高的SO2/IL的质量比，因此对SO2的吸收量大，另外低碳直链伯胺沸点较低，易于在反应后期除去，而且原料成本便宜，所以将其作为离子液体的阳离子原料；阴离子原料的选择需要根据阳离子的限定来遴选，低碳直链伯胺结构限定了与含C=O键和N原子的结构组合，利于提高对SO2的吸收能力，而且含N个数越多，越有利，但同时要结合阴离子原料的相对分子质量和原料成本，从而确定以乳酸阴离子、四氮唑乙酸阴离子、咪唑阴离子、三氮唑阴离子或四氮唑阴离子中的一种作为本发明离子液体的阴离子；阳离子与阴离子通过化学键结合，稳定性好，在使用过程的解吸再生时，不易被破坏，循环使用率高，从而工业化应用可行性大。
作为对上述方式的限定，所述低碳直链伯胺阳离子为乙胺阳离子、丙胺阳离子、丁胺阳离子或戊胺阳离子中的一种。
结合原料性能和使用成本确定得到以丙胺、丁胺等原料作为较优的阳离子原料。
同时，本发明的用于吸收SO2气体的低碳直链伯胺类离子液体的制备方法，是将阳离子原料与阴离子原料在溶剂中进行酸碱中和反应，所述阳离子原料为低碳直链伯胺，阴离子原料为乳酸、四氮唑乙酸、咪唑、三氮唑或四氮唑中的一种；原料配比为阳离子0.10~0.15:阴离子0.1~0.15:溶剂1.71，常压下，温度为0~25℃时，搅拌反应15~24h，反应完的离子液体混合物在65℃至90℃下真空旋蒸1~3h，再放入真空干燥箱40~80℃下干燥3~24h。
该低碳直链伯胺离子液体的另一大优势在于合成过程简单，只需采用酸碱中和一步反应即得，要保证反应的顺利进行，关键在于控制原料与溶剂的配比和反应温度。减少溶剂用量，可增加反应物浓度，使反应向正方向移动，但溶剂量过少时反应无法进行，需要确定最适的溶剂量；降低反应温度有利于反应向正方向移动，但同时也要考虑反应时间和反应能耗，由此确定最适的反应温度；酸碱中和反应完成后通过真空旋蒸操作去除过量的原料和溶剂，再经过干燥得到低碳直链伯胺类离子液体，反应收率高。
作为对上述方式的限定，所述酸碱中和反应的溶剂为乙醇或蒸馏水。
本发明将低碳直链伯胺类离子液体用于吸收SO2气体的应用，是将相同的低碳直链伯胺类离子液体单独应用于SO2气体的吸收或者将不同的低碳直链伯胺类离子液体混合应用于SO2气体的吸收或者将该低碳直链伯胺类离子液体负载到载体上应用于SO2气体的吸收。
该低碳直链伯胺类离子液体在吸收SO2气体的应用上，可以单独应用，也可以不同的低碳直链伯胺类离子液体混合应用，或者将其负载到活性炭或硅胶载体上应用，都有较好的脱除SO2的效果和循环使用率，应用范围广。
作为对上述方式的限定，所述吸收的气体为纯SO2气体，或者为含SO2的混合气体，吸收温度范围为20~80℃，解吸再生温度为80~130℃。
在吸收SO2气体的应用上，操作简单，解吸容易，解吸得到的SO2可用于回收制备硫酸。
作为对上述方式的限定，将低碳直链伯胺类离子液体用于吸收SO2气体前进行预处理，把低碳直链伯胺类离子液体放入吸收装置，置于80~120℃温度下，通入流量为55~130ml/min的氮气，进行处理1~4h，至质量恒重。
在低碳直链伯胺类离子液体用于吸收SO2气体使用前，用氮气进行吹扫预处理，使离子液体纯化，利于提高工业中的应用效率。
综上所述，采用本发明的技术方案，获得的用于吸收SO2气体的低碳直链伯胺类离子液体具有对SO2吸收率高，循环使用效果好，成本低，易于在工业化应用的优势；而且其制备过程简单，只需采用酸碱中和的一步反应，且没有副产物，经济效应与环境效益好；应用范围广，吸收、解吸操作简单，能回收硫资源，是一种良好的绿色SO2气体吸收剂。
具体实施方式
以下实施例涉及低碳直链伯胺类离子液体的制备及应用，具体如下:
实施例1
制备：将200ml无水乙醇加入置于保持0℃水浴锅中的500ml干燥三口瓶中，磁力搅拌，再将丙胺（0.29mol）和乳酸（0.20mol）依次加入三口瓶中，反应17小时，然后将混合物在真空状态下65℃旋蒸2小时，除去过量的丙胺和溶剂乙醇，得到深褐色的液体,再将得到的液体在80℃真空干燥箱放3个小时，收率达到87%；反应分子式如下所示：
氮气处理：将7.249g丙胺乳酸盐离子液体置于吸收装置中，在115℃下通 N2（55mL/min），恒重时为5.771g，质量减少1.478g；
吸收：5.771g（0.0387mol）丙胺乳酸盐离子液体作为脱硫剂，在30℃下，吸收纯SO2。该过程离子液体颜色变深。30℃下SO2/IL质量比为0.466，而且60min 时，离子液体吸收SO2 已达最大硫容的90%以上，吸收快。
解吸：将吸收饱和的离子液体，在100℃下用氮气（55mL/min）解吸，至恒重。发现100℃下解吸就可以达到完全解吸。
实施例2
制备：将200ml无水乙醇加入置于保持0℃水浴锅中的500ml干燥三口瓶中，磁力搅拌，再将丙胺（0.29mol）和四氮唑乙酸（0.20mol）依次加入三口瓶中，反应18小时，然后将混合物在真空状态下70℃旋蒸2小时，除去过量的丙胺和溶剂乙醇，得到浅黄色略粘稠的液体。再将得到的液体在75℃真空干燥箱放5个小时，收率达到99.7%；反应分子式如下所示：
氮气处理：将14.656g丙胺四氮唑乙酸盐离子液体置于吸收装置中，在85℃下通 N2（55mL/min），恒重时为14.416g，质量减少0.240g；
吸收：14.416g（0.0774mol）丙胺四氮唑乙酸盐离子液体作为脱硫剂，在40℃下，吸收纯SO2。该过程离子液体颜色变深。40℃下SO2/IL质量比为0.358，而且60min 时，离子液体吸收SO2 已达最大硫容的90%以上，吸收快。
解吸：将吸收饱和的离子液体，在110℃下用氮气（55mL/min）解吸，至恒重。110℃下解吸可以达到完全解吸。
实施例3
制备：将200ml无水乙醇加入置于保持4℃水浴锅中的500ml干燥三口瓶中，磁力搅拌，再将丙胺（0.29mol）和咪唑（0.20mol）依次加入三口瓶中，反应17小时，然后将混合物在真空状态下65℃旋蒸2小时，除去过量的丙胺和溶剂乙醇，得到白色针状的固体，收率为92%；反应分子式如下所示：
干燥处理：将丙胺咪唑盐离子液体置于真空管干燥箱中60度干燥3小时；
吸收：3.554g（0.0279mol）丙胺咪唑盐离子液体作为脱硫剂，在50℃下，吸收纯SO2。50℃下SO2/IL质量比为0.650，60min 时，离子液体吸收SO2 已达最大硫容的90%以上，吸收快。
解吸：将吸收饱和的离子液体，在130℃下用氮气（55mL/min）解吸，至恒重。130℃下解吸可以达到完全解吸。
实施例4
制备：将200ml无水乙醇加入置于保持0℃水浴锅中的500ml干燥三口瓶中，磁力搅拌，再将丙胺（0.29mol）和三氮唑（0.20mol）依次加入三口瓶中，反应20小时，然后将混合物在真空状态下80℃旋蒸1.5小时，除去过量的丙胺和溶剂乙醇，得到白色粉末状的固体，收率为87%；反应分子式如下所示：
干燥处理：将丙胺三氮唑盐离子液体置于真空管干燥箱中60度干燥3小时；
吸收：3.816g（0.0297mol）丙胺三氮唑盐离子液体作为脱硫剂，在60℃下，吸收纯SO2。60℃下SO2/IL质量比为0.710，而且60min 时，离子液体吸收SO2 已达最大硫容的90%以上，吸收快。
解吸：将吸收饱和的离子液体，在100℃下用氮气（55mL/min）解吸，至恒重。100℃下解吸可以达到完全解吸。
实施例5
制备：将200ml蒸馏水加入置于保持0℃水浴锅中的500ml干燥三口瓶中，磁力搅拌，再将丙胺（0.29mol）和四氮唑（0.20mol）依次加入三口瓶中，反应17小时，然后将混合物在真空状态下80℃旋蒸2小时，除去过量的丙胺和溶剂蒸馏水，得到白色颗粒状的固体，收率为91%；反应分子式如下所示：
干燥处理：将丙胺四氮唑盐离子液体置于真空管干燥箱中60度干燥3小时；
吸收：5.416g（0.042mol）丙胺四氮唑盐离子液体作为脱硫剂，在20℃下，吸收纯SO2。30℃下SO2/IL质量比为0.680， 60min 时，离子液体吸收SO2 已达最大硫容的90%以上，吸收快。
解吸：将吸收饱和的离子液体，在120℃下用氮气（55mL/min）解吸，至恒重。120℃下解吸可以达到完全解吸。
实施例6
制备：首先将1mol丙胺乳酸盐和1mol丙胺四氮唑乙酸盐置入烧杯中，然后摇晃烧杯，使两种离子液体充分混合。
吸收：将混合溶液置于吸收装置中，后面连接装有6.883g无水氯化钙的U形管，分别在50℃下，通入SO2，每10min将吸硫管与U形管都称重一次，直至基本恒重。50℃下SO2/IL质量比为0.760，而且60min 时，离子液体吸收SO2 已达最大硫容的90%以上，吸收快。
解吸：将吸收饱和的混合溶液，在110℃下用氮气（55mL/min）解吸，每10min将吸硫管与U形管都称重一次，直至基本恒重。
实施例7
制备：将200ml无水乙醇加入置于保持0℃水浴锅中的500ml干燥三口瓶中，磁力搅拌，再将乙胺（0.29mol）和四氮唑乙酸（0.20mol）依次加入三口瓶中，反应17小时，然后将混合物在真空状态下65℃旋蒸2小时，除去过量的乙胺和溶剂乙醇，再将得到的液体在80℃真空干燥箱放3个小时，收率达到94%；反应分子式如下所示：
氮气处理：将14.559g乙胺四氮唑乙酸盐离子液体置于吸收装置中，在85℃下通 N2（55mL/min），恒重时为14.224g，质量减少0.335g（2.3%）；
吸收：12.316g乙胺四氮唑乙酸盐离子液体作为脱硫剂，在50℃下，吸收纯SO2。该过程离子液体颜色变深。50℃下SO2/IL质量比为0.380，而且60min 时，离子液体吸收SO2 已达最大硫容的90%以上，吸收快。
解吸：将吸收饱和的离子液体，在110℃下用氮气（55mL/min）解吸，至恒重。110℃下解吸可以达到完全解吸。
实施例8
制备：将200ml无水乙醇加入置于保持0℃水浴锅中的500ml干燥三口瓶中，磁力搅拌，再将丁胺（0.29mol）和乳酸（0.20mol）依次加入三口瓶中，反应17小时，然后将混合物在真空状态下65℃旋蒸2小时，除去过量的丁胺和溶剂乙醇，得到深褐色的液体,再将得到的液体在80℃真空干燥箱放3个小时，收率达到88%；反应分子式如下所示：
氮气处理：将6.580g丁胺乳酸盐离子液体置于吸收装置中，在115℃下通 N2（55mL/min），恒重时为6.203g，质量减少0.377g；
吸收：5.681g丁胺乳酸盐离子液体作为脱硫剂，在30℃下，吸收纯SO2。该过程离子液体颜色变深。30℃下SO2/IL质量比为0.426，而且60min 时，离子液体吸收SO2 已达最大硫容的90%以上，吸收快。
解吸：将吸收饱和的离子液体，在110℃下用氮气（55mL/min）解吸，至恒重。发现110℃下解吸就可以达到完全解吸，而且前30min，离子液体解吸达90%以上，易解吸。
实施例9
制备：将200ml蒸馏水加入置于保持0℃水浴锅中的500ml干燥三口瓶中，磁力搅拌，再将戊胺（0.29mol）和乳酸（0.20mol）依次加入三口瓶中，反应17小时，然后将混合物在真空状态下80℃旋蒸2小时，除去过量的戊胺和溶剂乙醇，得到深褐色的液体,再将得到的液体在85℃真空干燥箱放3个小时，收率达到90%；反应分子式如下所示：
氮气处理：将9.348g戊胺乳酸盐离子液体置于吸收装置中，在115℃下通 N2（55mL/min），恒重时为8.962g，质量减少0.386g；
吸收：7.214g戊胺乳酸盐离子液体作为脱硫剂，在30℃下，吸收纯SO2。该过程离子液体颜色变深。30℃下SO2/IL质量比为0.401，而且60min 时，离子液体吸收SO2 已达最大硫容的90%以上，吸收快。
解吸：将吸收饱和的离子液体，在115℃下用氮气（55mL/min）解吸，至恒重。发现115℃下解吸就可以达到完全解吸。
实施例10
制备：将20mL的正硅酸乙酯倒入三口烧瓶中，水浴加热到60℃，称量0.01mol的丙胺乳酸盐离子液体，将离子液体与16mL的无水乙醇迅速混合倒入三口烧瓶，电动搅拌。量取15mL的浓盐酸放入恒压滴液漏斗中，缓慢向三口烧瓶内滴加，30s/d，待盐酸滴加完毕，再滴加7mL的蒸馏水。滴加完毕之后让反应继续15min，形成凝胶。在表面皿老化22h，然后在真空干燥箱110℃干燥4h，称重。
吸收：将硅胶离子液体作为脱硫剂，在30℃下，吸收纯SO2。30℃下SO2/IL质量比为0.689，而且60min 时，离子液体吸收SO2 已达最大硫容的90%以上，吸收快。
解吸：将吸收饱和的离子液体，在120℃下用氮气（55mL/min）解吸，至恒重。发现120℃下解吸就可以达到完全解吸。
Claims (7)
1.一种用于吸收SO2气体的低碳直链伯胺类离子液体，其特征在于：该离子液体的阳离子为低碳直链伯胺阳离子，阴离子为乳酸阴离子、四氮唑乙酸阴离子、咪唑阴离子、三氮唑阴离子或四氮唑阴离子中的一种。
2.根据权利要求1所述的用于吸收SO2气体的低碳直链伯胺类离子液体，其特征在于：所述低碳直链伯胺阳离子为乙胺阳离子、丙胺阳离子、丁胺阳离子或戊胺阳离子中的一种。
3.一种用于吸收SO2气体的低碳直链伯胺类离子液体的制备方法，其特征在于：将阳离子原料与阴离子原料在溶剂中进行酸碱中和反应，所述阳离子原料为低碳直链伯胺，阴离子原料为乳酸、四氮唑乙酸、咪唑、三氮唑或四氮唑中的一种；原料配比为阳离子0.10~0.15:阴离子0.1~0.15:溶剂1.71，常压下，温度为0~25℃时，搅拌反应15~24h，反应完的离子液体混合物在65℃至90℃下真空旋蒸1~3h，再放入真空干燥箱40~80℃下干燥3~24h。
4.根据权利要求3所述的用于吸收SO2气体的低碳直链伯胺类离子液体的制备方法，其特征在于：所述酸碱中和反应的溶剂为乙醇或蒸馏水。
5.一种将权利要求1或2所述的低碳直链伯胺类离子液体用于吸收SO2气体的应用，其特征在于：是将相同的低碳直链伯胺类离子液体单独应用于SO2气体的吸收或者将不同的低碳直链伯胺类离子液体混合应用于SO2气体的吸收或者将该低碳直链伯胺类离子液体负载到载体上应用于SO2气体的吸收。
6.根据权利要求5所述的低碳直链伯胺类离子液体用于吸收SO2气体的应用，其特征在于：吸收的气体为纯SO2气体，或者为含SO2的混合气体，吸收温度范围为20~80℃，解吸再生温度为80~130℃。
7.根据权利要求6所述的低碳直链伯胺类离子液体用于吸收SO2气体的应用，其特征在于：将低碳直链伯胺类离子液体用于吸收SO2气体前进行预处理，把低碳直链伯胺类离子液体放入吸收装置，置于80~120℃温度下，通入流量为55~130ml/min的氮气，进行处理1~4h，至质量恒重。
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: WANG JIANYING LIU CHAO HU YONGQI ZHANG XIANGJING LIU YUMIN ZHAO FENGYUN TO: LIU CHAO WANG JIANYING HU YONGQI ZHANG XIANGJING LIU YUMIN ZHAO FENGYUN |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150311 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |