CN104399454A - 一种具备抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具备抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂及其制备方法，以钯钛合金作为基材，采用阳极氧化的方法对钯钛合金进行处理，在钯钛合金的表面生成含钯的氧化钛层，将该层氧化物剥离，并将该层氧化物在空气中进行煅烧，形成微米级的含钯氧化钛光催化剂，该催化剂中氧化钯均匀分布在氧化钛中。本发明的特点是：1）采用含钯的0.2~1%钛合金作为基础材料，钯以氧化钯的形式氧化钛体相内均匀分布，不容易脱落、损失；2）体相内分布的钯，能够起到促进光生电子-空穴分离的效果，同时又避免了直接暴露到含硫环境中的硫中毒效应。
Description
技术领域
本发明属于环境保护领域，尤其涉及一种具有良好抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化材料在能源与环境领域与广泛应用。以二氧化钛为例，其禁带宽度为3.2eV，在紫外光的照射下，能够产生光生电子和空穴，用于空气净化、水体污染物处理、水消毒等领域。二氧化钛材料具有化学性质稳定、材料制备简单，廉价易得的优点，但是，其禁带宽度大，只对紫外光有响应，对太阳可见光的吸收太弱，此外，其及光电转化效率也还需要进一步提高。国内外的学者采用了掺杂、离子注入、表面修饰以及染料敏化等多种方法进行二氧化钛的改性，目标是提高其可见光响应性能和光反应效率。
在二氧化钛表面化学沉积或者电化学沉积一层钯能够有效的改善二氧化钛的光催化性能，其主要的作用机理是钯金属或者钯的氧化物都具有良好的导电性，能够促进光生电子-空穴的分离，另外，钯中心具有一定的催化性，能够促进氧化性自由基的生成。目前，制备含钯二氧化钛光催化剂的方法主要是先制备得到二氧化钛（例如二氧化钛粉末、二氧化钛纳米管阵列等），然后再通过类似化学镀的方法，在二氧化钛的表面沉积一层金属钯。根据报道显示，用这些方法制备的含钯光催化剂，性能确实有提高，但是钯主要分布在二氧化钛材料的表面，不仅容易损失、脱落，而且表面暴露的钯容易发生硫中毒，造成催化剂光电效率明显下降。在空气净化领域，污染空气当中的二氧化硫，可以引起含钯催化剂的中毒；在水处理领域中，水体中出现可溶性的硫化物也可以引起含钯光催化剂的中毒。因此发展具有抗硫毒性的含钯二氧化钛催化剂，对于实际应用具有重要价值。
发明内容
针对背景技术中存在的问题，本发明提供一种具备抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂制备方法，以钯钛合金作为基材，采用阳极氧化的方法对钯钛合金进行处理，在钯钛合金的表面生成含钯的氧化钛层，将该层氧化物剥离，并将该层氧化物在空气中进行煅烧，形成微米级的含钯氧化钛光催化剂。
一种具备抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂，所述该催化剂由氧化钯均匀分布在氧化钛中构成，其中钯和钛的质量比为（0.2-1）：（99-99.8）。
其具体制备步骤如下：
（1）以钯钛合金作为基材，对其依次进行砂纸打磨，研磨膏研磨，丙酮、乙醇超声除油，去离子水超声清洗；
（2）将上步处理好的钯钛合金在浓酸中抛光1分钟，然后以钯钛合金为阳极，石墨板为阴极电解，乙二醇-水-氟化氨为电解液，聚四氟乙烯材质容器为电解池，恒电压电解；
（3）将上述电解后的钯钛合金取出，将其表面的氧化钛层剥离并收集，对其进行研磨，得到均匀的粉末，然后将粉末在500摄氏度温度下进行烧结，即得到成品。
所述步骤1中钯钛合金中钯为氧化钯，且钯钛合金中钯的质量分数为0.2~1%。
所述步骤1中浓酸为质量浓度为40 % 的HNO3 ，其中含有质量浓度为10 % HF。
所述电解电压为50V~100V，电解时间为1~2小时。
所述步骤2中乙二醇-水-氟化氨电解液中水的质量分数为2~11%，氟化氨的质量分数为0.3%。
传统的含钯催化材料都是先制备催化材料，再通过化学还原沉积或者电化学还原沉积过程，在催化材料外部形成钯的修饰中心，通过钯的良好导电性，提高了电子、空穴分离效率，提升材料光催化性能。但是，传统的制备方法步骤繁琐，而且分布在表面的钯容易硫中毒（形成硫化钯），使材料的催化性能迅速恶化。而本发明巧妙的利用了钛-钯合金中钯均匀分布的特点，利用电化学氧化的方法，通过一个步骤制备含钯的氧化钛光催化剂。在催化剂中，钯是以氧化钯的形式均匀分布在氧化钛光催化材料的体相中，由于氧化钯也具有极佳的导电性，具有与钯一样的催化性能增强效应，所以材料能够维持良好的催化性能。更重要的是，体相中存在的钯不会与外界的硫接触，可以完全防止硫中毒的发生，高催化性能可以得到长效维持。总的来说，与传统的外部沉积型含钯光催化剂相比，本发明制备的特点是：1）采用含钯的0.2~1% 钛合金作为基础材料，钯以氧化钯的形式氧化钛体相内均匀分布，不容易脱落、损失，钯的催化增强效应能够得到长效维持；2）体相内分布的钯，能够起到促进光生电子-空穴分离的效果，同时又避免了直接暴露到含硫环境中的硫中毒效应。
附图说明
图1：本发明所制得产品的扫描电镜分析图，其中1a为不同放大倍率的含钯氧化钛纳米管；1b为纳米管阵列颗粒图；
图2：本发明所制得产品的XRD测定图；
图3：本发明所制得产品的可见光-紫外光漫反射测定图；
图4：本发明所制得产品的光催化性能对照测试图；
图5：本发明所制得产品的进行抗硫毒性测定示意图。
具体实施方式
通过下面的实施例和对比可以对本发明有更好的理解，但这些实施例不能理解为对本发明范围的限定。含钯氧化钛光催化剂可以为粉末，也可以为负载在金属钛表面的微米厚度的薄膜。
实施例1
采用Ti-0.2Pd合金作为基材，1mm平板材料，工作面积为20平方厘米。采用砂纸逐级打磨，研磨膏研磨，并用丙酮、乙醇超声除油，去离子水超声清洗。在电解开始前，将电极在含浓酸中（40 % HNO3 加10% HF）中抛光1-3分钟。正式电解的电解液为乙二醇的水溶（490 g 乙二醇中加入9.8克水和1.5克氟化氨），采用聚四氟乙烯材质容器作为电解池。将Ti-0.2Pd合金板作为阳极，相同面积的石墨板作为阴极对电极，恒电压50V-100 V电解1-2小时。电解完成后，将电极取出，将表面的氧化钛层剥离，收集后在玛瑙研钵中研磨，使其均匀。将粉末在500~600摄氏度进行烧结后即得。
实施例2
采用熔炼得到的含1%的钯的钛合金（Ti-1Pd）板作为基材，1mm平板材料，工作面积为20平方厘米。采用砂纸逐级打磨，研磨膏研磨，并用丙酮、乙醇超声除油，去离子水超声清洗。在电解开始前，将电极在含浓酸中（40 % HNO3 加10% HF）中抛光1-3分钟。正式电解的电解液为乙二醇的水溶（500 g 乙二醇中加入62克水和2.5克氟化氨），采用聚四氟乙烯材质容器作为电解池。将Ti-1Pd合金板作为阳极，相同面积的石墨板作为阴极对电极，恒电压50V-100 V电解1-2小时。电解完成后，将电极取出，将表面的氧化钛层剥离，收集后在玛瑙研钵中研磨，使其均匀。将粉末在500~600摄氏度进行烧结后即得。
结果测试：
（1）对实施例1和2中所得氧化钛粉末的钯含量进行测定（ICP电感耦合等离子仪器分析法）。
取0.1g实施例1和2中得到的粉末，溶解在热硫酸溶液中，通过ICP测定钯的含量。结果显示，钯在氧化钛体相材料中的质量含量分别为0.18% （Ti-0.2Pd合金）和 0.84% （Ti-1Pd合金） ，说明催化剂是含钯的二氧化钛。
（2）对粉末进行扫描电镜分析，分析结果如附图1。从附图1中可以看出，该催化剂粉末是纳米-微米结构，即由二氧化钛纳米管组成微米级的阵列结构。
（3）收集粉末，进行XRD测定，结果如附图2。从结果可以看出，该粉末呈现锐钛矿结构。
（4）对粉末进行可见光-紫外光漫反射测定，附图3结果表面，含钯的二氧化钛粉末比纯钛制备的粉末在可见光区和可见光区都有更好的光吸收。
（5）对粉末进行光催化性能对照测试，附图4表明，含钯二氧化钛粉末对硝基酚的催化降解效率大大高于纯钛制备的二氧化钛粉末，甚至优于纳米级的商业化二氧化钛粉末。
（6）对含钯二氧化钛粉末进行抗硫毒性测定，在含有10mg/L硫化钠的水溶液中进行硝基苯酚的降解实验，结果显示，硫化钠的存在对含钯二氧化钛粉末的催化性质没有影响（见附图5）。再进行5次实验，结果显示，10mg/L硫化钠也不会造成含钯二氧化钛光催化剂的性能加速衰减。而对比实验表明，采用化学沉积的含钯二氧化钛催化剂，在含有硫化钠的溶液中，性能迅速衰减。
Claims (7)
1.一种具备抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂，其特征在于：所述该催化剂由氧化钯均匀分布在氧化钛中构成，其中钯和钛的质量比为（0.2-1）：（99-99.8）。
2.一种具备抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：以钯钛合金作为基材，采用阳极氧化的方法对钯钛合金进行处理，在钯钛合金的表面生成含钯的氧化钛层，将该层氧化物剥离，并将该层氧化物在空气中进行煅烧，形成微米级的含钯氧化钛光催化剂。
3.如权利要求2所述的具备抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）以钯钛合金作为基材，对其依次进行砂纸打磨，研磨膏研磨，丙酮、乙醇超声除油，去离子水超声清洗；
（2）将上步处理好的钯钛合金在浓酸中抛光1-3分钟，然后以钯钛合金为阳极，石墨板为阴极电解，乙二醇-水-氟化氨为电解液，聚四氟乙烯材质容器为电解池，恒电压电解；
将上述电解后的钯钛合金取出，将其表面的氧化钛层剥离并收集，对其进行研磨，得到均匀的粉末，然后将粉末在500~600摄氏度温度下进行烧结，即得到成品。
4.如权利要求3所述的具备抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中钯钛合金中钯的质量分数为0.2~1%。
5.如权利要求3所述的具备抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中浓酸为质量浓度为40 % 的HNO3 ，其中含有质量浓度为10 % HF。
6.如权利要求3所述的具备抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述电解电压为50V~100V，电解时间为1~2小时。
7.如权利要求3所述的具备抗硫中毒的含钯氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中乙二醇-水-氟化氨电解液中水的质量分数为2~11%，氟化氨的质量分数为0.3~0.5%。
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