CN104396081B - 电化学装置的微波快速热处理 - Google Patents
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Abstract
微波辐射可应用到电化学装置，以快速热处理(RTP)(包括退火、结晶、致密化、形成等)电化学装置各层和装置堆叠，所述装置堆叠包括块体和薄膜电池和薄膜电致变色装置。制造电化学装置的方法可包含：沉积电化学装置层于基板上；及对所述层进行微波退火，其中微波退火包括选择退火条件，使所述层优先吸收微波能量。用于形成电化学装置的设备可包含：第一系统，所述第一系统用以沉积电化学装置层于基板上；及第二系统，所述第二系统用以对所述层进行微波退火，其中第二系统被配置以使所述装置层优先吸收微波能量。
Description
相关申请的交叉引用
本申请案是2008年5月21日申请的美国专利申请案第12/124,918号的部分继续申请案，通过引用将所述部分继续申请案的内容全部并入本文中。
技术领域
本发明涉及电化学装置的微波快速热处理，且尤其涉及薄膜电池、电致变色装置和锂离子电池的某些层的微波退火工艺。
背景技术
已知所有固态薄膜电池(TFB)较传统电池技术表现出多个优点，比如较佳的形状因子(form factor)、循环寿命、功率容量和安全性。然而仍需兼具成本效益和批量生产(HVM)能力的生产技术，以使TFB的广泛市场应用成为可能。
涉及TFB和TFB生产技术的过去和现在的技术方法大多十分保守，这些技术方法局限于缩放原始美国橡树岭国家实验室(Oak Ridge National Laboratory；ORNL)装置开发的基本技术，所述基本技术始于20世纪90年代初期。ORNL TFB的发展概要可参见N.J.Dudney,Materials Science and Engineering(材料科学与工程)B 116,(2005)245-249。
图1A至图1F图示用于在基板上制造TFB的传统工艺流程。这些图中，顶视图示于左侧，对应的A-A截面图示于右侧。亦有其他变化，例如先生长阳极侧的“倒置”结构，在此则未图示所述“倒置”结构。图2图示完整的TFB截面，可根据图1A至图1F的工艺流程形成该TFB。
如图1A及图1B所示，工艺过程始于形成阴极集电器(CCC)102和阳极集电器(ACC)104于基板100上。这能通过(脉冲式)直流(DC)溅射金属靶材(约300nm)以形成层(例如诸如铜(Cu)、银(Ag)、钯(Pd)、铂(Pt)和金(Au)之类的主族金属、金属合金、准金属或碳黑)，然后对CCC和ACC结构中的每一结构进行掩模和图案化来实现。应注意若采用金属基板，则毯覆(blanket)CCC 102后沉积的第一层可以是“图案化电介质”(可能需要CCC来阻挡阴极中的锂(Li)与基板反应)。另外，可分别沉积CCC层和ACC层。例如，如图3所示，可在阴极前沉积CCC，并且可在电解质后沉积ACC。就由诸如Au和Pt之类的金属形成的集电器层而言，集电器层无法良好地附着至例如氧化物表面，故可使用诸如Ti和Cu之类的金属附着层。
接着，在图1C及图1D中，分别形成阴极层106和电解质层108。RF(射频)溅射已经成为用来沉积阴极层106(例如LiCoO2)和电解质层108(例如N2中的Li3PO4)的传统方法。然而脉冲式DC已用于沉积LiCoO2。阴极层106的厚度能够是几微米至数微米或更多微米，电解质层108的厚度能够是约1微米至3微米。
最后，在图1E及图1F中，分别形成锂(Li)层110和保护涂层(PC层)112。能使用蒸镀或溅射工艺形成Li层110。Li层110的厚度能够是几微米至数微米或更多微米(或取决于阴极层厚度的其他厚度)，PC层112的厚度能够在3微米至5微米的范围内，且PC层112的厚度更多的取决于构成PC层112的材料。PC层112能够是聚对二甲苯(或其他聚合物基材料)、金属或电介质的多层。注意在形成Li层与PC层之间此部分必须保持在惰性或适度惰性环境中，例如氩气或干燥室条件。
若CCC不能当作“阻挡”层且若基板和图案结构/体系结构需要这种阻挡层，则在CCC 102之前，可有附加的阻挡层沉积步骤。并且，保护涂层不必为真空沉积步骤。
在典型工艺中，若TFB性能规格要求“操作电压的平稳(plateau)”、高功率容量和延长的循环寿命，则需对阴极层106进行退火，以提高该层的结晶度。
尽管已对原始ORNL方法进行若干改进，但现有技术的用于TFB的制造工艺仍有许多问题，这些问题阻止所述制造工艺兼具成本效益和批量生产(HVM)能力，因而阻碍TFB的广泛市场应用。例如，当前技术水平的薄膜阴极和阴极沉积工艺的问题包括：(1)低沉积速率，所述低沉积速率导致低产量和低效率的成本降低(经济)比例，及(2)需高温退火处理结晶相，这造成工艺复杂度增加、低产量及限制基板材料的选择。
因此，此技术领域仍需兼具成本效益和批量生产(HVM)能力的用于TFB的制造工艺和技术，从而使TFB的广泛市场应用成为可能。
发明内容
本发明涉及方法和设备，所述方法和设备克服目前技术水平的用于诸如薄膜电池(TFB)和电致变色(EC)装置之类的电化学装置的制造技术的关键问题，所述关键问题阻碍电化学装置的广泛市场应用。本发明涉及用于快速热处理(RTP)(包括退火、结晶、致密化、形成等)电化学装置各层和依需求快速热处理装置堆叠的微波辐射应用，所述装置包括块体与薄膜电池和薄膜电致变色装置。相较于传统炉式退火和基于灯具的退火，微波RTP提供更好的装置制造工艺灵活性。根据本发明某些方面，制造电化学装置的方法可包含：沉积电化学装置层于基板上；及对所述层进行微波退火，其中微波退火包括选择退火条件，使所述层优先吸收微波能量。根据本发明更多方面，用于形成电化学装置的设备可包含：第一系统，所述第一系统用以沉积电化学装置层于基板上；及第二系统，所述第二系统用以对所述装置层进行微波退火，其中所述第二系统被配置以使所述装置层优先吸收微波能量。
在一个实施方式中，本发明提供新微波退火工艺，以通过提高产量、产率和性能而促进薄膜电池(TFB)制造。例如，沉积的TFB阴极层的合意性质为良好的结晶度，相较于传统炉式退火和基于灯具的退火，使用微波辐射的后沉积退火能达到良好的层结晶，同时大大减少时间和副作用。利用微波退火能使TFB阴极层完全结晶，又无或具有很少膜裂缝，且对CCC层的热损害较少，如此大大改善TFB性能和可靠度。另外，与使用传统炉式退火能够获得的容量相比，阴极层可制作得相对较厚以提高容量。这是因为温和退火工艺能减少较厚层的应力开裂倾向。
本文中使用术语“退火”来指热处理工艺，在热处理工艺中改变材料微结构且因此改变材料性质；应将退火理解为包括结晶、致密化及形成的更特定工艺。本文中使用术语“形成”来指热处理沉积的电化学层和装置以便通过形成所需相、结晶度、微结构和表面形貌来使结构容易使锂嵌入。
附图说明
在参阅以下本发明特定实施方式的描述和附图后，本发明的这些和其他方面与特征对本领域普通技术人员来说将变得显而易见，其中：
图1A至图1F图示用于形成TFB的传统工艺步骤；
图2为第一种现有技术薄膜电池的截面图；
图3为第二种现有技术薄膜电池的截面图；
图4为根据本发明一些实施方式的薄膜沉积群集工具的示意图；
图5为根据本发明一些实施方式的具有多个线内(in-line)工具的薄膜沉积系统的示意图；
图6为根据本发明一些实施方式的线内沉积工具的示意图；及
图7为根据本发明一些实施方式的电致变色装置的截面图。
具体实施方式
现将参照附图详细描述本发明，附图被提供为本发明的说明性实例以便使本领域技术人员实践本发明。需注意附图和以下实例无意将本发明的范围限制成单一实施方式，而通过交换所描述的或示出的元件中的一些元件或全部元件的方式而变成其他实施方式是可能的。再者，当使用已知部件能部分地或全部地实施本发明的某些元件时，将只描述理解本发明所需的这些已知部件的那些部分，将省去这些已知部件的其他部分的详细描述，以免让本发明晦涩难懂。在本说明书中，除非本文中另有明确说明，否则描绘单一部件的实施方式不应被视为限制条件；相反，本发明旨在涵盖包括多个相同部件的其他实施方式，反之亦然。再者，申请人旨在不将说明书或权利要求书中的任何术语解释成罕见或特殊意义，除非如此明确描述。另外，本发明包含在此通过说明的方式提到的已知部件的现在和未来已知等同物。
在电化学装置中，活性材料(以材料最终形式)需有良好的结晶度，而非具有无定形或甚至微晶结构。电池(薄膜或块体)中的典型阴极材料为LiCoO2，LiCoO2在典型的物理气相沉积条件下沉积成无定形或微晶层。因此，需对沉积层进行退火以使膜结晶，通常使用炉进行退火。炉温度必需升温至数百度以使膜完全结晶。因为炉式退火工艺经历升温、保温及冷却阶段，因此这种炉式退火工艺需要数小时来完成。尽管能利用多个炉来克服产量影响，但此方式将造成高资本投资成本。此外，炉式退火似乎会劣化阴极与阴极集电器间的界面和阴极集电器(以及ACC，若ACC于退火前制造)的性质(例如电导率)，以致电池有较高阻抗且功率(放电/充电速率)容量较低。另外，由于阴极与基板间的热膨胀系数不匹配，因此炉式退火工艺会导致LiCoO2阴极膜开裂，其中典型的基板材料为Si/SiN、玻璃云母、金属箔等。可采用其他基于辐射的快速热退火。然而典型宽谱灯(激光太贵)的波长幅度意味着灯具退火的结果非常类似于标准炉式退火的结果，包括不合需要的副作用和产量问题。
相较于传统炉式退火工艺，利用微波对电化学装置堆叠中的层进行退火提供高得多的产量和较短的处理时间。在升温与降温期间，微波退火提供更灵活且响应更快的温度曲线，这使得具有更宽的工艺窗口和工艺适用性，以减少大范围热应力诱发的不利情况，比如开裂和相变。例如，在阴极层的退火期间，因金属层强力反射微波能量而直接吸收非常少的微波能量，故阴极集电器(通常是金属层)受到的热损害将较少，阴极集电器主要通过相邻阴极层中吸收的微波能量的热传导来加热。另外，适当的功率升降曲线和配置亦使得阴极层经退火后产生良好的表面形貌，比如无裂缝或裂缝密度比传统熔式退火低。使用本发明的微波退火工艺预期改善装置性能、产能和装置产率。利用微波对阴极进行退火的不利结果减少的原因似乎是因为微波能量吸收的选择性(能选择条件使阴极优先吸收微波能量)导致阴极层的完全退火，而周围层经受较低温度。炉式和基于灯具的RTP工艺的情况并非如此，其中所有层皆达相同温度。乍看之下，微波加热时，阴极与CCC/基板间的温差可能导致进行退火的装置中产生更大应力。然而进行退火的装置中的应力是依赖于体积的，即总应力是体积中的所有应力的总和，优先加热阴极达退火温度引起的应力实际上小于加热整个装置达相同退火温度引起的应力。故装置在微波退火期间呈现更佳的稳定性。总的来说，本发明克服目前技术水平的薄膜电池(TFB)技术的妨碍所述技术兼具成本效益和批量生产能力的数个关键问题。
选择电化学装置的退火条件以使电化学装置的特定层优先吸收能量可包括选择微波退火系统的操作条件，比如一或多个微波频率。另外，通过在沉积一或更多层期间和/或后沉积处理期间改变一或更多层的化学组成和/或结晶结构，可调整电化学装置的一或更多层的微波吸收。此类改变可调节电导率，其中微波吸收为电导率的函数，以致堆叠中一或更多层的微波吸收有所变化。又另外，电化学装置堆叠可增加附加层(在此称作夹层)，以特别用于影响微波退火期间电化学装置内的能量流动和分布。例如，可将夹层加入堆叠以特别用于：反射或吸收微波辐射；和/或影响堆叠内的热传导，以使夹层可抑制或加强热流过堆叠中的相邻层。适合的夹层材料可包括以下之一或更多：具有高电导率的材料，用以反射微波辐射；具有低电导率的材料，用以吸收微波辐射；具有低热导率的材料，用以抑制热流过夹层；具有高热导率的材料，用以增进热穿过夹层和沿着夹层的流动；及与周围材料不匹配的材料，以致因声子模式不匹配而导致横越各层间的界面的热透射率低。
改变层的化学组成和/或结晶结构的第一实例是通过增加含氧量以提高电阻，从而增强氧化物(比如LiCoO2或ITO)的微波吸收。第二实例是通过掺杂金属/金属氧化物来提高电导率，从而增强氧化物层的微波反射率。例如，在包含基板/ITO/MNiOy/电解质/WOx/ITO的电化学装置堆叠中，可增大基板上的ITO层的电导率，以将微波反射回MNiOy层并增进加热所述层。(在此，“M”指任何金属或掺入氧化镍的金属；掺杂可形成同相或产生具有异相的晶粒。)夹层的第一实例为微波反射层，比如包括在电化学装置堆叠-基板/ITO/WOx/LiPON/MNiOy/Li/ITO-内的位于基板与ITO之间或ITO与WOx之间的薄金属层，用以保护WOx与LiPON不受穿过基板的微波辐射的影响。所述装置堆叠中位于基板与ITO之间或ITO与WOx之间的夹层的第二实例为薄热电材料层，这些材料具有高电导率(反射微波)和低热导率(于夹层上层与夹层下层间提供一定程度的绝热效果)；可能适合的热电夹层材料实例为金属合金Bi2Te3。电致变色堆叠中使用的金属夹层材料在可见光谱中需要是光学透明的，因此厚度通常会小于100nm。然而对TFB堆叠而言，透明度不是问题，故夹层可更厚，例如夹层可有足够的厚度，以确保夹层在退火期间反射比某个预定百分比还多的入射微波辐射。
如上所述，根据本发明一些实施方式的微波退火能用于阴极材料，比如LiCoO2。相较于传统炉式退火和基于灯具的RTP，微波退火的副作用较少且产量较高，因而容许较宽范围的LiCoO2沉积条件，特别是比起使用炉式退火或基于灯具的RTP的工艺流程，可采用较高沉积速率的工艺和/或更简单的沉积工具。这些较高沉积速率的工艺通常会产生较差的膜结晶度；然而为了获得所需膜特性，能使膜完全结晶且热副作用较少并能提供整体较高产量的微波退火能在已沉积(as-deposited)的“质量较差”的阴极层上提供更大的热负载，因此容许LiCoO2沉积工艺有较宽的工艺窗口。此外，温和的工艺会扩大层厚度限制，并减小不利膜形貌影响的倾向，例如裂缝形成。
本发明的原理和教导亦可应用到其他薄膜(真空沉积)电化学装置(比如电致变色装置)以及应用到厚膜(非真空沉积)处理，比如对于锂离子电池，包括利用微波加热来使沉积为浆料的锂离子阴极和嵌入式阳极(intercalation anode)干燥及形成。另外，微波加热亦可用于块体处理锂离子电池，以用于电极材料的聚结或晶粒生长，以控制表面区域和振实密度(tapping density)，其中以两种不同尺度控制所需微结构，即较小晶粒聚集而成的较大晶粒。可适合上述微波处理的锂离子阴极和嵌入式阳极包括：用于阴极的层状阴极材料(例如镍钴铝氧化物(NCA)和镍钴锰氧化物(NCM))、尖晶石基氧化物(例如氧化锰锂)和橄榄石基磷酸盐(比如磷酸铁锂(LFP))；及用于阳极的钛酸锂。
本发明的一些实施方式采用能够在反应器/腔室内产生高度均匀的微波功率分布的系统(反应腔室和功率输入)。此外，微波腔室的内部配置可最佳化以管理热能传播(由微波吸收材料和周围环境产生)，进而最小化热损失，以确保在预定层/结构内均匀加热及传播。美国专利案第7,928,021号和www.dsgtek.com(最后一次访问为4/3/12)提供可用于本发明一些实施方式的微波处理腔室的实例。这些腔室装配多个(例如多达10个)微波源(比如磁控管)，且被配置以提供基板均匀微波辐射。若需要，则可使用一或更多个基座(基座可设在基板两侧)和附接至所述基座中的一个基座的冷却板来进一步控制基板温度和微波加热的均匀性。另外，由于微波频率可被调整以使预定材料优先吸收，故在需要时可针对性地给予能量，并且相较于可比的炉式退火工艺，较少对装置堆叠中的其他层加热。参见美国专利案第7,928,021号，以引用方式将所述专利案全文内容并入本文中。
如美国专利案第7,928,021号所述的微波退火腔室用于对1微米厚的LiCoO2TFB阴极材料层进行退火，所述层沉积在直径200mm的硅基板上，所述硅基板具有Ti/Au阴极集电器。装置堆叠被放入装配多达8个磁控管的微波腔室，磁控管以2.45GHz的频率操作，在此条件下，LiCoO2层优先吸收微波。能调整各磁控管的微波功率和功率升降曲线。能使用不同配置来获得均匀又有效地退火，例如石英基座板可放在预定基板的两侧以集中热。根据功率和腔室配置，退火时间能从数分钟至数十分钟。微波退火的LiCoO2层的拉曼光谱记录证明，在宽工艺窗口内，LiCoO2材料有均匀覆盖200mm晶片的良好结晶。另外，通过使用光学显微镜以100倍倍率和约200nm的分辨率进行测定，确定了LiCoO2层无明显应力裂缝的工艺条件。可适合如上所述的微波处理的其他阴极和嵌入式阳极包括：用于阴极的层状阴极材料(例如镍钴铝氧化物(NCA)和镍钴锰氧化物(NCM))、尖晶石基氧化物(例如氧化锰锂)和橄榄石基磷酸盐(比如磷酸铁锂(LFP))；及用于阳极的钛酸锂。
应注意微波退火腔室能处理多个基板以同时进行处理。另外，可容纳尺寸达300mm×300mm或更大的基板。亦设想更大基板或多个基板覆盖较大区域，但微波加热需足够均匀地遍及整个处理区域，以能够处理较大基板。
上述微波退火腔室可用作独立工具，以用于批次处理电化学装置。或者，微波退火腔室可加工成整合至处理系统，比如群集工具平台或线内平台，以容许有效处理装置。整合系统的一些实例提供于下并图示于图4至图6中。
图4为根据本发明一些实施方式的用于制造诸如TFB或EC装置之类的电化学装置的处理系统400的示意图。处理系统400包括通往群集工具的标准机械界面(SMIF)，群集工具装配反应等离子体清洁(RPC)腔室和处理腔室C1-C4，这些腔室可用于以上描述的工艺步骤。若有需要，则手套箱亦可附接至群集工具。手套箱能将基板储放在惰性环境中(例如处于诸如He、Ne或Ar之类的稀有气体中)，这在碱金属/碱土金属沉积后很有用。若有需要，则亦可使用通往手套箱的预腔室，预腔室为气体交换腔室(惰性气体换成空气，反之亦然)，预腔室容许在不污染手套箱的惰性环境的情况下，使基板传送进出手套箱。(注意如锂箔制造商所使用的那样，能用露点足够低的干燥室环境来代替手套箱。)腔室C1-C4能被配置以执行用于制造薄膜电池装置的工艺步骤，所述工艺步骤可包括本文所描述的根据本发明一些实施方式的阴极层的微波退火。可能适合的群集工具平台实例包括应用材料公司用于较小基板的CenturaTM和EnduraTM。应理解虽然处理系统400被图示呈群集布置，但也可采用线性系统，在线性系统中处理腔室排列成线而无移送腔室，以使基板从一个腔室连续移动到下一腔室。
图5图示根据本发明一些实施方式的具有多个线内工具501至599(包括工具530、540、550)的线内制造系统500的示意图。线内工具可包括用于沉积电化学装置(包括TFB和电致变色装置)中所有层的工具。另外，线内工具可包括预调节腔室与后调节腔室。例如，工具501可为抽气腔室，用以在基板移动通过真空气室(vacuum airlock)502而至沉积工具前建立真空。部分或所有线内工具可为由真空气室隔开的真空工具。注意处理工具的顺序和生产线的特定处理工具将由所用特定装置制造方法确定。例如，线内工具之一可专用于如本文所描述的根据本发明一些实施方式的阴极层的微波退火。另外，基板可水平或垂直定向地移动通过线内制造系统。
为说明基板如何移动通过如图5所示的线内制造系统，图6图示基板运送机601，其中只有一个线内工具530在适当位置。含有基板603的基板固持器602(图示基板固持器被部分剖开，以便能看到基板)被安装在运送机601或等同装置上，以如指示的那样移动固持器和基板通过线内工具530。用于具有垂直基板配置的处理工具530的适合的线内平台可为应用材料公司的NewAristoTM。用于具有水平基板配置的处理工具530的适合的线内平台可为应用材料公司的AtonTM。
在进一步的实施方式中，可采用特定装置层的原位微波退火，其中微波退火和层沉积在同一腔室中完成。
虽然本发明已描述对TFB装置的LiCoO2阴极进行微波退火的详细实例，但本发明的工艺亦可用于对氧化铟锡(ITO)进行后退火，以改善ITO装置层的光学透明度和电导率。ITO被用作电化学装置的透明电极，比如EC装置的上、下透明电极，且通常为溅射沉积而得。参见Granqvist,C.-G.,Nature Materials,v5,n2,Feb.2006,p 89-90、C.-G.GranqvistHandbook of Inorganic Electrochromic Materials,Elsevier,1995和颁予Zieba等人的美国专利案第5,995,271号。EC装置中的上TCO层的后沉积退火因加热整个EC堆叠的不良作用而有问题，通常为了装置功能，阴极和阳极需为无定形态或微晶态。然而微波退火可提供所需的ITO退火，又不会对堆叠的其余部分造成不良影响。
例如，制造电致变色装置的方法可包含：沉积上TCO层至位于基板上的电致变色装置堆叠上，所述堆叠包括下TCO层、阴极、固态电解质和阳极；及对上TCO层进行微波退火，以改善光学透明度和电导率，其中微波退火包括选择退火条件，使TCO层优先吸收微波能量。
另外，本发明的工艺亦可用于形成EC装置的电极层，比如氧化镍基阳极或反电极层。这些氧化镍基电极层通常包含含氧化镍的混合物，其中混合物可为单相或多相。例如，制造电致变色装置的方法可包含：沉积电极层至位于基板上的电致变色装置堆叠上；及对电极层进行微波退火，以形成电极，其中微波退火包括选择退火条件，使电极层优先吸收微波能量。
图7图示根据本发明的方面制造的电致变色装置700的截面图。装置700包含玻璃基板710、下透明导电氧化物(TCO)层720、阴极730、固体电解质740、反电极(阳极)750和上TCO层760。或者，堆叠能倒置，其中730为阳极/反电极，750为阴极。为了简化，并未图示保护涂层和通往上、下TCO层的电气接触。另外，在玻璃基板710与下TCO层720之间可有扩散阻挡层(未图示)，以减少从玻璃基板到TCO层内的离子扩散，反之亦然。基板材料可包括玻璃和塑料，比如聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)。如上所述，上TCO层可经微波退火，以改善光学透明度和电导率。另外，可利用微波退火形成阳极或阴极。
虽然已参照本发明的优选实施方式详细描述本发明，但对本领域普通技术人员来说显而易见的是，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可在形式与细节中作出各种变化和修改。旨在使所附权利要求书涵盖这些变化和修改。
Claims (8)
1.一种制造电化学装置的方法，所述方法包含：
沉积所述电化学装置的层于基板上；及
对所述层进行微波退火，其中所述微波退火包括选择退火条件，使所述层优先吸收微波能量，
其中，所述电化学装置进一步包括薄热电材料层，所述薄热电材料层于所述薄热电材料层上层与所述薄热电材料层下层间提供一定程度的绝热效果，且其中所述薄热电材料层为Bi2Te3层。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述电化学装置是厚膜电池。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述厚膜电池是锂离子电池，所述层是沉积为浆料的锂离子阴极，且所述微波退火使所述阴极干燥及形成。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述电化学装置是薄膜电池，其中所述层是阴极层，且所述微波退火使所述阴极层结晶，其中所述阴极层沉积在阴极集电器上，所述阴极集电器沉积在所述基板上。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述阴极层是LiCoO2层，所述LiCoO2层通过物理气相沉积来沉积。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述电化学装置是电致变色装置，其中所述层是上透明导电氧化物(TCO)层，所述微波退火改善所述上透明导电氧化物层的光学透射率和电导率，且其中所述上透明导电氧化物层沉积在电致变色装置堆叠上，所述电致变色装置堆叠包括下透明导电氧化物层、阴极、固态电解质和阳极。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述上透明导电氧化物层是溅射沉积的氧化铟锡(ITO)层。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述电化学装置是电致变色装置，其中所述层是包括氧化镍的电极，且所述微波退火形成所述电极。
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