CN104334627A - 发射辐射的构件、透明材料和填料颗粒以及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及发射辐射的构件。根据至少一个本申请的实施方案，所述发射辐射的构件包括辐射源(10)和在构件的辐射通路中设置的透明材料(50)，该透明材料包含聚合物材料(PM)和填料颗粒(60)。所述填料颗粒(60)包含无机填料材料(F)和在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物(65)，通过该膦酸衍生物或磷酸衍生物使所述填料颗粒(60)与所述聚合物材料(PM)交联。

Description

发射辐射的构件、透明材料和填料颗粒以及其制备方法
本发明涉及含有透明材料的发射辐射的构件，以及涉及所述透明材料本身、该透明材料的可交联填料颗粒和用于制造所述发射辐射的构件、透明材料和填料颗粒的方法。
在发射辐射的构件中，例如LED，辐射源通常用透明塑料塑封件包覆，从而保护其免受有害的环境影响并且均匀地退耦（auskopplen）辐射。通常使用硅酮塑料，因为其容易加工。然而，这些塑料通常只具有低的导热性(大约0.15到0.20 W/mK)，从而在构件中可能导致过热或热积聚，例如在高电流的情况下运行该构件时。这样的过热可能导致塑料的提早老化，其表现为例如变黄或出现裂纹，这些情况会导致提早老化和甚至构件失灵。有时，可以向透明塑料中添加填料，以便改进塑封件的导热性或光学性能。但是，常规的填料在塑料塑封件制造中会沉淀或附聚，从而不能均匀地分布在塑料中。这会导致构件不利的辐射性能。
本发明的目的是提供一种发射辐射的构件，其避免了上述的缺点并且具有改进的含有填料颗粒的透明材料。进一步的目的是提供透明材料本身、透明材料的填料颗粒以及分别用于制造所述发射辐射的构件、透明材料和填料颗粒的方法。
这些目的的至少一个通过按照独立权利要求的发射辐射的构件、透明材料、填料颗粒以及用于制造所述发射辐射的构件、透明材料和填料颗粒的方法而实现。从属权利要求提供了有利的实施方案。
本发明提供一种发射辐射的构件。根据本发明的至少一个实施方案，该发射辐射的构件包括：
- 辐射源；
- 在构件的辐射通路中设置的透明材料，其包含聚合物材料和填料颗粒；
其中所述填料颗粒包含无机填料材料和在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物，通过该膦酸衍生物或磷酸衍生物使所述填料颗粒与所述聚合物材料交联。
所述发射辐射的构件下文也称为“构件”。在运行时，该构件可以发射出电磁辐射，特别是位于光谱可见光区域的光（波长大约400至800纳米）。发射的辐射在CIE图表中可以具有任意的颜色位置，例如白色。
在本申请中，为了说明的目的，聚合物材料例如简称为“PM”，而无机填料材料简称为“F”。无机填料材料也可称为“填料材料”。
“构件的辐射通路”可以理解为如下的可能路径：通过其可以使辐射从构件的辐射源发出或退耦。在本申请中，“辐射通路”和“构件的辐射通路”具有相同的意思。
在本申请中，“连接的”和“交联的”可以理解为第一材料、第一分子、第一分子部分或第一原子通过共价键与第二材料、第二分子、第二分子部分或第二原子相连。与共价键同义的是原子键或电子对键。与分子部分同义的是基序（Motiv）、嵌段或原子团。非共价相互作用，例如范德华力、氢键、离子键或偶极相互作用，在本申请中不足以形成“连接”或“交联”。非共价相互作用通常比共价键弱。但是，除了共价键之外也可以存在一种或多种非共价相互作用。
因此，根据本申请在透明材料或者在填料颗粒中使膦酸衍生物或磷酸衍生物通过至少一个共价键连接到填料颗粒。同样地，在透明材料中使所述聚合物材料与填料颗粒通过该膦酸衍生物或磷酸衍生物的至少一个共价键交联。特别可以使膦酸衍生物连接到填料颗粒，因为其相比于相应的磷酸衍生物更稳定而不易于分解。也可以使多个膦酸衍生物和/或磷酸衍生物连接到填料颗粒。
所述透明材料对于从构件中发射的辐射是至少部分透明的。相对的透过率可以为至少50%，尤其至少70%。通常，透明材料的透过率大于80%。所述透明材料可以是光学元件的一部分或其形成一个完成的光学元件。这样的光学元件或者透明材料可以例如构成为透镜。
通过所述填料颗粒与所述聚合物材料的交联使所述填料颗粒（相对）固定在所述透明材料中。这样可以有利地实现所述填料颗粒在透明材料中的特别均匀的分布。例如这可以如下进行：在制备所述透明材料的过程中使所述填料颗粒与所述聚合物材料交联。由此显著降低或避免填料颗粒在透明材料中的沉淀或附聚。有利的是这种作用不取决于填料颗粒的尺寸，因为更大尺寸的填料颗粒也具有更多相连的膦酸衍生物或磷酸衍生物。也就是说，特别小的填料颗粒（例如纳米级的）和大的填料颗粒（例如微米级的）都可以均匀地分布在透明材料中。所述填料颗粒的特殊性能，例如散射光和/或导热的作用，因此也特别均匀地分布在整个透明材料中。对于散射光的填料颗粒，由此可以实现使从构件中发射的辐射具有特别均匀的辐射性能。此外，可以在CIE图表中获得稳定的颜色位置。使用导热的填料颗粒可以更均匀地分布或导出热量，从而减少或避免过热或热积聚。由此特别改善了构件的耐受性和使用寿命。
根据另一个实施方案，所述构件可以是或包含发射光的二极管(LED)或发射有机光的二极管(OLED)。所述构件特别是或包含LED。
根据另一个实施方案，所述构件具有其中设置有辐射源的壳体。该壳体可以例如是平的基材或包含具有光学斜角和反射的侧壁的凹槽。该壳体可以与载体基材相连或包含载体基材。另外，所述构件可以具有导电接口，例如导体框、接合焊盘、接合引线或电极，以便与辐射源接触。辐射源特别可以设置在壳体的凹槽中。
根据另一个实施方案，所述辐射源包含含有半导体材料的芯片或由其组成。这样的芯片可以例如是薄膜发光二极管芯片。薄膜发光二极管芯片的实例在EP 0905797 A2和WO 02/13281 A1中描述，其公开内容由此通过引用加入本申请中。薄膜发光二极管芯片类似于兰伯特表面辐射器，其因此很适合于例如照明或在例如汽车前大灯的探照灯中的应用。
根据另一个实施方案，所述透明材料是至少部分包覆所述辐射源的塑封件。所述辐射源也可以部分或完全地直接被透明材料包覆着。如果所述辐射源设置在壳体的凹槽中，则所述凹槽可以用透明材料部分或完全地填充。
根据该实施方案的一个扩展方式，所述透明材料与所述辐射源导热接触。由此，在运行辐射源时产生的热量可以通过所述透明材料导出。通过交联（即所述填料颗粒与所述聚合物材料直接相连），所述透明材料的导热性相比于常规的塑料材料（其中只分散有未共价连接的相应填料材料）得到提高，因为通过直接连接可以实现更好的热传导。通常，所述无机填料材料具有比所述聚合物材料更高的导热性。
根据另一个实施方案，所述透明材料可以通过所述填料颗粒与所述聚合物材料的交联获得，其方式是使所述聚合物材料与膦酸衍生物或磷酸衍生物进行反应，该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构：
  ，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
R = H、烷基、芳基、芳基烷基或硅烷基，和
FG表示可交联的基团或离去基团。
也可以存在含有式Ia和/或Ib的多个衍生物的组合。该膦酸衍生物或磷酸衍生物特别可以具有式Ia的结构。
具有式Ia或者Ib表示的结构的膦酸衍生物或磷酸衍生物可以连接在不同的填料颗粒或相同的填料颗粒上。例如可以通过缩合反应使所述膦酸衍生物或磷酸衍生物与所述填料材料相连。式Ia的膦酸衍生物或磷酸衍生物可以通过完全缩合形成，而式Ib的膦酸衍生物或磷酸衍生物可以通过部分缩合形成。特别可以进行完全缩合，由此形成式Ia的更稳定的膦酸衍生物或磷酸衍生物。式Ib的衍生物例如也可以通过式Ia的衍生物的部分水解而形成。
在本申请中，"间隔基团"是指一个原子，特别是一组原子（原子团），通过其磷原子与官能团FG相连。该间隔基团与磷原子和FG都形成共价键。所述间隔基团可以起到调节间距的作用，以便协调聚合物材料与无机填料材料之间的过渡。由此可以提高透明材料中的均匀性并且减少材料中的应力。
所述官能团FG对于所述聚合物材料与所述填料颗粒的交联是必须的。在本申请中，“可交联的基团”是指所述官能团通过与聚合物材料的反应例如以改性的方式留在制成的透明材料中。所述交联例如可以与透明材料的制备同时进行。术语“离去基团”是指该基团在透明材料不再与膦酸衍生物或磷酸衍生物相连，而是在与聚合物材料反应时被排除。这例如可以通过取代反应发生。
根据另一个实施方案，在式Ia和Ib中在P-[X]n-嵌段的X选自亚烷基、亚芳基烷基、亚烷基芳基、亚芳基、亚烷基-O-亚烷基、O-亚烷基、O-亚芳基烷基、O-亚烷基芳基、O-亚芳基和O-亚烷基-O-亚烷基。
术语“嵌段”是指式Ia和/或Ib的膦酸衍生物或磷酸衍生物的一部分。嵌段的另外的表述是基序、分子部分、基团或原子团。X是在与P-[X]n-嵌段相关的序列中给出。也就是说，当X = O-亚烷基时P-X是指序列P-O-亚烷基。类似地，这样的书写方式也在下文中用于其它原子或者原子团。
根据另一个实施方案，在式Ia和Ib中在P-[X]n-嵌段的X选自C1-C12-亚烷基、亚苯基、
、、、
、、、
  和  。
在上述结构式中，与磷原子或者FG的连接位置通过未描述的键连接线表示。类似地，这样的书写方式也在下文中用于其它原子团。
根据另一个实施方案，在式Ia和Ib中在P-[X]n-嵌段的X选自O-亚烷基、O-亚芳基及其组合。在P-[X]n-嵌段中，X特别可以选自
、及其组合。该实施方案中的化合物可以特别容易地制备。亚烷基和/或亚芳基可以影响所述透明材料的性能，并且形成与聚合物交联的空间优势。
根据另一个实施方案，在式Ia和Ib中在P-[X]n-嵌段的X选自C1-C12-亚烷基、亚苯基、
、 和 。其特别可以也使膦酸衍生物连接到所述填料颗粒上，因为这比起相应的磷酸衍生物可以更加稳定而不易分解。
根据另一个实施方案，在式Ia和Ib中在P-[X]n-FG-嵌段的FG选自乙烯基、环氧乙基、缩水甘油基、O-乙烯基、O-烯丙基、O-链烯基、O-环氧烷基、O-缩水甘油基、O-烷基、O-芳基、S-烷基、S-芳基和卤素。卤素选自F、Cl、Br和I，其中所述卤素特别可以是Cl。FG可以是Cl，因为其是好的离去基团。
上述基团中含有烯属C-C-双键或环氧化物官能的那些可以是可交联的基团，而其中的O-烷基、O-芳基、S-烷基、S-芳基和卤素通常是离去基团。这与上述的“可交联的基团”和“离去基团”的定义相一致。
根据另一个实施方案，在式Ia和Ib中在P-[X]n-FG-嵌段的FG选自乙烯基、环氧乙基、缩水甘油基、O-乙烯基、O-烯丙基、O-缩水甘油基、O-苯基和。
根据另一个实施方案，在式Ia和Ib中在P-[X]n-FG-嵌段的[X]n-FG选自乙烯基、烯丙基、环氧乙基、缩水甘油基、O-乙烯基、O-缩水甘油基、、、、和。
根据另一个实施方案，在式Ia和Ib中在P-[X]n-FG-嵌段的[X]n-FG选自乙烯基、烯丙基、环氧乙基、缩水甘油基、
、、、 和 。其特别可以也使膦酸衍生物连接到所述填料颗粒上。
上述这些基团都包含作为可交联基团的官能团FG。为了解释所使用的书写方式，举例如下：当n = 0时，[X]n-FG表示乙烯基并因此不存在间隔基团。当例如[X]n-FG为烯丙基时，n = 1和X = 亚甲基，即亚烷基。
通过所述原子团[X]n-FG，所述聚合物材料特别可以很好地与所述填料颗粒交联。这例如可以通过与烯属C-C-双键或者环氧化物官能的加成反应进行。有利地，与所述聚合物材料的交联可以与所述透明材料的制备（例如在共同的固化步骤中）同时进行。
根据另一个实施方案，所述聚合物材料可以包括硅酮、环氧树脂、硅酮-环氧化物-杂化材料或其组合或由其组成。硅酮-环氧化物-共聚物或者硅酮-环氧化物-嵌段共聚物在本申请中属于所述硅酮-环氧化物-杂化材料。使用所述聚合物材料可以获得特别适合于LED芯片的塑封件的透明材料。所述聚合物材料特别可以是硅酮。
根据该实施方案的一个扩展方式，所述透明材料通过使所述填料颗粒与所述聚合物材料交联而获得，其方式是使所述聚合物材料的官能团Y（选自Si-H、Si-OH或亚烷基-OH）与膦酸衍生物或磷酸衍生物的可交联基团或离去基团反应和该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构。
所述官能团Y特别是取决于所述膦酸衍生物或磷酸衍生物的官能团FG。与含有烯属C-C-双键的FG的交联例如可以使用官能团Y = Si-H通过加氢硅烷基化（Hydrosilylierung）进行。对于加氢硅烷基化可以使用本领域技术人员已知的铂催化剂。Si-OH-基团或亚烷基-OH-基团作为官能团Y例如适合于与含有环氧化物官能的官能团FG的交联。此外，这些官能团Y也适合于取代反应，其中离去基团从所述膦酸衍生物或磷酸衍生物排除。
所述官能团Y以及官能团FG特别是如下选取：它们很好地与所述聚合物材料的其它性质相一致，从而使所述填料颗粒在聚合物材料中有效的交联和特别均匀的分布。
根据另一个实施方案，在所述透明材料中的膦酸衍生物或磷酸衍生物（通过其使所述聚合物材料与所述填料颗粒交联）具有式IIa和/或IIb表示的结构：
 
  ，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
R = H、烷基、芳基、芳基烷基或硅烷基，和
FG’表示使所述聚合物材料与所述膦酸衍生物或磷酸衍生物的[X]n-P-嵌段交联的原子或原子团。FG’特别可以通过膦酸衍生物或磷酸衍生物的可交联基团或离去基团FG（该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构）与所述聚合物材料的官能团Y的反应而形成。所述间隔基团X可以如在本申请的其它实施方案中选取。所述膦酸衍生物或磷酸衍生物特别可以具有式IIa的结构。
根据该实施方案的一个扩展方式，在式IIa和IIb中在P-[X]n-FG’-嵌段的FG’选自亚烷基、O-亚烷基、和，其中R' = H或聚合物材料。当R’= 聚合物材料时，则意味着FG’在另一位置通过氧原子与所述聚合物材料相连。所述原子团FG’也可以在两个位置与所述聚合物材料相连。在FG’中只可以含有部分官能团Y。Y的其它部分还属于聚合物材料或在反应过程中裂解。例如在加氢硅烷基化中Si-H-官能加成到乙烯基并且和亚烷基（更确切为亚乙基）构成为FG’，其中所述Si-原子也属于聚合物材料。同样适用于与环氧化物基团的反应。FG’特别可以是亚乙基。
根据另一个实施方案，所述无机填料材料可以包括扩散剂、导热金属氧化物、转换器材料或其组合或由其组成，特别是扩散剂和/或导热金属氧化物。扩散剂或转换器材料特别可以含有氧，从而可以使例如式Ia或Ib的膦酸衍生物或磷酸衍生物连接到所述填料材料的表面上。所述膦酸衍生物或磷酸衍生物有利地具有与所述填料材料，特别是与金属氧化物的高亲和性。
导热金属氧化物是指具有至少1.5 W/mK，尤其至少10 W/mK的导电性的金属氧化物。所述导热金属氧化物例如可以选自结晶ZrO2、结晶SiO2(方英石)、结晶TiO2(金红石、锐钛矿)和结晶Al2O3。这些改性物也任选可以用作扩散剂。所述聚合物材料的折射率取决于这些填料，从而可以获得非常透明的或良好导热的透明材料。
通过转换器材料可以至少部分地将从辐射源发射的辐射转换为较长波长。在本申请中，转换器材料的选择没有限制，其中为了连接到所述膦酸衍生物或磷酸衍生物特别可以使用含氧的转换器材料。合适的转换器材料例如在WO 98/12757 A1中描述过，其内容通过引用并入本申请中。
根据另一个实施方案，所述无机填料材料选自TiO2、ZrO2、Al2O3、SiO2及其组合。在本申请中组合例如可以是指在不同的填料颗粒中或在相同种类的填料颗粒中含有不同的填料材料。例如颗粒可以包含用Al2O3包覆的TiO2核，由此例如可以避免所述聚合物材料的钛催化分解。
这些填料材料属于好的扩散剂并且相比于聚合物材料也具有高的导热性。因此，通过本申请的设置在构件的辐射通路中的透明材料可以有效地散射从构件发射的辐射，因为所述无机填料材料特别均匀地分布在所述透明材料中。所述填料颗粒的附聚或不希望的沉淀可以通过在本申请的透明材料中与聚合物材料的交联而有利地减少或避免。通过所述填料颗粒的均匀分布也可以使过量的热能通过所述透明材料很好地和特别均匀地导出。
根据另一个实施方案，所述透明材料包含没有通过膦酸衍生物或磷酸衍生物与所述聚合物材料交联的转换器材料。这种转换器材料可以分散在所述透明材料中。这样的透明材料例如可以用于体积转换。在从短波辐射转换为长波辐射时产生的转换热量通过与填料颗粒交联的所述透明材料而导出。由此实现转换器材料或者发射辐射的构件的更好的效率。在构件中的过热或者热积聚可以有利地通过通常良好导热的填料颗粒而减小或者避免。
根据另一个实施方案，所述构件包含转换元件。这样的转换元件例如可以以小板的形式设置在辐射源（例如LED芯片）上。通常，在转换元件中的转换器材料没有与膦酸衍生物或磷酸衍生物交联。
在本申请中，对未与膦酸衍生物或磷酸衍生物交联的转换器材料的选择没有限制。其实例可参见WO 98/12757 A1，其内容通过引用的方式并入本申请中。
根据另一个实施方案，所述透明材料包含最多40体积%，尤其5-35体积%的填料颗粒(体积% = 体积百分比)。所述透明材料可以例如含有20-35体积%的填料颗粒。高的填料颗粒含量特别可用于提高导热性。所述透明材料也可以含有5-20体积%的填料颗粒。这样的填料颗粒含量特别可用于调节辐射性能，例如使用扩散剂。
根据另一个实施方案，所述填料颗粒包含最多30重量%的连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物(重量% = 重量百分比)。所述填料颗粒特别可以包含5-25重量%，例如20重量%的膦酸衍生物或磷酸衍生物。该数据基于所述填料颗粒的总重量计。
根据另一个实施方案，所述填料颗粒的平均直径为1 nm-30 μm。该直径通过筛分方法测定。
根据该实施方案的一个扩展方式，所述填料颗粒的平均直径为1-200 nm。所述填料颗粒的平均直径可以为10-100 nm，尤其是10-40 nm。这样大小的填料颗粒几乎不或者完全不散射可见光。它们特别可以用于提高导热性。
根据该实施方案的另一扩展方式，所述填料颗粒的平均直径为200 nm-30 μm，尤其是300 nm-5 μm。这样大小的填料颗粒特别可以用于散射光。使所述聚合物与填料材料的折射率相一致，从而在构件的运行温度下只产生小的或完全没有可测量的折射率偏差。所述透明体本身可以在高含量的填料颗粒的情况下具有高的透明度以及提高的导热性。
所述聚合物材料的折射率首先取决于聚合物材料的种类，因为例如环氧树脂通常具有比硅酮更高的折射率。在硅酮的情况下，折射率可以通过选择取代基而进行调节。聚(二甲基硅氧烷)例如具有1.41的折射率。硅酮的折射率也随着高级烷基和苯基取代基的含量的增加而增加。聚(二环己基硅氧烷)具有大约1.48的折射率；聚(二苯基硅氧烷)具有大约1.54的折射率。通过聚合物材料的混合物或取代基的组合可以相对准确地调节聚合物材料的折射率。
在本申请的另一方面提供了用于制备透明材料的方法。根据至少一个实施方案，所述方法包括下列步骤：
A) 提供聚合物材料；
B) 提供填料颗粒，其包含无机填料材料和在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物；
C) 制备包含所述聚合物材料和所述填料颗粒的混合物；
D) 固化该混合物，其中所述聚合物材料与所述填料颗粒通过连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物交联，由此获得所述透明材料。
所述方法步骤A)-D)可以但不是必须以上述的顺序实施。所述方法步骤的几个也可以同时进行或者交换它们的顺序。例如，步骤A)和B)可以以任意的顺序进行。其中步骤C)和D)例如可以至少部分同时进行。
所述聚合物材料和/或所述填料颗粒可以纯地或在介质中（尤其是在溶剂中）提供。为了制备混合物，可以使所述聚合物材料和所述填料颗粒置于相同的介质（即相同的或至少类似的溶剂）中，这样有利于充分混合和交联。任选可以在步骤C)中添加溶剂。此外，为了制备混合物可以在步骤C)中例如借助所谓的快速混合器（即高速搅拌器）进行充分混合。存在的溶剂可以在步骤D)中除去。
所述透明材料、聚合物材料、填料颗粒、填料材料和/或在表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物涉及如上文或下文在本申请的其它方面的实施方案中所描述的相同材料和成分。同样也适用于相应的性能。本说明书的这些实施方案因此也适用于制备所述透明材料的方法。这同样适用于本申请的其它方法或方面。所述聚合物材料可以使用常规的、本领域技术人员已知的化合物。所述硅酮例如可以使用双组分硅酮。
为了实施方法步骤D)中的固化，可以例如加热和/或用辐射照射。辐射例如可以使用UV辐射。在固化时例如可以使所述聚合物材料的分子相互交联或与所述填料颗粒通过连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物交联。
根据所述方法的另一个实施方案，加热到至少80℃，尤其至少100℃来进行固化。
有利地，聚合物材料分子之间的相互交联以及聚合物材料与填料颗粒的交联在相同的方法步骤中进行。所述聚合物材料与所述填料颗粒的交联也可以在与所述聚合物材料分子之间的相互交联相同的方法条件下进行。这例如可以如下实现：连接在所述填料颗粒上的膦酸衍生物或磷酸衍生物具有与所述聚合物材料分子的一部分相同或类似的官能团。
所述聚合物材料与填料颗粒的交联可以在短时间内进行。在大多数情况下，填料颗粒通过部分其相连的膦酸衍生物或磷酸衍生物与所述聚合物材料交联，从而足以避免出现不希望的沉淀或附聚。完全或基本上完全的交联(至少80%)可以任选通过更长时间的固化，例如几个小时，在高于120℃，尤其高于140℃的温度下实现。
所述固化可以在多个温度阶段进行，以便例如避免透明材料中的应力和气泡形成。
通过本申请的方法可以特别有利地避免如具有分散的填料的常规透明塑料的制备中所需的长时间的单独的混合过程。在常规的制备方法中，必须使通过膦酸衍生物或磷酸衍生物与聚合物交联的填料颗粒剧烈地与塑料材料充分混合，以便尽可能好得分布在所述塑料材料中。然而，通常在常规的方法中不能避免不希望的沉淀或者附聚。通过本申请的用于制备透明材料的方法至少部分地克服了这些缺点。
根据用于制备透明材料的方法的另一个实施方案，可以向所述混合物中添加另外的添加剂。这些添加剂例如可以选自交联添加剂、除气剂、增附剂、触变剂及其组合。这些添加剂可以选自本领域技术人员已知的常规化合物。
所述触变剂例如可以使用例如直径为30-40 nm的无定形SiO2-颗粒。合适的硅酮增附剂例如是硅烷。交联添加剂例如可以是二乙烯基硅氧烷。
根据另一个实施方案，所述混合物含有转换器材料。它们必须不含有可交联的膦酸衍生物或磷酸衍生物。
根据另一个实施方案，在步骤B)中所述填料颗粒包含在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物，该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构：
  ，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
R = H、烷基、芳基、芳基烷基或硅烷基，和
FG表示可交联的基团或离去基团。所述膦酸衍生物或磷酸衍生物特别可以具有式Ia的结构。
根据另一个实施方案，在步骤D)中制备透明材料，在该透明材料中所述聚合物材料通过具有式IIa和/或IIb表示的结构的膦酸衍生物或磷酸衍生物与所述填料颗粒交联。所述膦酸衍生物或磷酸衍生物特别可以具有式IIa的结构。
根据另一个实施方案，在步骤B)中提供填料颗粒包括下列分步骤：
B1) 提供无机填料材料；
B2) 将组合物施加到所述无机填料材料，其中所述组合物包含溶剂以及膦酸衍生物或磷酸衍生物和该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式III表示的结构：
   ，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
FG表示可交联的基团或离去基团，和
Z = O-R或卤素，其中R彼此独立地选自H、烷基、芳基、芳基烷基、硅烷基或阳离子；
B3) 除去所述溶剂，其中形成含有在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物（其中该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构）的填料颗粒。
卤素选自F、Cl、Br和I，其中所述卤素特别可以是Cl。所述间隔基团X可以如其它方面或实施方案所描述地进行选取。
所述分步骤B1)-B3)特别可以以给定的顺序实施。例如B2)和B3)也可以时间上相互重叠。原则上，步骤B2)和/或B3)也可以多次例如相继地实施，以便提供具有相连的膦酸衍生物或磷酸衍生物的填料颗粒。在步骤B2)和B3)的过程中例如可以借助所谓的快速混合器进行充分混合。此外，在步骤B3)中也可以例如以热量和/或超声波的形式输入能量，由此有助于键合。
有利地，所述提供具有连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物的填料颗粒可以非常简单地实施。所述填料颗粒也可以单独制备和长时间地存储。例如，所提供的填料颗粒可以干燥存储几周时间而不会明显地裂解膦酸衍生物或磷酸衍生物或者交联所述官能团FG。
根据另一个替代的实施方案，在步骤B)中提供所述填料颗粒包括下列分步骤：
B1) 提供无机填料材料；
B2) 将组合物施加到所述无机填料材料，其中所述组合物包含溶剂以及膦酸衍生物或磷酸衍生物和该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式III表示的结构：
   ，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
FG表示可交联的基团或离去基团，和
Z = O-R或卤素，其中R彼此独立地选自H、烷基、芳基、芳基烷基、硅烷基或阳离子；
B3') 输入能量，其中形成具有在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物的填料颗粒，其中该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia或Ib表示的结构。
所述溶剂可以在步骤B3')中不用或只部分地除去，从而使所述填料颗粒与所述溶剂共同存在。
在步骤B3')之后可以直接进行步骤C)。也不必分离所述填料颗粒，其也可以与溶剂一起提供。在步骤C)中例如可以简单地向溶剂中加入纯的聚合物材料、聚合物材料的溶液或分散体，并且然后使该混合物固化。所述溶剂可以对应于步骤B2)中的溶剂。通常至少选择相同类型的溶剂。
在所述步骤的一个或多个中，例如B2)、B3)、B3')或C)，可以进行充分混合。这例如可以借助所谓的快速混合器进行。在步骤B3')中可以以热量和/或超声波的形式输入能量。热量有利于键合；超声波阻止聚集体的形成。
所述无机填料材料在其表面上可以具有羟基基团和/或可使用的氧原子，例如在大多数氧化性的无机材料的情况下，和因此可以与式III的膦酸衍生物或磷酸衍生物的磷原子在方法步骤B3)或B3')中反应。这例如可以以缩合反应的形式进行。形式上裂解了一个或两个ROH和/或卤化氢分子，这相应于部分或完全缩合。特别可以进行完全缩合。由此可以形成式Ia或Ib，尤其是式Ia的连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物。
根据另一个实施方案，所述溶剂选自水、醇、醚、酯、卤化烷烃、烷烃、DMF、DMSO、芳族烃及其组合。特别选择可以很好溶解式III的膦酸衍生物或磷酸衍生物的溶剂。所述溶剂特别可以是醇、醇的混合物或甲苯。醇例如是异丙醇。
根据另一个实施方案，在分步骤B2)中通过浸渍、喷雾或浇注将所述组合物施加到所述无机填料材料。喷雾例如是所谓的喷涂，这样可以特别精确地实现所述填料材料的薄层润湿。有利的是这也是非常经济的。
根据另一个实施方案，在分步骤B3)中为了除去所述溶剂加热到至少40℃，尤其至少60℃。通过加热可以加速所述分步骤B3)，其方式是更快地除去所述溶剂和加速所述膦酸衍生物或磷酸衍生物在所述填料材料的表面上的键合。同样可以更好地除去所形成的ROH或卤化氢。也可以在步骤B3')中加热到这些温度中的一个，其中没有完全除去所述溶剂。
根据另一个实施方案，在分步骤B3)中为了除去所述溶剂使用低压。在本申请中，低压是指小于1.0 bar的压力。所使用的低压可以为1至900 mbar，尤其10至500 mbar。通过低压可以简化或加速除去所述溶剂或者所形成的ROH或卤化氢。
根据另一个实施方案，在步骤B)中提供所述填料颗粒包括另一分步骤B4)，其中使所述填料颗粒在洗涤步骤中纯化。该分步骤B4)特别可以紧接着步骤B3)进行。为了洗涤可以使用例如上述溶剂中的一种。由此可以有利地除去例如在所述膦酸衍生物或磷酸衍生物连接到所述填料颗粒的表面所产生的残余物或副产物。这些残余物例如可以是盐或难挥发的溶剂。所述步骤B4)可以包括除去用于洗涤的例如按照B3)的溶剂。所述步骤B4)也可以任选多次在步骤B)的过程中和/或结束时进行。
下文提供根据本申请的实施方案制备透明材料的方法的实例。首先，制备式III的膦酸衍生物或磷酸衍生物和作为无机填料材料的SiO2-颗粒(方英石)在异丙醇中的分散体(步骤B1)和B2))。可以借助快速混合器进行充分混合和以超声波形式输入能量，从而不形成聚集体(步骤B3'))。这时至少部分连接到所述无机填料材料，由此形成式Ia和/或Ib的膦酸衍生物或磷酸衍生物。这时加入聚合物材料，例如双组分硅酮和制备混合物，同样进行充分混合(步骤C))。然后在多个不同的温度阶段进行固化，特别是不能形成气泡。然后除去所述溶剂和使所述填料颗粒与所述聚合物材料交联(步骤D))，从而得到所述透明材料。
在本申请的另一方面提供用于制备发射辐射的构件的方法，其包括下列步骤：
A0) 提供辐射源，和
B0) 制备在所述构件的辐射通路中的透明材料，
其中根据本申请用于制备所述透明材料的方法的至少一个实施方案制备所述透明材料。所述步骤B0)因此包括上述的步骤A)-D)。
通过所述用于制备发射辐射的构件的方法，特别可以获得根据本申请所述的至少一个实施方案的构件。有利地，其特别具有其中特别均匀地分布填料颗粒的透明材料。所述填料颗粒的不希望的沉淀或附聚可以基本上或完全避免。有利的性能可以直接由所述制备方法获得。因此，在本申请的另一方面提供可通过上述方法制造的发射辐射的构件。
在本申请的另一方面，提供填料颗粒。根据至少一个实施方案，所述填料颗粒包含无机填料材料和在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物，该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构：
  ，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
R = H、烷基、芳基、芳基烷基或硅烷基，和
FG表示可交联的基团或离去基团。
所述填料颗粒可以根据至少一个本申请的实施方案用于制备透明材料或者构件。
在本申请的另一方面提供用于制备填料颗粒的方法，其包括根据至少一个本申请的实施方案的步骤B1)-B3)。通过该方法获得如可以在步骤B)中提供的填料颗粒。
根据该实施方案的一个扩展方式，所述方法包括另外的步骤B4)。
在本申请的另一方面提供可以根据上述方法的至少一个实施方案制备的填料颗粒。
在本申请的另一方面提供包含聚合物材料和填料颗粒的透明材料，其中所述填料颗粒包含无机填料材料和在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物，通过该膦酸衍生物或磷酸衍生物使所述填料颗粒与所述聚合物材料交联。
此外，提供根据至少一个本申请的实施方案通过用于制备透明材料的方法可获得的透明材料。
下面参考附图特别是借助具体实施例进一步说明本发明。相同的附图标记表示相同的、同类型的或起同样作用的成分。附图和在附图中所示的各成分之间的尺寸关系不应视为按照比例的。另外，为了更好的示意和/或更好的理解可以夸大地或简化地示出各个成分。
图1显示了根据至少一个实施方案的构件的横截面，
图2显示了根据另一个实施方案的构件的横截面，和
图3显示了根据至少一个实施方案的透明材料的截面。
图1显示根据本申请的至少一个实施方案的发射辐射的构件，例如LED。所述构件包含载体基材15和特别是由耐热和耐辐射的塑料制成的壳体20，在其凹槽25中设置了辐射源10，例如薄膜发光二极管芯片，其在所述构件运行时发射辐射。所述凹槽25的侧壁是倾斜的和可以具有反射材料。所述辐射源10可以通过导电接口30、31和接合引线32接通电流。所述辐射源10被根据至少一个本申请的实施方案的透明材料50包覆着，其以塑封件的形式填充所述凹槽25和因此设置在所述构件的辐射通路中。所述辐射通路由于直观的原因没有显示。所述透明材料50另外可以成型为透镜(未显示)。也可以在所述构件上制备或设置由其它材料或根据本申请的第二透明材料构成的单独透镜(未显示)。
所述透明材料50包含聚合物材料PM，其选自硅酮、环氧树脂、硅酮-环氧化物-杂化材料或其组合。所述聚合物材料PM特别可以是硅酮，例如聚(二甲基硅氧烷)。此外，所述聚合物材料PM包含填料颗粒60，其中所述填料颗粒60包含无机填料材料和在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物，通过该膦酸衍生物或磷酸衍生物使所述填料颗粒60与所述聚合物材料PM交联(未显示)。这样的膦酸衍生物或磷酸衍生物可以通过式IIa和/或IIb表示。所述填料颗粒60在所述透明材料50中均匀分布，其几乎不或者完全不含有所述填料颗粒60的不希望的沉淀和附聚体。
所述无机填料材料例如可以是扩散剂或导热金属氧化物，并且特别选自TiO2、ZrO2、Al2O3、SiO2或其组合。由于在透明材料50中的均匀分布，所述构件具有非常有利的辐射性能。此外，透明材料50的导热性相比于常规的塑封件有利地提高，从而使所述构件更高效、更耐老化或者具有更长使用寿命。
所述透明材料50可以含有最多40体积%的填料颗粒60。所述填料颗粒60可以含有最多30重量%的连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物和具有1 nm-30 μm的平均直径。
在所述构件的辐射通路中可以任选地设置转换元件(未显示)，从而使所述构件可以发射具有任意颜色感观的光，例如白色光。这样的转换元件例如可以以小板的形式设置在辐射源10上。所述转换材料的选择不受限制。它必须不与所述聚合物材料交联。
图2显示了根据另一个实施方案的构件。所示的元件和成分可以相应于图1所示，从而以类似的方式获得类似的优点。此外，转换器材料70的颗粒被所述透明材料50包裹或者分散在其中。在这种情况下，所述转换器材料70必须不通过膦酸衍生物或磷酸衍生物与所述聚合物材料PM交联。有利地，在构件运行时通过转换器材料70的转换而产生的热量很好地通过所述透明材料50导出，从而提高转换效率和可以基本上避免在构件中的热积聚或过热。
图3显示了根据至少一个实施方案的透明材料50的截面。其中所述聚合物材料PM的分子与填料颗粒60通过膦酸衍生物或磷酸衍生物65交联。该交联或者该膦酸衍生物或磷酸衍生物65可以通过式IIa和/或IIb表示的结构描绘。所述填料材料F特别可以选自TiO2、ZrO2、Al2O3、SiO2或其组合。所述交联可以通过聚合物材料PM的官能团Y与膦酸衍生物或磷酸衍生物的基团F反应形成FG’而实现，其中所述膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构。
本发明不限于具体实施例的描述。此外，本发明包括每个新的特征以及这些特征的每种组合，这特别包括权利要求书中的特征的每种组合和具体实施例的每种组合，即使该特征或该组合本身没有在权利要求书或具体实施例中明确地说明。
本专利申请要求德国专利申请10 2012 103159.2的优先权，其公开内容通过引用并入本申请。

Claims (16)

1.发射辐射的构件，其包括：
- 辐射源(10)；
- 在构件的辐射通路中设置的透明材料(50)，其包含聚合物材料(PM)和填料颗粒(60)；
其中所述填料颗粒(60)包含无机填料材料(F)和在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物(65)，通过该膦酸衍生物或磷酸衍生物使所述填料颗粒(60)与所述聚合物材料(PM)交联。
2.权利要求1的构件，
其中所述透明材料(50)可以通过使所述填料颗粒(60)与所述聚合物材料(PM)交联而获得，其方式是使所述聚合物材料(PM)与膦酸衍生物或磷酸衍生物进行反应，该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构：
  ，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
R = H、烷基、芳基、芳基烷基或硅烷基，和
FG表示可交联的基团或离去基团。
3.权利要求2的构件，
其中在式Ia和Ib中在P-[X]n-嵌段的X选自亚烷基、亚芳基烷基、亚烷基芳基、亚芳基、亚烷基-O-亚烷基、O-亚烷基、O-亚芳基烷基、O-亚烷基芳基、O-亚芳基和O-亚烷基-O-亚烷基。
4.权利要求2或3的构件，
其中在式Ia和Ib中在P-[X]n-FG-嵌段的FG选自乙烯基、环氧乙基、缩水甘油基、O-乙烯基、O-烯丙基、O-链烯基、O-环氧烷基、O-缩水甘油基、O-烷基、O-芳基、S-烷基、S-芳基和卤素。
5.权利要求2至4任一项的构件，
其中在式Ia和Ib中在P-[X]n-FG-嵌段的[X]n-FG选自乙烯基、烯丙基、环氧乙基、缩水甘油基、O-乙烯基、O-缩水甘油基、
、、、  和  。
6.上述权利要求任一项的构件，
其中所述聚合物材料(PM)包括硅酮、环氧树脂、硅酮-环氧化物-杂化材料或其组合。
7.权利要求6的构件，
其中所述透明材料(50)可以通过使所述填料颗粒(60)与所述聚合物材料(PM)交联而获得，其方式是使所述聚合物材料(PM)的选自Si-H、Si-OH或亚烷基-OH的官能团Y与膦酸衍生物或磷酸衍生物的可交联基团或离去基团反应和该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构。
8.上述权利要求任一项的构件，
其中在所述透明材料(50)中使所述聚合物材料(PM)与所述填料颗粒(60)交联的所述膦酸衍生物或磷酸衍生物(65)具有式IIa和/或IIb表示的结构，
，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
R = H、烷基、芳基、芳基烷基或硅烷基，和
FG’表示使所述聚合物材料(PM)与所述膦酸衍生物或磷酸衍生物的[X]n-P-嵌段交联的原子或原子团。
9.上述权利要求任一项的构件，
其中所述无机填料材料(F)包括扩散剂、导热金属氧化物、转换器材料或其组合。
10.用于制备透明材料(50)的方法，其包括下列步骤：
A) 提供聚合物材料(PM)；
B) 提供填料颗粒(60)，其包含无机填料材料(F)和在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物；
C) 制备包含所述聚合物材料(PM)和所述填料颗粒(60)的混合物；
D) 固化该混合物，其中所述聚合物材料(PM)与所述填料颗粒(60)通过连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物交联，由此获得所述透明材料(50)。
11.权利要求10的方法，
其中在步骤B)中所述填料颗粒(60)包含在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物，该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构：
  ，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
R = H、烷基、芳基、芳基烷基或硅烷基，和
FG表示可交联的基团或离去基团。
12.权利要求10或11的方法，
其中在步骤B)中提供所述填料颗粒(60)包括下列分步骤：
B1) 提供所述无机填料材料(F)；
B2) 将组合物施加到所述无机填料材料(F)，其中所述组合物包含溶剂以及膦酸衍生物或磷酸衍生物和该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式III表示的结构：
   ，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
FG表示可交联的基团或离去基团，和
Z = O-R或卤素，其中R彼此独立地选自H、烷基、芳基、芳基烷基、硅烷基或阳离子；
B3) 除去所述溶剂，其中形成具有在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物的填料颗粒(60)，该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构。
13.权利要求10或11的方法，
其中在步骤B)中提供所述填料颗粒(60)包括下列分步骤：
B1) 提供所述无机填料材料(F)；
B2) 将组合物施加到所述无机填料材料(F)，其中所述组合物包含溶剂以及膦酸衍生物或磷酸衍生物和该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式III表示的结构：
   ，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
FG表示可交联的基团或离去基团，和
Z = O-R或卤素，其中R彼此独立地选自H、烷基、芳基、芳基烷基、硅烷基或阳离子；
B3') 输入能量，其中形成具有在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物的填料颗粒(60)，该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia或Ib表示的结构。
14.用于制备发射辐射的构件的方法，其包括下列步骤：
A0) 提供辐射源(10)，和
B0) 制备在所述构件的辐射通路中的透明材料(50)，
其中按照根据权利要求10至13任一项的方法获得所述透明材料(50)。
15.填料颗粒(60)，其包含无机填料材料(F)和在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物，该膦酸衍生物或磷酸衍生物具有式Ia和/或Ib表示的结构：
  ，
其中
n = 0或1，
X表示间隔基团，
R = H、烷基、芳基、芳基烷基或硅烷基，和
FG表示可交联的基团或离去基团。
16.透明材料(50)，其包含聚合物材料(PM)和填料颗粒(60)，
其中所述填料颗粒(60)包含无机填料材料(F)和在其表面上连接的膦酸衍生物或磷酸衍生物(65)，通过该膦酸衍生物或磷酸衍生物使所述填料颗粒(60)与所述聚合物材料(PM)交联。
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