CN104313548A - 一种氮化镓纳米线的制备方法 - Google Patents

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程宏斌
李佳
吴东旭
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Abstract

本发明公开一种氮化镓纳米线的制备方法。即以Ga2O3和GaN作为混合镓源装入小瓷舟中，将镀有催化剂Ni层或Au层的Si衬底材料放到石英管中，然后将小瓷舟放到石英管中，混合镓源中心与Si衬底材料中心为10-20cm，再将石英管放入管式炉，并使小瓷舟对准管式炉正中央；然后以30-35℃/min升温至1100℃，升温过程中通入20sccmAr气保持31-37min，然后停止Ar通入15-45sccmNH3保持15-30min，然后停止氨气换用氩气，并自然冷却到室温，在Si衬底材料表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线。该制备方法所得的氮化镓纳米线有更高的结晶质量，同时制备过程具有很好的可控性。

Description

一种氮化镓纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化镓纳米线的制备方法,属于纳米材料的制备领域。
背景技术
目前为止，在众多运用化学气相沉积（CVD）生长GaN纳米线的报道中，大部分使用金属镓、氧化镓和氯化镓作为镓源，并有研究发现将不同的单一镓源混合使用，如Ga2O3/Ga 和Ga/GaCl3，更容易生长出高质量的氮化镓纳米线。
然而,采用金属镓做镓源时，因金属镓多为块状或液态，存在研磨不充分或液态不便称量的问题。而采用Ga2O3做镓源时，出现载气中Ga离子浓度偏低问题。采用GaCl3时，因其物理性质不稳定，容易在空气中发烟，操作不便。而采用混合镓源Ga2O3/Ga时，块状的Ga与粉末Ga2O3无法混合均匀。Ga/GaCl3同样不易混合和称量，且GaCl3在空气中极易潮解需要在特殊装置中操作增加了成本。
因此探索一种简单易行和可控性、可重复性好用于制备大量高质量GaN纳米材料的工艺方法变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述GaN纳米线制备过程中，镓源不易称量，易潮解、单一镓源镓离子浓度偏低，镓源混合不够均匀等从而影响最终所得的GaN纳米线的质量等技术问题而提供一种氮化镓纳米线的制备方法。
本发明的技术方案
    一种氮化镓纳米线的制备方法，具体包括步骤如下：
(1)、混合镓源的制备；
         将纯度99.999%的GaN及纯度99.999%的Ga2O3 按质量比Ga2O3：GaN为2:1的混合后研磨，得粒径为700-900nm,长度为2μm左右的混合镓源；
(2)、氮化镓纳米线的生长
         将步骤（1）的混合镓源装入小瓷舟中，将镀有催化剂Ni层或催化剂Au层的Si衬底材料，优选采用催化剂Ni层的Si衬底材料放到石英玻璃管中，然后将小瓷舟放到石英玻璃管中，并保证混合镓源中心与镀有催化剂Ni层或催化剂Au层的Si衬底材料中心为10-20cm，优选为11cm，再将石英玻璃管放入管式炉，并使小瓷舟对准管式炉正中央；
然后控制升温速率为30-35℃/min 升温至1100℃，升温过程中通入20sccm Ar 气保持31-37min，然后停止Ar，停止Ar后通入15-45sccm NH3保持15-30min，优选通入30sccm NH3保持30min, 然后停止氨气换用氩气，在氩气氛围中自然冷却到室温，在镀有催化剂Ni层或催化剂Au层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线；
上述步骤（2）中所述的镀有催化剂Ni层或催化剂Au层的Si衬底材料，即在Si衬底材料取向（100）方向上镀有催化剂Ni层或催化剂Au层，优选采用镀有催化剂Ni层的Si衬底材料，催化剂Ni层或催化剂Au层的厚度优选为3nm；
所述的在Si衬底材料取向（100）方向上镀有催化剂Ni层或催化剂Au层，即在Si衬底材料取向（100）方向上采用电子束蒸发法制备而成，其制备过程具体包括如下步骤： 
以纯金属Au 和纯金属Ni 为蒸发源，采用电子束蒸发法在Si衬底材料取向(100)方向上进行电沉积一层Au或Ni，即得镀有的催化剂Ni层或催化剂Au层的Si衬底材料；
上述的电子束蒸发法进行电沉积的过程控制电子束功率为5 kW，沉积速率为0.01A/s。
本发明的有益效果
本发明的一种氮化镓纳米线的制备方法，由于采用粉末状混合镓源Ga2O3/GaN，使其在用于GaN纳米线生长时，GaN纳米线直径更加均匀，对比于使用单一镓源Ga2O3或GaN所得纳米线直径分布范围窄，一般都在80nm左右，纳米线质量有显著提高。
进一步，本发明的一种氮化镓纳米线的制备方法，采用粉末状混合镓源Ga2O3/GaN时，使用价格低廉的催化剂Ni比采用贵金属催化剂Au在单位面积Si衬底材料上生长的GaN纳米线更加平直且长度提高了46%，因此该制备方法采用催化剂Ni的生产成本更加低，并且整个制备过程简单易行、可重复可控制备大量高质量GaN纳米线。
进一步，本发明的一种氮化镓纳米线的制备方法，通过控制混合镓源中心与镀有催化剂Ni层或催化剂Au层的Si衬底材料中心的距离和不同氨气流量，使单位面积上制备的GaN纳米线表面光滑度更好。
进一步，本发明的一种氮化镓纳米线的制备方法，由于采用两种粉末状Ga2O3和GaN作为混合镓源，从而避免了现有技术中采用块状或液态镓源的不易研磨充分或不易称量问题，同时解决了现有技术中单一镓源反应过程中Ga离子浓度偏低问题；进一步也避免了现有技术中使用Ga2O3/Ga混合镓源时，块状镓源与粉末状镓源不易混合问题，同时避免了现有技术中使用GaCl3带来的易潮解等技术问题。
附图说明
图1、实施例1采用混合镓源Ga2O3/GaN，镀有催化剂Ni层的Si衬底材料，控制混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心为11cm,控制氨气流量30sccm保持30min所得GaN纳米线的扫描电镜图；
图2、对比实施例1单独采用Ga2O3做镓源，镀有催化剂Ni层的Si衬底材料，控制混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心为11cm,控制氨气流量30sccm保持30min所得GaN纳米线的扫描电镜图；
图3、对比实施例2单独采用GaN做镓源，镀有催化剂Ni层的Si衬底材料，控制混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心为11cm,控制氨气流量30sccm保持30min所得GaN纳米线的扫描电镜图；
图4、实施例2采用混合镓源Ga2O3/GaN，镀有催化剂Au层的Si衬底材料，控制混合镓源中心与镀有催化剂Au层的Si衬底材料中心为11cm,控制氨气流量30sccm保持30min所得GaN纳米线的扫描电镜图；
图5、实施例3采用混合镓源Ga2O3/GaN，镀有催化剂Ni层的Si衬底材料，控制混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心为10cm,控制氨气流量30sccm保持30min所得的GaN纳米线的扫描电镜图；
图6、实施例4采用混合镓源Ga2O3/GaN，镀有催化剂Ni层的Si衬底材料，控制混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心为12cm,控制氨气流量30sccm保持30min所得的GaN纳米线的扫描电镜图；
图7、实施例5采用混合镓源Ga2O3/GaN，镀有催化剂Ni层的Si衬底材料，控制混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心为11cm,控制氨气流量15sccm保持15min所得的GaN纳米线的扫描电镜图；
图8、实施例6采用混合镓源Ga2O3/GaN，镀有催化剂Ni层的Si衬底材料，控制混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心为11cm,控制氨气流量45sccm保持15min所得的GaN纳米线的扫描电镜图；
图9、实施例7采用混合镓源Ga2O3/GaN，镀有催化剂Ni层的Si衬底材料，控制混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心为11cm,控制氨气流量30sccm保持15min所得的GaN纳米线的扫描电镜图；
图10、实施例8采用混合镓源Ga2O3/GaN，镀有催化剂Ni层的Si衬底材料，控制混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心为11cm,控制氨气流量30sccm保持45min所得的GaN纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施案例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明所用的纳米线沉积用Lindberg 管式炉，生产厂家为美国Thermo Scientific 公司；
扫描电镜采用Quanta FEG 型场发射扫描电镜，生产厂家为FEI 公司；
电子束蒸发镀膜采用 Explorer 14 型电子束蒸发镀膜仪，生产商家为美国 Denton 公司。
实施例1
一种氮化镓纳米线的制备方法，具体包括步骤如下：
(1)、混合镓源的制备；
         将纯度99.999%的GaN及纯度99.999%的Ga2O3 按质量比Ga2O3：GaN为2:1的混合后研磨，得粒径为700-900nm,长度为2μm左右的混合镓源；
(2)、氮化镓纳米线的生长
        将步骤（1）的混合镓源装入小瓷舟中，将镀有催化剂Ni层的Si衬底材料放到石英玻璃管中，然后将小瓷舟放到石英玻璃管中，并保证混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心为11cm，再将石英玻璃管放入管式炉，并使小瓷舟对准管式炉正中央；
然后控制升温速率为30-35℃/min升温至1100℃，升温过程中通入20sccm Ar 气保持35min，然后停止Ar，停止Ar后通入30sccm NH3保持30min，然后停止氨气换用氩气，在氩气氛围中自然冷却到室温，在镀有催化剂Ni层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线。
上述步骤（2）中所述的镀有催化剂Ni层的Si衬底材料，即在取向（100）方向上镀有厚度为3nm催化剂Ni层的Si衬底材料； 
所述的在取向（100）方向上镀有催化剂Ni层，即在Si衬底材料取向（100）方向上采用电子束蒸发法制备而成，其制备过程具体包括如下步骤： 
以纯金属Ni为蒸发源，采用电子束蒸发法在取向(100)方向的Si衬底材料上进行电沉积一层Ni，即得镀有的催化剂Ni层的Si衬底材料；
上述的电子束蒸发法进行电沉积的过程控制电子束功率为5 kW，沉积速率为0.01A/s。
采用Quanta FEG 型场发射扫描电镜对上述所得的氮化镓纳米线进行扫描，所得的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出制备的GaN纳米线平直，直径均匀，表面光滑，平行于衬底生长且纳米线长度较长，分析可得：制备的GaN纳米线直径约为80nm。
对比实施例1
只是将步骤（1）中的混合镓源更换成单独的Ga2O3、其他条件不变，同实施例1，最终在镀有催化剂Ni层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线。
采用Quanta FEG 型场发射扫描电镜对上述所得的氮化镓纳米线进行扫描，所得的扫描电镜图如图2所示，从图2中可以看出制备的GaN纳米线粗细不均，形状扭曲，生长较为杂乱并出现缠绕现象。
对比实施例2
只是将步骤（1）中的混合镓源更换成单独的GaN，其他条件不变，同实施例1，最终在镀有催化剂Ni层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线。
采用Quanta FEG 型场发射扫描电镜对上述所得的氮化镓纳米线进行扫描，所得的扫描电镜图如图3所示，从图3中可以看出GaN纳米线，表面光滑，部分纳米线直径不均并产生堆垛结构。
通过图1、2、3进行对比，可以看出，实施例1中使用混合镓源进行氮化镓纳米线的生长，相比于同类情况下使用单一Ga2O3或GaN为镓源，该混合镓源能够明显的获得更高质量的氮化镓纳米线。
实施例2
只是将步骤（2）中的镀有催化剂Ni层的Si衬底材料更换成镀有催化剂Au层的Si衬底材料、其他条件不变，同实施例1，最终在镀有催化剂Au层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线；
上述步骤（2）中所述的镀有催化剂Au层的Si衬底材料，即在取向（100）方向上镀有厚度为3nm催化剂Au层的Si衬底材料； 
所述的在取向（100）方向上镀有催化剂Au层，即在Si衬底材料取向（100）方向上采用电子束蒸发法制备而成，其制备过程具体包括如下步骤： 
以纯金属Ni为蒸发源，采用电子束蒸发法在取向(100)方向的Si衬底材料上进行电沉积一层Au，即得镀有的催化剂Au层的Si衬底材料；
上述的电子束蒸发法进行电沉积的过程控制电子束功率为5 kW，沉积速率为0.01A/s。
采用Quanta FEG 型场发射扫描电镜对上述所得的氮化镓纳米线进行扫描，所得的扫描电镜图如图4所示，从图4中可以看出GaN纳米生长弯曲，并出现缠绕现象。
图1、4分别为采用催化剂Ni层，催化剂Au层的Si衬底材料，其他条件相同的情况下所得的扫描电镜图，通过图1、图4进行对比，可以看出Ni做催化剂时制备的纳米线长度明显长于Au催化剂时的纳米线长度，分析可知长度提高了46%。且采用Ni做催化剂时生长的氮化镓表面光滑、平直、粗细均匀。从而表明了Ni做催化剂比Au更有利于GaN纳米线的生长。
实施例3
只是将步骤（2）中的混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心改为10cm、其他条件不变，同实施例1，最终在镀有催化剂Ni层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线。
采用Quanta FEG对上述所得的氮化镓纳米线进行扫描，所得的扫描电镜图如图5所示，从图5中可以看出GaN纳米线分布稀疏、粗细不均，生长杂乱并出现了片状结构。
实施例4
只是将步骤（2）中的混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心改为12cm、其他条件不变，同实施例1，最终在镀有催化剂Ni层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线。
采用Quanta FEG对上述所得的氮化镓纳米线进行扫描，所得的扫描电镜图如图6所示，从图6中可以看出GaN纳米线直径分布不均并出现堆垛结构。
图1、5、6为控制混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心分别为11 cm、10 cm、12cm，其他条件相同的情况下所得的扫描电镜图，通过图1、图5、图6进行对比，可以看出图1中GaN纳米线表面光滑、直径均匀、平行于衬底生长；图5中纳米线分布稀疏、粗细不均，生长杂乱并出现了片状结构，图6中GaN纳米线长度较短并出现了弯曲现象。从而表明了混合镓源中心与镀有催化剂Ni层的Si衬底材料中心距离11cm时制备的GaN纳米线质量最好。
实施例5
只是将步骤（2）中的氨气流量改为15sccm，其他条件不变，同实施例1，最终在镀有催化剂Ni层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线。
采用Quanta FEG对上述所得的氮化镓纳米线进行扫描，所得的扫描电镜图如图7所示，从图7中可以看出GaN纳米线直径差异明显，堆垛结构严重。
实施例6
只是将步骤（2）中的氨气流量改为45sccm，其他条件不变，同实施例1，最终在镀有催化剂Ni层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线。
采用Quanta FEG对上述所得的氮化镓纳米线进行扫描，所得的扫描电镜图如图8所示，从图8中可以看出GaN纳米线表面粗糙，长度较短，堆垛结构明显。
图1、7、8为氨气流量分别为30sccm、15sccm、45sccm，其他条件相同的情况下所得的扫描电镜图，通过图1、图7、图8进行对比，可以看出采用氨气流量为30sccm时制备的GaN纳米线长度，表面光滑度，平直度都好于氨气流量为15sccm和45sccm时制备的纳米线，从而表明了氨气流量为30sccm时制备的GaN纳米线质量最好，明显优于氨气流量15sccm和氨气流量45sccm时制备的纳米线。
实施例7
只是将步骤（2）中的停止Ar后通入30sccm NH3保持30min改为通30sccm NH3保持15min、其他条件不变，同实施例1，最终在镀有催化剂Ni层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线。
采用Quanta FEG对上述所得的氮化镓纳米线进行扫描，所得的扫描电镜图如图9所示，从图9中可以看出GaN纳米线表面粗糙，长度较短，堆垛结构明显。
实施例8
只是将步骤（2）中的停止Ar后通入30sccm NH3保持30min改为通30sccm NH3保持45min、其他条件不变，同实施例1，最终在镀有催化剂Ni层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线。
采用Quanta FEG对上述所得的氮化镓纳米线进行扫描，所得的扫描电镜图如图10所示，从图10中可以看出GaN纳米线直径差异明显，堆垛结构严重。
图1、9、10为氨气流量均30sccm，分别保持30min、15min、45min，其他条件相同的情况下所得的扫描电镜图，通过图1、图9、图10进行对比，可以看出保温时间为15min和45min时制备的纳米线表面粗糙，长度较短，堆垛结构明显，纳米线质量明显差于保温时间30min时制备的纳米线。从而表明了保温30min时制备的氮化镓纳米线质量最好，明显优于保温时间15min和保温时间45min时制备的纳米线。
综上所述，本发明的一种氮化镓纳米线的制备方法，以Ga2O3和GaN按质量比2:1混合作为混合镓源，在取向（100）方向上镀有厚度为3nm催化剂 Ni层的Si衬底材料上均匀生长高质量的单晶氮化镓纳米线。其中Si衬底材料位置距离混合镓源中心优选为11cm，NH3流量优选为30sccm，生长时间优选为30min。使用该混合镓源进行氮化镓纳米线的生长，相比于同类情况下使用单一Ga2O3或GaN为镓源时，所得GaN纳米线直径分布范围窄，一般都在80nm左右，纳米线质量有显著提高；采用镀有催化剂 Ni层的Si衬底材料制备的氮化镓纳米线的长度明显优于镀有催化剂Au层的Si衬底材料上制备的氮化镓纳米线的长度，且单位面积上生长的GaN纳米线更加平直且长度提高了46%。
采用混合镓源时，当采用镀有催化剂 Ni层的Si衬底材料中心距离混合镓源中心11cm，采用NH3流量为30sccm,生长时间为30min时，所制备的氮化镓纳米线的直径和长度更均匀，同时制备过程具有很好的可控性。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种氮化镓纳米线的制备方法，其特征在于具体包括步骤如下：
(1)、混合镓源的制备；
         将纯度99.999%的GaN及纯度99.999%的Ga2O3 按质量比Ga2O3：GaN为2:1的混合后研磨，得混合镓源；
(2)、氮化镓纳米线的生长
         将步骤（1）的混合镓源装入小瓷舟中，将镀有催化剂Ni层或催化剂Au层的Si衬底材料放到石英玻璃管中，然后将小瓷舟放到石英玻璃管中，并保证混合镓源中心与镀有催化剂Ni层或催化剂Au层的Si衬底材料中心为10-20cm，再将石英玻璃管放入管式炉，并使小瓷舟对准管式炉正中央；
然后控制升温速率为30-35℃/min 升温至1100℃，升温过程中通入20sccm Ar气保持31-37min，然后停止Ar，停止Ar后通入15-45sccm NH3保持15-30min，然后停止氨气换用氩气，在氩气氛围中自然冷却到室温，在镀有催化剂Ni层或Au层的Si衬底材料的表面所得的淡黄色物质即为氮化镓纳米线。
2.如权利要求1所述的一种氮化镓纳米线的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的镀有催化剂Ni层或催化剂Au层的Si衬底材料，即在Si衬底材料取向（100）方向上镀有催化剂Ni层或催化剂Au层。
3.如权利要求2所述的一种氮化镓纳米线的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的镀有催化剂Ni层或催化剂Au层的Si衬底材料，催化剂Ni层或催化剂Au层的厚度为3nm。
4.如权利要求2所述的一种氮化镓纳米线的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的在Si衬底材料取向（100）方向上镀有的催化剂Ni层或催化剂Au层，即在Si衬底材料取向（100）方向上采用电子束蒸发法制备而成，其制备过程具体包括如下步骤： 
以纯金属Au 和纯金属Ni 为蒸发源，采用电子束蒸发法在Si衬底材料取向(100)方向上进行电沉积一层Au或Ni，即得镀有的催化剂Ni层或催化剂Au层的Si衬底材料；
上述的电子束蒸发法进行电沉积的过程控制电子束功率为5 kW，沉积速率为0.01A/s。
5.如权利要求1所述的一种氮化镓纳米线的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的混合镓源，其粒径为700-900nm,长度为2μm。
6.如权利要求1所述的一种氮化镓纳米线的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的混合镓源中心与镀有催化剂Ni层或Au层的Si衬底材料中心为11cm；停止Ar后，通入30sccm NH3保持30min。
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