CN104204961B - 电子照相用构件的生产方法和涂布液 - Google Patents

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Abstract

提供有助于形成高品质电子照相图像的电子照相用构件制造方法。具有导电性基体、弹性层和表面层的电子照相用构件的制造方法，其中，电子照相用构件的制造方法具有：第一步骤，在弹性层的表面上形成由用于形成表面层的涂布液制成的涂膜，该涂布液含有可水解硅烷化合物和由通式(2)表示的螯合钛化合物的水解缩合物；和第二步骤，引起水解缩合物中的环氧基断裂，由此引起水解缩合物交联并形成表面层。

Description

电子照相用构件的生产方法和涂布液
技术领域
本发明涉及电子照相用构件的生产方法和用于形成含有聚硅氧烷的膜的涂布液。
背景技术
近年来，伴随着形成电子照相图像过程的速度的增加，用于电子照相感光构件和充电构件彼此接触的时间已变得相对短。这对稳定和确保电子照相感光构件的带电是不利的。PTL1描述由含有由可水解硅烷化合物和可水解钛化合物形成的缩合物的表面层涂布液形成的表面层增加相对介电常数并改进充电构件的充电性能。
引用列表
专利文献
PTL1：日本专利申请特许公开No.2011-154353
发明内容
发明要解决的问题
然而，根据PTL1的涂布液由于其原料的特性倾向于易于与水分反应。因此，对于可水解钛化合物的量和水解中要使用的水的量各自存在合适的范围。例如，当制备涂布液时的可水解的钛化合物的量超过用于增加表面层的相对介电常数的合适的范围时，涂布液易于白浊或引起沉淀。已白浊或已引起沉淀的涂布液的涂膜易于引起起颗粒或厚度不均匀。此外，包括由此类涂膜形成的表面层的充电构件具有由其中相对介电常数不均匀的厚度不均匀得到的部分，这可以用作电子照相感光构件的表面均匀带电的质疑。
鉴于前述观点，本发明的目的是提供能够提供高品质电子照相图像的电子照相用构件的生产方法。
此外，本发明的另一目的是提供用于形成抑制白浊或抑制引起沉淀并且可以抑制例如，涂膜形成时出现的涂膜不均匀的含有聚硅氧烷的膜的涂布液。
用于解决问题的方案
根据本发明，提供包括导电性基体、弹性层和表面层的电子照相用构件的生产方法，该方法包括：第一步骤，在弹性层的表面上形成含有由以下通式(1)表示的可水解硅烷化合物和由以下通式(2)表示的螯合钛化合物的水解缩合物的表面层涂布液的涂膜；和第二步骤，通过水解缩合物中的环氧基的断裂而使涂膜中的水解缩合物交联以形成表面层。
通式(1)
R1-Si(OR2)(OR3)(OR4)
通式(2)
在通式(1)中，R1表示由以下通式(3)-(6)的任意一种表示的基团，和R2-R4各自独立地表示烃基。此外，在通式(2)中，R5和R6各自独立地表示具有1个以上且20个以下碳原子的直链或支链烷基，和R7-R10各自独立地表示氢原子、具有1个以上且3个以下碳原子的烷基、或具有1个以上且3个以下碳原子的烷氧基。
通式(3)
通式(4)
通式(5)
通式(6)
在通式(3)-(6)中：R11-R13、R16-R18、R23、R24、R29和R30各自独立地表示氢原子、具有1个以上且4个以下碳原子的烷基、羟基、羧基或氨基；
R14、R15、R19-R22、R27、R28和R33-R36各自独立地表示氢原子或具有1个以上且4个以下碳原子的烷基；
R25、R26、R31和R32各自独立地表示氢原子、具有1个以上且4个以下碳原子的烷氧基、或具有1个以上且4个以下碳原子的烷基；和
n、m、l、q、s和t各自独立地表示1以上且8以下的整数，p和r各自独立地表示4以上且12以下的整数，和"*"表示与通式(1)中的硅原子的键合位置。
根据本发明，也提供用于形成含有聚硅氧烷的膜的涂布液，该涂布液包含由通式(1)表示的可水解硅烷化合物和由通式(2)表示的螯合钛化合物的水解缩合物。
发明的效果
本发明能够提供用于形成含有聚硅氧烷的膜的涂布液，该涂布液抑制白浊或抑制引起沉淀并且可以抑制例如，涂膜不均匀的出现。
此外，本发明能够提供电子照相用构件的生产方法，所述电子照相用构件包括：作为表面层的含有聚硅氧烷的薄膜，该薄膜具有高的介电常数，所述电子照相用构件具有优异的充电性能，并且能够提供高品质电子照相图像。
附图说明
图1是根据本发明的实施方式的电子照相用构件的截面图。
图2是根据本发明的电子照相设备的截面图。
图3是用于测定感光鼓的表面电位的设备的示意图。
具体实施方式
图1示出根据本发明的实施方式的电子照相用构件的截面。电子照相用构件具有基体101、导电性弹性层102和表面层103。
(基体)
作为基体，使用具有导电性的基体。其具体的例子包括由如铁、铜、不锈钢、铝、铝合金、或镍等的金属制成(合金制成)的基体。
(弹性层)
用于常规充电构件等弹性层(导电性弹性层)的如橡胶等的1种或两种以上的弹性体可以用于导电性弹性层。橡胶的例子包括聚氨酯橡胶、硅橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、氯丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、乙丙橡胶、聚降冰片烯橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯橡胶、丙烯腈橡胶、表氯醇橡胶和烷基醚橡胶。
此外，导电性弹性层的导电性可以通过适当地使用导电剂设定为预定值。导电性弹性层的电阻值可以通过适当地选择导电剂的种类和用量来调节，并且电阻值落入适当的102-108Ω的范围内，更适宜103-106Ω。此外，作为导电性弹性层的导电剂，可以各自使用如科琴黑EC、乙炔黑、橡胶用碳、着色用(墨)氧化的碳、和热解碳等导电性碳。此外，如天然石墨和人造石墨等石墨可以各自用作导电性弹性层用导电剂。无机或有机填料、或交联剂可以添加至导电性弹性层。
导电性弹性层由已使用密闭型混合机等混合的导电性弹性层用原料，通过已知方法如挤出成型、注射成型、或压缩成型在基体上形成。应当注意根据需要将导电性弹性层通过粘合剂粘接至基体上。根据需要使在基体上形成的导电性弹性层进行硫化处理。当硫化温度迅速增加时，由硫化反应引起的挥发性副产品如硫化促进剂气化成为空隙的原因。因此，优选采用以下步骤。将加热区域分成两个区域。气体组分通过将第一区域保持在该区域中的温度比硫化温度低的状态来充分除去。之后，在第二区域进行硫化。
(表面层)
(表面层用涂布液)
表面层形成用涂布液含有通过水解和缩合由以下通式(1)表示的可水解硅烷化合物与由以下通式(2)表示的螯合钛化合物来获得的水解缩合物。在将涂布液施涂至弹性层的表面之后，通过断裂水解缩合物中的环氧基而使涂膜中的水解缩合物交联，由此形成由聚硅氧烷薄膜形成的表面层。
通式(1)
R1-Si(OR2)(OR3)(OR4)
通式(2)
在通式(1)中，R1表示由通式(3)-(6)的任意一种表示的具有环氧基的基团，和R2-R4各自独立地表示烃基。由R2-R4各自表示的烃基的具体例子包括具有1个以上且4个以下碳原子的烷基。
此外，在通式(2)中，R5和R6各自独立地表示具有1个以上且20个以下碳原子的直链或支链烷基，优选具有1个以上且3个以下碳原子的低级烷基，和R7-R10各自独立地表示氢原子、具有1个以上且3个以下碳原子的烷基、或具有1个以上且3个以下碳原子的烷氧基。
通式(3)
通式(4)
通式(5)
通式(6)
在通式(3)-(6)中：R11-R13、R16-R18、R23、R24、R29和R30各自独立地表示氢原子、具有1个以上且4个以下碳原子的烷基、羟基、羧基或氨基；R14、R15、R19-R22、R27、R28和R33-R36各自独立地表示氢原子或具有1个以上且4个以下碳原子的烷基；R25、R26、R31和R32各自独立地表示氢原子、具有1个以上且4个以下碳原子的烷氧基、或具有1个以上且4个以下碳原子的烷基；n、m、l、q、s和t各自独立地表示1以上且8以下的整数，p和r各自独立地表示4以上且12以下的整数，和"*"表示与通式(1)中的硅原子的键合位置。
下文中，具体示例具有由通式(2)表示的结构的螯合钛化合物并示出其化学结构。
(2-1)：二异丙氧基钛双(乙酰丙酮)(diisopropoxytitaniumbis(acetylacetonate))：
(2-2)：二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)(diisopropoxytitaniumbis(ethylacetoacetate))：
以下具体示例具有由通式(3)表示的结构的可水解硅烷化合物：(3-1)：4-(1,2-环氧丁基)三甲氧基硅烷；(3-2)：4-(1,2-环氧丁基)三乙氧基硅烷；(3-3)：5,6-环氧己基三甲氧基硅烷；(3-4)：5,6-环氧己基三乙氧基硅烷；(3-5)：8-环氧乙烷-2-基辛基三甲氧基硅烷；和(3-6)：8-环氧乙烷-2-基辛基三乙氧基硅烷。
以下具体示例具有由通式(4)表示的结构的可水解硅烷化合物：(4-1)：环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷；和(4-2)：环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷。
以下具体示例具有由通式(5)表示的结构的可水解硅烷化合物：(5-1)：2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷；和(5-2)：2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷。
以下具体示例具有由通式(6)表示的结构的可水解硅烷化合物：(6-1)：3-(3,4-环氧环己基)甲氧基丙基三甲氧基硅烷；和(6-2)：3-(3,4-环氧环己基)甲氧基丙基三乙氧基硅烷。
由通式(1)表示的可水解硅烷化合物的脱水缩合反应的速度非常高。因此，表面层涂布液的贮存稳定性需要进一步改进。即，由通式(1)表示的硅烷化合物的脱水缩合甚至在涂布液中也进行，以生产涂布液中的聚硅氧烷并且因此液体在某些情况下白浊。另一方面，由通式(2)表示的螯合钛化合物的水解反应速度比烷氧基硅烷的低。换言之，该化合物比烷氧基硅烷具有更高的对水的稳定性。因此，引起由式(1)表示的烷氧基硅烷和由式(2)表示的螯合钛化合物在涂布液中共存，可能能够改进涂布液的贮存稳定性。
生产水解缩合物时，除了由通式(1)表示的可水解硅烷化合物和由通式(2)表示的螯合钛化合物以外，可以使用由以下通式(7)表示的可水解硅烷化合物。
通式(7)
R37-Si(OR38)(OR39)(OR40)
在通式(7)中，R37表示具有1个以上且10个以下碳原子的烷基或芳基如苯基，和R38-R40各自独立地表示烃基，并且其具体的例子包括具有1个以上且4个以下碳原子的烷基。
以下具体示例具有由通式(7)表示的结构的可水解硅烷化合物：(7-1)：甲基三甲氧基硅烷；(7-2)：甲基三乙氧基硅烷；(7-3)：甲基三丙氧基硅烷；(7-4)：乙基三甲氧基硅烷；(7-5)：乙基三乙氧基硅烷；(7-6)：乙基三丙氧基硅烷；(7-7)：丙基三甲氧基硅烷；(7-8)：丙基三乙氧基硅烷；(7-9)：丙基三丙氧基硅烷；(7-10)：己基三甲氧基硅烷；(7-11)：己基三乙氧基硅烷；(7-12)：己基三丙氧基硅烷；(7-13)：癸基三甲氧基硅烷；(7-14)：癸基三乙氧基硅烷；(7-15)：癸基三丙氧基硅烷；(7-16)：苯基三甲氧基硅烷；(7-17)：苯基三乙氧基硅烷；和(7-18)：苯基三丙氧基硅烷。
当组合使用具有由通式(7)表示的结构的可水解硅烷化合物时，优选组合其中R37是具有6–10个碳原子的直链烷基的可水解硅烷化合物和其中R37是苯基的可水解硅烷化合物。在这种情况下，即使当该化合物的单体结构由于水解和缩合反应而改变时，它们也各自示出与溶剂的良好的相容性。
生产水解缩合物时，除了由通式(1)表示的可水解硅烷化合物和由通式(2)表示的螯合钛化合物以外，可以使用由以下通式(8)表示的可水解钛化合物。
通式(8)
Ti-(OR41)(OR42)(OR43)(OR44)
在通式(8)中，R41-R44各自独立地表示烃基。此处，给出具有1个以上且6个以下碳原子的烷基作为烃基的具体例子。
此外，生产水解缩合物时，除了由通式(1)表示的可水解硅烷化合物和由通式(2)表示的螯合钛化合物以外，可以使用具有由通式(7)表示的结构的可水解硅烷化合物和由通式(8)表示的可水解钛化合物。
以下具体示例具有由通式(8)表示的结构的可水解钛化合物：(8-1)：甲氧基钛；(8-2)：乙氧基钛；(8-3)：正丙氧基钛；(8-4)：异丙氧基钛；(8-5)：正丁氧基钛；(8-6)：叔丁氧基钛；(8-7)：异丁氧基钛；(8-8)：壬氧基钛；(8-9)：2-乙基己氧基钛；和(8-10)：甲氧基丙氧基钛。
当水解缩合物用作涂布液时，期望容易地且在短时间内完成在它的涂布之后的干燥步骤。因此，有效地用由通式(8)表示的可水解钛化合物替换部分螯合钛化合物。
此外，从改进交联效率的观点，在交联反应期间优选使作为光聚合引发剂的阳离子聚合催化剂共存。例如，环氧基对用活性能量射线活化的路易斯酸的鎓盐显示出高的反应性。因此，当阳离子可聚合基团为环氧基时，路易斯酸的鎓盐优选用作阳离子聚合催化剂。
其它阳离子聚合催化剂的例子包括硼酸盐、具有酰亚胺结构的化合物、具有三嗪结构的化合物、偶氮化合物和过氧化物。各种阳离子聚合催化剂中，从感光度、稳定性和反应性的观点，优选芳香族锍盐和芳香族碘鎓盐。双(4-叔丁基苯基)碘鎓盐、具有由以下化学式(9)表示的结构的化合物(商品名：AdekaoptomerSP150，由ADEKACORPORATION制造)、或具有由以下化学式(10)表示的结构的化合物(商品名：IRGACURE261，由CibaSpecialtyChemicalsInc.制造)是特别优选的。
化学式(9)
化学式(10)
(电子照相用构件的生产方法)
下文中，示例本发明的电子照相用构件的生产方法。生产方法实例1是涉及使用具有由通式(1)和通式(2)表示的结构的化合物的生产方法。此外，生产方法实例2是涉及使用具有由通式(1)、通式(2)、通式(7)和通式(8)表示的结构的化合物的生产方法。
生产方法实例1包括以下第一步骤(i)和第二步骤(ii)：(i)第一步骤，在设置于基体的外周上的弹性层上形成含有具有由通式(1)表示的结构的可水解硅烷化合物和具有由通式(2)表示的结构的化合物的水解缩合物的涂布液的涂膜；和(ii)第二步骤，通过水解缩合物的R1中的环氧基的断裂而使水解缩合物交联以形成表面层。
应当注意在生产方法实例2的情况中，具有由通式(1)表示的结构的化合物、具有由通式(2)表示的结构化合物、具有由通式(7)表示的结构的化合物、和具有由通式(8)表示的结构的化合物的水解缩合物用于步骤(i)中。
在生产方法实例2的步骤(i)中，进行添加螯合钛化合物、可水解钛化合物、水和醇至可水解硅烷化合物以通过在加热下回流进行水解和缩合(第一阶段反应)的步骤(iii)。应当注意可以采用以下。在步骤(iii)中，不添加由通式(8)表示的可水解钛化合物，并且单独提供将由通式(8)表示的可水解钛化合物添加至步骤(iii)中获得的溶液以进行水解和缩合(第二阶段反应)的步骤(iv)。
接着，步骤(ii)优选通过将光聚合引发剂添加至步骤(iv)中获得的溶液的步骤(v)而进行。这是因为各可水解硅烷化合物的反应速度和可水解钛化合物的反应速度彼此大不相同，即，由通式(8)表示的可水解钛化合物的反应速度非常高使得进行步骤(iii)和(iv)两阶段合成反应。当步骤(i)中要添加的水的量或该步骤中要添加的醇中的水分量过量时，有效地将该反应分成两个阶段，以充分发挥防止由通式(2)表示的螯合钛化合物出现沉淀或白浊的效果。当不添加螯合钛化合物或当水分的量大且可水解钛化合物的量大时，液体在某些情况下白浊或引起沉淀。沉淀为TiO2细颗粒的出现。细颗粒的出现对进行没有涂布不均匀的涂布是不优选的。
因此，水分的量需要调整，并且水的添加量相对于涂布液合成时可水解硅烷化合物的比M(摩尔比)优选0.3以上且9.0以下。
[数学式1]
计算式(1)
M＝水/(由通式(1)表示的可水解化合物+由通式(7)表示的可水解化合物)
该值更优选1.2以上且3.0以下。只要水的添加量落入该范围内，合成时缩合的程度可以容易地控制。缩合的速度也可以容易地控制，这在使涂布液的寿命稳定中是有效的。
此外，优选单独伯醇、伯醇和仲醇的混合物、或伯醇和叔醇的混合物用作合成涂布液的醇。特别优选单独乙醇、甲醇/2-丁醇的混合物或乙醇/2-丁醇的混合物。
接着，将所得涂布液的浓度调节至合适的浓度，并且将涂布液施涂至具有基体和在基体上形成的导电性弹性层的构件上。制备涂布液时，已考虑其挥发性的合适的溶剂以及用于合成的溶剂可以用于改进其涂布性。合适的溶剂的例子包括2-丁醇、乙酸乙酯、甲乙酮及其混合物。
此外，将涂布液施涂至导电性弹性层上时，可以采用用辊涂机涂布、浸渍涂布或环形涂布等。
接着，将施涂至导电性弹性层的涂布液用活性能量射线照射。结果，涂布液中的阳离子可聚合基团断裂以使涂布液交联，因此涂布液通过交联固化。优选紫外光作为活性能量射线。当用紫外光进行交联反应时，可以抑制由于热履历导致的导电性弹性层的劣化并且也可以抑制导电性弹性层的电特性降低。
对于用紫外光照射，可以使用高压汞灯、金属卤化物灯、低压汞灯、准分子紫外线灯等。其中，使用富有具有150-480nm波长的紫外光的紫外光源。应当注意紫外光的累积光量在以下计算式(2)中定义。
[数学式2]
计算式(2)
紫外光的累积光量(mJ/cm2)＝紫外光强度(mW/cm2)×照射时间(s)
紫外光的累积光量可以根据照射时间、灯输出和灯与要被照射的物体之间的距离来调节。此外，可以在照射时间内提供具有梯度的累积光量。
当使用低压汞灯时，紫外光的累积光量可以用由USHIOINC制造的紫外累积光量计"UIT-150-A"或"UVD-S254"来测定。当使用准分子紫外线灯时，紫外光的累积光量可以用由USHIOINC制造的紫外累积光量计"UIT-150-A"或"VUV-S172"来测定。
(电子照相设备)
本发明的电子照相用构件可以用作，例如，电子照相设备中的充电构件、显影辊、转印辊、定影装置或清洁刮板。
图2示出设置有具有本发明的电子照相用构件(充电构件)的处理盒的电子照相设备的示意性结构的例子。电子照相设备具有绕轴2沿由箭头指示的方向以预定的圆周速度旋转驱动的圆筒状感光构件。感光构件可具有基体，以及基体上形成的感光层、电荷注入层和表面层等。
旋转驱动的感光构件的表面通过充电构件3均匀地带有正的或负的预定电位。接着，该表面接收从曝光装置(没有示出)如狭缝曝光或激光束扫描曝光输出的曝光光(图像曝光光)4，使得可以形成对应于目标图像的静电潜像。
向感光构件1表面上形成的静电潜像各自供给来自设置于显影装置5中的显影辊的显影剂，并且然后进行反转显影或常规显影以致变成调色剂图像。接着，将感光构件1表面上的调色剂图像通过施加至转印辊6的转印偏压顺次转印至与感光构件的旋转同步地输送至感光构件1和转印辊6之间的间隙的转印材料P如纸。
将调色剂图像已经转印至其上的转印材料P与感光构件1的表面分离，引入定影装置8，并且然后作为已使调色剂图像定影的图像形成物(打印件或复印件)输出至设备外部。在两重图像形成模式或多重图像形成模式的情况下，将图像形成物引入再循环输送机构中并且然后再引入至转印部。
将在调色剂图像转印之后的感光构件1表面通过用清洁装置7如清洁刮板除去转印残留的显影剂(调色剂)来清洁。此外，使该表面用来自预曝光装置的预曝光光进行抗静电处理并且然后重复用于图像形成。当充电装置为接触充电装置时，不总是需要预曝光。
在电子照相设备中，通过使感光构件1、充电构件3、显影装置5和清洁装置7一体化而形成的处理盒9用电子照相设备的主体的引导装置10如导轨可拆卸地安装至电子照相设备的主体。由适当地选自除上述构件以外的转印装置等的装置形成的盒也可以可拆卸地安装至电子照相设备的主体。
实施例
下文中，通过具体实施例的方式更详细地描述本发明。应当注意实施例中的"份"指"质量份"。
(实施例1-14及参考例1和2)
(1)导电性弹性辊的生产和评价
(导电性弹性辊1的生产)
将以表1中示出的量的成分(1)、(2-1)、(3)、(4)和(5)在6-L的捏合机中捏合20分钟。接着，将以表1中示出的量的成分(6)和(7)添加至该混合物，并且然后将整体用开炼机再捏合8分钟。由此，获得捏合产物I。
[表1]
表1
接着，将含有金属和橡胶(商品名：METALOCN-33，由TOYOKAGAKUKENKYUSHOCO.,LTD.制造)的热固性粘合剂涂布至沿由具有6mm直径和252mm长度的不锈钢制成的基体(具有镀镍的表面)的圆柱状表面的轴向相对于中心向各两侧延伸至115.5mm的区域(沿轴方向具有231mm总宽度的区域)。将所得物在80℃的温度下干燥30分钟，并且然后进一步在120℃的温度下干燥1小时。
接着，将捏合产物I用十字头挤出机在具有在其上形成粘合剂层的基体的外周面上同轴挤出成具有8.75-8.90mm外径的圆筒形。之后，将圆筒形捏合产物I的端部切断。由此，基体的外周用未硫化的捏合产物I的层(长度：242mm)覆盖。应当注意用于挤出捏合产物I的挤出机具有70mm的直径和20的L/D。此外，关于挤出时的温度条件，将头的温度设定为90℃，筒的温度设定为90℃，和螺杆的温度设定为90℃。
接着，将覆盖基体外周的未硫化的捏合产物I的层用具有设定为不同温度的两个区域的连续加热炉硫化。具体地，将基体通过温度已设定为80℃的第一区域30分钟，并且然后通过温度已设定为160℃的第二区域30分钟，由此使未硫化的捏合产物I的层硫化。由此，形成覆盖基体外周的导电性弹性层。
接着，将导电性弹性层的两端切断，使得导电性弹性层的部分具有沿轴向232mm的宽度。随后，将导电性弹性层的表面用旋转磨石研磨。由此，获得各端部直径8.26mm和中心部直径8.5mm的凸起状的具有导电性弹性层的导电性弹性辊-1。
(2)表面层形成用涂布液的制备和评价
<缩合物中间体-1的合成>
将下表2中示出的材料加入至300ml茄型烧瓶中然后混合。
[表2]
表2
接着，进一步添加92.63克2-丁醇(2-BuOH)(KISHIDACHEMICALCo.,Ltd.，特级)和3.69克离子交换水。此时，将原料完全缩合时的理论固成分设定为28.00质量％。
将各成分的混合物在室温下(23℃)搅拌30分钟并且然后在用油浴加热的同时搅拌。将该油加热使其温度在从开始加热时在20分钟内达到120℃。之后，在油的温度保持在120℃的同时，进行加热回流5小时。由此，获得缩合物中间体-1。应当注意在室温下的搅拌和加热下的搅拌二者各自均在300rpm的转数下进行。
<缩合物中间体-2～17的制备>
除了采用下表3中示出的组成以外，各缩合物中间体-2～17用与缩合物中间体-1相同的方式制备。应当注意表3中的符号"EP-1"～"EP-3"、"He"、"Ph"、"C-Ti-1"～"C-Ti-3"和"Ti-1"各自表示表14中示出的化合物。
[表3]
<缩合物1-1的合成>
将116.28克缩合物中间体-1加入300-ml茄型烧瓶中。将60.52克(0.211mol)四异丙氧基钛(Ti-1)(由KojundoChemicalLaboratoryCo.,Ltd.制造)添加至烧瓶并且然后将该混合物在室温下搅拌3小时，随后进行水解和缩合反应。由此，获得缩合物1-1。将搅拌时的转数设定为300rpm。
<缩合物1-2和1-3的制备>
除了缩合物中间体-1的共混量和Ti-1的共混量如表4中所示改变以外，缩合物1-2和1-3各自以与缩合物1-1相同的方式制备。
<缩合物2-1～2-3、3-1～3-3、4～13、和14-1～14-4的制备>
除了如表4中所示改变缩合物中间体及其共混量、和Ti-1～Ti-3的共混量以外，缩合物2-1～2-3、3-1～3-3、4～13、和14-1～14-4各自以与缩合物1-1相同的方式制备。应当注意表4中的符号"Ti-1"～"Ti-3"各自表示表14中示出的化合物。
[表4]
表4
<缩合物15-17的制备>
除了采用下表5中示出的组成以外，缩合物15-17各自以与缩合物1-1相同的方式制备。应当注意表5中的符号"EP-1"、"He"、"C-Ti-1"、和"Ti-1"各自表示表14中示出的化合物。
[表5]
表5
将上述制备的根据本发明的各缩合物进行以下评价(1)。
(评价(1)：缩合物的稳定性)
目视观察缩合物的外观并且然后根据下表6中示出的基准来评价。
[表6]
表6
等级 评价基准
A 没有观察到沉淀且缩合物是透明的。
B 没有观察到沉淀但缩合物处于稍微浑浊的状态。
C 没有观察到沉淀但缩合物处于白浊的状态。
D 出现沉淀。
表7示出评价(1)的结果。
[表7]
表7
缩合物编号 评价(1) 缩合物编号 评价(1)
1-1 A 8 A
1-2 B 9 A
1-3 A 10 A
2-1 B 11 A
2-2 B 12 A
2-3 A 13 A
3-1 A 14-1 A
3-2 A 14-2 A
3-3 A 14-3 B
4 A 14-4 A
5 A 15 A
6 A 16 A15 -->
7 A 17 B
<涂布液的制备>
根据以下步骤使用各缩合物制备涂布液1-1～1-3、2-1～2-3、3-1～3-3、4～13、14-1～14-4和15～17。
首先，通过使用芳香族锍盐(商品名：AdekaoptomerSP-150，由ADEKACORPORATION制造)作为光阳离子聚合引发剂来制备聚合引发剂溶液使其在甲醇中的浓度变成10质量％。随后，将聚合引发剂溶液以相对于各缩合物中1摩尔R1基团为330.43g的比例添加。之后，用乙醇调节理论固成分使得变成表13中示出的浓度。由此，制备涂布液1-1～1-3、2-1～2-3、3-1～3-3、4～13、14-1～14-4、和15～17。
(3)电子照相用构件的生产和评价
<涂布液的涂膜的形成>
接着，将上文中制备的各涂布液通过环形涂布(排出量：0.120ml/s，环部的速度：85mm/s，总排出量：0.130ml)涂布至导电性弹性辊1上。
<涂布液的涂膜的固化和表面层的形成>
接着，将通过环形涂布施涂的各涂布液的涂膜用具有254nm波长的紫外光照射，使得累积光量变成9,000mJ/cm2。应当注意将低压汞灯(由HARISONTOSHIBALIGHTINGCorporation制造)用于用紫外光的照射。由此，使涂膜交联并且固化以形成具有100nm厚度的表面层，由此生产电子照相用构件1-1～1-3、2-1～2-3、3-1～3-3、4～13、14-1～14-4、和15～17。使所得电子照相用构件进行以下评价(2)和(3)。
(评价(2)：涂布液的涂布性的评价)
目视观察各所得电子照相用构件的表面层的外观，并且然后根据下表8中示出的基准评价涂布液的涂膜形成时的涂布性。
[表8]
表8
等级 基准
A 没有观察到由涂布不均匀导致的厚度不均匀。
B 在端部的一部分观察到由涂布不均匀导致的厚度不均匀。
C 在整个表面观察到由涂布不均匀导致的厚度不均匀。
表13示出评价的结果。此外，已证实当通过使用根据各实施例的电子照相用构件作为充电辊进行图像评价时，在没有使用由通式(2)表示的螯合钛化合物生产的构件中，没有出现提及的对图像的不良影响。
(评价(3)：充电能力的评价)
将图3中示出的设备用于评价相对于处理速度的充电能力。感光鼓21的表面电位通过表面电位计20，通过以下来测定：将来自充电偏压电源S1的预订充电偏压施加至与感光鼓21接触的充电构件22；并且将感光鼓的图像暴露于来自曝光设备23的光。此时，感光鼓的转数改变，并且将处理速度改变为低速(73.5mm/sec)和高速(173.05mm/sec)。此外，将通过从低速时的鼓电位V1减去高速时的鼓电位V2而获得的ΔVd用作充电能力的指示。应当注意将安装至处理盒(商品名：CRG-316BLK，由CanonInc.制造)的感光鼓用作感光鼓。ΔVd的评价基准示于下表9中。应当注意PTL1记载了较小的ΔVd的值意味着低速时和高速时二者各自的正重影的程度减轻。
[表9]
表9
等级 评价基准
AA 0V≤ΔVd≤3V
A 3V<ΔVd≤6V
B 6V<ΔVd≤9V
C 9V<ΔVd≤15V
D 15V<ΔVd
(比较例1)
<缩合物中间体C-1的制备>
除了采用下表10中示出的组成以外，缩合物中间体C-1以与缩合物中间体-1相同的方式来制备。应当注意表10中的符号"Ph"和"Ti-1"各自表示表14中示出的化合物。
[表10]
表10
<缩合物C-1的制备>
除了采用下表11中示出的组成以外，缩合物C-1以与缩合物1-1相同的方式来制备，并且对该缩合物进行评价(1)。表11示出组成与结果。应当注意表11中的符号"Ti-1"表示表14中示出的化合物。
[表11]
表11
<涂布液C-1的制备>
除了使用缩合物C-1且不使用光阳离子聚合引发剂以外，用与涂布液1-1相同的方式制备涂布液C-1。
<电子照相用构件C-1的生产和评价>
除了使用此涂布液以外，电子照相用构件C-1以与电子照相用构件1-1相同的方式生产，并且然后对构件进行评价(2)和(3)。
(比较例2)
<缩合物C-2的制备>
除了采用下表12中示出的组成以外，以与缩合物1-1相同的方式制备缩合物C-2，并且然后对缩合物进行评价(1)。表12示出组成及结果。
<涂布液C-2的制备>
除了使用缩合物C-2且不使用光阳离子聚合引发剂以外，以与涂布液1-1相同的方式尝试涂布液C-2的制备。然而，由于缩合物C-2中出现白浊和沉淀，因此不能制备均匀的涂布液。因此，未进行评价(2)和(3)。应当注意表12中的符号"Ph"和"Ti-1"各自表示表14中示出的化合物。
[表12]
表12
表13示出根据实施例1-17、及比较例1和2的电子照相用构件的评价(2)和(3)的结果。
[表13]
表13
[表14]
参考符号列表
101基体
102导电性弹性层
103表面层
1感光构件
2轴
3充电构件
4曝光光
5显影装置
6转印辊
7清洁装置
8定影装置
9处理盒
10引导装置
P转印材料
20表面电位计
21感光构件
22充电构件
23曝光设备
S1充电偏压电源
本申请要求2012年3月29日申请的日本专利申请No.2012-078170的权益，在此通过参考将其全部内容引入本文。

Claims (7)

1.一种电子照相用构件的生产方法，所述电子照相用构件包括导电性基体、弹性层和表面层，其特征在于，所述方法包括：
第一步骤，在所述弹性层的表面上形成含有由以下通式(1)表示的可水解硅烷化合物和由以下通式(2)表示的螯合钛化合物的水解缩合物的表面层形成用涂布液的涂膜；和
第二步骤，通过所述水解缩合物中的环氧基的断裂而使所述涂膜中的水解缩合物交联以形成所述表面层，
通式(1)
R1-Si(OR2)(OR3)(OR4)
在通式(1)中，R1表示由以下通式(3)-(6)的任意一种表示的基团，和R2-R4各自独立地表示烃基；
在通式(2)中，R5和R6各自独立地表示具有1个以上且20个以下碳原子的直链或支链烷基，和R7-R10各自独立地表示氢原子、具有1个以上且3个以下碳原子的烷基、或具有1个以上且3个以下碳原子的烷氧基；
在通式(3)-(6)中：
R11-R13、R16-R18、R23、R24、R29和R30各自独立地表示氢原子、具有1个以上且4个以下碳原子的烷基、羟基、羧基或氨基；
R14、R15、R19-R22、R27、R28和R33-R36各自独立地表示氢原子或具有1个以上且4个以下碳原子的烷基；
R25、R26、R31和R32各自独立地表示氢原子、具有1个以上且4个以下碳原子的烷氧基、或具有1个以上且4个以下碳原子的烷基；和
n、m、l、q、s和t各自独立地表示1以上且8以下的整数，p和r各自独立地表示4以上且12以下的整数，和"*"表示与通式(1)中的硅原子的键合位置。
2.根据权利要求1所述的电子照相用构件的生产方法，其中：
所述水解缩合物包含所述由通式(1)表示的可水解硅烷化合物，所述由通式(2)表示的螯合钛化合物，和由以下通式(7)表示的可水解硅烷化合物的水解缩合物：
通式(7)
R37-Si(OR38)(OR39)(OR40)
在通式(7)中，R37表示烷基或芳基，和R38-R40各自独立地表示烃基。
3.根据权利要求1所述的电子照相用构件的生产方法，其中：
所述水解缩合物包含所述由通式(1)表示的可水解硅烷化合物，所述由通式(2)表示的螯合钛化合物，和由以下通式(8)表示的可水解钛化合物的水解缩合物：
通式(8)
Ti-(OR41)(OR42)(OR43)(OR44)
在通式(8)中，R41-R44各自独立地表示烃基。
4.根据权利要求1所述的电子照相用构件的生产方法，其中：
所述水解缩合物包含所述由通式(1)表示的可水解硅烷化合物，所述由通式(2)表示的螯合钛化合物，由以下通式(7)表示的可水解硅烷化合物，和由以下通式(8)表示的可水解钛化合物的水解缩合物：
通式(7)
R37-Si(OR38)(OR39)(OR40)
在通式中(7)，R37表示烷基或芳基，和R38-R40各自独立地表示烃基；
通式(8)
Ti-(OR41)(OR42)(OR43)(OR44)
在通式(8)中，R41-R44各自独立地表示烃基。
5.根据权利要求1-4的任意一项所述的电子照相用构件的生产方法，其中所述由通式(2)表示的螯合钛化合物为二异丙氧基钛双(乙酰丙酮)或二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)。
6.一种涂布液，所述涂布液用于形成含有聚硅氧烷的膜，其特征在于，所述涂布液包含由以下通式(1)表示的可水解硅烷化合物和由以下通式(2)表示的螯合钛化合物的水解缩合物：
通式(1)
R1-Si(OR2)(OR3)(OR4)
在通式(1)中，R1表示由以下通式(3)-(6)的任意一种表示的基团，和R2-R4各自独立地表示烃基；
在通式(2)中，R5和R6各自独立地表示具有1个以上且20个以下碳原子的直链或支链烷基，和R7-R10各自独立地表示氢原子、具有1个以上且3个以下碳原子的烷基、或具有1个以上且3个以下碳原子的烷氧基，
在通式(3)-(6)中：
R11-R13、R16-R18、R23、R24、R29和R30各自独立地表示氢原子、具有1个以上且4个以下碳原子的烷基、羟基、羧基或氨基；
R14、R15、R19-R22、R27、R28和R33-R36各自独立地表示氢原子或具有1个以上且4个以下碳原子的烷基；
R25、R26、R31和R32各自独立地表示氢原子、具有1个以上且4个以下碳原子的烷氧基、或具有1个以上且4个以下碳原子的烷基；以及
n、m、l、q、s和t各自独立地表示1以上且8以下的整数，p和r各自独立地表示4以上且12以下的整数，和"*"表示与通式(1)中的硅原子的键合位置。
7.根据权利要求6所述的涂布液，其中，所述由通式(2)表示的螯合钛化合物为二异丙氧基钛双(乙酰丙酮)或二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)。
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