CN104130620A - 一种有机硅组合物在水性涂料中的用途 - Google Patents

一种有机硅组合物在水性涂料中的用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机硅组合物，其可以用于水性建筑涂料调节pH值。

Description

一种有机硅组合物在水性涂料中的用途
技术领域
本发明涉及一种有机硅组合物。本发明的组合物可以用于水性建筑涂料调节pH值。
背景技术
pH调节剂是水性建筑涂料中常用的一种添加剂，虽然其用量较低，但在保持建筑涂料的稳定性方面发挥了必不可少的作用。
众所周知，在合成聚合物乳液时，通常会添加少量的可聚合的丙烯酸或甲基丙烯酸，在聚合结束后，需要添加少量的pH调节剂，让乳液保持在偏碱性。
在水性建筑涂料的配制过程中，配方中的纤维素需要在微碱的条件下，才比较好溶解。
配方的碱溶胀乳液类增稠剂通常成酸性，只有遇到碱性的pH调节剂，反应生成聚合物羧酸盐，才能发挥增稠功能。
此外偏碱性的水性涂料，不容易腐败。当涂料罐装在铁制容器中时，偏碱性的涂料减缓了铁罐的锈蚀。
在水性涂料中，常用的pH调节剂有如下几种：氢氧化钾(或氢氧化钠)，氨水，单乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，2-氨基-2-甲基-1-丙醇，2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇。但这些产品或多或少都有一些不足之处。氢氧化钾(或氢氧化钠)，没有VOC，价格便宜，但添加在涂料中会降低涂料的耐水性和耐擦洗性。氨水和有机胺类一般具有特别的不愉快的气味，无法满足涂料低VOC或零VOC的要求。2-氨基-2-甲基-1-丙醇(商品名AMP95)价格较高阻碍其在建筑涂料领域广泛使用。
现有技术披露，在水性建筑涂料中使用少量甲基硅醇钾作为pH调节剂，不但无挥发无气味，还能够提高水性建筑涂料耐擦洗性能。
本发明目的在于获得一种能够稳定调节pH值，安全环保，价格便宜，且能够增强水性建筑涂料耐擦洗性能的pH调节剂。
发明内容
本发明意外发现，将烷基硅醇金属盐与功能性硅烷组合得到的组合物，显著地提高了水性建筑涂料的耐擦洗次数，并同时具备无挥发无气味和价格低廉的优点。本发明的组合物主要用于水性建筑涂料，还可以用于水性聚合物乳液，水性油墨，水性粘合剂，水性木器漆等。
实现本发明目的的技术方案可以概括如下：
一种有机硅组合物在水性建筑涂料中的用途，该有机硅组合物含有烷基硅醇金属盐和功能性硅烷，其中
所述烷基硅醇金属盐，其结构单元通式是R1Si(OH)2OM，其中R1为C1-C4烃基；M是碱金属，
所述功能性硅烷的化学通式是：(R2O)a(R3)bSiR4；其中R2，R3是C1-C6烷基，优选C1-C2烷基，R2，R3可以相同或不同，a是1或2或3，b是0或1或2；R4是含有氮原子的功能性基团，优选含有伯胺和/或1-3个仲胺的功能性基团，优选含有丙基、1个伯胺和/或1个仲胺的功能性基团，优选其结构式选自-C3H6NHCONH2，-C3H6NH2，-C3H6NHC2H4NH2。
如上所述的用途，组合物中烷基硅醇金属盐，R1选自C1-C4烷基，更优选选自甲基、乙基、丙基，最优选甲基、乙基；M选自钠、钾，更优选钾。
如上所述的用途，其中功能性硅烷优选硅烷的沸点高于250℃，优选功能性硅烷是下一种或几种的混合物：N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)三甲氧基硅烷，N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)三乙氧基硅烷，N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷，N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷，(3-氨丙基)三甲氧基硅烷，(3-氨丙基)三乙氧基硅烷，(3-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷，(3-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷，(3-脲基丙基)三甲氧基硅烷，(3-脲基丙基)三乙氧基硅烷，(3-脲基丙基)甲基二甲氧基硅烷，(3-脲基丙基)甲基二乙氧基硅烷。
如上所述的用途，组合物中烷基硅醇金属盐的量基于水性pH调节剂的总重量为1-99重量％，优选15-60重量％；更优选在15-35重量％。
如上所述的用途，组合物中功能性硅烷的量基于水性pH调节剂的总重量为0.1-99重量％，优选1-20重量％；更优选在1-5重量％。
如上所述的用途，组合物中还包含0.1-10重量％的氢氧化钾或氢氧化钠。
如上所述的用途，该有机硅组合物在水性建筑涂料中的用量在0.05-1重量％；优选0.1-0.5重量％之间。
如上所述的用途，水性建筑涂料包括：醋酸乙烯酯-乙烯涂料体系、苯丙涂料体系、纯丙涂料体系、硅丙涂料体系、醋丙涂料体系。
本发明所述的pH调节剂配制工艺比较简单，将烷基硅醇金属盐和功能性硅烷原料在常温下混合均匀即可，可根据需要添加氢氧化钾或氢氧化钠，或氢氧化钾或氢氧化钠的水溶液。
按照常规方法制备水性建筑涂料，将pH调节剂在常温下加入涂料，搅拌均匀即可。
实施例
在下面的实施例中，如果没有特别说明，所述份为重量份。
甲基硅醇钾CH3Si(OH)2OK，商品名BS16，含54重量％甲基硅醇钾的水溶液，由瓦克化学公司提供；
N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)三甲氧基硅烷，以GF 91为商品名，由瓦克化学公司提供；
N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷，以GF 95为商品名，由瓦克化学公司提供；
(3-氨丙基)三甲氧基硅烷，以GF 96为商品名，由瓦克化学公司提供；
(3-氨丙基)三乙氧基硅烷，以GF 93为商品名，由瓦克化学公司提供；
(3-脲基丙基)三甲氧基硅烷，以GF 98为商品名，由瓦克化学公司提供。
本发明使用的粘度计是BROOKFIELD公司生产的“KU-2Viscometer”粘度计，各表所列数值的单位是KU。测量pH值的仪器是METTLER TOLDO公司生产的“实验室pH计”。
本发明采用SHEEN公司耐洗擦仪REF 903，测试方法按照ASTMD2486-2006标准测试产品的耐洗擦性。
pH调节剂对比例的制备
2份KOH，18.9份甲基硅醇钾(使用BS16配置)，和剩余量的水在常温下均匀混合，得到无色透明溶液即为pH调节剂对比例1。
3份KOH，20份甲基硅醇钾(使用BS16配置)，和剩余量的水在常温下均匀混合，得到无色透明溶液即为pH调节剂对比例2。
AMP95，由陶氏化学公司提供，是含有2-氨基-2-甲基-1-丙醇95重量％的水溶液，目前涂料领域中性能最佳的pH调节剂，将其设定为pH调节剂对比例3。
pH调节剂实施例的制备
将大约18-55份烷基硅醇金属盐(可使用甲基硅醇钾、甲基硅醇钠等的水溶液配置)，约1-50份(优选1-3份)功能性硅烷(包括N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)三甲氧基硅烷、N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷、(3-氨丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、(3-脲基丙基)三甲氧基硅烷等)(功能性硅烷在某些实施例中也可以提高用量至50重量％或99重量％)，约0.5-4份氢氧化钾或氢氧化钠，和剩余量的水搅拌均匀后得到为本发明的pH调节剂实施例。
按照上述步骤和表1、表2、表3所示组分比例制备pH调节剂例1-13，17-23。
本发明制备的pH调节剂例1-13，17-23为无色透明溶液，性状稳定，无任何不良气味。
表1、表2、表3中，甲基硅酸钾是纯物质量。但在制备时以水溶液的形式添加，例如以BS16商品的形式添加。表1、表2、表3中，KOH和NaOH为纯物质量，在制备时也可以水溶液形式添加。
表1
表2
表3
典型的水性建筑涂料制备方法如下：约20-40份水中，加入约0.4份羟乙基纤维素，搅拌均匀后，加入约0.6份分散剂，搅拌直到完全分散，再依次加入约0.2份润湿剂，约0.15份消泡剂，约10-25份钛白粉颜料，约7份煅烧高岭土，约8份滑石粉，约20份重质碳酸钙，高速分散10-20分钟(2000转/分)，低速下5-10分钟(800转/分)，依次加入约0.2份pH调节剂，约10-25份成膜乳液(包括醋酸乙烯酯-乙烯乳液、苯丙乳液、醋丙乳液等)，约0.2份防腐剂，约1.0份防冻剂，约0.15份消泡剂，约0.5份增稠剂与剩余量的水，低速下搅拌5-10分钟(800转/分)混合均匀后得到水性建筑涂料。按照上述涂料制备方法，将表1所列pH调节剂1、pH调节剂2和下表涂料其它组分混合搅拌均匀，得到涂料例1和涂料例2；涂料对比例1。
成膜乳液以EF718为商品名，由瓦克化学提供，醋酸乙烯酯-乙烯聚合物乳液，固含量55重量％，密度1.07g/ml，粘度150-650mPa·s(布氏粘度计2号转子60rpm)。
将该涂料体系1制得的涂料例1、2与涂料对比例1在50℃条件下静置30天，测试其稳定性。该体系的粘度稳定性和pH值稳定性见下表：
涂料例1和涂料例2中，添加甲基硅酸钾和功能性硅烷的组合物，稳定性良好，经过50℃烘箱一个月的稳定性测试，粘度的变化都在±5KU之内，符合国家标准。
该体系耐湿擦循环次数测试结果如下
1) 2)
涂料对比例1 81 79
涂料例1 83 96
涂料例2 96 110
涂料例1和2说明，添加甲基硅酸钾和功能性硅烷的组合物，能够显著增加涂料产品的耐擦洗能力，对比仅添加甲基硅酸钾单一成分的涂料对比例1，耐擦洗能力显著增加。在一定范围内，适当增加功能性硅烷的用量，能够大幅提高产品的耐擦洗能力。
EZ 3010是醋酸乙烯酯-乙烯VAE乳液，由瓦克化学提供，常态下粘度2700-5900mPa.s，密度1.06g/cm3。
将表2的pH调节剂例6-13用于涂料体系2，分别得到涂料例6-13，其存储稳定性如下表所见。将pH调节剂对比例2用于涂料体系2，得到涂料对比例2。
涂料例6-13都保持了良好pH值稳定性；经过50℃烘箱一个月的稳定性测试，粘度的变化都在±5KU之内，符合国家标准。
得到耐擦洗方面的数据：
平均湿擦循环次数
涂料例6 694
涂料例7 700
涂料例8 877
涂料例9 980
涂料例10 503
涂料例11 1960
涂料例12 642
涂料例13 880
涂料对比例2 480
添加GF93，GF98的涂料例10和涂料例12的耐擦洗性能虽然略弱于其它几个涂料例，但仍然好于涂料对比例2。添加GF96的涂料例11性能出乎意料地好。
将表3的pH调节剂17-23用于涂料体系2，分别得到涂料例17-23。其存储稳定性如下：
涂料例17-23和涂料对比例2的耐擦洗性数据如下：
平均湿擦循环次数
涂料例17 915
涂料例18 1306
涂料例19 1390
涂料例20 1008
涂料例22 1010
涂料例23 1098
涂料对比例2 480
涂料例17-23与涂料例6-13对比发现，增加甲基硅醇钾和功能性硅烷的含量，可以显著增加涂料体系的耐擦洗性能。
EZ 3010是醋酸乙烯酯-乙烯VAE乳液，由瓦克化学公司提供，常态下粘度2700-5900mPa.s，密度1.06g/cm3。
将表1的pH调节例3和表3的pH调节对比例3用于涂料体系3，分别得到涂料例3和涂料对比例3。
稳定性测试结果：
耐湿擦循环次数：
刷子1 刷子1 刷子2
涂料对比例3 2911 2028 940
涂料例3 4469 2558 1115
依照本发明制备的涂料例3的耐擦洗能力，比用现有市场上最优质pH调节剂AMP95制备的涂料对比例3性能更加优越。
7188醋丙乳液固含量为55重量％，常态下粘度500-2000mPa.s，密度1.1g/cm3。
将表1的pH调节例4、5，表3的pH调节对比例3分别用于涂料体系4，分别得到涂料例4、5，涂料对比例4。
涂料对比例4 涂料例4 涂料例5
平均湿擦循环次数 101 130 143
在涂料体系4醋丙体系中，相同用量下，使用本发明pH调节剂的涂料例4和5，其耐擦洗性能比使用AMP95作为pH调节剂的涂料对比例4更好，超出30％，甚至更多。

Claims (8)

1.一种有机硅组合物在水性建筑涂料中的用途，该有机硅组合物含有烷基硅醇金属盐和功能性硅烷，其中
所述烷基硅醇金属盐，其结构单元通式是R1Si(OH)20M，其中R1为C1-C4烃基；M是碱金属，
所述功能性硅烷的化学通式是：(R2O)a(R3)bSiR4；其中R2，R3是C1-C6烷基，优选C1-C2烷基，R2，R3可以相同或不同，a是1或2或3，b是0或1或2；R4是含有氮原子的功能性基团，优选含有伯胺和/或1-3个仲胺的功能性基团，优选含有丙基、1个伯胺和/或1个仲胺的功能性基团，优选其结构式选自-C3H6NHCONH2，-C3H6NH2，-C3H6NHC2H4NH2。
2.如权利要求1所述的用途，组合物中烷基硅醇金属盐，R1选自C1-C4烷基，更优选选自甲基、乙基、丙基，最优选甲基、乙基；M选自钠、钾，更优选钾。
3.如权利要求1所述的用途，其中功能性硅烷优选其沸点高于250℃；优选功能性硅烷是下一种或几种的混合物：N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)三甲氧基硅烷，N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)三乙氧基硅烷，N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷，N-(-2-氨乙基)(3-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷，(3-氨丙基)三甲氧基硅烷，(3-氨丙基)三乙氧基硅烷，(3-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷，(3-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷，(3-脲基丙基)三甲氧基硅烷，(3-脲基丙基)三乙氧基硅烷，(3-脲基丙基)甲基二甲氧基硅烷，(3-脲基丙基)甲基二乙氧基硅烷。
4.如权利要求1所述的用途，组合物中烷基硅醇金属盐的量基于水性pH调节剂的总重量为1-99重量％，优选15-60重量％；更优选在15-35重量％。
5.如权利要求1所述的用途，组合物中功能性硅烷的量基于水性pH调节剂的总重量为0.1-99重量％，优选1-20重量％；更优选在1-5重量％。
6.如权利要求1所述的用途，组合物中还包含0.1-10重量％的氢氧化钾或氢氧化钠。
7.如权利要求1所述的用途，该有机硅组合物在水性建筑涂料中的用量在0.05-1重量％；优选0.1-0.5重量％之间。
8.如权利要求1所述的用途，水性建筑涂料包括：醋酸乙烯酯-乙烯涂料体系、苯丙涂料体系、纯丙涂料体系、硅丙涂料体系、醋丙涂料体系。
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