CN104109894A - 镁合金复合表面防护处理设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁合金复合表面防护处理设备，包括阳极氧化装置，所述阳极氧化装置包括电解槽，电解槽内充满电解液，电解槽内设有正电极和负电极，正电极和负电极通过电源相连接，本发明的镁合金复合表面防护处理设备还包括镁合金试样旋转装置和表面机械研磨装置。本发明的振动发生器可以震动电解槽下板上的球形弹丸对镁合金试样进行表面机械研磨，圆棒状试样旋转装置可以带动镁合金试样匀速转动，镁合金试样表面获得均匀机械研磨处理，在经阳极氧化的镁合金试样表面上引入残余压应力，以抵消阳极氧化在镁合金试样表面产生的残余拉应力，进而在提高镁合金试样耐蚀性能的同时降低阳极氧化对镁合金疲劳性能的损伤，操作方法简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁合金表面处理技术领域的设备及方法，具体涉及一种镁合金复合表面防护处理的设备及方法。
背景技术
镁合金材料由于其优异的物理、化学、机械性能以及比重轻、比强度和比刚度高、导热导电性能好等特点而在航空航天和汽车等领域具有较好的应用前景。不过，镁的电化学稳定性低，标准平衡电位很负，耐蚀性较差，制约了其发挥应有的优势，因此，镁合金产品在使用前必须对其进行表面防护处理才能满足使用环境的要求。在众多的镁合金表面防护处理方法中，阳极氧化方法是性能和应用效果较好且具有市场竞争力的重要方法之一。将需要进行阳极氧化的试样连接直流电源的正端作阳极，另一种不起反应的金属连接直流（D.C.）电源的负端作阴极浸入适当的电解液中，当电流通过电解质溶液时，负电荷离子向阳极移动并在阳极放电，该过程伴随原子氧的产生并形成氧化物薄膜。氧化物薄膜改变了试样表面状态和性能，如表面着色，提高耐腐蚀性、增强耐磨性及硬度，保护试样表面等。例如镁阳极氧化，将镁及其合金置于相应电解液（如硫酸、铬酸、草酸等）中作为阳极，在特定条件和外加电流作用下，进行电解。阳极的镁或其合金氧化，表面上形成氧化镁薄层，其厚度为5～30微米，硬质阳极氧化膜可达25～150微米，提高了其硬度、耐磨性、耐热性、和绝缘性，增强了抗腐蚀性能。阳极氧化工艺现在可以采用直流（D.C.）、交流（A.C.）或者交流和直流的叠加（A.C + D.C）以及脉冲电流（P.C.）。在阴极上仅有的重要反应是产生氢气，金属阳极被消耗并且转化成自身的一种氧化物涂层，该涂层从金属靠近溶液的一边开始形成附着在金属上，氧化物陶瓷层中的金属离子产生于金属，氧气产生于水电解质溶液中的阳极反应。实验测定所产生的等离子体温度约为7000℃，在该等离子体温度下，氧化物陶瓷是液态的，在靠近金属的一边，产生等离子体的时间足以让熔融的氧化物陶瓷产生适当地收缩，从而形成一种具有孔隙的烧结氧化物陶瓷层。在靠近电解质溶液的一边，熔融的氧化物陶瓷被电解质溶液迅速冷却，正在逸出的气体，尤其是氧气和水蒸气，使形成的氧化物陶瓷层具有通过毛细管相连的网孔结构。但在对镁合金进行阳极氧化处理时，试样（特别是圆棒状试样）表面状态的均匀性是衡量阳极氧化效果的重要指标，直接关系着阳极氧化处理后的耐腐蚀性能，如何提高阳极氧化的均匀性是工业界迫切需要解决的一个难题。
申请号为200510085466.7、公告号为CN1724719A的专利公开了一种溶胶作用下的镁合金基体表面阳极氧化处理方法，采用将溶胶-凝胶这种常规用于制备粉体、薄膜涂层材料的工艺引入到镁合金的表面阳极氧化处理上，选择了一种与硅溶胶具有良好相溶性能的镁合金阳极氧化基础溶液，利用溶胶颗粒在镁合金基体表面的吸附作用，以及镁合金阳极氧化过程中特有的火花现象产生的大量热量将溶胶颗粒固化，最终与阳极氧化本身产物一同在镁合金表面形成了一层阳极氧化复合膜层，该阳极氧化复合膜层的硬度高，绝缘性能好，具有较好的耐腐蚀性能，其不足之处是：阳极氧化在提高镁合金耐蚀性能的同时，也在其表面引入残余拉应力，损伤镁合金的疲劳性能；同时，该专利也未指出如何对圆棒状试样进行阳极氧化处理，以保证试样获得较高的阳极氧化均匀性。另外，A.J. Eifert等在《Scripta Materialia》（材料快报）1999年第8期929-935页上发表的Influence of anodization on the fatigue life of WE43A-T6 magnesium（阳极氧化处理对WE43A-T6镁合金疲劳寿命的影响）公开了阳极氧化对WE43A-T6镁合金疲劳寿命的影响，结果表明，阳极氧化使WE43A镁合金的高周疲劳强度降低了10%。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对镁合金阳极氧化造成疲劳强度降低的问题，提供一种镁合金复合表面防护处理设备及方法，在镁合金阳极氧化的同时进行了表面机械研磨，其中阳极氧化在镁合金表面形成涂层以提高镁合金的耐蚀性能，同时表面机械研磨引入的压应力可以抵消阳极氧化产生的拉应力，从而降低阳极氧化对镁合金疲劳性能的损伤。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种镁合金复合表面防护处理设备，包括阳极氧化装置，所述阳极氧化装置包括电解槽，电解槽内充满电解液，电解槽内设有正电极和负电极，正电极和负电极通过电源相连接，本发明的镁合金复合表面防护处理设备还包括镁合金试样旋转装置和表面机械研磨装置。
所述镁合金试样旋转装置包括转动电机，转动电机与调频器连接，转动电机的输出端与转动轴连接，转动轴的另一端设有用于夹持镁合金试样的夹具，此夹具为轴类试样夹具，在转动轴外套设有圆筒，所述圆筒的一端水平固定在电解槽内部侧壁靠上部位，圆筒的另一端与正电极固定连接，圆筒与正电极相接处的部分为绝缘体，所述正电极下端设有用于镁合金试样在旋转时始终与正电极相接处的凹槽，从而保证镁合金试样作为阳极氧化反应的阳极；所述转动轴位于圆筒内且转动轴和圆筒的中心线重合。
所述表面机械研磨装置由振动发生器和若干弹丸组成，所述振动发生器固定设置在电解槽下方，若干弹丸放置在电解槽下板上。
所述转动电机与调频器连接后放置在平台上。
所述转动轴与转动电机通过连接轴相连接。
所属轴类试样夹具的一端设置六个螺孔和六个平头定位螺钉，可以夹持轴状镁合金试样。
所述镁合金试样旋转装置的旋转速度范围为1转/秒～30转/秒。
所述弹丸为球形弹丸，弹丸直径为1～20毫米，弹丸摩氏硬度大于10。
利用上述镁合金复合表面防护处理设备对镁合金复合表面防护处理的方法，对镁合金试样进行预处理，在充满电解液的电解槽中，将处理后的镁合金试样通过夹具与转动轴固定连接，同时放置在正电极下端的凹槽内，保证镁合金试样旋转时与正电极处于接触状态，然后通电进行阳极氧化，同时，启动转动电机和振动发生器，转动电机通过转动轴带动镁合金试样匀速转动，弹丸在振动发生器的作用下撞击匀速转动的镁合金试样，进行表面机械研磨，实现阳极氧化和表面机械研磨的复合处理。
所述的镁合金试样为圆棒状镁合金试样。
所述阳极氧化和表面机械研磨复合处理的时间为15~30min。
镁合金复合表面防护处理过程中的阳极氧化采用实际应用有效的镁合金阳极氧化方法的相关工艺参数，例如，溶液配方，溶液PH值，电参数等。
所述碱洗和酸洗均为现有技术中常用操作，即将镁合金试样放在碱性溶液或者酸性溶液中进行清洗后再进行水洗。比如由氢氧化钠30～70g/L，磷酸钠5～25g/L，人工皂液润湿剂30ml/L以及水组成的碱性溶液；由磷酸（体积浓度为80%）200～500ml/L，硫酸（体积浓度为95%）10～20ml/L，水500～650ml/L组成的酸性溶液。
所述电解液可以是适用于镁合金的任一种电解液，以下实施例中提供了三种电解液的应用：①磷酸(H3PO4)50g/L、氢氟酸(HF)35g/L、硼酸(H3BO3)60g/L、余量为水；②磷酸钾(K3PO4)60g/L、硼酸钾(K3BO3)30g/L、氟化钾(KF，30%)30g/L、余量为水；③氢氧化钠(NaOH)20g/L、氢氟酸(HF)20ml/L、硫酸钾(K3SiO3)80ml/L、余量为水。
所述电源可以采用直流(D.C.)、交流(A.C.)、交流和直流的叠加(A.C + D.C)、脉冲电流(P.C.)或直流和脉冲的叠加(D.C + P.C)。
但是上述并不用于限定本发明的范围。
本发明适合于可实现阳极氧化的所有镁和镁合金，如：AS41，AM60，AZ61，AZ81，AZ91，AZ92，HK31，QE22，ZE41，ZK61，EZ33，HZ32以及下列牌号的锻造镁合金：AZ31，AZ61，AZ80，M1，ZK60，ZK40，GW102，GW103，GW123等。
本发明的有益效果：本发明实现了对镁合金试样的阳极氧化和表面机械研磨复合处理，在电解液中进行阳极氧化过程中启动了振动发生器和圆棒状试样旋转装置，在镁合金复合表面防护处理过程中，振动发生器和圆棒状试样旋转装置可以起到搅拌电解液的作用，一方面减小金属/气体/电解质溶液相界面处的浓度梯度，增加离子扩散速度，提高反应速度和均匀性，阳极氧化在镁合金表面形成涂层以提高镁合金的耐蚀性能；另一方面，振动发生器可以震动电解槽下板上的球形弹丸对镁合金试样进行表面机械研磨，圆棒状试样旋转装置可以带动镁合金试样匀速转动，镁合金试样表面获得均匀机械研磨处理，在经阳极氧化的镁合金试样表面上引入残余压应力，以抵消阳极氧化在镁合金试样表面产生的残余拉应力，进而在提高镁合金试样耐蚀性能的同时降低阳极氧化对镁合金疲劳性能的损伤；本发明中的圆棒状试样旋转装置夹持或卸载试样方便，并保证试样匀速旋转，设备成本低，操作方法简单易行 。
附图说明
图1 为本发明实施例1中镁合金复合表面防护处理设备结构示意图。
图2是本发明的镁合金试样旋转装置局部示意图；
图3是本发明的阳极氧化装置和表面机械研磨系统局部示意图；
图4是本发明的轴类试样夹具局部示意图。
在上述附图中，1－转动电机，2－调频器，3－平台，4－轴承，5－圆板，6-1－内六角圆柱头螺钉Ⅰ，6-2－内六角圆柱头螺钉Ⅱ，7－电解槽，8－圆筒，9－转动轴，10－轴类试样夹具，11－连接轴，12-1－正电极，12-2－负电极，13－电源，14－试样，15－电解液，16－弹丸，17－振动发生器，18－平头定位螺钉。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
如图1、2和3所示，本实施例的镁合金复合表面防护处理设备，包括阳极氧化装置、镁合金试样旋转装置和表面机械研磨装置，阳极氧化装置包括电解槽7，电解槽7内充满电解液15，电解槽7内设有正电极12-1和负电极12-2，正电极12-1和负电极12-2通过电源13相连接，表面机械研磨装置由振动发生器1和若干弹丸16组成，振动发生器17固定设置在电解槽7下方，若干弹丸16放置在电解槽7下板上，振动发生器17的振动频率范围为10～1000Hz，若干弹丸16为球形陶瓷丸且足够多保证撞击的均匀性，直径为1～20毫米，摩氏硬度大于10。
如图1、2和4所示，镁合金试样旋转装置包括转动电机1，转动电机1与调频器2连接后放置在平台3上，调频器的调频范围为0Hz～50Hz，转动电机1的输出端与通过轴承4与连接轴11相连，连接轴11通过内六角圆柱头螺钉Ⅱ6-2与转动轴9连接，用于带动试样匀速旋转，转动轴9在转动电机1带动下的旋转速度视试样表面机械研磨效果可变频调节，镁合金试样旋转装置的旋转速度范围为1转/秒～30转/秒；转动轴9的另一端设有用于夹持镁合金试样14的夹具10，夹具10的一端设置六个螺孔和六个平头定位螺钉18，可以夹持轴状镁合金试样，在转动轴9外套设有圆筒8，圆筒8的一端通过圆板5和三个内六角圆柱头螺钉Ⅰ6-1水平固定在电解槽7内部侧壁靠上部位，圆筒8的另一端与正电极12-1固定连接，圆筒8与正电极12-1相接处的部分为绝缘体，圆筒8一方面起到固定正电极的作用，另一方面保护转动轴不受弹丸撞击，提高旋转装置的使用寿命。
如图1和3所示，正电极12-1下端设有用于镁合金试样14在旋转时始终与正电极相接处的凹槽且不影响试样的旋转，从而保证镁合金试样14作为阳极氧化反应的阳极；所述转动轴9位于圆筒8内且转动轴9和圆筒8的中心线重合。
利用本实施例的镁合金复合表面防护处理设备对镁合金复合表面防护处理的方法：对圆棒状镁合金试样14进行预处理，将镁合金试样进行碱洗后再水洗，然后将镁合金试样进行酸洗后再进行水洗；在充满电解液15的电解槽7中，将处理后的圆棒状镁合金试样14通过夹具10与转动轴9固定连接，同时放置在正电极12-1下端的凹槽内，保证圆棒状镁合金试样14旋转时与正电极12-1处于接触状态，然后通电氧化，同时，启动振动发电机1和振动发生器17，电机1通过转动轴9带动圆棒状镁合金试样14匀速转动，弹丸16在振动发生器17的作用下撞击匀速转动的镁合金试样14，进行阳极氧化和表面机械研磨的复合处理。
镁合金复合表面防护处理过程中的阳极氧化采用实际应用有效的镁合金阳极氧化方法的相关工艺参数，例如，溶液配方，溶液PH值，电参数等。
所述碱洗和酸洗均为现有技术中常用操作，即将镁合金试样放在碱性溶液或者酸性溶液中进行清洗后再进行水洗。比如由氢氧化钠30～70g/L，磷酸钠5～25g/L，人工皂液润湿剂30ml/L以及水组成的碱性溶液；由磷酸（体积浓度为80%）200～500ml/L，硫酸（体积浓度为95%）10～20ml/L，水500～650ml/L组成的酸性溶液。
所述电解液可以是适用于镁合金的任一种电解液，以下实施例中提供了三种电解液的应用：①磷酸(H3PO4)50g/L、氢氟酸(HF)35g/L、硼酸(H3BO3)60g/L、余量为水；②磷酸钾(K3PO4)60g/L、硼酸钾(K3BO3)30g/L、氟化钾(KF，30%)30g/L、余量为水；③氢氧化钠(NaOH)20g/L、氢氟酸(HF)20ml/L、硫酸钾(K3SiO3)80ml/L、余量为水。
所述电源可以采用直流(D.C.)、交流(A.C.)、交流和直流的叠加(A.C + D.C)、脉冲电流(P.C.)或直流和脉冲的叠加(D.C + P.C)。
实施例2
本实施例的镁合金复合表面防护处理设备和方法同实施例1，本实施例对挤压态镁合金AZ31疲劳试样进行防护处理，方法如下：
先将挤压态镁合金AZ31疲劳试样在下列组成的碱性溶液中进行碱洗：
| 氢氧化钠 | 50g/L |
| 磷酸钠 | 15g/L |
| 润湿剂 | 30ml/L |
| 水 | 余量 |
水洗之后在下列酸性溶液中进行酸洗：
| 磷酸(85%) | 350ml/L |
| 硫酸(98%) | 15ml/L |
| 水 | 余量 |
水洗后，在下列组成的电解液中进行阳极氧化和表面机械研磨：
| 磷酸(H3PO4) | 50g/L |
| 氢氟酸(HF) | 35g/L |
| 硼酸(H3BO3) | 60g/L |
| 水 | 余量 |
本实施例中，阳极氧化采用电流密度为1.5A/dm2的直流电叠加上有效电流密度为0.5A/dm2，频率为50Hz的交流电；设定结束电压为220V；试样旋转装置的旋转速度为1转/秒，陶瓷丸直径为20毫米，振动发生器的振动频率范围为10Hz，阳极氧化和表面机械研磨持续25min，所得到的阳极氧化涂层的孔隙直径相对没有表面机械研磨的变化不大，而对应于140MPa的疲劳寿命由未表面机械研磨时的7.2×104提高到2.4×105。
实施例3
本实施例的镁合金复合表面防护处理设备和方法同实施例1，本实施例对挤压态镁合金AZ31疲劳试样进行防护处理，方法如下：
将挤压态镁合金AZ31疲劳试样采用实施例2的溶液进行碱洗和酸洗，然后在下列电解液中进行阳极氧化和表面机械研磨；
| 磷酸钾(K3PO4) | 60g/L |
| 硼酸钾(K3BO3) | 30g/L |
| 氟化钾(KF，30%) | 30g/L |
| 水 | 余量 |
用NH4OH(25%)调节PH值至7.5，采用电流密度为1.3A/dm2的直流电：最终的电压为300V；溶液温度为16℃；试样旋转装置的旋转速度为30转/秒，陶瓷丸直径为1毫米，振动发生器的振动频率范围为1000Hz，阳极氧化和表面机械研磨持续为30min，所得到的阳极氧化涂层的孔隙直径相对没有表面机械研磨的变化不大，而对应于140MPa的疲劳寿命由未喷丸时的7.2×104提高到2.6×105。
实施例3
本实施例的镁合金复合表面防护处理设备和方法同实施例1，本实施例对挤压态镁合金AZ31疲劳试样进行防护处理，方法如下：
将挤压态镁合金AZ31疲劳试样采用实施例2的溶液进行碱洗和酸洗，然后在下列电解液中进行阳极氧化和表面机械研磨；
| 磷酸钾(K3PO4) | 60g/L |
| 硼酸钾(K3BO3) | 30g/L |
| 氟化钾(KF，30%) | 30g/L |
| 水 | 余量 |
用NH4OH(30%)调节PH值至7，采用电流密度为1.6A/dm2的直流电：最终的电压为325V；溶液温度为20℃；试样旋转装置的旋转速度为15转/秒，陶瓷丸直径为10毫米，振动发生器的振动频率范围为500Hz，阳极氧化和表面机械研磨持续20min，所得到的阳极氧化涂层的孔隙直径相对没有表面机械研磨的变化不大，而对应于140MPa的疲劳寿命由未表面机械研磨时的7.2×104提高到1.8×105。
实施例4
本实施例的镁合金复合表面防护处理设备和方法同实施例1，本实施例对挤压态镁合金AZ31疲劳试样进行防护处理，方法如下：
将挤压态镁合金AZ31疲劳试样采用实施例2的溶液进行碱洗和酸洗，然后在下列电解液中进行阳极氧化和表面机械研磨；
| 氢氧化钠(NaOH) | 20g/L |
| 氢氟酸(HF) | 20g/L |
| 硫酸钾(K3SiO3) | 80g/L |
| 水 | 余量 |
用NH4OH(25%)调节PH值至7.5，采用电流密度为1.5A/dm2的直流电：最终的电压为300V；溶液温度为15℃；试样旋转装置的旋转速度为10转/秒，陶瓷丸直径为15毫米，振动发生器的振动频率范围为100Hz，阳极氧化和表面机械研磨持续15min，所得到的阳极氧化涂层的孔隙直径相对没有表面机械研磨的变化不大，而对应于140MPa的疲劳寿命由未喷丸时的7.2×104提高到2.2×105。
实施例5
本实施例的镁合金复合表面防护处理设备和方法同实施例1，本实施例对挤压态镁合金AZ31疲劳试样进行防护处理，方法如下：
将挤压态镁合金AZ31疲劳试样采用实施例2的溶液进行碱洗和酸洗，然后在下列电解液中进行阳极氧化和表面机械研磨；
| 氢氟酸(HF) | 35g/L |
| 磷酸(H3PO4) | 55g/L |
| 硼酸(H3BO3) | 75g/L |
| 水 | 余量 |
用NH4OH(25%)调节PH值至7.3，采用电流密度为1.4A/dm2的直流电：最终的电压为300V；溶液温度为20℃；试样旋转装置的旋转速度为15转/秒，陶瓷丸直径为10毫米，振动发生器的振动频率范围为500Hz，阳极氧化和表面机械研磨持续20min，所得到的阳极氧化涂层的孔隙直径相对没有表面机械研磨的变化不大，而对应于140MPa的疲劳寿命由未喷丸时的7.2×104提高到2.1×105。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种镁合金复合表面防护处理设备，包括阳极氧化装置，所述阳极氧化装置包括电解槽（7），电解槽（7）内充满电解液（15），电解槽（7）内设有，正电极（12-1）和负电极通过电源（13）相连接，其特征在于：还包括镁合金试样旋转装置和表面机械研磨装置。
2.根据权利要求1所述的镁合金复合表面防护处理设备，其特征在于：所述镁合金试样旋转装置包括转动电机（1），转动电机（1）与调频器（2）连接，转动电机（1）的输出端与转动轴（9）连接，转动轴（9）的另一端设有用于夹持镁合金试样（14）的夹具（10），在转动轴（9）外套设有圆筒（8），所述圆筒（8）的一端水平固定在电解槽（7）内部侧壁靠上部位，圆筒（8）的另一端与正电极（12-1）固定连接，圆筒（8）与正电极（12-1）相接处的部分为绝缘体，所述正电极（12-1）下端设有用于镁合金试样（14）在旋转时始终与正电极相接处的凹槽，从而保证镁合金试样（14）作为阳极氧化反应的阳极；所述转动轴（9）位于圆筒（8）内且转动轴（9）和圆筒（8）的中心线重合。
3.根据权利要求1所述的镁合金复合表面防护处理设备，其特征在于：所述表面机械研磨装置由振动发生器（17）和若干弹丸（16）组成，所述振动发生器（17）固定设置在电解槽（7）下方，若干弹丸（16）放置在电解槽（7）下板上。
4.根据权利要求2所述的镁合金复合表面防护处理设备，其特征在于：所述转动电机（1）与调频器（2）连接后放置在平台（3）上。
5.根据权利要求2所述的镁合金复合表面防护处理设备，其特征在于：所述转动轴（9）与转动电机（1）通过连接轴（11）相连接。
6.根据权利要求2所述的镁合金复合表面防护处理设备，其特征在于：所述镁合金试样旋转装置的旋转速度范围为1转/秒～30转/秒。
7.根据权利要求3所述的镁合金复合表面防护处理设备，其特征在于：所述弹丸为球形弹丸，弹丸直径为1～20毫米，弹丸摩氏硬度大于10。
8.根据权利要求1~7中任意一项所述的镁合金复合表面防护处理设备对镁合金复合表面防护处理的方法，其特征在于：对镁合金试样（14）进行预处理，在充满电解液（15）的电解槽（7）中，将处理后的镁合金试样（14）通过夹具（10）与转动轴（9）固定连接，同时放置在正电极（12-1）下端的凹槽内，保证镁合金试样（14）旋转时与正电极（12-1）处于接触状态，然后通电进行阳极氧化，同时，启动转动电机（1）和振动发生器（17），转动电机（1）通过转动轴（9）带动镁合金试样（14）匀速转动，弹丸（16）在振动发生器（17）的作用下撞击匀速转动的镁合金试样（14），进行表面机械研磨，实现阳极氧化和表面机械研磨的复合处理。
9.根据权利要求8所述的镁合金复合表面防护处理的方法，其特征在于：所述的镁合金试样（14）为圆棒状镁合金试样。
10.根据权利要求8所述的镁合金复合表面防护处理的方法，其特征在于：所述阳极氧化和表面机械研磨复合处理的时间为15~30min。
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