CN104107192B - 一种小分子阿胶纯粉片及其制备方法 - Google Patents
一种小分子阿胶纯粉片及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种小分子阿胶纯粉片及其制备方法。本发明是首次以小分子阿胶为原料,且不添加任何辅料制成片剂(本文中的片剂除特别说明外,都指含片或者吞服片),其外观性状和硬度符合片剂质量标准。该小分子阿胶纯粉片是仅采用含水量为2~15wt%,总糖含量为2~9wt%,粒径为10~30目的小分子阿胶为唯一原料,直接压片得到小分子阿胶纯粉片。该制备工艺制得的片剂麻面率和裂片率低,外观好,片剂硬度、崩解度、脆碎度符合片剂质量要求。小分子阿胶纯粉片易于携带、服用方便,剂量准确,扩大了阿胶的适用人群。
Description
技术领域
本发明涉及一种小分子阿胶纯粉片及其制备方法,属于医药领域。
背景技术
阿胶性甘、平,其功能主要是补血滋阴、润燥、止血,故常用于血虚萎黄,眩晕心悸,肌痿无力,心烦不眠,虚风内动,肺燥咳嗽,劳嗽唠血,吐血尿血,便血崩漏,妊娠胎漏等。早在东汉时期著名医药著作《神农本草经》中阿胶就被列为“上品”,并记载“久服益气轻身”。现代药理学研究也表明,阿胶具有补血、提高免疫力、抗氧化等功效。
常见的阿胶原料是以驴的干燥皮或鲜皮为原料,经煎煮、浓缩制成的固体胶,但是上述固体胶中的胶原蛋白分子量较大(几万到十几万),脾胃虚弱的人群难以吸收,导致阿胶的功效无法得到充分发挥。同时,近些年驴的存栏量不断下降,直接导致了驴皮供应不足,从而使阿胶价格不断上涨。
研究发现,利用固体阿胶酶解获得的小分子阿胶可大幅提高产品生物利用度,为阿胶功效的发挥提供了一种很好的解决方案。为便于服用,需要将小分子阿胶制成片剂。但是在实际生产过程中,不管采用直接压片的方法还是采用湿法造粒或流化床造粒后再压片的方法,由于小分子阿胶易吸潮、流动性差和可压性差的缺陷,在全部采用小分子阿胶进行压片的过程中,均会造成粘冲脱模困难、物料不能充分填满模具等问题,导致最终的成品中存在大量松片、裂片、麻面、重量和厚度不均的次品。
为解决这一问题,目前含有阿胶的片剂在压片时通常都会加入大量的辅料用以赋形或改善流动性及其他性能,使得压制的片剂符合相关质量要求。而加入无药效的辅料加大了服用者的用量。到现在为止,还未见不添加任何辅料而单独以阿胶或阿胶的加工产物尤其是小分子阿胶为原料来制备片剂的报道。
发明内容
为解决现在技术中,小分子阿胶制成片剂时必须添加大量辅料的问题,本发明提供了一种以小分子阿胶为原料不添加任何辅料的纯粉片。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种所述小分子阿胶纯粉片的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案为:
一种小分子阿胶纯粉片,其特征在于,原料为含水量为2~15wt%,总糖含量为2~9wt%,粒径为10~30目的小分子阿胶。
上述的小分子阿胶纯粉片不添加任何辅料。
优选的,所述小分子阿胶含水量为5~9wt%,总糖含量为3~8wt%,粒径为15~25目。
所述小分子阿胶的制备方法为:
(1)将无油无糖的阿胶胶块加水进行加热化胶,直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质得到第一胶液,所述阿胶胶块与水的质量比为1:3;
(2)将步骤(1)制得的第一胶液降温至28~50℃,加入复合蛋白酶进行水解反应2~3小时,得到阿胶水解液;
(3)将步骤(2)制得的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态20~30分钟,使复合蛋白酶灭活,精滤得到小分子阿胶液体;
(4)将步骤(3)制得的小分子阿胶液体通过喷雾干燥得到小分子阿胶细粉;
(5)将所述小分子阿胶细粉压制成大片后,再粉碎制成所需粒径的小分子阿胶。
所述的复合蛋白酶是木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶和胶原蛋白水解酶中的一种或几种。
所述的小分子阿胶纯粉片,其特征在于,在小分子阿胶细粉中相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在小分子阿胶细粉的分子量分布中占比在90%以上,其中分布在200~1000Da之间的肽段在小分子阿胶细粉的分子量分布中占比在80%以上。
本发明还提供了一种小分子阿胶纯粉片的制备方法,其特征在于,在温度为18~25℃,湿度为30~55%的条件下,将所述小分子阿胶直接压片,在压片过程中,先用10~40kN的压力预压,再采用20~80kN的压力进行主压,得到所述的小分子阿胶纯粉片。
优选的,所述预压的压力为15~35kN,所述主压的压力为30~70kN。
优选的,压片过程中,控制环境温度为20~23℃,湿度为35~50%。
所述小分子阿胶纯粉片的制备方法,还包括,在压片前,先在压片模具内表面喷洒润滑剂,然后将所述小分子阿胶放入内表面喷洒有润滑剂的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片表面上的润滑剂,得到所需的小分子阿胶纯粉片。
优选的,所述的润滑剂为硬脂酸镁粉末或微粉硅胶粉末。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本申请小分子阿胶纯粉片通过控制总糖含量、含水量与粒径在特定范围内,三者相互配合解决了小分子阿胶因易吸潮变黏,流动性差和可压性差的问题而导致的纯粉压片难的技术难题,在未添加任何辅料的情形下,不但使得制得的片剂外观好,麻面率和裂片率低,片剂硬度、崩解度、脆碎度均符合片剂质量要求,能够保证后期对该片剂进行包衣或覆膜处理,而且生物利用度及抗氧化效果也与作为原料的小分子阿胶相近甚至更高。
(2)本申请的小分子阿胶纯粉片不添加任何辅料,使用者不必服用无药效的辅料。
(3)本申请的小分子阿胶纯粉片最大程度的保证了小分子阿胶可以充分发挥其功效,而且易吸收,剂量准确,服用及携带方便。
(4)本申请的小分子阿胶纯粉片制备工艺简单,易工业化放大。
实验例1 小分子阿胶水分含量、总糖含量和颗粒粒径大小对片剂质量的影响
发明人发现小分子阿胶水分含量、总糖含量和颗粒粒径大小对控制产品质量是非常重要的影响参数。在其他参数相同的情况下考察水分、总糖和粒径对片剂质量的影响,具体试验数据见表1。
表1 水分、总糖和粒径对片剂质量的影响
(环境温度20℃、湿度40%、预压压力30kN、主压压力60kN)
可见,选择含水量为2~15wt%,总糖含量为2~9wt%的小分子阿胶,尤其是含水量为5~9wt%,总糖含量为3~8wt%的小分子阿胶可压性最好,粘合性适中,片子的硬度、崩解度和外观都符合质量标准的要求,可达到后续包衣等处理方式所需的产品硬度、崩解度和脆碎度等质量要求。
进一步,为了提高小分子阿胶的流动性,将小分子阿胶细粉制成目数为10~30目的颗粒,尤其是选用15~25目的颗粒。
实验例2 生物利用度及抗氧化效果测试
1、生物利用度测试
测试材料:
本申请实施例3制得的小分子阿胶纯粉片;本申请实施例3步骤1制得的小分子阿胶细粉;
取健康小鼠24只,雌雄各半,体重200~250g之间,随机分为A组、B组。服药前禁食12h,次日晨A组、B组分别空腹灌胃本申请实施例3制得的小分子阿胶纯粉片及本申请实施例3步骤1制得的小分子阿胶细粉(1mg样品/10g体重),给药4h后统一进食,于给药0h、0.25h、0.5h、1h、2h、3h、4h、6h、8h、10h、12h、18h、24h眼眶取血,后经处理采用氨基酸分析方法分析血中羟脯氨酸含量用以标定样品生物利用度(羟脯氨酸是胶原蛋白的特征性氨基酸)。
2、抗氧化效果测试
测试材料:
本申请实施例3制得的小分子阿胶纯粉片0.05g溶于100ml水中配制成溶液;本申请实施例3步骤1制得的小分子阿胶细粉0.05g溶于100ml配制成溶液;
(1)应用于DPPH自由基清除效果考察
测试步骤
在具塞试管中加入样品溶液1.5mL和DPPH溶液1.5mL,摇匀后避光反应30min,于517nm波长处测定吸光度(AS),同时测定1.5mL0.1mmol/L DPPH溶液与1.5mL乙醇混合液的吸光度(AC),以及1.5mL样品溶液与1.5mL乙醇混合液的吸光度(AB),计算公式:
清除率(%)=1~(AS~AB)/AC×100
(2)应用于ABTS自由基清除效果考察
测试步骤
取过硫酸钾溶液88μL与ABTS溶液5mL混合避光反应16h,然后用乙醇稀释ABTS溶液至吸光度为0.7±0.002。取200μL(2mL)ABTS溶液与100μL(1mL)样品于96孔板中反应10min,在734nm下测吸光度。公式如下:
清除率(%)=(A0~A)/A0×100
A0为ABTS·+溶液的吸光度,A为加样液后的吸光度。
表2 小分子阿胶纯粉片和小分子阿胶细粉生物利用度、抗氧化效果比较
结论:小分子阿胶的片剂制备工艺没有对原料本身的生物利用度和抗氧化效果效果造成显著影响。
具体实施方式
1、本发明具体实施例中所涉及的实验材料来源:
阿胶胶块:购自东阿阿胶股份有限公司
各种酶:木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、中性蛋白酶和碱性蛋白酶购自南宁庞博生物工程有限公司,胶原蛋白水解酶购自南宁东恒华道生物科技有限公司。
2、小分子阿胶细粉肽段分布测试方法
对小分子阿胶细粉依据《GBT 22729~2008海洋鱼低聚肽粉》附录A中方法相对分子质量。
实施例1
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至30℃,加入胶原蛋白水解酶15g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态20分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为5.3wt%,总糖含量为2wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为20目的颗粒。
3、将步骤2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒硬脂酸镁粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有硬脂酸镁粉末的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片表面上的硬脂酸镁粉末,得到所需的小分子阿胶纯粉片S1。压片时先用35kN的压力预压,再进行主压,主压力为70kN;压片过程中控制环境温度20℃;环境湿度35%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为93%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为83%。
实施例2
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至32℃,加入碱性蛋白酶5g、胶原蛋白水解酶7g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持煮沸状态20分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为5.3wt%,总糖含量为3wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为20目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒硬脂酸镁粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有硬脂酸镁粉末的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片上的硬脂酸镁粉末,得到所需的小分子阿胶纯粉片S2。压片时先用32kN的压力预压,再进行主压,主压力为67kN;压片过程中控控制环境温度21℃;环境湿度40%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为94%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为84%。
实施例3
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液胶液降温至30℃,加入木瓜蛋白酶3g、碱性蛋白酶5g、胶原蛋白水解酶5g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态25分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为5.3wt%,总糖含量为5.8wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为20目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒硬脂酸镁粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有硬脂酸镁粉末的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片上的硬脂酸镁粉末,得到所需的小分子阿胶纯粉片S3。压片时先用30kN的压力预压,再进行主压,主压力为65kN。压片过程中控制环境温度22℃;环境湿度45%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为91%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为82%。
实施例4
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至38℃,加入菠萝蛋白酶3g、中性蛋白酶3g、碱性蛋白酶5g、胶原蛋白水解酶2g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态25分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为5.3wt%,总糖含量为8wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为20目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒硬脂酸镁粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有硬脂酸镁粉末的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片上的硬脂酸镁粉末,得到所需的小分子阿胶纯粉片S4。压片时先用25kN的压力预压,再进行主压,主压力为60kN。压片过程中控制环境温度23℃;环境湿度40%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为91%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为83%。
实施例5
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至40℃,加入木瓜蛋白酶3g、菠萝蛋白酶3g、中性蛋白酶3g、碱性蛋白酶3g、胶原蛋白水解酶5g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态25分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为5.3wt%,总糖含量为9wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为20目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒硬脂酸镁粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有硬脂酸镁粉末的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片上的硬脂酸镁粉末,得到所需的小分子阿胶纯粉片S5。压片时先用35kN的压力预压,再进行主压,主压力为50kN;压片过程中,控制环境温度21℃,环境湿度35%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为90%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为80%。
实施例6
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至43℃,加入木瓜蛋白酶3g、菠萝蛋白酶2g、中性蛋白酶4g、碱性蛋白酶5g、胶原蛋白水解酶3g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态20分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为2wt%,总糖含量为5.7wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为20目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒硬脂酸镁粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有硬脂酸镁粉末的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片上的硬脂酸镁粉末,得到所需的小分子阿胶纯粉片S6。压片时先用35kN的压力预压,再进行主压,主压力为70kN。压片过程中,控制环境温度23℃;环境湿度35%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为91%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为82%。
实施例7
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至45℃,加入木瓜蛋白酶3g、中性蛋白酶4g、碱性蛋白酶5g、胶原蛋白水解酶5g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态30分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为15wt%,总糖含量为5.7wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎成制成大小为20目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒硬脂酸镁粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有硬脂酸镁粉末的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片上的硬脂酸镁粉末,得到所需的小分子阿胶纯粉片S7。压片时先用30kN的压力预压,再进行主压,主压力为55kN。压片过程中,控制环境温度20℃;环境湿度36%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为93%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为83%。
实施例8
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至48℃,加入中性蛋白酶5g、碱性蛋白酶5g、胶原蛋白水解酶7g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态26分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为5.3wt%,总糖含量为5.7wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为10目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒硬脂酸镁粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有硬脂酸镁粉末的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片上的硬脂酸镁粉末,得到所需的小分子阿胶纯粉片S8。压片时先用33kN的压力预压,再进行主压,主压力为66kN。压片过程中,控制环境温度23℃;环境湿度45%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为94%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为85%。
实施例9
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至50℃,加入木瓜蛋白酶3g、菠萝蛋白酶2g、中性蛋白酶3g、碱性蛋白酶4g、胶原蛋白水解酶4g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态28分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为5.3wt%,总糖含量为5.7wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为30目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒硬脂酸镁粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有硬脂酸镁粉末的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片上的硬脂酸镁粉末,得到所需的小分子阿胶纯粉片S9。压片时先用25kN的压力预压,再进行主压,主压力为55kN。压片过程中,控制环境温度22℃;环境湿度40%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为92%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为81%。
实施例10
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至50℃,加入木瓜蛋白酶3g、菠萝蛋白酶2g、中性蛋白酶3g、碱性蛋白酶4g、胶原蛋白水解酶4g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态28分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为5.3wt%,总糖含量为5.7wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为30目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒用压片机直接压片得到所需的小分子阿胶纯粉片S10。压片时先用25kN的压力预压,再进行主压,主压力为55kN。压片过程中,控制环境温度22℃;环境湿度40%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为92%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为81%。
实施例11
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至48℃,加入中性蛋白酶5g、碱性蛋白酶5g、胶原蛋白水解酶7g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态26分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为5.3wt%,总糖含量为5.7wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为10目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒用压片机直接压片得到所需的小分子阿胶纯粉片S11。压片时先用33kN的压力预压,再进行主压,主压力为66kN。压片过程中,控制环境温度23℃;环境湿度45%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为94%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为85%。
实施例12
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至50℃,加入木瓜蛋白酶3g、菠萝蛋白酶2g、中性蛋白酶3g、碱性蛋白酶4g、胶原蛋白水解酶4g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态28分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为5.3wt%,总糖含量为5.7wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为30目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒微粉硅胶粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有微粉硅胶粉末的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片上的微粉硅胶粉末,得到所需的小分子阿胶纯粉片S12。压片时先用25kN的压力预压,再进行主压,主压力为55kN。压片过程中,控制环境温度22℃;环境湿度40%。
测定步骤1中获得的小分子阿胶细粉中肽段的相对分子质量,相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为92%,其中分布在200~1000Da之间的肽段在酶解产物的分子量分布中占比为81%。
对比例1
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至70℃,加入木瓜蛋白酶5g、菠萝蛋白酶5g、中性蛋白酶5g、碱性蛋白酶5g、胶原蛋白水解酶5g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态25分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为1.8wt%,总糖含量为1.6wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶细粉压制成大片后再粉碎制成大小为20目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒硬脂酸镁粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有润滑剂的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片上的润滑剂,得到所需的小分子阿胶纯粉片D1。压片时先用35kN的压力预压,再进行主压,主压力为50kN;压片过程中,控制环境温度21℃,环境湿度35%。
对比例2
1、取无油无糖阿胶胶块1kg加3kg的水,加热化胶直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质,待除去杂质的胶液降温至70℃,加入木瓜蛋白酶5g、菠萝蛋白酶5g、中性蛋白酶5g、碱性蛋白酶5g、胶原蛋白水解酶5g,酶解2小时,得到阿胶水解液;然后将得到的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态25分钟,灭酶活,通过板框过滤器进行精滤,得到小分子阿胶液体后喷雾干燥得到含水量为1.8wt%,总糖含量为1.6wt%的小分子阿胶细粉。
2、将上述小分子阿胶粉压制成大片后再粉碎制成大小为35目的颗粒。
3、将2中制得的小分子阿胶颗粒直接压片,具体步骤为先在压片模具内表面喷洒硬脂酸镁粉末,然后将所述小分子阿胶颗粒放入内表面喷洒有润滑剂的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片上的润滑剂,得到所需的小分子阿胶纯粉片D2。压片时先用35kN的压力预压,再进行主压,主压力为50kN;压片过程中,控制环境温度21℃,环境湿度35%。
评价例
将上述实施例1~12制备得到的小分子阿胶纯粉片S1~S12以及对比例1~2制备得到的小分子阿胶纯粉片D1~D2抽样检验(一个批次统计100片,计算平均值),肉眼观测发现,小分子阿胶纯粉片S1~S12外形完整,厚薄一致,色泽一致,光洁度较好。
表3 小分子阿胶纯粉片质量
编号 | 成品率(%) | 硬度(N) | 平均麻面率(%) | 平均裂片率(%) |
S1 | 86 | 35 | 9 | 18 |
S2 | 87 | 43 | 8 | 15 |
S3 | 90 | 49 | 7 | 9 |
S4 | 92 | 50 | 4 | 7 |
S5 | 88 | 41 | 9 | 7 |
S6 | 74 | 26 | 31 | 24 |
S7 | 91 | 49 | 8 | 7 |
S8 | 83 | 47 | 9 | 10 |
S9 | 86 | 41 | 10 | 10 |
S10 | 74 | 34 | 12 | 15 |
S11 | 73 | 36 | 15 | 20 |
S12 | 86 | 41 | 10 | 10 |
D1 | 40 | 22 | 69 | 67 |
D2 | 35 | 20 | 78 | 74 |
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种小分子阿胶纯粉片,其特征在于,原料为含水量为2~15wt%,总糖含量为2~9wt%,粒径为10~30目的小分子阿胶,由如下方法制备而成:在温度为18~25℃,湿度为30~55%的条件下,将小分子阿胶直接压片,在压片过程中,先用10~40kN的压力预压,再采用20~80kN的压力进行主压;小分子阿胶中相对分子质量分布于200~3000Da之间的肽段在小分子阿胶的分子量分布中占比在90%以上,其中分布在200~1000Da之间的肽段在小分子阿胶的分子量分布中占比在80%以上。
2.如权利要求1所述的小分子阿胶纯粉片,其特征在于,所述小分子阿胶纯粉片不添加任何辅料。
3.如权利要求1或2所述的小分子阿胶纯粉片,其特征在于,所述小分子阿胶含水量为5~9wt%,总糖含量为3~8wt%,粒径为15~25目。
4.如权利要求1~2任一所述的小分子阿胶纯粉片,其特征在于,所述小分子阿胶的制备方法为:
(1)将无油无糖的阿胶胶块加水进行加热化胶,直至溶化成均匀的胶液,并过120目筛除去杂质得到第一胶液,所述阿胶胶块与水的质量比为1:3;
(2)将步骤(1)制得的第一胶液降温至28~50℃,加入复合蛋白酶进行水解反应2~3小时,得到阿胶水解液;
(3)将步骤(2)制得的阿胶水解液加热煮沸,维持沸腾状态20~30分钟,使复合蛋白酶灭活,精滤得到小分子阿胶液体;
(4)将步骤(3)制得的小分子阿胶液体通过喷雾干燥得到小分子阿胶细粉;
(5)将所述小分子阿胶细粉压制成大片后,再粉碎制成所需粒径的小分子阿胶。
5.如权利要求4所述的小分子阿胶纯粉片,其特征在于,所述的复合蛋白酶是木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶和胶原蛋白水解酶中的一种或几种。
6.一种权利要求1~5任一所述的小分子阿胶纯粉片的制备方法,其特征在于,在温度为18~25℃,湿度为30~55%的条件下,将所述小分子阿胶直接压片,在压片过程中,先用10~40kN的压力预压,再采用20~80kN的压力进行主压,得到所述的小分子阿胶纯粉片。
7.如权利要求6所述的小分子阿胶纯粉片的制备方法,其特征在于,所述预压的压力为15~35kN,所述主压的压力为30~70kN。
8.如权利要求6所述的小分子阿胶纯粉片的制备方法,其特征在于,压片过程中,控制环境温度为20~23℃,湿度为35~50%。
9.如权利要求6~8任一所述的小分子阿胶纯粉片的制备方法,其特征在于,还包括,在压片前,先在压片模具内表面喷洒润滑剂,然后将所述小分子阿胶放入内表面喷洒有润滑剂的压片模具内进行压片,成型得到一次压片,采用真空吸尘的方式除去粘覆于所述一次压片表面上的润滑剂,得到所需的小分子阿胶纯粉片。
10.如权利要求9所述的小分子阿胶纯粉片的制备方法,其特征在于,所述的润滑剂为硬脂酸镁粉末或微粉硅胶粉末。
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